CN109706525B - 一种铋基拓扑绝缘体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于绝缘体材料技术领域，具体涉及一种铋基拓扑绝缘体材料及其制备方法，S1：将二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、铋源化合物粉末和硫族元素单质粉末按照摩尔比为4:4:1:(0.05‑0.5)：(0.05‑0.5)混合均匀，得到混合物A；S2：将混合物A在900‑1100℃下进行高温熔融，之后冷却至室温，得到铋基拓扑绝缘体材料；S3：将S2得到的铋基拓扑绝缘体材料与异丙醇混合并进行研磨，得到铋基拓扑绝缘体材料粉末，然后将铋基拓扑绝缘体材料粉末分散于异丙醇中并进行超声分散，得到铋基拓扑绝缘体二维材料。该方法通过高温玻璃熔融法以及利用低成本原料让晶体在玻璃熔融体中自然生长，实现高质量层状铋基拓扑绝缘体二元及多元体系材料的制备。
Description
技术领域
本发明属于绝缘体材料技术领域，具体涉及一种铋基拓扑绝缘体材料及其制备方法。
背景技术
Bi2Te3和Bi2Se3是一种功能非常强大的材料体系。早在上个世纪50年代，研究人员就发现Bi2Te3系合金化合物具有较高的电导率和低的热导率，一直是热电领域的研究热点；60年代，该体系又被报道可用于相变存储器对数据进行读写。基于这两方面的应用，针对Bi2Te3和Bi2Se3的制备研究也已经进行了几十年，包括固体熔融、磁控溅射、溶剂热等方法。但值得注意的是，在以往的应用中，特别是作为热电材料，材料的性能对自身化合物的质量、结晶性并没有特别高的要求，也不要求是单晶材料；甚至为了减少声子的散射，常常需要把薄膜制备成多晶结构。所以即使对Bi2Te3和Bi2Se3的研究已久，可是对高质量单晶材料的制备方面的工作则并没有十分充足和完善。
当21世纪初，Bi2Te3和Bi2Se3被预测、证实是一种拓扑绝缘体材料，并且具有简单的能带结构，这种独特拓扑性质使其在下一代自旋器件、光学器件、光敏器件及低能耗电子器件中具有广泛的应用前景，并极有可能为特殊物理现象的探寻提供材料平台。研究人员同时发现，实际样品制备中，难以实现体相的真正绝缘。即使完美的Bi2Te3和Bi2Se3分别具有170meV和300meV的能带，理论上体绝缘，但是由于晶体质量、结构缺陷的原因，制备得到的拓扑绝缘体材料总是“非绝缘”的。体相导电掩盖了表面态的性质，影响了拓扑表面态的研究和应用。于是，研究人员不得不将注意力回归到最基础的材料生长研究上，力求制备出载流子浓度低的Bi2Te3和Bi2Se3材料体系。
目前制备Bi2Se3和Bi2Te3主要有溶剂热法、化学气相沉积法(CVD)、分子束外延法(MBE)等，然而这些方法存在以下不足：
这些制备方法设备昂贵，原料成本昂贵，工艺苛刻，操作复杂；并且传产量少，质量不佳，结晶度不高；同时还不可避免地会引入杂质，掩盖了低维Bi2Se3/Bi2Te3的拓扑绝缘特性。
发明内容
基于目前铋基拓扑绝缘体单晶制备的挑战，本发明提供一种铋基拓扑绝缘体材料及其制备方法，该方法通过高温玻璃熔融法以及利用低成本原料让晶体在玻璃熔融体中自然生长，实现高质量层状铋基拓扑绝缘体二元及多元体系材料的制备。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种铋基拓扑绝缘体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、铋源化合物粉末和硫族元素单质粉末按照摩尔比为4:4:1:(0.05-0.5)：(0.05-0.5)混合均匀，得到混合物A；
S2：将混合物A在900-1100℃下进行高温熔融，之后冷却至室温，得到铋基拓扑绝缘体材料。
优选的，S1中，二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、铋源化合物粉末和硫族元素单质粉末按照摩尔比为4:4:1:0.1：0.1。
优选的，所述铋源化合物粉末采用三氧化二铋粉末。
优选的，所述硫族元素单质粉末采用硒粉末或碲粉末。
优选的，S2中，将混合物A从室温开始以升温速率10-30℃/min升温至900-1100℃，保温10-120min，然后自然冷却至室温。
优选的，还包括S3，将S2得到的铋基拓扑绝缘体材料与异丙醇混合并进行研磨，得到铋基拓扑绝缘体材料粉末，然后将铋基拓扑绝缘体材料粉末分散于异丙醇中并进行超声分散，得到铋基拓扑绝缘体二维材料。
