CN104009091A - 一种基于规整性碳纳米管条纹阵列的铁电场效应晶体管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于规整性碳纳米管条纹阵列的铁电场效应晶体管及其制备方法。该晶体管单元结构为：底层为底电极层(1)；中间层依次为铁电薄膜绝缘栅层(2)和规整性碳纳米管条纹阵列沟道层(3)，规整性碳纳米管条纹阵列沟道层(3)上为顶层，顶层为晶体管源极(4)和漏极(5)；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。该铁电场效应晶体管开态电流大、开关比大、载流子迁移率高、开启电压小、存储窗口宽，同时具有结构简单、不需要缓冲层、铁电层和半导体层界面接触好、容易实现大面积及柔性器件的优势。所述的制备方法工艺简单、操作方便、不需要昂贵设备、成本低廉，易于大面积、规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明属于存储器技术领域，尤其涉及一种基于规整性碳纳米管条纹阵列的铁电场效应晶体管及其制备方法。
背景技术
铁电存储器具有非挥发性、低功率、高读写速率、高存储密度、优异的抗辐射等优点，在电子信息、航空航天、仪器仪表和国防等领域具有非常广阔的应用前景。晶体管型铁电存储器是一种较为理想的铁电存储器构型，其单元仅由一个铁电场效应晶体管(Ferroelectric field effect transistor，简称FeFET)组成，与电容型铁电存储器相比，它具有非破坏性读出、结构简单、存储密度更高、功耗更低等优点。铁电场效应晶体管是采用铁电薄膜作为晶体管的绝缘栅层，代替传统的作为绝缘层的SiO2薄膜。典型的铁电场效应晶体管器件的物理结构是金属/铁电/硅(MFS)或者金属/铁电/绝缘层/硅(MFIS)顶栅结构。这种传统的顶栅结构的铁电场效应晶体管存在界面扩散、退极化场和制备工艺复杂等问题，制约了其进一步的应用。近年来，研究者开发了一种新型的底栅结构铁电场效应晶体管。该结构铁电场效应晶体管相比顶栅结构铁电场效应晶体管来说，制备工艺简单、不需要缓冲层、铁电层和半导体层直接接触，并且容易实现全外延结构和柔性器件。然而，底栅结构铁电场效应晶体管通常选用ZnO、SnO2等氧化物半导体作为沟道层材料，在氧化物半导体和铁电薄膜界面容易产生过多的缺陷，这些都导致不能获得优良性能的底栅结构铁电场效应晶体管。
碳纳米管是一种新型的沟道材料，具有优异的导电性、较高的载流子迁移率、价格便宜，而且理想的碳纳米管表面没有悬空键从而可以减少碳纳米管/铁电薄膜界面反应形成良好的界面，因此，研究者最近开发了碳纳米管沟道铁电场效应晶体管。但是，目前用作铁电场效应晶体管沟道的碳纳米管的形态是单根的碳纳米管或者网络状的碳纳米管。单根碳纳米管作为铁电场效应晶体管的沟道层时，被选用的单根碳纳米管表现出半导体性能，一般采用电子束光刻或者在原子力显微镜下操作，这些方法不仅操作繁琐复杂、设备昂贵、且源漏电极沉积困难；另外，单根碳纳米管作沟道层的铁电场效应晶体管的开态电流较小，给碳纳米管在器件方面的应用带来了极大的困难和复杂性。网络状碳纳米管作为铁电场效应晶体管的沟道层时，一般采用溶胶凝胶法制备网络状碳纳米管，其操作方法相对简单，但网络状碳纳米管沟道中混有大量金属性的碳纳米管，尽管可以获得较大的开态电流，但是这些金属性的碳纳米管很容易相互导通，从而会减小晶体管的开关比，限制了碳纳米管在器件方面的进一步应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种开态电流大、开关比大、载流子迁移率高、开启电压小、存储窗口宽，而且结构简单、不需要缓冲层、铁电层和半导体层界面接触好、容易实现柔性器件的基于规整性碳纳米管条纹阵列的铁电场效应晶体管。
