CN109913813B - 一种外延取向铌酸锂薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铁电薄膜制备及其应用领域。铌酸锂靶材在高能脉冲激光的作用下形成等离子态余晖，之后沉积到衬底上形成薄膜，该方法制备的薄膜厚度均匀、致密性好，但容易出现复杂多晶的问题，限制了其在纳米铁电畴、片上集成光学等领域的应用。本发明公布一种基于脉冲激光沉积法结合两步控制氧气压制备良好外延取向铌酸锂薄膜的技术方法。薄膜沉积过程中，首先控制较高氧气压抑制其非特征晶向生长，然后控制较低氧气压促进其特征晶向择优生长。该方法解决了薄膜出现复杂多晶的问题，操作简捷、易于制备纳米级高质量外延取向铌酸锂薄膜。所制备薄膜可应用于制备波导、微腔、电光调制器等功能器件。
Description
【技术领域】
本发明属于铁电薄膜的制备及其应用领域，即纳米级高质量外延取向铌酸锂薄膜的生长。
【背景技术】
铌酸锂是一种综合性能优异的功能材料，由于其良好的声光、电光、压电、铁电、非线性等性能，在光学及光子学领域被广泛应用于制备光学调制器，激光倍频器等功能器件。近年来，纳米级铌酸锂薄膜的成功制备，使得铌酸锂片上光波导、电光调制器、微腔、光子晶体存储器等光子学器件得到广泛研究，并表现出巨大的应用前景。目前，研究人员主要采用剥离法获得高质量的纳米级铌酸锂薄膜，然而高质量大尺寸铌酸锂晶锭的生长限制了剥离法制备铌酸锂薄膜的成本控制，同时无法针对特殊应用制备不同掺杂类型的铌酸锂薄膜片，从而制约了铌酸锂片上集成光学的发展。传统简单的脉冲激光沉积法可以根据应用需求制备不同掺杂的铌酸锂薄膜，但是无法有效控制所制备薄膜的复杂多晶问题，因此不能得到广泛应用。本发明使用脉冲激光沉积结合两步氧压控制法在Si(111)衬底上制备高质量外延铌酸锂薄膜，薄膜质量高，且可以根据不同的应用需求进行不同的离子，具有重要的应用前景。
【发明内容】
本发明的显著特点是弥补了现有薄膜材料和生长方法的不足，提供了在Si(111)衬底上制备高质量外延铌酸锂薄膜的有效制备方法。该铌酸锂薄膜结晶性及外延取向性好，可根据不同的性能要求进行不同离子掺杂，厚度可调且表面平滑，易与其他功能型薄膜材料复合，可用于片上波导、微腔、电光调制器、光电探测器、超材料、超表面、微纳器件的制备；该薄膜制备方法简单方便，重复性高，扩展了制备高质量铌酸锂薄膜的方法。
本发明是通过如下方法方案实现的：
通过脉冲激光沉积结合两步控制氧气压的方法基于Si(111)衬底的铌酸锂(006)外延取向薄膜，脉冲激光沉积过程中两步控制氧气压，首先控制氧气压抑制薄膜的非特征取向生长，然后调节氧气压促进特征取向的折优生长，沉积过程中靶材与衬底间距为4.5cm，衬底温度为700℃，激光频率为3Hz，激光功率为500mJ，生长过程中氧气压为先调到45Pa持续5分钟，然后将氧气压调节至30Pa，根据薄膜厚度需求再生长5-25分钟，具体步骤如下：
1)检查激光器、真空系统以及控制系统等设备是否运行正常，将靶材放置在靶托；
2)将去离子水冲洗过的衬底Si(111)基片依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声15-20分钟，之后使用高纯氮气吹干，放入生长室；
3)开启激光器自检，使用机械泵和分子泵将生长室背底真空度抽至10-6Pa；
4)将衬底Si(111)基片以10℃/分钟升温速率加热到700℃，保持10分钟，向生长室通入小于10Pa的氧气，关闭分子泵，并将生长室氧气压调节为45Pa；
5)整个沉积过程中激光器设定为EGY-NGR模式，能量500mJ、频率3Hz，控制靶材与衬底间距为4.5cm，衬底温度为700℃；旋转挡板隔断衬底与靶材，衬底和靶材托盘分别正、反向旋转；开启激光器预溅射5分钟去除靶材表面残留物和杂质；
6)待预溅射结束后，保持生长室氧气压为45Pa，旋开衬底与靶材之间挡板，沉积薄膜5分钟；
