CN107287563A - 一种外延锡酸锶钴薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种外延锡酸锶钴薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种外延锡酸锶钴薄膜及其制备方法，以钙钛矿结构的单晶或立方结构的单晶为衬底，以锡酸锶钴陶瓷为靶材，采用脉冲激光沉积技术在所述衬底上沉积外延锡酸锶钴薄膜，所述延锡酸锶钴薄膜的化学组成为SrSn1‑ xCoxO3，0＜x＜1，其中Co原子取代SrSnO3中的Sn位。本发明制备的锡酸锶钴薄膜具有良好的晶体质量、表面质量、光学及电学性能，可广泛应用于半导体光电器件、传感、太阳能电池等领域。

Description

一种外延锡酸锶钴薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体氧化物薄膜材料领域，具体涉及一种在单晶衬底上制备外延锡酸锶钴薄膜的方法。
背景技术
碱土金属锡酸盐MSnO3(M＝Sr，Ba，Ca)是一类具有钙钛矿晶体结构和优异介电、传感等性能的新型半导体材料，在电容器、湿度传感器、太阳能电池等诸多领域都有广泛应用。对MSnO3结构进行金属离子掺杂以改善其光学、电学性能是该领域的研究热点，如金属元素La、Sb、Er等分别被掺入MSnO3的M位或Sn位，以调控其光学、电学和磁学性能。三种碱土金属锡酸盐中，SrSnO3材料具有更高的光学带隙(4.27eV)，因此得到的关注更多，研究重点是通过掺杂制备透明导电氧化物薄膜。如Liu QZ采用脉冲激光沉积方法在STO(001)衬底上制备了Sb掺杂的SrSnO3薄膜(J Applied Phys.2008；103:0937091-4)，以及Nd掺杂的SrSnO3薄膜(Thin Solid Films.2011；519:6059–63)，二者均具有良好的导电性和透明特性。另外，文献(Journal Exploring the Frontiers of Physics.2014；108:37003P1-5.)报道了在单晶氧化镁衬底上外延生长SrSn1-xFexO3薄膜、具有可调光学带隙的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高结晶质量及良好光学、电学性能的新型薄膜材料及外延制备技术，拓宽碱土金属锡酸盐的应用范围和领域。
本发明提供了一种外延锡酸锶钴薄膜，以钙钛矿结构的单晶或立方结构的单晶为衬底，采用脉冲激光沉积技术在所述衬底上沉积外延锡酸锶钴薄膜，所述外延锡酸锶钴薄膜的化学组成为SrSn1-xCoxO3，0＜x＜1，其中Co原子取代SrSnO3中的Sn位。
SrSnO3(M＝Sr，Ba，Ca)是一类具有钙钛矿晶体结构和优异介电、传感等性能的新型半导体材料，在电容器、湿度传感器、太阳能电池等诸多领域都有广泛应用。Co掺杂可能在一定程度上弱化薄膜结晶质量，同时可改变薄膜能带结构，从而影响其光学透过率、禁带宽度和介电等特性，获得本征SrSnO3体系所不具备的一些独特性能。
较佳地，0.1≤x≤0.5。
较佳地，所述外延锡酸锶钴薄膜的厚度为10～1000nm。
较佳地，所述外延锡酸锶钴薄膜的表面粗糙度为0.1～1nm。
本发明还提供了一种外延锡酸锶钴薄膜的制备方法，包括：
(1)选取锡酸锶钴为靶材，利用脉冲激光沉积技术在预处理后的衬底表面进行薄膜生长；
(2)将(1)所得薄膜在一定气氛下进行热处理。
较佳地，步骤(1)中所述的预处理包括：将衬底依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗，每次持续时间1～60min，优选10～30min，最后在干燥的氮气下吹干。
较佳地，步骤(1)中所述衬底为钙钛矿结构的单晶或立方结构的单晶，优选为钛酸锶(SrSnO3)、铝酸镧(LaAlO3)、铁酸镧(LaFeO3)、锆钛酸铅(PbZrTiO3)、铌镁酸铅(PMN-PT)、氧化镁(MgO)中的一种。
