CN116219550B - 一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硒氧化铋薄膜制备领域，更具体的说是一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，使用水热法制备二维Bi2O2Se，步骤一：将铋盐溶于加入氢氧化钠的水溶液中，加入硝酸钾和硝酸锂形成溶液A，步骤二：在氢氧化钠溶液中加入水合肼，将硒粉溶于其中后形成溶液B，步骤三：将溶液A和溶液B进行混合，转移至聚四氟乙烯内衬中，步骤四：将准备好的衬底放入装有A和B混合溶液的内衬中，装入反应釜；步骤五：将反应釜放入烘箱，调节温度与时间，步骤六：反应完成后，取出衬底，使用乙醇、去离子水洗涤，氩气吹干，可以使用简单方法，绿色安全的批量生产Bi2O2Se。

Description

一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法
技术领域
本发明涉及硒氧化铋薄膜制备领域，更具体的说是一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法。
背景技术
寻找拥有优异电子性能的新材料，对于半导体行业的发展和繁荣是至关重要的，尤其是那些具有高载流子迁移率、适度的能隙和优异环境稳定性的材料。
最近，新型层状半导体材料Bi2O2Se作为其中一种候选者，展现出了很强的竞争力；基于Bi2O2Se的场效应晶体管表现出优异的半导体器件性能，包括高载流子迁移率和大于106的卓越电流开关比，高载流子迁移率为1.9K时约28,900cm2/V·s，室温下约450cm2/V·s，同时Bi2O2Se的中等能隙，约0.8eV，也使其方便于室温操作。故而，得益于这些出色性质，Bi2O2Se作为很有前景的研究平台而备受关注；
例如现有技术中的一种Bi2O2Se的制备方法，具体步骤如下：以Bi2O3、Bi和Se粉末作为原料，在真空状态进行反应，反应结束后得到Bi2O2Se晶体，该方法所需原料简单，但反应需要在高温下进行，耗费了大量的能源。
发明内容
本发明的目的是提供一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，可以使用简单方法，绿色安全的批量生产Bi2O2Se。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，该方法使用水热法制备二维Bi2O2Se，水热法制备二维Bi2O2Se具体包括以下步骤：
步骤一：将铋盐溶于加入氢氧化钠的水溶液中，加入硝酸钾和硝酸锂形成溶液A，对溶液A进行搅拌，溶液A体积5-20ml，溶液A中铋盐的物质的量浓度为1-2mM，铋盐可以为五水合硝酸铋、乙酸铋、柠檬酸铋中的一种或者几种，氢氧化钠的质量为0.1-5g，硝酸钾和硝酸锂总质量为10-20g，其中硝酸钾和硝酸锂的物质比例为3-1：1-1，溶液A的混合搅拌时间20-60min；
步骤二：在氢氧化钠溶液中加入水合肼，将硒粉溶于其中后形成溶液B，对溶液B进行搅拌，溶液B体积5-20ml，溶液B中硒粉的物质的量浓度为0.5-1mM,水合肼为2-8ml，氢氧化钠的质量为3-12g，溶液B的搅拌时间20-60min；
步骤三：将溶液A和溶液B进行混合，转移至聚四氟乙烯内衬中，聚四氟乙烯内衬体积为50-150ml；溶液A和溶液B中铋盐和硒物质的量比为1-2：0.5-1，其中水合肼作为还原剂还原硒为硒离子；
步骤四：将准备好的衬底放入装有A和B混合溶液的内衬中，装入反应釜；衬底可以为氟晶云母、铝酸锶钽镧LSAT(100)、钛酸锶SrTiO3(100)和蓝宝石其中的一种或者几种；
步骤五：将反应釜放入烘箱，调节温度与时间，其中温度为180-250℃，保温时间为10h-50h；
步骤六：反应完成后，取出衬底，使用乙醇、去离子水洗涤，氩气吹干。
附图说明
下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。
图1是本发明的水热生长硒氧化铋薄膜的方法流程示意图；
图2是本发明的实施例一光学显微镜下Bi2O2Se薄膜材料结构示意图；
图3是本发明的实施例二光学显微镜下Bi2O2Se薄膜材料结构示意图；