本发明的另一个目的是提供一种制备工艺简单、操作方便、不需要昂贵设备、成本低，所制备的碳纳米管条纹阵列规整、结构均匀，且可实现大面积制备的铁电场效应晶体管的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种基于规整性碳纳米管条纹阵列的铁电场效应晶体管，该晶体管单元结构为：底层为底电极层(1)；中间层依次为铁电薄膜绝缘栅层(2)和规整性碳纳米管条纹阵列沟道层(3)；规整性碳纳米管条纹阵列沟道层(3)上为顶层，顶层为晶体管源极(4)和漏极(5)；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管(SWCNT)、双壁碳纳米管(BWCNT)或多壁碳纳米管(MWCNT)。
碳纳米管条纹的宽度为0.05-100μm，碳纳米管条纹的厚度为50-500nm，碳纳米管条纹的间距宽度为15-70μm。
源极(4)和漏极(5)之间的距离为晶体管沟道长度，其值为0.05-2000μm；垂直于晶体管沟道长度的源极(4)和漏极(5)的宽度是晶体管沟道宽度，其值为50-5000μm。
所述的底电极层材料为Pt、Au、Al、Ti、Sn:In2O3、LaNiO3、SrRuO3中的任意一种。
所述的铁电薄膜材料为钛酸铅(PTO)、钛酸钡(BTO)、钽酸锶铋(SBT)、钛酸铋(BIT)、铁酸铋(BFO)中的任意一种，或为掺杂La、Nd、Sr、Zr、Mn、V、W、Mo元素中的一种或几种的上述铁电薄膜材料中的任意一种。
所述的铁电薄膜的厚度为50-500nm。
所述源极和漏极的材料为Pt、Au、Al、Ti、Sn:In2O3、LaNiO3、SrRuO3或石墨烯中的任意一种。
所述铁电场效应晶体管的制备包括如下步骤：[1]采用真空蒸发镀膜法或者脉冲激光沉积法生长底电极层；[2]采用溶胶-凝胶法、激光分子束外延法、金属有机气相沉积法、脉冲激光沉积法或者磁控溅射法生长铁电薄膜绝缘栅层；[3]生长规整性碳纳米管条纹阵列沟道层：称取碳纳米管放入1,2-二氯乙烷有机溶剂中，进行超声分散得到分散溶液，之后进行离心，收集离心管中的上层分散液，得到碳纳米管前驱体溶液；将已经制备了底电极层和铁电薄膜绝缘栅层的基底倾斜置于碳纳米管前驱体溶液中，连同盛有前驱体溶液的装置一起放入恒温箱中在50-90℃下进行碳纳米管恒温自组装，直到溶剂完全挥发得到规整排列的碳纳米管条纹阵列；[4]在规整排列的碳纳米管条纹阵列上面放上掩膜板，采用溅射方法生长晶体管的源极和漏极。
所述的规整性碳纳米管条纹陈列的生长方法中，所述的碳纳米管前驱体溶液浓度为2-30mg/L；所述的基底倾斜角度为60-90°为宜。
本发明的有益效果
针对现有技术中存在的问题，本发明首次尝试以碳纳米管条纹阵列作为铁电场效应晶体管的沟道层，且所述的碳纳米管条纹阵列是规整性的，发现本发明的产品具有开态电流大、开关比大、载流子迁移率高、开启电压小、存储窗口宽，而且结构简单、不需要缓冲层、铁电层和半导体层界面接触好。发明人通过实验对比还发现本发明相对单根碳纳米管基铁电场效应晶体管和网络状碳纳米管基铁电场效应晶体管来说，它同时具有大的开态电流、大的开关比、高的载流子迁移率。另外，由于所述的碳纳米管条纹阵列是规整性的，有利于后续器件的制备和应用，例如集成电路，铁电存储器等。而且本发明的规整性碳纳米管条纹阵列是可以通过工艺过程控制自组装而成，不需要刻蚀等昂贵繁琐的工艺，整套制备方法具有工艺简单、制备的晶体管器件性能稳定、操作方便、成本低廉的优势，有利于容易实现器件的规模化工业生产；此外，碳纳米管条纹阵列与铁电薄膜之间的界面反应少、界面缺陷少、接触性好，且铁电薄膜具有高的介电常数和大的极化。与以氧化物做半导体沟道层的铁电场效应晶体管相比，该铁电场效应晶体管具有较小的开启电压和较宽的存储窗口。此外，本发明所述的铁电场效应晶体管为底栅结构，其单元结构简单，不需要缓冲层，对基底依赖性小，基底材料可以是硅、玻璃、蓝宝石、聚对苯二甲酸乙二醇酯，这有利于降低生产成本、拓宽应用领域和实现器件的柔性化。