较佳地，步骤(1)中所述脉冲激光沉积技术的参数为：氧压范围为0.0001～1Pa，衬底温度为20～800℃，激光功率为100～300mJ/cm2，频率为0.1～50Hz，优选为1-20Hz薄膜生长时间为1分钟～10小时，优选为0.5-2小时。
较佳地，步骤(2)中所述热处理为在500～1300℃下煅烧1～24小时。
较佳地，步骤(2)中所述气氛为真空、空气、氧气、氮气或氩气。
本发明采用脉冲激光沉积方法制备锡酸锶钴薄膜。该方法采用高能量密度的激光与靶材相互作用，使靶材表面成分能以羽辉形式蒸发出来，并转移至衬底上，形成高质量的结晶薄膜。与磁控溅射、真空蒸发等传统薄膜生长方法相比，脉冲激光沉积方法生长薄膜具有成分偏析小、结晶质量高等突出特点。本发明制备的锡酸锶钴薄膜具有良好的晶体质量、表面质量、光学及电学性能，可广泛应用于半导体光电器件、传感、太阳能电池等领域。
附图说明
图1是依据实施例1-4制得的锡酸锶薄膜和不同含量Co掺杂的锡酸锶钴薄膜的X射线衍射图谱；
图2是依据实施例4制得的锡酸锶钴薄膜的X射线衍射面内扫描图谱；
图3是依据实施例4制得的锡酸锶钴薄膜的X射线衍射面外扫描图谱；
图4是依据实施例4制得的锡酸锶钴薄膜的扫描电镜照片(表面(c)及断面(a))，原子力显微镜照片(b)；
图5是依据实施例1-4制得的锡酸锶薄膜和不同含量Co掺杂的锡酸锶钴薄膜在200-800nm波段的透过光谱；
图6是依据实施例1-4制得的锡酸锶薄膜和不同含量Co掺杂的锡酸锶钴薄膜在10-107Hz范围的介电常数曲线。
具体实施方式
参考以下实施方式和附图进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明采用高真空物理薄膜生长技术——脉冲激光沉积方法，利用脉冲激光的高能量将原料从锡酸锶钴陶瓷靶材中溅射出来，然后沉积到单晶衬底上，从而得到与单晶衬底具有良好外延匹配关系的半导体锡酸锶钴薄膜。其中，以钙钛矿结构的单晶或立方结构的单晶为衬底，以锡酸锶钴为靶材。本发明制备的外延锡酸锶钴薄膜的化学组成为SrSn1-xCoxO3，0＜x＜1，优选为0.1≤x≤0.5(具有较好薄膜质量)。其中Co原子取代SrSnO3中的Sn位。
上述外延锡酸锶钴薄膜的厚度可为10～1000nm，上述所述外延锡酸锶钴薄膜的表面粗糙度可为0.1～1nm。
以下示例地说明本发明提供的外延锡酸锶钴薄膜的制备方法。
衬底的预处理。其中，所述衬底的预处理包括：将衬底依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗，每次持续时间1～60min，优选10～30min，最后在干燥的氮气下吹干。所述衬底为钙钛矿结构的单晶或立方结构的单晶。其中，所选取的具有钙钛矿结构的单晶衬底包括但不仅限于：钛酸锶(SrSnO3)、铝酸镧(LaAlO3)、铁酸镧(LaFeO3)、锆钛酸铅(PbZrTiO3)、铌镁酸铅(PMN-PT)等，所选取的具有立方结构的单晶衬底包括但不仅限于：氧化镁(MgO)等。
本发明采用钙钛矿或立方结构的单晶为薄膜生长衬底，薄膜可以在晶格匹配良好的单晶表面进行外延生长，从而获得具有优异外延生长关系的锡酸锶钴薄膜。本发明制备的锡酸锶钴薄膜与单晶衬底具有优异的外延匹配关系，如附图1所示，除STO单晶衬底和锡酸锶钴薄膜(00l)的衍射峰外，无其他衍射峰存在。X射线衍射面内、面外扫描进一步证明薄膜与衬底良好的外延关系(附图2，3)。
选取锡酸锶钴为靶材，利用脉冲激光沉积技术在衬底上进行薄膜生长。其中，所述脉冲激光沉积技术的参数为：氧压范围为0.0001～1Pa，衬底温度为20～800℃，激光功率为100～300mJ/cm2，频率为0.1～50Hz，优选1-20Hz，薄膜生长时间为1分钟～10小时，优选30分钟-2小时。
上述制备的薄膜可在一定氛围下进行热处理。所述热处理为在500～1300℃下煅烧1～24小时。所述气氛为真空、空气、氧气、氮气或氩气。本发明在薄膜生长之后，在真空、空气、氧气、氮气、氩气等气氛中对其进行热处理，使其结晶性进一步提高，同时消除薄膜生长过程中产生的与衬底的残余应力，并可在热处理过程中引入缺陷(真空或惰性氛围)或补偿薄膜原始存在的氧缺陷(空气、氧气氛围)，从而调控薄膜的结晶性及光学、电学等特性。
