CN102768945A - 一种溶胶凝胶法制氧化铟镓锌半导体薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体薄膜制备技术领域，具体为一种溶胶凝胶法制备氧化铟镓锌（IGZO）半导体薄膜的低温处理方法。本发明以乙二醇单甲醚为溶剂，单乙醇胺为稳定剂，将In(NO3)3·4.5H2O、Ga(NO3)3·4.5H2O、Zn(C2H3O2)2·5H2O溶解其中，形成澄清稳定前驱体溶液；将前驱体溶液旋转涂覆于玻璃基板上，在红外加热灯下照射得到平整透明的IGZO半导体薄膜。与传统溶胶凝胶法利用热板退火制备IGZO薄膜相比，利用红外加热灯照射的IGZO薄膜具备更优良的半导体及光学性能，且工艺温度更低，小于250℃。以此IGZO薄膜作为沟道层材料的薄膜晶体管，开关电流比大于5×106，饱和迁移率大于1.8cm2/Vs，亚阈值摆幅小于2.2V/dec。

Description

一种溶胶凝胶法制氧化铟镓锌半导体薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体薄膜制备技术领域，具体涉及一种溶胶凝胶法制备氧化物半导体薄膜的方法。
背景技术
薄膜晶体管（Thin Film Transistor: TFT）是一种场效应晶体管（Field Effect Transistor: FET），由半导体有源层即沟道层、介质层即绝缘层、栅电极、源电极和漏电极构成。场效应晶体管凭借其体积小、重量轻、寿命长、耗电省等优点广泛应用于各类电子电路中。二十世纪六十年代，基于低成本、大阵列显示的实际需求，TFT的研究广为兴起。1988年，当第一个14英寸的有源矩阵（Active-Matrix: AM）薄膜晶体管液晶显示器（Thin Film Transistor Liquid Crystal Displays: TFT-LCD）出现时，人们意识到重量轻厚度薄的壁挂式电视将成为现实。随着非晶硅或低温多晶硅作为半导体沟道层，薄膜晶体管技术已经成为平板显示（FPD）的象征性技术，其特点是在对角线为数米（m）长的基板上制备几千万个数微米（μm）大小的TFT阵列，形成“大型微电子”。
TFT-LCD中最为广泛使用的是以非晶硅（amorphous silicon: a-Si）作为半导体沟道层的非晶硅（a-Si）TFT，而以多晶硅（Polysilicon）为半导体沟道层的低温多晶硅薄膜晶体管（LTPS TFT）迁移率比非晶硅薄膜晶体管高2-3个数量级。相对于a-Si TFT而言，LTPS-TFT具有高清晰度、高开口率、快响应速度、高亮度和低功率消耗等优点，因而有可能成为一种继a-Si TFT之后的主流应用技术。但是LTPS-TFT技术存在设备昂贵、工艺难度大、均匀性差等缺点，而且其工艺温度相对有机基板而言太高，不适合应用于柔性显示器件。
最新的研究表明，氧化铟基和氧化锌基宽禁带氧化物半导体薄膜兼具迁移率高、可见光透明性好、表面平整和可以室温制备等优良性能。目前，利用氧化物半导体制作透明氧化物薄膜晶体管，实现了比非晶硅薄膜晶体管性能高出1-2个数量级的结果。因此如果在AMLCD或AMOLED中采用低温透明氧化物半导体TFT作为像素开关，将大大提高有源矩阵的开口率，从而提高亮度，降低功耗和减小工艺复杂性。这预示着氧化物TFT在平板显示和透明电子学等领域具有良好的应用前景。
现实生产中一般采用高真空沉积的方法来制备氧化物半导体薄膜，比如磁控溅射法、等离子体增强化学气相沉积等。随着显示技术的发展，显示器的尺寸越来越大，分辨率越来越高，随之而来的就是呈几何级数增长的生产成本。高昂的真空设备及运转成本几乎成了制约氧化物TFT在大尺寸平板显示领域发展的枷锁。溶胶凝胶法是利用有机溶剂或水溶解相应的金属盐类，在一定的温度条件下搅拌形成稳定的溶胶，并利用旋转涂覆、喷墨打印、提拉、喷雾热解等方法，沉积氧化物半导体薄膜。溶胶凝胶法具有：可在大气环境下制备、可应用于大尺寸、制备设备简单，对于多组分体系可精确控制其中各元素含量等优点。