附图说明
图1为基于规整性碳纳米管条纹阵列的铁电场效应晶体管的单元结构示意图：1为底电极层，2为铁电薄膜绝缘栅层，3为规整性碳纳米管条纹阵列沟道层，4和5分别为源极和漏极；
图2为实施例1所得的规整性碳纳米管条纹阵列形貌的金相显微镜图；
图3为实施例1所得的铁电场效应晶体管的输出特性曲线；
图4为实施例1所得的铁电场效应晶体管的转移特性曲线；
图5为实施例1所得的铁电场效应晶体管的转移特性及其线性拟合曲线；
图6为实施例1所得的铁电场效应晶体管的存储特性曲线；
图7为对比例1所得的以网络碳纳米管作沟道的铁电场效应晶体管的输出特性曲线；
图8为对比例1所得的以网络碳纳米管作沟道的铁电场效应晶体管的转移特性曲线；
通过图7、图8与图3、图4的对比可以看出，与网络碳纳米管作沟道的铁电场效应晶体管相比，以碳纳米管条纹阵列作为沟道的铁电场效应晶体管具有好的晶体管的输出性能和较大的开关比。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
本实施例是在单晶Si基底上制备以Pt为底电极材料、Bi3.15Nd0.85Ti3O12(简称BNT)为铁电薄膜绝缘栅材料、规整性MWCNT条纹阵列为沟道材料、Pt为源极和漏极材料的铁电场效应晶体管，具体步骤如下：
(1)生长Pt底电极
清洗单晶Si片，将Pt靶材放置于靶材架上，通过真空蒸发镀膜法沉积Pt金属底电极，为了提高Pt和基底Si的粘结性，在Pt底电极与Si基底之间还生长了Ti和SiO2。
(2)生长BNT铁电薄膜
采用溶胶-凝胶法。首先，配制BNT前驱体溶液，其过程为：称取硝酸铋晶体和硝酸钕粉末各1.69785g和0.386495g，加入到3mL的冰醋酸中至完全溶解；再加入0.5mL滴乙酰丙酮，搅拌溶解；之后称取1.0419g的钛酸四丁酯加溶液中，继续搅拌溶解，最后加入适量的乙二醇甲醚，将溶液稀释至20mL。静置一周，过滤得到浓度为0.05mol/L的橙黄色透明BNT前驱体溶液。
其次，制备BNT薄膜，其过程为：将BNT溶液铺满已生长了底电极层的基底，先以500r/min低转速匀胶8s，再以4000r/min的高转速匀胶40s，使得BNT溶液均匀的旋涂在已镀底电极的基底上，获得BNT凝胶湿膜。BNT薄膜的制备过程采用逐层退火，热处理过程为：①180℃，5min；②400℃，5min；③700℃，10min。取出样品继续旋涂BNT薄膜，重复上述过程6次，得到厚度为370nm的BNT薄膜。
(3)生长规整性MWCNT条纹阵列
首先，配制MWCNT前驱体溶液，其过程为：称取10mg的MWCNT放入100mL的1,2-二氯乙烷溶剂中，进行超声分散。分散溶液静止放置2h之后，进行高速离心，离心速率为8000r/min。收集离心管中上层分散液，得到MWCNT前驱体溶液。
其次，制备规整性MWCNT条纹阵列，其过程为：稀释所制备的MWCNT前驱体溶液至浓度为8mg/L、取8ml溶液加入到小容器瓶中；将已制备底电极和铁电薄膜绝缘栅的基底倾斜插入溶液中，其倾斜角度为80°；将整个装置置入恒温箱中，其温度为65℃。待溶液完全挥发后，得到规整排列的MWCNT条纹阵列。条纹宽度为20μm、条纹厚度为170nm、条纹间距宽度为30μm。
(4)生长源极和漏极
将掩膜版覆盖在MWCNT条纹阵列上，将Pt靶材置于靶材架上，通过掩膜版采用直流溅射仪制备源漏电极，其沟道长度为100μm，宽度为1050μm。
