CN108396312B - 一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法 - Google Patents

一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，包括：(1)将铟盐、镓盐和锌盐溶解于超纯水中，室温避光搅拌，过滤，得到过滤后的混合物水溶液；(2)将绝缘基底清洗干净后，高纯氩气吹干，氧气等离子体处理，加热至70～90℃，保持恒温待用；(3)采用毛刷蘸取过滤后的混合物水溶液刷涂到恒温绝缘基底上，得到凝胶薄膜，迅速转移，280～320℃下热处理，得到高平整度金属氧化物薄膜。本发明的方法有效降低了金属氧化物薄膜的制备时长，提高了金属氧化物薄膜表面的平整性，降低了金属氧化物薄膜的制备成本。

Description

一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法
技术领域
本发明属于金属氧化物薄膜技术领域，特别涉及一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法。
背景技术
透明无机半导体材料氧化铟In2O3、氧化锌ZnO、氧化铟锌IZO、氧化铟镓锌IGZO等金属氧化物和有机半导体材料是下一代电子器件所寻求的用来取代无机硅的新材料。与硅材料相比，同为无机材料的金属氧化物不仅具有与硅材料相当的载流子迁移率，而且稳定性强，可低温制备，具有一定的柔性，最为关键的是，金属氧化物半导体层在可见光区域具有极好的透明性，有望成为下一代显示技术中晶体管的有源层材料。
为实现金属氧化物薄膜场效应晶体管产业化，高平整度金属氧化物薄膜的制备成为研究人员关注的热点。研究人员一般通过磁控溅射法制备金属氧化物薄膜，但这种制备方法不仅需要昂贵的仪器，而且需要花费极长时间来实现真空环境，大大增加了制备成本。研究人员还提出了溶液法的制备方法，如旋涂法、刮涂法和喷涂法等，但以旋涂法为代表的溶液法在制备过程中，前驱液浪费严重，且难以实现大尺寸器件的制备。此外，为保证薄膜场效应晶体管器件的性能，以上两类制备方法都需要对金属氧化薄膜进行长时间的退火处理，处理时间一般不低于2小时，这不仅增加了器件的制备成本，且降低了器件的制备效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，该方法极大缩短了金属氧化物薄膜的制备时间，能够实现器件的大尺寸制备，且降低了金属氧化物薄膜场效应晶体管的制备成本。
本发明的一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，包括：
(1)将摩尔比为72.5:7.5:20～73:7:20的铟盐、镓盐和锌盐溶解于超纯水中，室温避光搅拌，得到浓度为0.1～0.3mol/L的混合物水溶液，过滤，得到过滤后的混合物水溶液；
(2)将绝缘基底清洗干净后，高纯氩气吹干，氧气等离子体处理，然后加热至70～90℃，保持恒温待用；
(3)采用毛刷蘸取步骤(1)得到的过滤后的混合物水溶液刷涂到步骤(2)得到的恒温绝缘基底上，得到凝胶薄膜，将带有凝胶薄膜的基底迅速转移，280～320℃下热处理，得到高平整度金属氧化物薄膜。
所述步骤(1)中铟盐为硝酸铟，镓盐为硝酸镓，锌盐为硝酸锌。
所述步骤(1)中超纯水的电阻率为18.2MΩ。
所述步骤(1)中室温避光搅拌的时间为8～10h。
所述步骤(1)中过滤的工艺条件为：采用装有孔径为0.22μm过滤头的注射器进行过滤。
所述过滤头的材质为疏水聚四氟乙烯或疏水偏四氟乙烯。
所述步骤(2)中的绝缘基底为二氧化硅、氧化铝或者氧化锆。
所述步骤(2)中高纯氩气的纯度为99.999％及以上。
所述步骤(2)中绝缘基底清洗的工艺条件为：依次用超纯水、丙酮、异丙醇超声清洗10～20min。
所述步骤(2)中氧气等离子体处理的工艺参数为：射频功率为30～50W，处理时间为5～10min。
所述步骤(3)中毛刷的材质为天然毛料，选自猪鬃、羊毛、马毛或白棕。
所述步骤(3)中刷涂的速度为0.2～0.3mm/s。
所述步骤(3)中热处理的工艺参数为：热处理环境为空气，热处理时间为4～6min。
本发明采用毛刷作为溶液转移器，在热基底上刷涂硝酸物混合溶液的过程中，通过毛刷刷毛的剪切力与基底热焓的综合作用，硝酸物与空气中的氧气实现了充分反应，提高了金属氧化物薄膜中M-O-M含量，之后通过短时间的退火处理，即得到高平整度的金属氧化物薄膜。
有益效果
(1)本发明采用毛刷作为溶液转移器，在热基底上进行硝酸物混合溶液的刷涂，之后通过短时间的退火处理，即可得到高平整度的金属氧化物薄膜。