Co掺杂可能在一定程度上弱化薄膜结晶质量，同时可改变薄膜能带结构，从而影响其光学透过率、禁带宽度和介电等特性，获得本征SrSnO3体系所不具备的一些独特性能。
本发明制备的锡酸锶钴薄膜在320-800nm的可见、近红外波段具有可调的光学性能，光学透过率为20％-90％(如图5所述)，光学带隙为2.0-4.22eV。
本发明制备的锡酸锶钴薄膜在10-107Hz频率范围内具有较高的介电常数，其范围为10-800(如图6所述)。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
1)衬底准备。选用钛酸锶(SrTiO3，简写为STO)(001)衬底。衬底依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗10min，然后在干燥的氮气下吹干，马上放入沉积室进行薄膜生长；
2)薄膜生长。脉冲激光沉积设备：采用由德国Lambda公司生产的KrF248nm紫外脉冲激光器及日本诚南株式会社生产的PLD脉冲激光沉积系统进行薄膜生长。薄膜生长工艺：选取锡酸锶(SrSnO3)陶瓷靶材。沉积室真空度为0.0001Pa，衬底温度调至650℃。激光功率调至250mJ/cm2，频率范围为5Hz，进行薄膜生长。生长时间为2小时。沉积完成后，待衬底温度降至室温，取出薄膜；
3)薄膜后处理。将所得薄膜在管式炉1000℃、空气气氛中进行热处理，时间为8小时。降温后即得SrSnO3薄膜。
由图1可见，所得薄膜具有与STO衬底良好的外延生长关系，除了薄膜相和STO衬底衍射峰外，没有杂质相的出现。由图5、6可见，所得薄膜在可见光区光学透过率大于80％，光学带隙为4.24eV，在10-107Hz范围介电常数为10-250。
实施例2
选取锡酸锶(SrSn0.84Co0.16O3)陶瓷靶材。其余步骤与实施例1相同。其微观形貌厚度与实施例4相近。
由图1可见，由实施例2制备的锡酸锶钴(SrSn0.84Co0.16O3)薄膜具有与STO衬底良好的外延生长关系。由图5、6可见，所得薄膜在可见光区光学透过率大于75％，光学带隙为4.20eV，在10-107Hz范围介电常数为10-250。
实施例3
选取锡酸锶(SrSn0.67Co0.33O3)陶瓷靶材。其余步骤与实施例1相同。其微观形貌厚度与实施例4相近。
由图1可见，由实施例2制备的锡酸锶钴(SrSn0.67Co0.33O3)薄膜具有与STO衬底良好的外延生长关系。由图5、6可见，所得薄膜在可见光区光学透过率大于70％，光学带隙为3.73eV，在10-107Hz范围介电常数为10-600。
实施例4
选取锡酸锶(SrSn0.5Co0.5O3)陶瓷靶材。其余步骤与实施例1相同。依据原子力显微镜测试得到的薄膜表面平均粗糙度rms为0.41nm。
由图1可见，由实施例4制备的锡酸锶钴(SrSn0.5Co0.5O3)薄膜具有与STO衬底良好的外延生长关系。由图5、6可见，所得薄膜在可见光区光学透过率大于20％，光学带隙为2.44eV，在10-107Hz范围介电常数为10-750。
图2为实施例4制得的锡酸锶钴薄膜的X射线衍射面内扫描图谱。图2中“FWHW＝0.04°”、“FWHW＝0.02°”均指的是衍射峰半高宽，总的来说从图2中可知薄膜具有非常好的结晶质量。图3为实施例4制得的锡酸锶钴薄膜的X射线衍射面外扫描图谱。从图3中可知薄膜与STO衬底具有良好的外延生长关系。
图4为实施例4制得的锡酸锶钴薄膜的扫描电镜照片(表面(c)及断面(a))，原子力显微镜照片(b)。从图4中可知薄膜厚度约为200nm，表面致密、光滑、均匀。
实施例5
1)衬底准备。选用锆钛酸铅(PbZrTiO3)(001)衬底。衬底分别在去离子水、乙醇、丙酮中依次超声清洗10min，然后在干燥的氮气下吹干，马上放入沉积室进行薄膜生长；