优选的，S3中，研磨时间为10-60min；超声分散时间为500-800min。
一种铋基拓扑绝缘体材料，通过上述方法制得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的铋基拓扑绝缘体材料的制备方法，首先，创造性利用玻璃熔融环境为铋基拓扑绝缘体单晶体块高质量生长提供可能，所用工业原料成本低，先将二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、铋源化合物粉末和硫族元素单质粉末按照摩尔比混合均匀，再讲混合物在900-1100℃下进行高温熔融，之后冷却至室温，即得到铋基拓扑绝缘体材料，由此可以看出，本发明工艺条件简单，可工业化操作强，同时该法具有普适性，适用于铋基以外拓扑绝缘体单晶材料的制备；并且制备过程中未引入杂质，制得的材料质量较好，具有较好的拓扑绝缘特性。综上所述，与现有技术相比，传统制备方法设备昂贵，原料成本昂贵，工艺苛刻，操作复杂；而本发明的制备工艺简单、成本低，制备工艺只需在普通加热气氛和常压条件进行简单制备，而无需在无氧或真空条件进行制备。
进一步的，将高温熔融制得的铋基拓扑绝缘体材料与异丙醇混合并进行研磨，得到铋基拓扑绝缘体材料粉末，然后将铋基拓扑绝缘体材料粉末分散于异丙醇中并进行超声分散，得到铋基拓扑绝缘体二维材料，本发明通过简单的研磨/超声剥离法可快速实现少层拓扑绝缘体材料的大规模制备，并在此过程减少了引入杂质的可能性，并能够大规模制备铋基拓扑绝缘体相应的二维纳米材料；因此本发明解决了传统制备方法产量少，质量不佳，结晶度不高的缺陷；而本专利所述方法首次利用玻璃熔融法制备铋基拓扑绝缘体体块单晶结晶度高，并结合机械剥离，可大规模制备其相应的二维纳米材料。
由上述本发明铋基拓扑绝缘体材料的制备方法的有益效果可知，本发明的铋基拓扑绝缘体材料中杂质少、质量较好，具有较好的拓扑绝缘特性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Bi2Se3体块的SEM图。
图2是本发明实施例1制备的Bi2Se3体块的XRD谱图。
图3是本发明实施例1制备的Bi2Se3体块的能谱分布图。
图4是本发明实施例1制备的Bi2Se3体块的拉曼光谱图。
图5是本发明实施例1制备的机械剥离后的Bi2Se3的TEM图。
图6是本发明实施例1制备的机械玻璃前后的Bi2Se3的XPS对比图。
图7是本发明实施例4制备的Bi2Te3体块的SEM图。
图8是本发明实施例4制备的Bi2Te3体块的XRD谱图。
图9是本发明实施例4制备的Bi2Te3体块的能谱分布图。
图10是本发明实施例4制备的Bi2Se3体块的拉曼光谱图。
图11是本发明实施例4制备的机械剥离后的Bi2Te3的TEM图。
图12是本发明实施例4制备的机械玻璃前后的Bi2Te3的XPS对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明的铋基拓扑绝缘体材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：取原料：二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和硒粉末或碲粉末；其中，二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和硒粉末的摩尔比为4:4:1:(0.05-0.5):(0.05-0.5)；或者二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和碲粉末的摩尔比为4:4:1:(0.05-0.5):(0.05-0.5)。
步骤2：将所取得二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和硒粉末或碲粉末在研钵中研磨使混合物混合均匀，之后将混合均匀的混合物添加到刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚放入高温电气炉中对混合物进行高温熔融，高温熔融时，从室温开始以升温速率10-30℃min升温至900-1100℃，可保温10-120min之后将刚玉坩埚取出并自然冷却至室温或者直接将刚玉坩埚取出并自然冷却至室温，得到Bi2Se3或Bi2Te3铋基拓扑绝缘体体块。
