CN103663539B - 一种CuO纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种CuO纳米片及制备方法，所述CuO纳米片的边长为0.5-10μm，厚度为50-200nm。其制备方法即首先将玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁得到洗净的玻璃基板，然后室温下浸入到乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；然后将其置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；最后再将其浸入到含有铜盐和胺盐混合的水溶液中，控制温度为65-75℃保持1-10h后取出，洗净、干燥，即在玻璃基板的表面形成一层CuO纳米片。其制备方法具有操作简单、产品质量高、条件温和、制备周期短、适合大规模生产等特点。
Description
技术领域
本发明为一种边长为0.5-10μm、厚度为50-200nm的CuO纳米片及其制备方法。该方法解决了目前CuO纳米材料难于制备纳米片的问题，且该方法操作简单、条件温和、制备周期短，适合大规模生产，在能源、传感器领域中具有广阔的应用前景。
背景技术
CuO是一种p型半导体，带隙能为1.7 eV，具有反铁磁性和高温超导性，被广泛地用于电池、气体传感器、磁储存介质和太阳能转换。其中，纳米CuO还可以作为催化剂、载体以及电极活性材料等。因而，CuO纳米材料的制备引起了人们的广泛兴趣。其中，由于纳米材料的结构和形貌对其性能有很大影响，关于不同形貌CuO纳米材料的可控制备的研究尤其引人关注。
目前，已有大量的关于CuO不同纳米结构的文献报导，其中包括：CuO纳米球、纳米线、纳米棒、纳米花、纳米带、纳米环等，而关于CuO纳米片的报道却较为罕见。
而对于CuO超薄膜的制备来说，作为二维纳米材料，CuO纳米片在该领域的用途更为广泛。人们现在主要采用水热法和溶剂热法来制备CuO纳米片。然而利用这两种制备方法所得到的产品往往不是真正的纳米片，而是由纳米片组成CuO纳米多级结构。并且上述制备过程均在高温高压条件下进行，且制备周期较长而不利于大规模生产。因此，开发一种操作简单、产品质量高、条件温和、制备周期短的CuO纳米片制备技术具有重要意义。
发明内容
本发明目的之一是为了解决目前CuO超薄膜的制备中所使用的CuO纳米片难于制备的技术问题而提供一种边长为0.5-10μm，厚度为50-200nm的CuO纳米片。
本发明的目的之二在于提供上述的一种CuO纳米片的制备方法。该制备方法具有操作简单、产品质量高、条件温和、制备周期短、适合大规模生产等特点，最终得到的CuO纳米片表面光滑、尺寸分布相对较窄，其边长为0.5-10μm，厚度为50-200nm。
本发明的技术方案
一种CuO纳米片，边长为0.5-10μm，厚度为50-200nm。
上述的一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将玻璃基板，优选为1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有7.5-25mmol/L铜盐 和2.5-75mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65-75℃，保持1-10h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色CuO，即为CuO纳米片；
所述的铜盐为硝酸铜、乙酸铜或硫酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
本发明的有益技术效果
本发明的一种CuO纳米片表面光滑、尺寸分布相对较窄，其边长为0.5-10μm，厚度为50-200nm。
进一步，本发明的一种CuO纳米片的制备方法，由于采用晶种生长法，利用六次甲基四胺作为反应物和形貌修饰剂，可一步在固体基板上形成分散的CuO纳米片，而非通常情况下所得到的由纳米片组成的多级结构。
进一步，本发明的一种CuO纳米片的制备方法具有操作更加简单、产品质量高、条件温和、制备周期短等特点，也因此避免了CuO纳米多级结构的形成。
附图说明
图1、实施例1所得的CuO纳米片的SEM图；
图2、实施例2所得的CuO纳米片的SEM图；
图3、实施例3所得的CuO纳米片的SEM图；
图4、实施例4所得的CuO纳米片的SEM图；
图5、实施例5所得的CuO纳米片的SEM图；
图6、实施例6所得的CuO纳米片的SEM图；
图7、实施例7所得的CuO纳米片的SEM图；
图8、实施例8所得的CuO纳米片的SEM图；
图9、实施例9所得的CuO纳米片的SEM图；
图10、实施例10所得的CuO纳米片的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例并结合附图对本发明的技术方案作进一步完整的描述，但并不限制本发明。
实施例1
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后室温下，将洗净的玻璃基板浸入到50mL的浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有12.5mmol/L铜盐 和12.5mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65℃，保持8h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色CuO，即为CuO纳米片；
所述的铜盐为硝酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图1所示，从图1中可以看出成形的CuO纳米片，边长为1-5μm，厚度为50-100nm。
实施例2
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到50mL浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有12.5mmol/L铜盐和12.5mmol/L胺盐的混合水溶液中，控制温度为65℃，保持6h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色CuO，即为CuO纳米片；
所述的铜盐为乙酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图2所示，从图2中可以看出成形的CuO纳米片，边长为1-5μm，厚度为100-200nm。
实施例3
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到50mL浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有12.5mmol/L铜盐 和12.5mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65℃，保持6h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，即在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色产品；
所述的铜盐为硫酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图3所示，从图3中可以看出成形的CuO纳米片， 边长为0.5-1μm，厚度为150-200nm。
实施例4
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到50 mL浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有7.5mmol/L铜盐 和2.5mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65℃，保持6h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，即在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色产品；