2)薄膜生长。脉冲激光沉积设备：采用由美国普物公司Nd：YAG激光器及日本诚南株式会社生产的PLD脉冲激光沉积系统进行薄膜生长。薄膜生长工艺：选取锡酸锶(SrSn0.5Co0.5O3)陶瓷靶材。沉积室氧压为0.01Pa，衬底温度调至800℃。激光功率调至200mJ/cm2，频率范围为50Hz，进行薄膜生长。生长时间为2小时。沉积完成后，待衬底温度降至室温，取出薄膜；
3)薄膜后处理。将所得薄膜在管式炉800℃、真空气氛中进行热处理，时间为8小时。降温后即得SrSn0.5Co0.5O3薄膜。其微观形貌厚度与实施例4相近。
实施例6
1)衬底准备。选用氧化镁(MgO)衬底。衬底分别在去离子水、乙醇、丙酮中依次超声清洗10min，然后在干燥的氮气下吹干，马上放入沉积室进行薄膜生长；
2)薄膜生长。脉冲激光沉积设备：采用二氧化碳脉冲激光器及日本诚南株式会社生产的PLD脉冲激光沉积系统进行薄膜生长。薄膜生长工艺：选取锡酸锶(SrSn0.8Co0.2O3)陶瓷靶材。沉积室氧压为0.15Pa，衬底温度调至750℃。激光功率调至230mJ/cm2，频率范围为20Hz，进行薄膜生长。生长时间为4小时。沉积完成后，待衬底温度降至室温，取出薄膜；
3)薄膜后处理。将所得薄膜在管式炉600℃、氧气气氛中进行热处理，时间为4小时。降温后即得SrSn0.8Co0.2O3薄膜。其微观形貌厚度与实施例4相近。
图5为实施例1-4制得的锡酸锶薄膜和不同含量Co掺杂的锡酸锶钴薄膜在200-800nm波段的透过光谱，依据透过光谱计算得到的薄膜的光学带隙分别为4.24eV，4.20eV，3.73eV，2.44eV。从图5中可以看出通过Co掺杂可调控锡酸锶钴薄膜的光学带隙。
图6为实施例1-4制得的锡酸锶薄膜和不同含量Co掺杂的锡酸锶钴薄膜在10-107Hz范围的介电常数曲线。从图6中可以看出通过Co掺杂可调控锡酸锶钴薄膜的介电常数和介电损耗。

Claims (9)

1.一种外延锡酸锶钴薄膜，其特征在于，以钙钛矿结构的单晶或立方结构的单晶为衬底，以锡酸锶钴陶瓷为靶材，采用脉冲激光沉积技术在所述衬底上沉积外延锡酸锶钴薄膜，所述延锡酸锶钴薄膜的化学组成为SrSn1-xCoxO3，0＜x＜1，其中Co原子取代SrSnO3中的Sn位。
2.根据权利要求1所述的外延锡酸锶钴薄膜，其特征在于，所述外延锡酸锶钴薄膜的厚度为10～1000 nm。
3.根据权利要求1或2所述的外延锡酸锶钴薄膜，其特征在于，所述外延锡酸锶钴薄膜的表面粗糙度为0.1～1nm。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述外延锡酸锶钴薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
（1）选取锡酸锶钴为靶材，利用脉冲激光沉积技术在预处理后的衬底表面进行薄膜生长；
（2）将（1）所得薄膜在一定气氛下进行热处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述预处理包括：将衬底依次在去离子水、乙醇、丙酮中超声清洗，每次持续时间1～60 分钟，优选10～30 分钟，最后在干燥的氮气下吹干。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述衬底为钛酸锶、铝酸镧、铁酸镧、锆钛酸铅、铌镁酸铅、氧化镁中的一种。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述脉冲激光沉积技术的参数为：氧压范围为0.0001～1 Pa，衬底温度为20～800℃，激光功率为100～300mJ/cm2，频率为0.1～50Hz，薄膜生长时间为1分钟～10小时。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述热处理为在500～1300℃下煅烧1～24小时。
9.根据权利要求4-8所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述气氛为真空、空气、氧气、氮气或氩气。
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