CN115216745B - 基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法及工业级压电厚膜 - Google Patents

基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法及工业级压电厚膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法及工业级压电厚膜，包括确定需制备的压电厚膜的厚度；将压电厚膜拆分为厚膜主体和顶电极，并确定厚膜主体的厚度和顶电极的厚度；采用磁控溅射沉积法在基底上制备厚膜主体；厚膜主体制备完成后，以厚膜主体为基片，在厚膜主体上采用脉冲激光沉积法制备顶电极；获得所需的压电厚膜；本发明通过将需制备的压电厚膜拆分为厚膜主体和顶电极，并通过磁控溅射沉积法制备厚膜主体，通过脉冲激光沉积法制备顶电极，利用低成本磁控沉积法制备压电厚膜主体，然后利用高真空脉冲激光沉积法制备顶电极，实现压电薄膜大厚度、大尺寸和高性能的兼容。

Description

基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法及工业级压电厚膜
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法及工业级压电厚膜。
背景技术
随着半导体器件事业的蓬勃发展，压电渐渐进入人们的视野，压电效应是具有压电性的晶体当受到外力作用发生形变时，晶胞中正负离子的相对位移使正负电荷中心不再重合，导致晶体发生宏观极化，而晶体表面电荷面密度等于极化强度在表面法向上的投影，所以压电材料受压力作用形变时两端面会出现异号电荷。反之，压电材料在电场中发生极化时，会因电荷中心的位移导致材料变形。
有多种方法可以制备压电薄膜：如化学类溶胶-凝胶法和物理类磁控溅射沉积、脉冲激光沉积及分子束外延。
其中，常见的化学方法——溶胶凝胶法可以制备较大尺寸的薄膜，且厚度可控，但薄膜质量和性能相对较差，降低了器件的使用寿命。
常见的物理方法——磁控溅射不仅可以获得大尺寸的厚膜，同时成本低，最有利于工业发展，但是相比较于脉冲激光沉积发或者分子束外延制造的膜质量还是逊色了一些。使用脉冲激光沉积法或者分子束外延方法生膜，虽然膜的质量提升，性能提高，但是成本高且膜生长比较缓慢同时成本增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现阶段常见的压电膜的制备方法无法同时满足大尺寸、成本低和性能高的要求，目的在于提供一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法及工业级压电厚膜，解决了磁控溅射可以低成本制备大尺寸压电厚膜但压电性能提升遭遇瓶颈的问题，解决了脉冲激光沉积手段可以制备高性能压电薄膜但成本高且厚膜制备困难的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
第一方面，一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法，包括：
确定需制备的压电厚膜的厚度；
将压电厚膜拆分为厚膜主体和顶电极，并确定厚膜主体的厚度和顶电极的厚度；
采用磁控溅射沉积法在基底上制备厚膜主体；
厚膜主体制备完成后，以厚膜主体为基片，在厚膜主体上采用脉冲激光沉积法制备顶电极；
获得所需的压电厚膜。
可选地，所述厚膜主体为Si/Pt/PZT。
可选地，所述顶电极为Pt。
具体地，采用磁控溅射沉积法制备厚膜主体的方法包括：
在Si基底上沉积Pt，制备Si/Pt膜层；
在Si/Pt膜层是沉积PZT，制备Si/Pt/PZT膜层。
具体地，制备Si/Pt膜层的方法包括：
将Si基底置于镀膜室；
向处于高真空状态的镀膜室内充入氩气；
以Pt作为阴极的靶材；
在阴极与阳极之间施加直流电压，使镀膜室内产生磁控型异常辉光发电，并使氩气发生电离；
通过阴极对氩离子加速，并使氩离子轰击阴极；
将阴极靶表面溅射的Pt原子沉积至基底表面形成Si/Pt膜层。
具体地，制备Si/Pt/PZT膜层的方法包括：
将有Si/Pt膜层的基底置于镀膜室；
向处于高真空状态的镀膜室内充入氩气；
以PZT作为阴极的靶材；
在阴极与阳极之间施加直流电压，使镀膜室内产生磁控型异常辉光发电，并使氩气发生电离；
通过阴极对氩离子加速，并使氩离子轰击阴极；
将阴极靶表面溅射的PZT原子沉积至基底表面形成Si/Pt/PZT膜层。
具体地，采用脉冲激光沉积法制备顶电极的方法包括：
以Pt作为靶材；
将靶材、衬底、基片置于真空室内，并调节真空室内的真空度；
对衬底进行升温；
控制激光聚焦至靶材，并调节激光参数；
融化靶材，并使Pt在基片上沉积呈薄膜；
控制衬底移动，使顶电极覆盖厚膜主体，形成Si/Pt/PZT/Pt膜层。
可选地，所述衬底升温至200℃；
所述真空室的真空度为1E-4～1E-6Pa；
所述激光能量密度1～2J/cm2；
所述激光频率为2～10Hz。
第二方面，一种工业级压电厚膜，通过如上述的一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法制备获得。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明通过将需制备的压电厚膜拆分为厚膜主体和顶电极，并通过磁控溅射沉积法制备厚膜主体，通过脉冲激光沉积法制备顶电极，利用低成本磁控沉积法制备压电厚膜主体，然后利用高真空脉冲激光沉积法制备顶电极，实现压电薄膜大厚度、大尺寸和高性能的兼容。
附图说明
附图示出了本发明的示例性实施方式，并与其说明一起用于解释本发明的原理，其中包括了这些附图以提供对本发明的进一步理解，并且附图包括在本说明书中并构成本说明书的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。
图1是根据本发明所述的一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法的流程示意图。