但是溶胶凝胶法也有其先天不足，由于前驱体溶解在溶液中，且需一定的温度条件才能分解得到所需要的氧化物，所以涂覆的液膜常常需要在400℃甚至更高的温度下退火，才能得到性能较好的氧化物半导体薄膜。高的退火温度不仅增加了功耗，而且限制了溶胶凝胶法在柔性基板上的应用。有学者提出采用低分解温度的前驱体、微波辅助退火等方法来降低工艺温度。但是由于低分解温度的前驱体非常不稳定，稍以震动即有可能发生爆炸的危险，且目前可选择的低分解温度前驱体太少价格过于昂贵。而微波辅助退火虽有效的降低了退火温度，但是并未有效降低功耗，且退火工艺复杂。
本发明考虑到前驱体以有机物为主，而有机物基团对红外线具有强烈的吸收，以及红外线本身的加热作用等特性，利用红外加热灯照射涂覆在玻璃基板的IGZO溶胶凝胶液膜，获得了表面平整、光电性能优良的IGZO半导体薄膜。并以此为沟道层材料制备IGZO薄膜晶体管，获得了良好的器件性能。
本方法具有工艺简单、工艺温度低和可应用于大面积生产的特点，在大尺寸光电器件领域具有潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、温度较低的溶胶凝胶法制备氧化铟镓锌（IGZO）半导体薄膜的方法。
本发明提供的溶胶凝胶法制备IGZO半导体薄膜的方法，是利用红外加热灯照射涂覆在玻璃基板的IGZO溶胶凝胶液膜，获得表面平整、光电性能优良的IGZO半导体薄膜，具体步骤如下：
（1）以乙二醇单甲醚为溶剂，单乙醇胺为稳定剂，将In(NO3)3·4.5H2O、 Ga(NO3)3·4.5H2O、Zn(C2H3O2)2·5H2O溶解其中，经超声振荡0.5—4小时后静置40--50小时，形成澄清稳定的前驱体溶液，其中乙二醇单甲醚与单乙醇胺的体积比为10:0.4--10:5，溶液中In离子、Ga离子、Zn离子的摩尔比为2:1:1，Zn离子摩尔浓度为0.2—0.4 M；
（2）将前驱体溶液旋转涂覆于玻璃基板上，然后在功率为150W -- 275 W的红外加热灯下照射5分钟至60分钟，加热温度范围为120℃--250℃，得到厚度为30--60 nm 的IGZO半导体薄膜；其中，旋转涂覆转速为5000--6000转/分钟，照射时光源与薄膜距离为5 mm至100 mm。
本发明中，红外加热灯照射能量密度为1 W/cm2至2.6 W/cm2。 
以上述制备的IGZO薄膜作为沟道层材料，可制备IGZO薄膜晶体管，该薄膜晶体管具有良好的器件性能。 IGZO薄膜晶体管的制备步骤为：
（1）采用热蒸镀法，通过一层掩膜板在IGZO薄膜上沉积一层Al源漏电极阵列，工作压强为4×10-3 Pa，蒸镀电流、电压分别为50 mA、75 V，时间1分钟，电极厚度80 nm。
（2）再将PVP的丙酮溶液旋转涂覆在电极阵列上，而后在180℃下1小时烘干，得到400 nm厚PVP作为栅介质层；PVP丙酮溶液浓度为40 mg/ml，旋转涂覆转速为1500转/分钟。
（3）采用热蒸镀法，与步骤（1）中相同实验条件下，通过掩膜板沉积一层Al作为栅顶电极，电极厚度为80 nm。
与传统的热板烘烤溶胶凝胶液膜制备IGZO氧化物半导体薄膜相比，本发明采用的红外灯照射的方法工艺简单、温度更低（小于250℃），且具有更优良的半导体及光学性能。以此IGZO薄膜作为沟道层材料的薄膜晶体管，开关电流比大于5×106，饱和迁移率大于1.8 cm2/Vs，亚阈值摆幅小于2.2 V/dec。
附图说明
图1为红外加热灯照射薄膜的升温曲线（光源功率为275 W，薄膜距光源10 mm）。
