CN103578929A - 一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，包括：将ZnO与Li2CO3粉末进行球磨，预烧，然后进行球磨，加入粘结剂PVA，压成圆片，烧结，得到Zn0.83Li0.17O铁电陶瓷靶材；采用射频控溅射在硅衬底上生长高度c轴择优取向的Zn0.83Li0.17O铁电薄膜；通过真空热蒸发，金属电极膜沉积在硅片背面；然后通过金属掩膜版在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上直流磁控溅射金属电极膜，即得。本发明射频磁控溅射Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构电容器可满足计算机不挥发性铁电信息存储器件的应用要求，具有重要应用前景。

Description

一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法
技术领域
本发明属于电容器的制备领域，特别涉及一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法。
背景技术
存储器是计算机、通讯设备等信息处理系统的核心部分。目前存储器中普遍使用的半导体随机存储器(SRAM)主要缺点是挥发性，即所存储的信息必须在通电时才能保持，电源一旦消失便丧失所有信息。发展新型高速、高密度、低功耗的非挥发性存储器成为信息处理科学急待突破的领域之一。目前对新型非挥发存储器的要求是：读写速度快；抗辐射；成本低并可以与硅集成；强度好并耐老化；具有非破坏性读出能力。
铁电材料是一类具有自发极化，而且自发极化矢量可以在外电场作用下反转的电介质，这类材料的主要特征是具有铁电性，即电极化强度与外电场之间具有电滞回线的关系。这种特征使之非常适于做存储器。用铁电薄膜作为铁电场效应晶体管的栅极绝缘材料，利用铁电薄膜的极化状态调制半导体表面状态，从而调制晶体管源一漏极间的导通状态，区别逻辑态“0”和“1”，以达到存储信息的目的。
近十年来，随着电子和光电子器件微型化、集成化与智能化的发展，各种性能优良、能满足制备体积更小的电子和光电子器件的新型材料成为材料科学界的研究热点之一。铁电薄膜因其具有独特的电学、光学和光电子学性能，在现代微电子、微机电系统、信息存储等方面有着广泛的应用前景，已经成为当前新型功能材料研究的热点之一。用铁电薄膜制备的铁电场效应晶体管（MFSFET）因断电后可存储信息、抗疲劳性强而倍受青睐。铁电存储器具有无限读/写次数（约为1016次），在速度方面，铁电存储器没有写等待时间，再加上铁电存储器超级省电，几乎能实现零功耗读/写运作，具有很高可靠性，许多发达国家纷纷投入巨资进行研究。
铁电随机读写存储器由于具有非挥发性、低功耗、高读写次数、高存取速度、高密度存储、抗辐射、与集成电路(IC)工艺兼容等突出优点，而被公认为是下一代最具潜力的存储器之一，在计算机、航空航天和军工等领域具有广阔的应用前景。铁电场效应存储器（FFET）是以铁电薄膜作为栅介质，其基本原理是利用铁电薄膜剩余极化来控制半导体衬底表面的导电性，从而实现记忆功能。FFET的核心关键元件就是MFS（分别是Metal—Ferroelectric—Semiconductor即金属—铁电—半导体的缩写）结构。研究这一结构的C-V特性就可以了解FFET的存储机制。目前,用于制备非挥发性铁电随机存储器（FRAM）的铁电薄膜材料仍以锆钛酸铅(PZT)系列为主。但PZT薄膜材料体系含铅,难以满足人类在新世纪中对环境保护的要求。多年来人们一直在寻找新的无铅体系、剩余极化强度Pr高而抗疲劳性能又较好的铁电薄膜材料体系以取代锆钛酸铅(PZT)。Bi4Ti3O12薄膜由于Bi元素容易挥发而导致其铁电性能不够稳定。ZnO不含有害元素铅，在第三代宽带隙半导体家族里以其制备相对简单，易于掺杂等优势在诸如发光器件、自旋电子器件等领域有着广泛的应用前景，是一种非常重要的电子信息功能材料，成为近年来国际研究热点。最近研究发现，Li掺杂的ZnO具有铁电性。Zn离子半径和Li离子半径的失配较大，Li离子取代Zn离子，占据了偏离中心的位置，形成了电偶极子，导致Li掺杂的ZnO发生铁电相变。此外，Li原子不含3d电子，当取代Zn的时候，增强了离子特性，影响了极化c轴方向的Zn—O键长，有利于自发极化的形成。在Li掺杂ZnO系统中，Zn2+和Li+离子半径分别为0.74