所述的铜盐为硝酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图4所示，从图4中可以看出团聚成簇的CuO纳米片， 边长为1-3μm，厚度为100-200nm。
实施例5
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到50ml浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有25mmol/L铜盐 和75mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65℃，保持6h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，即在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色产品；
所述的铜盐为硝酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图5所示，从图5中可以看出团聚成簇的CuO纳米片，边长为1-3μm，厚度为100-200nm。
实施例6
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板侵入到50 mL浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有12.5mmol/L铜盐 和12.5mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为70℃，保持4h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，即在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色产品；
所述的铜盐为硝酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图6所示，从图6中可以看团聚成花状的CuO纳米片，边长为1-10μm，厚度为50-100nm。
实施例7
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板侵入到50 mL浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有12.5mmol/L铜盐 和12.5mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为75℃，保持4h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，即在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色产品；
所述的铜盐为硝酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图7所示，从图7中可以看出成形的CuO纳米片，边长为5-10μm，厚度为50-150nm。
实施例8
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到50 mL浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有12.5mmol/L铜盐 和12.5mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65℃，保持1h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，即在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色产品；
所述的铜盐为硝酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图8所示，从图8中可以看出成形的CuO纳米片，边长为5-10μm，厚度为50-150nm。
实施例9
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到50 mL浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有12.5mmol/L铜盐和12.5mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65℃，保持6h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，即在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色产品；
所述的铜盐为硝酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图9所示，从图9中可以看出成形的CuO纳米片，边长为1-5μm，厚度为50-150nm。
实施例10
一种CuO纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将1cm×3cm的玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到50mL浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有12.5mmol/L铜盐和12.5mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65℃，保持10h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，即在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色产品；
所述的铜盐为硝酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
上述所得的黑色产品经Panalytical X-pert PRO型X射线衍射仪(荷兰)测定为CuO，经日立S-4700型扫描电子显微镜进行扫描所得的SEM图如图10所示，从图10中可以看出成形的CuO纳米片，边长为1-5μm，厚度为50-100nm。
综上所述，本发明的一种CuO纳米片，其表面光滑、尺寸分布相对较窄，其边长为0.5-10μm，厚度为50-200nm。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种CuO纳米片的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将玻璃基板依次在去离子水、乙醇、丙酮、氯仿溶剂中各超声清洁15min，得到洗净的玻璃基板，然后在室温下，将洗净的玻璃基板浸入到浓度为10mmol/L的乙酸铜乙醇溶液中，10s后取出，空气中自然干燥；
（2）、将上述干燥后的玻璃基板先置于100℃中退火1min，再升温至250℃退火2.5h，得到载有CuO晶种层的玻璃基板；
（3）、将载有CuO晶种层的玻璃基板浸入到含有7.5-25mmol/L铜盐 和2.5-75mmol/L胺盐混合的水溶液中，控制温度为65-75℃，保持1-10h后取出，用去离子水淋洗三次，然后在60℃条件下进行干燥，在玻璃基板的表面得到一层均匀的黑色CuO，即为CuO纳米片；
所述的铜盐为硝酸铜、乙酸铜或硫酸铜；
所述的胺盐为六次甲基四胺。
2.如权利要求1所述的一种CuO纳米片的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的玻璃基板为1cm×3cm的玻璃基板。
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Granted publication date: 20150304 Termination date: 20171209 |