图2是根据本发明所述的工业级压电厚膜的电学表征侧视图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容，而非对本发明的限定。
另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分。
在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本发明。
压电材料可以用来制造多种装置，例如：换能器、压电驱动器、频器、压电震荡器、变压器、滤波器等。
换能器将机械振动转变为电信号或在电场驱动下产生机械振动的器件压电聚合物电声器件利用了聚合物的横向压电效应，应用于抗噪声电话、宽带超声信号发射系统等
压电驱动器利用逆压电效应，将电能转变为机械能或机械运动，应用于医学超声、减振降噪等领域
压电薄膜运用范围广，不仅用于汽车行业的安全气囊、医疗行业中各种敏感传感器还有工业领域中采暖风及空调、水平面测量等；因为工业中的应用越来越广泛，薄膜的力学承受力有限，为了提高薄膜在各领域的适用范围，在相同压电系数的前提下，压电厚膜力学可靠性更高，可以输出更大的力矩。
但是现有的化学方法制备压电厚膜具备以下缺点：通过溶胶凝胶法制得的薄膜，大量微小的孔，在干燥过程中又将会逸出气体及有机物，并产生收缩；原材料中的有机物价格昂贵同时些原料为有机物，对健康有害；通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周，制备时间长，浪费成本；溶胶凝胶法的膜越厚产生的膜质量越差。
现有的物理制备压电厚膜具备以下缺点：磁控溅射压电性能提升遭遇瓶颈，脉冲激光沉积手段成本高且厚膜制备困难的问题。
实施例一
为了解决上述问题，本实施例提供一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法，如图1所示，包括：
第一步，确定需制备的压电厚膜的厚度；
第二步，根据需要制备的压电厚膜的电学特性，将压电厚膜拆分为厚膜主体和顶电极，并确定厚膜主体的厚度和顶电极的厚度，本实施例中顶电极的厚度为30nm。
第三步，采用磁控溅射沉积法在基底上制备厚膜主体，通过磁控溅射沉积法制备的厚膜主体具有大尺寸、成本低的优点，但是存在性能较低的缺点。
第四步，厚膜主体制备完成后，以厚膜主体为基片，在厚膜主体上采用脉冲激光沉积法制备顶电极；脉冲激光沉积法虽然有小尺寸、高成本的缺点，但是其具有性能高的优点。
因此，通过第三步和第四步的配合，获得所需的压电厚膜，采用磁控溅射沉积法+脉冲激光沉积法制备的厚度主体同时具备了大尺寸、低成本和高性能的优点。
在本实施例中，厚膜主体为Si/Pt/PZT，顶电极为Pt，因此制备成果的压电厚膜为Si/Pt/PZT/Pt。
采用磁控溅射沉积法制备厚膜主体的方法包括：
基底的材质为Si，并根据需要改变Si基底的尺寸，使其符合需要制备的压电厚膜的尺寸。
在Si基底上沉积Pt，制备Si/Pt膜层，具体方法包括：将Si基底置于镀膜室；向处于高真空状态的镀膜室内充入氩气；以Pt作为阴极的靶材；在阴极与阳极之间施加直流电压，使镀膜室内产生磁控型异常辉光发电，并使氩气发生电离；通过阴极对氩离子加速，并使氩离子轰击阴极；将阴极靶表面溅射的Pt原子沉积至基底表面形成Si/Pt膜层。
在Si/Pt膜层是沉积PZT，制备Si/Pt/PZT膜层，具体方法包括：将有 Si/Pt膜层的基底置于镀膜室；向处于高真空状态的镀膜室内充入氩气；以 PZT作为阴极的靶材；在阴极与阳极之间施加直流电压，使镀膜室内产生磁控型异常辉光发电，并使氩气发生电离；通过阴极对氩离子加速，并使氩离子轰击阴极；将阴极靶表面溅射的PZT原子沉积至基底表面形成Si/Pt/PZT 膜层。
采用磁控溅射沉积法制备厚膜主体保留磁控溅射制备速度快、成分调节容易、薄膜致密性好等优点。
同时，为了具脉冲激光沉积制备金属的优点，如金属与衬底界面成键良好、附着力强、金属选择性更多优点，顶电极采用脉冲激光沉积法制备，方法包括：
以Pt作为靶材；将靶材、衬底、基片置于真空室内，并调节真空室内的真空度；对衬底进行升温，并冲入氩气；控制激光聚焦至靶材，并调节激光参数；融化靶材，并使Pt在基片上沉积呈薄膜；控制衬底移动，使顶电极覆盖厚膜主体，形成Si/Pt/PZT/Pt膜层。
在本实施例中，通过调节真空室内的真空度，使得真空室内的氧气浓度降低，从而可以降低Pt层中的氧浓度，降低Pt和PZT界面的氧浓度，最终达到提高Pt沉积的质量的目的。
本实施例中通过脉冲激光沉积法进行制备参数的取值范围为：所述衬底升温至200℃；所述真空室的真空度为1E-4～1E-6Pa；所述激光能量密度 1～2J/cm2；所述激光频率为2～10HZ。
另外，提供一个具体的取值，以获得更优的效果，衬底升温至200℃；真空室的真空度为1E-5Pa；激光能量密度1.5J/cm2；激光频率为5HZ。利用高真空进行制备厚膜不仅保证了膜类的品质，同时获得期望化学计量比的多组分薄膜，降低了成本。
实施例二
本实施例提供一种工业级压电厚膜，通过如上述的一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法制备获得。
另外，将实施例一制备的工业级压电厚膜(磁控溅射沉积法制备厚膜主体+脉冲激光沉积法制备顶电极)与传统制备的压电厚膜(磁控溅射沉积法制备厚膜主体+磁控溅射沉积法制备顶电极)进行电学表征测量，如图2所示，其中0：代表的是磁控做厚膜，磁控做顶电极；1：代表的是磁控做厚膜，脉冲激光沉积做顶电极。
经过磁控溅射沉积法+脉冲激光沉积法制备的压电厚膜的电极性能提升了约50％，同时保留磁控溅射制备速度快、成分调节容易、薄膜致密性好等优点，兼具脉冲激光沉积制备金属的优点，如金属与衬底界面成键良好、附着力强、金属选择性更多优点，实现了高性能大尺寸厚膜的制膜。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本发明，而并非是对本发明的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述发明的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本发明的范围内。