为了测试本实施例的铁电场效应晶体管的性能，将样品置于管式退火炉中于氮气气氛中300℃下退火8min，以保证源漏电极与沟道层的良好接触。采用安捷伦B1500A型半导体器件分析仪测试铁电场效应晶体管的输出特性(如图3)、转移特性(如图4)、存储特性(如图6)，得到开态电流为1.5×10-2A、开关比为104、存储窗口为4.38V；以及通过对铁电场效应晶体管的转移特性曲线进行线性拟合(如图5)，计算得到载流子迁移率为94.47cm2V-1s-1，开启电压为1.6V。
对比例1
本对比例是在单晶Si基底上制备以Pt为底电极材料、BNT为铁电薄膜绝缘栅材料、网络状MWCNT为沟道材料、Pt为源极和漏极材料的铁电场效应晶体管，具体步骤如下：
(1)生长Pt底电极
同实施例1
(2)生长BNT铁电薄膜
同实施例1
(3)生长网络状MWCNT
首先，配制MWCNT前驱体溶液，其过程为：称取10mg的MWCNT放入100mL的1,2-二氯乙烷溶剂中，进行超声分散。分散溶液静止放置2h之后，进行高速离心，离心速率为8000r/min。收集离心管中上层分散液，得到MWCNT前驱体溶液。
其次，制备网络状MWCNT薄膜，其过程为：将MWCNT溶液铺满已生长了底电极层的基底，先以300r/min低转速匀胶8s，再以3000r/min的高转速匀胶40s，使得MWCNT溶液均匀的旋涂在已镀底电极的基底上，获得MWCNT薄膜。
(4)生长源极和漏极
将掩膜版覆盖在MWCNT条纹阵列上，将Pt靶材置于靶材架上，通过掩膜版采用直流溅射仪制备源漏电极，其沟道长度为100μm，宽度为1050μm。
为了测试本对比例的铁电场效应晶体管的性能，将样品置于管式退火炉中于氮气气氛中300℃下退火8min，以保证源漏电极与沟道层的良好接触。采用安捷伦B1500A型半导体器件分析仪测试铁电场效应晶体管的输出特性曲线(如图7)和转移特性曲线(如图8)。由其结果可知，本对比例晶体管的输出特性曲线不好，没有明显的饱和区，开关比为10。通过图7、图8与图3、图4的对比可以看出，与以网络CNT作沟道的铁电场效应晶体管相比，以CNT条纹阵列作为沟道的铁电场效应晶体管具有较好的输出特性和较大的开关比。
实施例2
本实施例是以重掺杂n型Si为基底和底电极，以BNT为铁电薄膜绝缘栅材料、规整性BWCNT条纹阵列为沟道材料、Pt为源极和漏极材料的铁电场效应晶体管，具体步骤如下：
(1)生长底电极
以重掺杂n型Si作为铁电场效应晶体管的基底和底电极。
(2)生长BNT铁电薄膜
采用溶胶-凝胶法。BNT前驱体溶液的配置过程同实施例1，BNT薄膜的热处理过程为：①180℃，5min；②400℃，5min；③800℃，20min。取出样品继续旋涂BNT薄膜，重复上述过程5次，得到厚度均匀，厚度为340nm的BNT薄膜。
(3)生长规整性BWCNT条纹阵列
首先，BWCNT前驱体溶液的配制及制备过程同实施例1，BWCNT的质量为12mg、分散溶液静止放置3h、离心速率为9000r/min。
其次，规整性BWCNT条纹阵列的制备过程同实施例1，BWCNT浓度为10mg/L、基底倾斜角度为85°、恒温箱温度为60℃。制备的规整排列的BWCNT条纹宽度为15μm、条纹厚度为120nm、条纹间距宽度为40μm。
(4)生长源极和漏极
生长源极和漏极同实施例1，沟道长度为200μm、宽度为1500μm。
实施例3
本实施例是在单晶Si基底上制备以Au为底电极材料、BNT为铁电薄膜绝缘栅材料、规整性SWCNT条纹阵列为沟道材料、Pt为源极和漏极材料的铁电场效应晶体管，具体步骤如下：
(1)生长Au底电极
清洗单晶Si片，将Au靶材放置于靶材架上，通过真空蒸发镀膜法沉积Au金属底电极。
(2)生长BNT铁电薄膜
采用溶胶-凝胶法。BNT前驱体溶液的配置及制备过程同实施例1，BNT薄膜的热处理过程为：①180℃，5min；②400℃，5min；③700℃，10min。取出样品继续旋涂BNT薄膜，重复上述过程7次，得到厚度均匀，厚度为380nm的BNT薄膜。