Figure BDA0000405195950000021
和0.6。目前对于离子掺杂ZnO铁电性起源和改性仍是国际研究的热点与前沿。
目前制备ZnO薄膜常用的方法有：磁控溅射、脉冲激光沉积、溶胶—凝胶法、化学气相沉积、喷雾热分解等。在这些制备方法中，磁控溅射具有方便、高沉积速率及ZnO薄膜有好的择优取向等优点。由于可在计算机不挥发性存储器中的应用，基于半导体的铁电场效应晶体管（MFSFET）目前已成为国内外研究的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，本发明射频磁控溅射Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构电容器可满足计算机不挥发性铁电信息存储器件的应用要求，具有重要应用前景。
本发明的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，包括：
(1)以99.99%高纯度的ZnO与Li2CO3粉末为原料，采用传统陶瓷工艺将配好的原料放入尼龙球磨罐中球磨，预烧，然后进行第二次球磨，加入重量百分比为5%的粘结剂PVA，压片，烧结，得到Zn0.83Li0.17O铁电陶瓷靶材；
(2)采用射频控溅射在硅衬底上生长高度c轴择优取向的Zn0.83Li0.17O铁电薄膜，其中所用的靶材为Zn0.83Li0.17O铁电陶瓷靶材；
(3)通过真空热蒸发，金属电极膜沉积在硅衬底背面；然后通过金属掩膜版在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上直流磁控溅射金属电极膜，即得。
所述步骤(1)中球磨时间为12-24h。
所述步骤(1)中预烧温度为1000℃，预烧时间为2-3h。
所述步骤(1)中压片具体为压成圆片，压力为322MPa；圆片的直径为60mm，厚度为4mm；烧结温度为800-850℃，烧结时间为50-72小时。
所述步骤(2)中采用射频控溅射在p-Si衬底上生长高度c轴择优取向的Zn0.83Li0.17O铁电薄膜的工艺条件为：使用机械泵和涡轮分子泵联合抽使溅射腔体本底真空度达到5×10-4Pa，工作气体是纯氩气，氩气流量为80sccm，工作压强为2Pa，射频溅射时间30分钟，射频溅射功率为100W，衬底温度分别为500℃。
所述步骤(2)中硅衬底为P型、晶向为（100）、电阻率为2Ω·cm、厚度300微米。
所述步骤(2)中Zn0.83Li0.17O铁电薄膜厚度为400nm。
所述步骤(3)中金属电极膜为铝金属电极膜，沉积厚度为1μm。
所述步骤(3)中通过金属掩膜版在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上直流磁控溅射金属电极膜的工艺条件为：采用JGP450型双室超高真空多功能磁控溅射设备通过金属掩模版直流磁控溅射1微米厚的Al金属电极膜在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上，Al电极面积为1×1mm2，本底真空度2×10-4Pa，溅射功率100W，工作气体纯Ar，氩气流量为80sccm，工作压强2Pa，衬底温度室温，靶基距7-8cm，溅射时间60分钟。
本发明中为制备Al/Zn0.83Li0.17O/p-SiMFS结构电容器，选用P型、晶向为(100)、电阻率为2Ω·cm、厚度300μm的硅单晶片为衬底。经标准RCA化学清洗后，在10%HF溶液中浸泡10分钟以除去晶硅表面自然氧化层。然后根据优化的工艺条件，采用射频磁控溅射在p-Si衬底上生长高度c轴择优取向的Zn0.83Li0.17O铁电薄膜以制备Al/Zn0.83Li0.17O/p-SiMFS结构电容器。（Zn0.83Li0.17O薄膜也被沉积在玻璃上以研究其微结构与光学特性，如图1、2所示）。最终，通过真空热蒸发，1微米厚的Al电极沉积在硅衬底背面,然后通过金属掩膜版在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上直流磁控溅射Al金属电极膜。Al电极面积为1×1mm2。
表1射频磁控溅射Zn0.83Li0.17O铁电薄膜制备的工艺条件
参数 数据
本底真空度/Pa 5×10-4