(2)本发明的制备方法在空气环境中制备，不需要控制湿度。
(3)本发明的制备方法极大地缩短了金属氧化物薄膜的制备时长，提高了制备效率，降低了金属氧化薄膜的制备成本。
附图说明
图1为实施例1中金属氧化物薄膜的原子力显微图；
图2为对比例1中金属氧化物薄膜的原子力显微图；
图3为实施例1中金属氧化物薄膜的X射线光电子能谱分析图；
图4为对比例1中金属氧化物薄膜的X射线光电子能谱分析图；
图5为本发明快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将摩尔比为72.5:7.5:20的硝酸铟、硝酸镓和硝酸锌溶解于电阻率为18.2MΩ的超纯水中，室温避光搅拌10h，得到浓度为0.2mol/L的混合物水溶液，使用装有孔径为0.22μm疏水聚四氟乙烯过滤头的注射器对混合物水溶液进行过滤，得到过滤的混合物水溶液。
(2)将热生长有300nm的二氧化硅绝缘基底依次用超纯水、丙酮、异丙醇超声清洗20min，然后用纯度为99.999％的超纯氩气吹干，并采用射频功率为40W的氧气等离子体处理5min，然后置于热台上，加热至70℃，保持温度待用。
(3)采用天然毛料毛刷蘸取步骤(1)得到的过滤后的混合物水溶液，以0.2mm/s的速度刷涂到步骤(2)得到的恒温绝缘基底上，得到均匀的凝胶薄膜；将带有凝胶薄膜的基底在空气环境中迅速转移到300℃的热台上热处理5min，得到高平整度金属氧化物薄膜。
实施例2
(1)将摩尔比为72.5:7.5:20的硝酸铟、硝酸镓和硝酸锌溶解于电阻率为18.2MΩ的超纯水中，室温避光搅拌10h，得到浓度为0.2mol/L的混合物水溶液，使用装有孔径为0.22μm疏水聚四氟乙烯过滤头的注射器对混合物水溶液进行过滤，得到过滤的混合物水溶液。
(2)将热生长有300nm的二氧化硅绝缘基底依次用超纯水、丙酮、异丙醇超声清洗20min，然后用纯度为99.999％的超纯氩气吹干，并采用射频功率为40W的氧气等离子体处理5min，然后置于热台上，加热至80℃，保持温度待用。
(3)采用天然毛料毛刷蘸取步骤(1)得到的过滤后的混合物水溶液，以0.2mm/s的速度刷涂到步骤(2)得到的恒温绝缘基底上，得到均匀的凝胶薄膜；将带有凝胶薄膜的基底在空气环境中迅速转移到300℃的热台上热处理5min，得到高平整度金属氧化物薄膜。
实施例3
(1)将摩尔比为72.5:7.5:20的硝酸铟、硝酸镓和硝酸锌溶解于电阻率为18.2MΩ的超纯水中，室温避光搅拌10h，得到浓度为0.2mol/L的混合物水溶液，使用装有孔径为0.22μm疏水聚四氟乙烯过滤头的注射器对混合物水溶液进行过滤，得到过滤的混合物水溶液。
(2)将热生长有300nm的二氧化硅绝缘基底依次用超纯水、丙酮、异丙醇超声清洗20min，然后用纯度为99.999％的超纯氩气吹干，并采用射频功率为40W的氧气等离子体处理5min，然后置于热台上，加热至70℃，保持温度待用。
(3)采用天然毛料毛刷蘸取步骤(1)得到的过滤后的混合物水溶液，以0.3mm/s的速度刷涂到步骤(2)得到的恒温绝缘基底上，得到均匀的凝胶薄膜；将带有凝胶薄膜的基底在空气环境中迅速转移到300℃的热台上热处理5min，得到高平整度金属氧化物薄膜。
对比例1
(1)将摩尔比为72.5:7.5:20的硝酸铟、硝酸镓和硝酸锌溶解于电阻率为18.2MΩ的超纯水中，室温避光搅拌10h，得到浓度为0.2mol/L的混合物水溶液，使用装有孔径为0.22μm疏水聚四氟乙烯过滤头的注射器对混合物水溶液进行过滤，得到过滤的混合物水溶液。
(2)将热生长有300nm的二氧化硅绝缘基底依次用超纯水、丙酮、异丙醇超声清洗20min，然后用纯度为99.999％的超纯氩气吹干，并采用射频功率为40W的氧气等离子体处理5min，然后置于热台上，加热至70℃，保持温度待用。
(3)将步骤(1)得到的过滤后的混合物水溶液以3000rpm的转速旋涂到步骤(2)得到的恒温绝缘基底上，得到凝胶薄膜；将带有凝胶薄膜的基底在空气环境中迅速转移到300℃的热台上热处理30min，得到金属氧化物薄膜。
实施例1和对比例1制得的金属氧化物薄膜的原子力显微图和X射线光电子能谱分析图如图1～4所示；其中，图1为实施例1中金属氧化物薄膜的原子力显微图；图2为对比例1中金属氧化物薄膜的原子力显微图；图3为实施例1中金属氧化物薄膜的X射线光电子能谱分析图；图4为对比例1中金属氧化物薄膜的X射线光电子能谱分析图。从原子力显微图中可以看出，实施例1的金属氧化物薄膜的平整度高于对比例1中的金属氧化物薄膜，从X射线光电子能谱分析图可以看出，实施例1中的金属氧化物薄膜中M-O-M的含量比对比例1中的金属氧化物薄膜的高。