步骤3：将冷却后刚玉坩埚中的Bi2Se3或Bi2Te3铋基拓扑绝缘体体块与刚玉坩埚分离，然后将Bi2Se3或Bi2Te3铋基拓扑绝缘体体块在适量异丙醇分散下进行研磨10-60min，然后在超声波分散仪器下将研磨的粉末分散在异丙醇中进行超声分散500-800min，将研磨的铋基拓扑绝缘体粉末进行进一步分散，最终得到铋基拓扑绝缘体二维材料。
实施例1
本实施例制备Bi2Se3拓扑绝缘体材料，Bi2Se3拓扑绝缘体材料的原料组分及用量如下：二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和硒粉末的摩尔比为4:4:1:0.1:0.1。
本实施例Bi2Se3拓扑绝缘体二维材料的制备工艺如下：
将上述所有原料研磨10min混合均匀，然后将混合物加入100mL刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚在高温电气炉中以10℃/min，升温至900℃，保温10min后取出刚玉坩埚冷却至室温，得到Bi2Se3体块。将冷却后的刚玉坩埚中的Bi2Se3体块与刚玉坩埚分离，并在适量异丙醇分散下进行研磨30min形成粉末，然后在超声波分散仪器下将研磨的粉末分散在10mL异丙醇中进行超声分散600min，制得Bi2Se3拓扑绝缘体二维材料。
如图1所示，从图中可以明显看出Bi2Se3呈现层状，是由厚度很薄的纳米片堆砌而成。如图2所示，Bi2Se3体块显示斜方六面体单相组成，符合Bi2Se3的PDF标准卡片01-089-2009。如图3所示，可以看出Bi和Se元素均匀分布。如图4所示，可以看出有明显的纳米薄片的拉曼特征峰A1g 1，Eg 2和A1g 2。如图5所示，可以看出剥离后的Bi2Se3片达到纳米尺寸。如图6所示，可以看出剥离后，部分Bi2Se3被氧化。
实施例2
本实施例制备Bi2Se3拓扑绝缘体材料，Bi2Se3拓扑绝缘体材料的原料组分及用量如下：二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和硒粉末的摩尔比为4:4:1:0.05:0.5。
本实施例Bi2Se3拓扑绝缘体二维材料的制备工艺如下：
将上述所有原料研磨10min混合均匀，然后将混合物加入100mL刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚在高温电气炉中以20℃/min，升温至1000℃，保温10min后取出刚玉坩埚急冷至室温，得到Bi2Se3体块。将冷却后的刚玉坩埚中的Bi2Se3体块与刚玉坩埚分离，并在适量异丙醇分散下进行研磨10min形成粉末，然后在超声波分散仪器下将研磨的粉末分散在10mL异丙醇中进行超声分散800min，制得Bi2Se3二维拓扑绝缘体材料。
实施例3
本实施例制备Bi2Se3拓扑绝缘体材料，Bi2Se3拓扑绝缘体材料的原料组分及用量如下：二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和硒粉末的摩尔比为4:4:1:0.5:0.05。
本实施例Bi2Se3拓扑绝缘体二维材料的制备工艺如下：
将上述所有原料研磨10min混合均匀，然后将混合物加入100mL刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚在高温电气炉中以30℃/min，升温至1100℃，保温10min后取出刚玉坩埚急冷至室温，得到Bi2Se3体块。将冷却后的刚玉坩埚中的Bi2Se3体块与刚玉坩埚分离，并在适量异丙醇分散下进行研磨60min形成粉末，然后在超声波分散仪器下将研磨的粉末分散在10mL异丙醇中进行超声分散500min，制得Bi2Se3拓扑绝缘体二维材料。
实施例4
本实施例制备Bi2Te3拓扑绝缘体材料，Bi2Te3拓扑绝缘体材料的原料组分及用量如下：二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和碲粉末的摩尔比为4:4:1:0.1:0.1。
本实施例Bi2Te3拓扑绝缘体二维材料的制备工艺如下：