氩气流量/sccm 80
工作气体压强/Pa 2
溅射功率/W 100
溅射时间/min 30
靶基距/mm 70
基片温度 500℃
有益效果
(1)本发明射频磁控溅射Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构电容器可满足计算机不挥发性铁电信息存储器件的应用要求，具有重要应用前景；
(2)本发明采用ZnO与Li2CO3粉末进行烧结可制得高致密度的Zn0.83Li0.17O铁电陶瓷靶材，以满足磁控溅射、脉冲激光沉积等镀膜方法的需要；
(3)Zn0.83Li0.17O铁电薄膜可见光波段透过率高达90%以上，可以满足全透明非挥发性铁电场效应晶体管的应用要求。
附图说明
图1.Zn0.83Li0.17O薄膜的XRD谱及SEM照片；
图2.Zn0.83Li0.17O薄膜透射光谱；
图3.100kHz下射频磁控溅射Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构电容器的C-V曲线；
图4射频磁控溅射Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构电容器主要制备工艺步骤流程。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)选用P型、晶向为(100)、电阻率为2Ω·cm、厚度300μm的硅单晶片为衬底。
(2)由标准RCA清洗技术，先将硅片在75℃NH4OH：H2O2：H2O混合比1：1：5混合溶液中超声波清洗10分钟。去离子水清洗后，然后在75℃HCl：H2O2：H2O混合比1：1：6混合溶液中超声波清洗10分钟。
(3)将硅片在HF：H2O=1：10溶液中浸泡10分钟，去除正面的磷硅玻璃及硅表面自然氧化层。然后用去离子水清洗，普通N2气吹干。
(4)用JGP-450C型超高真空多功能磁控溅射仪射频磁控溅射制备Zn0.83Li0.17O铁电薄膜，所用的靶材是高纯度（99.99%）的掺锂氧化锌（Zn0.83Li0.17O）陶瓷靶。以高纯度的ZnO与Li2CO3粉末为原料，采用传统陶瓷工艺将配好的原料放入尼龙球磨罐中球磨24小时，然后在1000℃下预烧2小时。再将二次球磨过的粉料（加入重量百分比为5%粘结剂PVA）压成直径为60mm，厚度为4mm的圆片（成型压力为322MPa）。在空气中800℃烧结72小时得到了成瓷良好的Zn0.83Li0.17O铁电陶瓷靶材。使用机械泵+涡轮分子泵联合抽使溅射腔体本底真空度达到5×10-4Pa。工作气体是纯Ar，氩气流量为80sccm，工作压强为2Pa。射频溅射功率和衬底温度分别为100W和500℃。溅射时间30分钟，Zn0.83Li0.17O铁电薄膜厚度为400nm。
(5)在硅片背面用真空蒸发1微米厚的Al金属电极膜。真空蒸镀法的优点是制程简单，沉积速率高，比较经济实用。由于下电极是面电极，对蒸镀条件要求较低，而且下电极采用的材料是Al，采用磁控溅射法靶材成本高，因此实验中我们采用真空蒸镀法制备下厚电极，采用的设备是由北京北仪创新真空技术有限公司生产的DM—450C型真空镀膜机。每次取Al片5g左右，将Al条进行适当去油污清洗后置于螺旋状钨丝上，将样品固定好后合上钟罩。首先开启机械泵对腔体进行初抽，待真空度达到6Pa以下，开启扩散泵和电离真空计，将腔体真空度抽至5×10-3Pa即可进行蒸镀。蒸镀开始时需缓慢提高电流，当电流值达到约60A，电压约80V时，Al条融化为液态，此时保持电流值不变，30秒后将电流提高到70A，迅速移开挡板，开始蒸镀。当液态Al蒸发完时，将电流归零，待腔体内充分冷却后，关闭扩散泵，打开钟罩，继续添Al条。经过多次反复蒸镀，最终下金属电极铝膜厚度约为1μm。