7)暂停激光器激光输出，调节生长室氧气压至30Pa，启动激光器继续沉积15-55分钟，沉积时间根据所需薄膜厚度相应调整，沉积结束后关闭激光器；
8)将薄膜原位退火1小时，然后以5℃/分钟的速率缓慢降温至400℃，最后自然降至室温，取出薄膜样品。
【附图说明】
图1-5展示各实施例调整沉积时间所生长的纳米级铌酸锂薄膜的XRD图，沉积时间分别为(1)60分钟，(2)40分钟，(3)30分钟，(4)20分钟，(5)10分钟。
图6-10展示各实施例调整沉积时间所生长的纳米级铌酸锂薄膜的原子力显微镜(AFM)图，沉积时间分别为(6)60分钟，(7)40分钟，(8)30分钟，(9)20分钟，(10)10分钟。
【具体实施方式】
实施例1：
1)检查激光器、真空系统以及控制系统等设备是否运行正常，将高温煅烧近化学计量比铌酸锂靶材放置在靶托；
2)将去离子水冲洗过的衬底Si(111)基片依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声20分钟，之后使用高纯氮气吹干，放入生长室；
3)开启激光器自检，使用机械泵和分子泵将生长室背底真空度抽至10-6Pa；
4)将衬底Si(111)基片以10℃/分钟升温速率加热到700℃，保持10分钟，向生长室通入小于10Pa的氧气，关闭分子泵，并将生长室氧气压调节为45Pa；
5)整个沉积过程中激光器设定为EGY-NGR模式，能量500mJ、频率3Hz，控制靶材与衬底间距为4.5cm，衬底温度为700℃；旋转挡板隔断衬底与靶材，衬底和靶材托盘分别正、反向旋转；开启激光器预溅射5分钟去除靶材表面残留物和杂质；
6)待预溅射结束后，保持生长室氧气压为45Pa，旋开衬底与靶材之间挡板，进行薄膜沉积5分钟；
7)暂停激光器激光输出，调节生长室氧气压至30Pa，启动激光器继续沉积55分钟，沉积时间根据所需薄膜厚度相应调整，沉积结束后关闭激光器；
8)将薄膜原位退火1小时，然后以5℃/分钟的速率缓慢降温至400℃，最后自然降至室温，取出薄膜样品。
使用X射线衍射表征薄膜的结晶性及外延情况，使用AFM对薄膜表征所得薄膜的表面粗糙度；结果表明：所得纳米级铌酸锂薄膜很好地沿(006)晶向外延生长，唯一明显的(018)晶向杂峰相对较弱，不影响薄膜的择优取向(图1)。所得铌酸锂薄膜的表面起伏的均方差为8.636nm(图6)，表明薄膜表面平整度良好。该薄膜可用于片上波导、微腔、电光调制器、光电探测器、超材料、超表面、微纳器件的制备。
实施例2：
1)检查激光器、真空系统以及控制系统等设备是否运行正常，将高温煅烧近化学计量比铌酸锂靶材放置在靶托；
2)将去离子水冲洗过的衬底Si(111)基片依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声20分钟，之后使用高纯氮气吹干，放入生长室；
3)开启激光器自检，使用机械泵和分子泵将生长室背底真空度抽至10-6Pa；
4)将衬底Si(111)基片以10℃/分钟升温速率加热到700℃，保持10分钟，向生长室通入小于10Pa的氧气，关闭分子泵，并将生长室氧气压调节为45Pa；
5)整个沉积过程中激光器设定为EGY-NGR模式，能量500mJ、频率3Hz，控制靶材与衬底间距为4.5cm，衬底温度为700℃；旋转挡板隔断衬底与靶材，衬底和靶材托盘分别正、反向旋转；开启激光器预溅射5分钟去除靶材表面残留物和杂质；
6)待预溅射结束后，保持生长室氧气压为45Pa，旋开衬底与靶材之间挡板，进行薄膜沉积5分钟；
7)暂停激光器激光输出，调节生长室氧气压至30Pa，启动激光器继续沉积35分钟，沉积时间根据所需薄膜厚度相应调整，沉积结束后关闭激光器；
8)将薄膜原位退火1小时，然后以5℃/分钟的速率缓慢降温至400℃，最后自然降至室温，取出薄膜样品。
