CN102503171A - 一种树枝结构氧化锌纳米线阵列膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种树枝结构氧化锌纳米线阵列膜的制备方法。导电基底用丙酮、乙醇和去离子水洗净备用，通过水热反应在洗净的导电基底表面制备氧化锌纳米线阵列：导电基底洗净后置入高压釜反应溶液中；反应溶液锌盐、聚乙烯亚胺、六次甲基四胺、氨水溶入一定量水中，置入高压釜中，加热至50～200℃，反应1～24小时，自然冷却至室温；生长的氧化锌纳米线（棒）阵列经硫化和煅烧处理后，二次水热处理即可得到具有树枝结构的氧化锌纳米线（棒）阵列膜。树枝结构的生成可有效的增加氧化锌纳米线（棒）的比表面积。此方法制备得到的氧化锌纳米线（棒）阵列膜可用于染料敏化太阳能电池，光致发光和场电子发射等多种领域，制备方法简便，性价比高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料，新能源和光电技术领域。
背景技术
由于在未来光电器件中的潜在应用，大面积、高密度的一维半导体纳米结构阵列的研究引起了人们的广泛兴趣。在诸多半导体材料中，氧化锌(ZnO)作为一种n型半导体(3.2eV)，具有大的激子结合能(60meV)、高的机械和热稳定性，在高效短波光电器件上的应用吸引了人们的广泛关注。另一方面，ZnO纳米线(棒)阵列在压电发电机、染料敏化太阳能电池、光子晶体以及超疏水界面等方面也都有着重要应用。
人们已经发现，有序排列的纳米线(棒)等一维纳米结构阵列薄膜，具有规则有序的电学通道，可以有效地提高电子传输能力，降低电子-空穴复合几率，但其缺点在于比表面积小，因此光电转换效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列膜的制备方法，尤其是这种树枝结构的氧化锌纳米线(棒)阵列膜在保持氧化锌纳米线(棒)高电子传输能力、低电子-空穴复合几率等优点的前提下，可有效的增加其比表面积，显著提高光电转换效率。
本发明的技术方案如下：枝结构氧化锌纳米线阵列膜的制备方法，步骤如下：(1)导电基底用丙酮，乙醇，去离子水洗净备用，所述导电基底为镀掺氟氧化锡透明导电膜玻璃、镀氧化铟锡透明导电膜玻璃、镀氧化铟锡透明导电膜的塑料薄膜、金属丝网或金属片。
(2)通过水热反应在洗净的导电基底表面制备氧化锌纳米线(棒)阵列：反应溶液为锌盐0.02-0.2mol/L；聚乙烯亚胺0.003-0.01mol/L，六次甲基四胺0.02-0.2mol/L，氨水0.4-4mol/L，溶入一定量水中，置入高压釜中，加热至50～200℃，反应1～24小时，自然冷却至室温。所述锌盐为硝酸锌，醋酸锌，硫酸锌或氯化锌。图1给出一个由步骤(2)所得氧化锌纳米线(棒)阵列的示意图。
(3)生长了氧化锌纳米线(棒)阵列的导电基底投入硫化试剂浓度为0.001-1mol/L的水溶液中，置入高压釜中进行硫化处理，反应温度50～200℃，时间0.5-10小时，自然冷却至室温，所述硫化试剂为H2S，Na2S，硫代乙酰胺或硫脲；
(4)硫化处理后的导电基底在200-500℃煅烧1-12h。
(5)再次置入高压釜中，反应溶液组成为：0.01-0.05mol/L；聚乙烯亚胺0.005-0.01mol/L，六次甲基四胺0.01-0.05mol/L，氨水0.2-2.0mol/L，溶入一定量水中，置入高压釜中，(4)步骤煅烧处理后的导电基底置入上述高压釜中进行二次水热处理，温度50～200℃，反应0.5～24小时，自然冷却至室温，既得所述树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列。所述锌盐为硝酸锌，醋酸锌，硫酸锌或氯化锌。图2给出一个由步骤(5)所得树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列的示意图。类似ITO的塑料可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯，也可以是PC或PMMA塑料。