图4是本发明的实施例一制备薄膜的XRD与Bi2O2Se的标准化衍射数据图片对比示意图；
图5是本发明的实施例一的拉曼图谱示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
为了解决如何使用简单方法，绿色安全的批量生产Bi2O2Se这一技术问题，下面对一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法的步骤和功能进行详细的说明；
一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，该方法使用水热法制备二维Bi2O2Se，现有技术中并没有关于使用水热法制备Bi2O2Se薄膜的技术方案，使用水热法制备Bi2O2Se的方法操作简单，绿色安全，可进行批量生产；
下面结合说明书附图1至5，实施例一至八，详细对一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法的步骤和功能进行说明；
实施例一：
步骤一：将2mM五水合硝酸铋溶于10mL水中，添加0.2g氢氧化钠后，逐渐加入18g硝酸盐，其中硝酸钾和硝酸锂的物质的量比例维2：1，搅拌40min，形成溶液A；
步骤二：将5g氢氧化钠加入10ml去离子水中，再加入4ml水合肼至氢氧化钠溶液中，最后将1mM硒粉加入，搅拌40min，得到溶液B；
步骤三：将10ml溶液A和10ml溶液B混合成为混合溶液放入100ml聚四氟乙烯内衬，并将LSAT衬底放入混合溶液中,放入反应釜；
步骤四：将步骤三的反应釜放入烘箱，在200℃下保温25h，洗涤吹干得到所述Bi2O2Se薄膜材料；
如图2、4和5所示，图4是制备薄膜的XRD与Bi2O2Se的标准化衍射数据图片对比，各个峰基本都可以对上，说明制备的薄膜是很纯正的Bi2O2Se。图5是拉曼图谱，在159cm-1有特征峰，这是Bi2O2Se的峰，进一步说明制备的薄膜是Bi2O2Se。
实施例二：
步骤一：将2mM五水合硝酸铋溶于10mL水中，添加0.15g氢氧化钠后，逐渐加入18g硝酸盐，其中硝酸钾和硝酸锂的物质的量比例为2：1，搅拌40min，形成溶液A；
步骤二：将5g氢氧化钠加入10ml去离子水中，再加入4ml水合肼至氢氧化钠溶液中，最后将1mM硒粉加入，搅拌40min，得到溶液B；
步骤三：将10ml溶液A和10ml溶液B混合成为混合溶液放入100ml聚四氟乙烯内衬，并将LSAT衬底放入混合溶液中,放入反应釜；
步骤四：将步骤三的反应釜放入烘箱，在200℃下保温40h，洗涤吹干得到所述Bi2O2Se薄膜材料。
实施例三：
步骤一：将2mM五水合硝酸铋溶于10mL水中，添加0.15g氢氧化钠后，逐渐加入18g硝酸盐，其中硝酸钾和硝酸锂的物质的量比例为2：1，搅拌40min，形成溶液A；
步骤二：将8g氢氧化钠加入10ml去离子水中，再加入4ml水合肼至氢氧化钠溶液中，最后将1mM硒粉加入，搅拌40min，得到溶液B；
步骤三：将10ml溶液A和10ml溶液B混合成为混合溶液放入100ml聚四氟乙烯内衬，并将LSAT衬底放入混合溶液中,放入反应釜；
步骤四：将步骤三的反应釜放入烘箱，在200℃下保温40h，洗涤吹干得到所述Bi2O2Se薄膜材料。
实施例四：
步骤一：将2mM五水合硝酸铋溶于10mL水中，添加0.15g氢氧化钠后，逐渐加入18g硝酸盐，其中硝酸钾和硝酸锂的物质的量比例为2：1，搅拌40min，形成溶液A；
步骤二：将8g氢氧化钠加入10ml去离子水中，再加入4ml水合肼至氢氧化钠溶液中，最后将1mM硒粉加入，搅拌40min，得到溶液B；
步骤三：将10ml溶液A和10ml溶液B混合成为混合溶液放入100ml聚四氟乙烯内衬，并将LSAT衬底放入混合溶液中,放入反应釜；
步骤四：将步骤三的反应釜放入烘箱，在210℃下保温40h，洗涤吹干得到所述Bi2O2Se薄膜材料。
实施例五：
步骤一：将2mM五水合硝酸铋溶于10mL水中，添加0.15g氢氧化钠后，逐渐加入18g硝酸盐，其中硝酸钾和硝酸锂的物质的量比例为2：1，搅拌40min，形成溶液A；
步骤二：将8g氢氧化钠加入10ml去离子水中，再加入4ml水合肼至氢氧化钠溶液中，最后将1mM硒粉加入，搅拌40min，得到溶液B；