使用X射线衍射表征薄膜的结晶性及外延情况，使用AFM对薄膜表征所得薄膜的表面粗糙度。实验结果表明：所得纳米级铌酸锂薄膜很好地沿(006)晶向外延生长，唯一明显的(018)晶向杂峰相对较弱，不影响薄膜的择优取向(图2)。所得铌酸锂薄膜的表面起伏的均方差为6.841nm(图7)，表明薄膜表面平整度良好。该薄膜可用于片上波导、微腔、电光调制器、光电探测器、超材料、超表面、微纳器件的制备。
实施例3：
1)检查激光器、真空系统以及控制系统等设备是否运行正常，将高温煅烧近化学计量比铌酸锂靶材放置在靶托；
2)去离子水冲洗过的衬底Si(111)基片依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声20分钟，之后使用高纯氮气吹干，放入生长室；
3)开启激光器自检，使用机械泵和分子泵将生长室背底真空度抽至10-6Pa；
4)将衬底Si(111)基片以10℃/分钟升温速率加热到700℃，保持10分钟，向生长室通入小于10Pa的氧气，关闭分子泵，并将生长室氧气压调节为45Pa；
5)整个沉积过程中激光器设定为EGY-NGR模式，能量500mJ、频率3Hz，控制靶材与衬底间距为4.5cm，衬底温度为700℃；旋转挡板隔断衬底与靶材，衬底和靶材托盘分别正、反向旋转；开启激光器预溅射5分钟去除靶材表面残留物和杂质；
6)待预溅射结束后，保持生长室氧气压为45Pa，旋开衬底与靶材之间挡板，进行薄膜沉积5分钟；
7)暂停激光器激光输出，调节生长室氧气压至30Pa，启动激光器继续沉积25分钟，沉积时间根据所需薄膜厚度相应调整，沉积结束后关闭激光器；
8)将薄膜原位退火1小时，然后以5℃/分钟的速率缓慢降温至400℃，最后自然降至室温，取出薄膜样品。
使用X射线衍射表征薄膜的结晶性及外延情况，使用AFM对薄膜表征所得薄膜的表面粗糙度。实验结果表明：所得纳米级铌酸锂薄膜很好地沿(006)晶向外延生长，无明显其它晶向特征峰(图3)。所得铌酸锂薄膜的表面起伏的均方差为5.840nm(图8)，表明薄膜表面平整度良好。该薄膜可用于片上波导、微腔、电光调制器、光电探测器、超材料、超表面、微纳器件的制备。
实施例4：
1)检查激光器、真空系统以及控制系统等设备是否运行正常，将高温煅烧近化学计量比铌酸锂靶材放置在靶托；
2)将去离子水冲洗过的衬底Si(111)基片依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声20分钟，之后使用高纯氮气吹干，放入生长室；
3)开启激光器自检，使用机械泵和分子泵将生长室背底真空度抽至10-6Pa；
4)将衬底Si(111)基片以10℃/分钟升温速率加热到700℃，保持10分钟，向生长室通入小于10Pa的氧气，关闭分子泵，并将生长室氧气压调节为45Pa；
5)整个沉积过程中激光器设定为EGY-NGR模式，能量500mJ、频率3Hz，控制靶材与衬底间距为4.5cm，衬底温度为700℃；旋转挡板隔断衬底与靶材，衬底和靶材托盘分别正、反向旋转；开启激光器预溅射5分钟去除靶材表面残留物和杂质；
6)待预溅射结束后，保持生长室氧气压为45Pa，旋开衬底与靶材之间挡板，进行薄膜沉积5分钟；
7)暂停激光器激光输出，调节生长室氧气压至30Pa，启动激光器继续沉积15分钟，沉积时间根据所需薄膜厚度相应调整，沉积结束后关闭激光器；
8)将薄膜原位退火1小时，然后以5℃/分钟的速率缓慢降温至400℃，最后自然降至室温，取出薄膜样品。
使用X射线衍射表征薄膜的结晶性及外延情况，使用AFM对薄膜表征所得薄膜的表面粗糙度。实验结果表明：所得纳米级铌酸锂薄膜很好地沿(006)晶向外延生长，唯一明显的(018)晶向杂峰相对较弱，不影响薄膜的择优取向(图4)。所得铌酸锂薄膜的表面起伏的均方差为7.910nm(图9)，表明薄膜表面平整度良好。该薄膜可用于片上波导、微腔、电光调制器、光电探测器、超材料、超表面、微纳器件的制备。