图2为以红外灯照射20分钟获得的非晶IGZO薄膜为沟道层，聚四乙烯苯酚（PVP）为介质层构成的薄膜晶体管的转移特性曲线。
图3为以红外灯照射30分钟获得的非晶IGZO薄膜为沟道层，聚四乙烯苯酚（PVP）为介质层构成的薄膜晶体管的转移特性曲线。
图4为以红外灯照射40分钟获得的非晶IGZO薄膜为沟道层，聚四乙烯苯酚（PVP）为介质层构成的薄膜晶体管的转移特性曲线。
具体实施方式
下面通过具体例子具体阐述本发明的具体实施步骤：
以乙二醇单甲醚为溶剂，单乙醇胺为稳定剂，将In(NO3)3·4.5H2O、 Ga(NO3)3·4.5H2O、Zn(C2H3O2)2·5H2O溶解其中，经超声振荡1小时后静置48小时待形成澄清稳定前驱体溶液，其中乙二醇单甲醚与单乙醇胺的体积比为10:1，溶液中In离子、Ga离子、Zn离子的摩尔比为2:1:1，Zn离子摩尔浓度为0.3M；将前驱体溶液旋转涂覆于普通玻璃基板上，在红外加热灯下照射得到40 nm IGZO半导体薄膜，旋转涂覆转速为5500转/分钟，红外加热灯功率为275W，照射时光源与薄膜距离为10 mm（升温曲线如图1），照射能量密度为2.3 W/cm2，照射时间分别为20、30、40分钟，得到相应的IGZO半导体薄膜。
采用热蒸镀法，通过宽长比为400 μm/40μm的掩膜板在各IGZO薄膜上沉积一层Al源漏电极阵列，工作压强为4×10-3 Pa，蒸镀电流、电压分别为50 mA、75 V，时间1分钟，电极厚度80 nm。
再将PVP的丙酮溶液旋转涂覆在电极阵列上，而后在180℃下1小时烘干，得到400 nm厚PVP作为栅介质层；PVP丙酮溶液浓度为40 mg/ml，旋转涂覆转速为1500转/分钟。
采用热蒸镀法，通过掩膜板沉积一层Al作为栅顶电极，工作压强为4×10-3 Pa，蒸镀电流、电压分别为50 mA、75 V，时间1分钟，电极厚度为80 nm。
以不同的红外照射时间获得的非晶IGZO薄膜作为沟道层的薄膜晶体管转移特性曲线如图2、图3、图4，具体器件性能如表1所述。以红外灯照射40分钟所得IGZO薄膜作为沟道层材料的薄膜晶体管，具有最优的器件性能，开关电流比大于5×106，饱和迁移率大于1.8 cm2/Vs，亚阈值摆幅小于2.2 V/dec。
与传统的热板烘烤溶胶凝胶液膜制备IGZO氧化物半导体薄膜相比，本发明采用的红外灯照射的方法工艺简单、温度更低（小于250℃）和可应用于大面积生产的特点，在大尺寸光电器件领域具有潜在的应用前景。
表1
Figure 252285DEST_PATH_IMAGE002
。

Claims (2)

1. 一种溶胶凝胶法制备氧化铟镓锌半导体薄膜的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）以乙二醇单甲醚为溶剂，单乙醇胺为稳定剂，将In(NO3)3·4.5H2O、 Ga(NO3)3·4.5H2O、Zn(C2H3O2)2·5H2O溶解其中，经超声振荡0.5—4小时后静置40--50小时，形成澄清稳定的前驱体溶液，其中乙二醇单甲醚与单乙醇胺的体积比为10:0.4--10:5，溶液中In离子、Ga离子、Zn离子的摩尔比为2:1:1，Zn离子摩尔浓度为0.2—0.4 M；
（2）将前驱体溶液旋转涂覆于玻璃基板上，然后在功率为150W -- 275 W的红外加热灯下照射5分钟至60分钟，加热温度范围为120℃--250℃，得到厚度为30--60 nm 的氧化铟镓锌半导体薄膜；其中，旋转涂覆转速为5000--6000转/分钟，照射时光源与薄膜距离为5 mm至100 mm。
2. 根据权利要求1所述的溶胶凝胶法制备氧化铟镓锌半导体薄膜的方法，其特征在于照射能量密度为1 W/cm2至2.6 W/cm2。
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