本发明的有益效果是：本发明方法制备得到的氧化锌纳米线(棒)阵列膜具有氧化锌纳米线(棒)高电子传输能力，大大增加了有效的比表面积，显著提高光电转换效率。可用于染料敏化太阳能电池，光致发光和场电子发射等多种领域，制备方法简便，性价比高。
附图说明
图1为本发明(2)步骤制备所得氧化锌纳米线(棒)阵列扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为本发明最终制备所得树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
实施例1：不锈钢丝网用丙酮，乙醇，去离子水洗净，置入高压釜中，反应溶液组成为：水(40ml)；硝酸锌(0.05mol/L)；聚乙烯亚胺(0.003mol/L)，六次甲基四胺(0.05mol/L)，氨水(0.40mol/L)。加热至90℃，反应6小时，自然冷却至室温，取出导电基底，置入另一高压釜中进行硫化处理，反应溶液组成为：水(20ml)；硫脲(0.05mol/L)。加热至120℃，反应1小时，自然冷却至室温，取出导电基底，硫化处理后的导电基底在200℃加热煅烧5h；煅烧后再次置入高压釜中，反应溶液组成为：水(40ml)；醋酸锌(0.025mol/L)；聚乙烯亚胺(0.008mol/L)，六次甲基四胺(0.025mol/L)，氨水(0.4mol/L)。加热至90℃，反应3小时，自然冷却至室温，取出导电基底，即得树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列。
实施例2：镀氧化铟锡透明导电膜玻璃用丙酮，乙醇，去离子水洗净，置入高压釜中，反应溶液组成为：水(80ml)；氯化锌(0.1mol/L)；聚乙烯亚胺(0.005mol/L)，六次甲基四胺(0.1mol/L)，氨水(1.0mol/L)。加热至120℃，反应3小时，自然冷却至室温，取出导电基底，置入另一高压釜中，反应溶液组成为：水(40ml)；Na2S(0.05mol/L)。加热至90℃，反应3小时，自然冷却至室温，取出导电基底，硫化处理后的导电基底在400℃加热煅烧4h；煅烧后再次置入高压釜中，反应溶液组成为：水(40ml)；硝酸锌(0.025mol/L)；聚乙烯亚胺(0.01mol/L)，六次甲基四胺(0.025mol/L)，氨水(0.40mol/L)。加热至88℃，反应3小时，自然冷却至室温，取出导电基底，即得树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列。
实施例3：镀氧化铟锡透明导电膜玻璃用丙酮，乙醇，去离子水洗净，置入高压釜中，反应溶液组成为：水(1000ml)；硝酸锌(0.02mol/L)；聚乙烯亚胺(0.003mol/L)，六次甲基四胺(0.1mol/L)，氨水(4.0mol/L)。加热至100℃，反应12小时，自然冷却至室温，取出导电基底，置入另一高压釜中，反应溶液组成为：水(20ml)；硫代乙酰胺(0.02mol/L)。加热至120℃，反应2小时，自然冷却至室温，取出导电基底，硫化处理后的导电基底在500℃加热煅烧2h；煅烧后再次置入高压釜中，反应溶液组成为：水(100ml)；硫酸锌(0.025mol/L)；聚乙烯亚胺(0.005mol/L)，六次甲基四胺(0.025mol/L)，氨水(0.20mol/L)。加热至90℃，反应4小时，自然冷却至室温，取出导电基底，即得树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列。
实施例4：镀氧化铟锡透明导电膜玻璃用丙酮，去离子水洗净，置入高压釜中，反应溶液组成为：水(40ml)；硫酸锌(0.025mol/L)；聚乙烯亚胺(0.005mol/L)，六次甲基四胺(0.1mol/L)，氨水(1.0mol/L)。加热至200℃，反应24小时，自然冷却至室温，取出导电基底，置入另一高压釜中，反应溶液组成为：水(20ml)；硫代乙酰胺(0.02mol/L)。加热至50℃，反应8小时，自然冷却至室温，取出导电基底，硫化处理后的导电基底在350℃加热煅烧4h；煅烧后再次置入高压釜中，反应溶液组成为：水(40ml)；醋酸锌(0.025mol/L)；聚乙烯亚胺(0.008mol/L)，六次甲基四胺(0.04mol/L)，氨水(1.0mol/L)。加热至80℃，反应24小时，自然冷却至室温，取出导电基底，即得树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列。