Claims (8)

1.一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，包括：
(1)将摩尔比为72.5:7.5:20～73:7:20的铟盐、镓盐和锌盐溶解于超纯水中，室温避光搅拌，得到浓度为0.1～0.3mol/L的混合物水溶液，过滤，得到过滤后的混合物水溶液；
(2)将绝缘基底清洗干净后，高纯氩气吹干，氧气等离子体处理，然后加热至70～90℃，保持恒温待用；
(3)采用毛刷蘸取步骤(1)得到的过滤后的混合物水溶液刷涂到步骤(2)得到的恒温绝缘基底上，得到凝胶薄膜，将带有凝胶薄膜的基底迅速转移，280～320℃下热处理，得到高平整度金属氧化物薄膜；其中毛刷的材质为天然毛料，选自猪鬃、羊毛、马毛或白棕；刷涂速度为0.2～0.3mm/s；热处理的工艺参数为：热处理环境为空气，热处理时间为4～6min。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中铟盐为硝酸铟，镓盐为硝酸镓，锌盐为硝酸锌；超纯水的电阻率为18.2MΩ。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中室温避光搅拌的时间为8～10h。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中过滤的工艺条件为：采用装有孔径为0.22μm过滤头的注射器进行过滤。
5.根据权利要求4所述的一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述过滤头的材质为疏水聚四氟乙烯或疏水偏四氟乙烯。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的绝缘基底为二氧化硅、氧化铝或者氧化锆；高纯氩气的纯度为99.999％及以上。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中绝缘基底清洗的工艺条件为：依次用超纯水、丙酮、异丙醇超声清洗10～20min。
8.根据权利要求1所述的一种快速制备高平整度金属氧化物薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中氧气等离子体处理的工艺参数为：射频功率为30～50W，处理时间为5～10min。
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