将上述所有原料研磨10min混合均匀，然后将混合物加入100mL刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚在高温电气炉中以10℃/min，升温至1000℃，保温10min后取出刚玉坩埚冷却至室温，得到Bi2Te3体块。将冷却后的刚玉坩埚中的Bi2Te3体块与刚玉坩埚分离，并在适量异丙醇分散下进行研磨30min形成粉末，然后在超声波分散仪器下将研磨的粉末分散在10mL异丙醇中进行超声分散600min，制得Bi2Te3拓扑绝缘体二维材料。
如图7所示，可以明显看出Bi2Te3呈现层状，是由厚度很薄的纳米片堆砌而成。如图8所示，本实施例制备的Bi2Te3体块显示斜方六面体单相组成，符合Bi2Te3的PDF标准卡片01-089-2008。如图9所示，可以看出Bi和Te元素均匀分布。如图10所示，可以看出有明显的纳米薄片的拉曼特征峰A1g 1，Eg 2和A1g 2。如图11所示，可以看出剥离后的Bi2Te3片达到纳米尺寸。如图12所示，可以看出剥离后，部分Bi2Te3被氧化。
实施例5
本实施例制备Bi2Te3拓扑绝缘体材料，Bi2Te3拓扑绝缘体材料的原料组分及用量如下：二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、三氧化二铋粉末和碲粉末的摩尔比为4:4:1:0.05:0.5。
本实施例Bi2Te3拓扑绝缘体二维材料的制备工艺如下：
将上述所有原料研磨10min混合均匀，然后将混合物加入100mL刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚在高温电气炉中以20℃/min，升温至900℃，保温10min后取出刚玉坩埚急冷至室温，得到Bi2Te3体块。将冷却后的刚玉坩埚中的Bi2Te3体块与玻璃分离，并在适量异丙醇分散下进行研磨10min形成粉末，然后在超声波分散仪器下将研磨的粉末分散在10mL异丙醇中进行超声分散800min，制得Bi2Te3拓扑绝缘体二维材料。
实施例6
本实施例制备Bi2Te3拓扑绝缘体材料，Bi2Te3拓扑绝缘体材料原料组分及用量如下：二氧化硅、氢氧化钠、氧化硼、三氧化二铋和碲粉的摩尔比为4:4:1:0.5:0.05。
本实施例Bi2Te3拓扑绝缘体二维材料的制备工艺如下：
将上述所有原料研磨10min混合均匀，然后将混合物加入100mL刚玉坩埚中，然后将刚玉坩埚在高温电气炉中以30℃/min，升温至1100℃，保温10min后取出刚玉坩埚急冷，得到Bi2Te3体块。将冷却后的玻璃中的Bi2Te3体块与刚玉坩埚分离，并在适量异丙醇分散下进行研磨10min形成粉末，然后在超声波分散仪器下将研磨的粉末分散在10mL异丙醇中进行超声分散500min，制得Bi2Te3拓扑绝缘体二维材料。
Claims (6)
1.一种铋基拓扑绝缘体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、铋源化合物粉末和硫族元素单质粉末按照摩尔比为4:4:1:(0.05-0.5)：(0.05-0.5)混合均匀，得到混合物A；
S2：将混合物A在900-1100℃下进行高温熔融，之后冷却至室温，得到铋基拓扑绝缘体材料；
所述硫族元素单质粉末采用硒粉末或碲粉末；
所述铋源化合物粉末采用三氧化二铋粉末。
2.根据权利要求1所述的一种铋基拓扑绝缘体材料的制备方法，其特征在于，S1中，二氧化硅粉末、氢氧化钠粉末、氧化硼粉末、铋源化合物粉末和硫族元素单质粉末按照摩尔比为4:4:1:0.1：0.1。
3.根据权利要求1所述的一种铋基拓扑绝缘体材料的制备方法，其特征在于，S2中，将混合物A从室温开始以升温速率10-30℃/min升温至900-1100℃。
4.根据权利要求1所述的一种铋基拓扑绝缘体材料的制备方法，其特征在于，S2中，混合物A升温至900-1100℃后，保温10-120min，之后冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种铋基拓扑绝缘体材料的制备方法，其特征在于，还包括S3，将S2得到的铋基拓扑绝缘体材料与异丙醇混合并进行研磨，得到铋基拓扑绝缘体材料粉末，然后将铋基拓扑绝缘体材料粉末分散于异丙醇中并进行超声分散，得到铋基拓扑绝缘体二维材料。
6.根据权利要求5所述的一种铋基拓扑绝缘体材料的制备方法，其特征在于，S3中，研磨时间为10-60min；超声分散时间为500-800min。
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