实施例5：镀氧化铟锡透明导电聚萘二甲酸乙二醇酯膜，用乙醇和去离子水洗净，置入高压釜中(一般不需要加压)，反应溶液组成为：水(200ml)；氯化锌(0.4mol/L)；聚乙烯亚胺(0.005mol/L)，六次甲基四胺(0.1mol/L)，氨水(0.4mol/L)。加热至200℃，反应24小时，自然冷却至室温，取出导电基底，置入另一高压釜中，反应溶液组成为：水(20ml)；硫代乙酰胺(0.02mol/L)。加热至150℃，反应8小时，自然冷却至室温，取出导电基底，硫化处理后的导电基底在350℃加热煅烧4h；煅烧后再次置入高压釜中，反应溶液组成为：水(40ml)；硝酸锌(0.025mol/L)；聚乙烯亚胺(0.01mol/L)，六次甲基四胺(0.05mol/L)，氨水(2.0mol/L)。加热至140℃，反应10小时，自然冷却至室温，取出导电基底，即得树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列。
实施例6：镀掺氟氧化锡透明导电膜玻璃用丙酮，乙醇，去离子水洗净，置入高压釜中，反应溶液组成为：水(60ml)；硫酸锌(0.20mol/L)；聚乙烯亚胺(0.01mol/L)，六次甲基四胺(0.1mol/L)，氨水(0.4mol/L)。加热至60℃，反应24小时，自然冷却至室温，取出导电基底，硫化处理后的导电基底在350℃加热煅烧4h；煅烧后置入另一高压釜中，反应溶液组成为：水(20ml)；硫代乙酰胺(0.02mol/L)。加热至80℃，反应10小时，自然冷却至室温，取出导电基底，再次置入高压釜中，反应溶液组成为：水(80ml)；硝酸锌(0.025mol/L)；聚乙烯亚胺(0.01mol/L)，六次甲基四胺(0.025mol/L)，氨水(0.8mol/L)。加热至180℃，反应20小时，自然冷却至室温，取出导电基底，即得树枝结构氧化锌纳米线(棒)阵列。
Claims (2)
1.一种树枝结构氧化锌纳米线阵列膜的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)导电基底用丙酮、乙醇和去离子水洗净备用，所述导电基底为镀掺氟氧化锡透明导电膜玻璃、镀氧化铟锡透明导电膜玻璃、镀氧化铟锡透明导电膜的塑料薄膜、金属丝网或金属片；
(2)通过水热反应在洗净的导电基底表面制备氧化锌纳米线阵列：导电基底洗净后置入高压釜反应溶液中；反应溶液组成为：锌盐0.02-0.2mol/L；聚乙烯亚胺0.003-0.01mol/L，六次甲基四胺0.02-0.2mol/L，氨水0.4-4mol/L，溶入一定量水中，置入高压釜中，加热至50～200℃，反应1～24小时，自然冷却至室温；所述锌盐为硝酸锌，醋酸锌，硫酸锌或氯化锌；
(3)生长了氧化锌纳米线阵列的导电基底投入硫化试剂浓度为0.001-1mol/L的水溶液中，置入高压釜中进行硫化处理，反应温度50～200℃，时间0.5-10小时，自然冷却至室温，所述硫化试剂为H2S，Na2S，硫代乙酰胺或硫脲；
(4)硫化处理后的导电基底在200-500℃煅烧1-12h；
(5)再次置入高压釜中，反应溶液组成为：锌盐0.01-0.05mol/L；聚乙烯亚胺0.005-0.01mol/L，六次甲基四胺0.01-0.05mol/L，氨水0.2-1.0mol/L，溶入一定量水中，温度50～200℃，反应0.5～24小时，自然冷却至室温，即得所述树枝结构氧化锌纳米线阵列；所述锌盐为硝酸锌，醋酸锌，硫酸锌或氯化锌。
2.如权利要求1所述的树枝结构氧化锌纳米线阵列膜的制备方法，其特征在于所述导电基底为镀掺氟氧化锡透明导电膜玻璃，镀氧化铟锡透明导电膜玻璃、金属、镀氧化铟锡透明导电膜聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料薄膜或镀氧化铟锡透明导电膜聚萘二甲酸乙二醇酯塑料薄膜。
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