(6)采用JGP450型双室超高真空多功能磁控溅射设备通过金属掩模版直流磁控溅射1微米厚的Al金属电极膜在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上。Al电极面积为1×1mm2。本底真空度2×10-4Pa，溅射功率100W。工作气体纯Ar，氩气流量为80sccm，工作压强2Pa。衬底温度室温，靶基距7cm，溅射时间60分钟。图3是100kHz下射频磁控溅射Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构电容器的C-V特性，扫描电压速率为0.2V/s，小信号电压为100mV。由C-V曲线明显可见积累、耗尽、反型三个区域。其中积累区电容是84pF，因为Zn0.83Li0.17O薄膜厚度是400nm，所以计算可得Zn0.83Li0.17O的介电常数为16。C-V曲线的测量通过从反向偏压到正向偏压，然后再回扫而得到，如图3所示。由于Zn0.83Li0.17O薄膜的铁电自发极化特征，电压在±8V来回扫描时，Al/Zn0.83Li0.17O/p-SiMFS结构电容器的C-V曲线呈现如箭头所示的顺时针闭合曲线。电压的扫描从积累区到反型区，然后再回扫，在此过程中，平带电压之差（平移量）定义为记忆窗口。记忆窗口与两因素有关：（1）Zn0.83Li0.17O薄膜的铁电极化特征。（2）电荷的注入。由图3可知，Al/Zn0.83Li0.17O/p-SiMFS结构电容器的记忆窗口为1.95V，该记忆窗口可满足铁电场效应晶体管（MFSFET）的要求，具有重要的应用前景。

Claims (9)

1.一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，包括：
(1)将ZnO与Li2CO3粉末进行球磨，预烧，然后进行第二次球磨，加入重量百分比为5%的粘结剂PVA，压片，烧结，得到Zn0.83Li0.17O铁电陶瓷靶材；
(2)采用射频控溅射在硅衬底上生长高度c轴择优取向的Zn0.83Li0.17O铁电薄膜，其中所用的靶材为Zn0.83Li0.17O铁电陶瓷靶材；
(3)通过真空热蒸发，金属电极膜沉积在步骤(2)的硅片背面；然后通过金属掩膜版在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上直流磁控溅射金属电极膜，即得。
2.根据权利要求1所述的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中预烧温度为1000℃，预烧时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中压片具体为压成圆片，压力为322MPa；圆片的直径为60mm，厚度为4mm；烧结温度为800-850℃，烧结时间为50-72小时。
5.根据权利要求1所述的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中硅片为P型、晶向为(100)、电阻率为2Ω·cm、厚度300微米。
6.根据权利要求1所述的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用射频控溅射在硅衬底上生长高度c轴择优取向的Zn0.83Li0.17O铁电薄膜的工艺条件为：使用机械泵和涡轮分子泵联合抽使溅射腔体本底真空度达到5×10-4Pa，工作气体是纯氩气，氩气流量为80sccm，工作压强为2Pa，射频溅射时间30分钟，射频溅射功率为100W，衬底温度分别为500℃。
7.根据权利要求1所述的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Zn0.83Li0.17O铁电薄膜厚度为400nm。
8.根据权利要求1所述的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中金属电极膜为铝金属电极膜，沉积厚度为1μm。
9.根据权利要求1所述的一种计算机用Al/Zn0.83Li0.17O/p-Si MFS结构信息存储电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中通过金属掩膜版在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上直流磁控溅射金属电极膜的工艺条件为：采用JGP450型双室超高真空多功能磁控溅射设备通过金属掩模版直流磁控溅射1微米厚的Al金属电极膜在Zn0.83Li0.17O铁电薄膜上，Al电极面积为1×1mm2，本底真空度2×10-4Pa，溅射功率100W，工作气体纯Ar，氩气流量为80sccm，工作压强2Pa，衬底温度室温，靶基距7-8cm，溅射时间60分钟。
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