Claims (3)

1.一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法，其特征在于，包括：
确定需制备的压电厚膜的厚度；
将压电厚膜拆分为厚膜主体和顶电极，并确定厚膜主体的厚度和顶电极的厚度；所述厚膜主体为Si/Pt/PZT，所述顶电极为Pt；
采用磁控溅射沉积法在基底上制备厚膜主体；方法包括：制备Si基底；将Si基底置于镀膜室；向处于高真空状态的镀膜室内充入氩气；以Pt作为阴极的靶材；在阴极与阳极之间施加直流电压，使镀膜室内产生磁控型异常辉光发电，并使氩气发生电离；通过阴极对氩离子加速，并使氩离子轰击阴极；将阴极靶表面溅射的Pt原子沉积至基底表面形成Si/Pt膜层；将有Si/Pt膜层的基底置于镀膜室；向处于高真空状态的镀膜室内充入氩气；以PZT作为阴极的靶材；在阴极与阳极之间施加直流电压，使镀膜室内产生磁控型异常辉光发电，并使氩气发生电离；通过阴极对氩离子加速，并使氩离子轰击阴极；将阴极靶表面溅射的PZT原子沉积至基底表面形成Si/Pt/PZT膜层；
厚膜主体制备完成后，以厚膜主体为基片，在厚膜主体上采用脉冲激光沉积法制备顶电极；方法包括：以Pt作为靶材；将靶材、衬底、基片置于真空室内，并调节真空室内的真空度；对衬底进行升温；控制激光聚焦至靶材，并调节激光参数；融化靶材，并使Pt在基片上沉积呈薄膜；控制衬底移动，使顶电极覆盖厚膜主体，形成Si/Pt/PZT/Pt膜层；
获得所需的压电厚膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法，其特征在于，所述衬底升温至200℃；
所述真空室的真空度为1E-4~1E-6 Pa；
所述激光能量密度1~2J/cm2；
所述激光频率为2~10Hz。
3.一种工业级压电厚膜，其特征在于，通过如权利要求1-2中任一项所述的一种基于次序物理沉积的压电厚膜制备方法制备获得。
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