实施例5：
1)检查激光器、真空系统以及控制系统等设备是否运行正常，将高温煅烧近化学计量比铌酸锂靶材放置在靶托；
2)将去离子水冲洗过的衬底Si(111)基片依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声20分钟，之后使用高纯氮气吹干，放入生长室；
3)开启激光器自检，使用机械泵和分子泵将生长室背底真空度抽至10-6Pa；
4)将衬底Si(111)基片以10℃/分钟升温速率加热到700℃，保持10分钟，向生长室通入小于10Pa的氧气，关闭分子泵，并将生长室氧气压调节为45Pa；
5)整个沉积过程中激光器设定为EGY-NGR模式，能量500mJ、频率3Hz，控制靶材与衬底间距为4.5cm，衬底温度为700℃；旋转挡板隔断衬底与靶材，衬底和靶材托盘分别正、反向旋转；开启激光器预溅射5分钟去除靶材表面残留物和杂质；
6)待预溅射结束后，保持生长室氧气压为45Pa，旋开衬底与靶材之间挡板，进行薄膜沉积5分钟；
7)暂停激光器激光输出，调节生长室氧气压至30Pa，启动激光器继续沉积5分钟，沉积时间根据所需薄膜厚度相应调整，沉积结束后关闭激光器；
8)将薄膜原位退火1小时，然后以5℃/分钟的速率缓慢降温至400℃，最后自然降至室温，取出薄膜样品。
使用X射线衍射表征薄膜的结晶性及外延情况，使用AFM对薄膜表征所得薄膜的表面粗糙度。实验结果表明：所得纳米级铌酸锂薄膜很好地沿(006)晶向外延生长，唯一较弱的(018)晶向峰相对较弱，不影响薄膜的择优取向(图5)。所得铌酸锂薄膜的表面起伏的均方差为6.164nm(图10)，表明薄膜表面平整度良好。该薄膜可用于片上波导、微腔、电光调制器、光电探测器、超材料、超表面、微纳器件的制备。
Claims (2)
1.一种基于硅衬底的纳米级外延取向铌酸锂薄膜的制备方法，其特征为：采用脉冲激光沉积结合两步控制氧气压的方法制备而成，具体步骤如下：
1)检查激光器、真空系统以及控制系统是否运行正常，将靶材放置在靶托，所述靶材为高温煅烧的近化学计量比铌酸锂，锂铌比为1；
2)将去离子水冲洗过的衬底Si(111)基片依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水超声15-20分钟，之后使用高纯氮气吹干，放入生长室，所述衬底为单面抛光Si(111)基片；
3)开启激光器自检，使用机械泵和分子泵将生长室背底真空度抽至10-6Pa；
4)将衬底Si(111)基片以10℃/分钟升温速率加热到700℃，保持10分钟，向生长室通入小于10Pa的氧气，关闭分子泵，并将生长室氧气压调节为45Pa；
5)整个沉积过程中激光器设定为EGY-NGR模式，能量500mJ、频率3Hz，控制靶材与衬底间距为4.5cm,衬底温度为700℃；旋转挡板隔断衬底与靶材，衬底和靶材托盘分别正、反向旋转；开启激光器预溅射5分钟去除靶材表面残留物和杂质；
6)待预溅射结束后，保持生长室氧气压为45Pa，旋开衬底与靶材之间挡板，沉积薄膜5分钟；
7)暂停激光器激光输出，调节生长室氧气压至30Pa，启动激光器继续沉积15-55分钟，沉积时间根据所需薄膜厚度相应调整，沉积结束后关闭激光器；
8)将薄膜原位退火1小时，然后以5℃/分钟的速率缓慢降温至400℃，最后自然降至室温，取出薄膜样品，薄膜表现出铌酸锂(006)晶向和(018)晶向的特征取向，厚度为300-600nm，表面起伏均方差为5.840-8.636nm，其中，所述纳米级外延取向铌酸锂薄膜沿(006)晶向择优外延生长。
2.一种如权利要求1所述制备方法制备的铌酸锂薄膜用于片上铁电畴结构、波导、微腔、超材料、超表面、传感器、探测器的制备。
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