步骤三：将10ml溶液A和10ml溶液B混合成为混合溶液放入100ml聚四氟乙烯内衬，并将LSAT衬底放入混合溶液中,放入反应釜；
步骤四：将步骤三的反应釜放入烘箱，在200℃下保温20h，洗涤吹干得到所述Bi2O2Se薄膜材料。
实施例六：
步骤一：将2mM五水合硝酸铋溶于10mL水中，添加0.15g氢氧化钠后，逐渐加入18g硝酸盐，其中硝酸钾和硝酸锂的物质的量比例为2：1，搅拌30min，形成溶液A；
步骤二：将8g氢氧化钠加入10ml去离子水中，再加入4ml水合肼至氢氧化钠溶液中，最后将1mM硒粉加入，搅拌30min，得到溶液B；
步骤三：将10ml溶液A和10ml溶液B混合成为混合溶液放入100ml聚四氟乙烯内衬，并将LSAT衬底放入混合溶液中,放入反应釜；
步骤四：将步骤三的反应釜放入烘箱，在200℃下保温20h，洗涤吹干得到所述Bi2O2Se薄膜材料。
实施例七：
步骤一：将2mM五水合硝酸铋溶于10mL水中，添加0.3g氢氧化钠后，逐渐加入18g硝酸盐，其中硝酸钾和硝酸锂的物质的量比例为2：1，搅拌30min，形成溶液A；
步骤二：将8g氢氧化钠加入10ml去离子水中，再加入4ml水合肼至氢氧化钠溶液中，最后将1mM硒粉加入，搅拌30min，得到溶液B；
步骤三：将10ml溶液A和10ml溶液B混合成为混合溶液放入100ml聚四氟乙烯内衬，并将LSAT衬底放入混合溶液中,放入反应釜；
步骤四：将步骤三的反应釜放入烘箱，在200℃下保温20h，洗涤吹干得到所述Bi2O2Se薄膜材料。
实施例八：
步骤一：将2mM五水合硝酸铋溶于10mL水中，添加0.35g氢氧化钠后，逐渐加入18g硝酸盐，其中硝酸钾和硝酸锂的物质的量比例为2：1，搅拌50min，形成溶液A；
步骤二：将8g氢氧化钠加入10ml去离子水中，再加入4ml水合肼至氢氧化钠溶液中，最后将1mM硒粉加入，搅拌50min，得到溶液B；
步骤三：将10ml溶液A和10ml溶液B混合成为混合溶液放入100ml聚四氟乙烯内衬，并将LSAT衬底放入混合溶液中,放入反应釜；
步骤四：将步骤三的反应釜放入烘箱，在200℃下保温24h，洗涤吹干得到所述Bi2O2Se薄膜材料。

Claims (5)

1.一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，其特征在于：该方法使用水热法制备二维Bi2O2Se；
水热法制备二维Bi2O2Se具体包括以下步骤：
步骤一：将铋盐溶于加入氢氧化钠的水溶液中，加入硝酸钾和硝酸锂形成溶液A；
步骤二：在氢氧化钠溶液中加入水合肼，将硒粉溶于其中后形成溶液B；
步骤三：溶液A和溶液B混合后转移至聚四氟乙烯内衬中；
步骤四：将衬底放入装有溶液A和溶液B混合溶液的内衬中，装入反应釜；
步骤五：将反应釜放入烘箱，调节温度与时间进行反应；
步骤六：反应完成后，取出衬底，洗涤和吹干；
所述铋盐为五水合硝酸铋、乙酸铋和柠檬酸铋中的一种或者几种，溶液A中铋盐的物质的量浓度为1-2mM，氢氧化钠的质量为0.1-5g；
所述溶液A体积5-20ml，硝酸钾和硝酸锂总质量为10-20g，硝酸钾和硝酸锂的比例为3-1：1-1；
所述溶液B体积5-20ml，溶液B中硒粉的物质量浓度为0.5-1mM，氢氧化钠的质量为3-12g，水合肼为2-8ml；
所述衬底为氟晶云母、铝酸锶钽镧、钛酸锶和蓝宝石中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯内衬的体积为50-150ml。
3.根据权利要求1所述的一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，其特征在于：所述反应釜在烘箱内的反应温度为180-250℃，保温时间为10h-50h。
4.根据权利要求1所述的一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，其特征在于：使用乙醇和去离子水进行洗涤，氩气进行吹干。
5.根据权利要求1所述的一种水热生长硒氧化铋薄膜的方法，其特征在于：溶液A和溶液B混合液中铋盐和硒物质的量比为1-2：0.5-1，水合肼作为还原剂还原硒为硒离子。
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