(3)生长规整性SWCNT条纹阵列
首先，SWCNT前驱体溶液的配置过程同实施例1，SWCNT的质量为15mg、分散溶液静止放置2h、离心速率为7000r/min。
其次，规整性SWCNT条纹阵列的制备过程同实施例1，SWCNT的浓度为6mg/L、基底倾斜角度为75°、恒温箱中温度为55℃。制备的规整排列的SWCNT条纹宽度为50μm、条纹厚度为300nm、条纹间距宽度为16μm。
(4)生长源极和漏极
生长源极和漏极同实施例1，沟道长度为200μm，宽度为1500μm。
实施例4
本实施例是以重掺杂n型Si为基底和底电极，以BNT为铁电薄膜绝缘栅材料、规整性MWCNT条纹阵列为沟道材料、Pt为源极和漏极材料的铁电场效应晶体管，具体步骤如下：
(1)生长底电极
以重掺杂n型Si作为铁电场效应晶体管的基底和底电极。
(2)生长BNT铁电薄膜
采用脉冲激光沉积法。在真空腔中，将BNT靶材安装于靶材架上，将重掺杂n型Si基底清洗干净后安装在基底架上，使激光束的方向对准BNT靶材，调节基底与靶材的距离至87mm。依次打开机械泵和分子泵，将真空腔内的压强抽至1×10-7mTorr。开启KrF固体激光器(激光波长为248nm)，调整好激光器的单脉冲的能量至320mJ，激光重复频率为10Hz；再往真空腔内通入氧气，氧气压强为200mTorr，打开基底加热器装置，将基底升温至700℃；将激光器发射的激光束辐照在BNT靶材上，开始镀膜；镀膜120min后，得到平均厚度为310nm的BNT薄膜，镀膜结束，依次关闭激光器、氧气阀门、基底加热控制器、分子泵和机械泵，经过3h后取出样品。
(3)生长规整性MWCNT条纹阵列
首先，MWCNT前驱体溶液的配置过程同实施例1，MWCNT的质量为10mg、分散溶液静止放置2.5h、离心速率为7000r/min。
其次，规整性MWCNT条纹阵列的制备过程同实施例1，MWCNT的浓度为15mg/L、基底倾斜角度为90°、恒温箱中温度为70℃。制备的规整排列的MWCNT条纹宽度为13μm、厚度为150nm、条纹间距宽度为35μm。
(4)生长源极和漏极
生长源极和漏极同实施例1，沟道长度为100μm，宽度为3000μm。
实施例5
本实施例是以重掺杂n型Si为基底和底电极，PZT为铁电薄膜绝缘栅材料、规整性BWCNT条纹阵列为沟道材料、Au为源极和漏极材料的铁电场效应晶体管，具体步骤如下：
(1)生长底电极
以重掺杂n型Si作为铁电场效应晶体管的基底和底电极。
(2)生长PZT铁电薄膜
采用脉冲激光沉积法。PZT铁电薄膜的制备过程同实施例4，靶材为PZT、基底与靶材的距离至87mm、真空腔内的压强为1×10-7mTorr、激光器的单脉冲的能量为300mJ、激光重复频率为10Hz、氧气压强为100mTorr、基底温度为600℃、镀膜为90min。制备的PZT薄膜的平均厚度为350nm。
(3)生长规整性BWCNT条纹阵列
首先，BWCNT前驱体溶液的配置过程同实施例1，BWCNT的质量为13mg、分散溶液静止放置1.5h、离心速率为9500r/min。
其次，规整性BWCNT条纹阵列的制备过程同实施例1，BWCNT的浓度为5mg/L、基底倾斜角度为70°、恒温箱中温度为50℃。制备的规整排列的BWCNT条纹宽度为25μm、厚度为150nm、条纹间距宽度为60μm。
4)生长源极和漏极
生长源极和漏极同实施例1，靶材为金属Au、沟道长度为1050μm、宽度为1000μm。
对比例2
对比文件200710099321.1中，以半导体纳米材料作为沟道层的铁电晶体管，其开态电流仅为3.5×10-8A。本发明的以碳纳米管条纹阵列作为沟道层的铁电晶体管与其相比，不仅操作方法更为简单，且具有较大的开态电流。
Claims (9)
1.一种基于规整性碳纳米管条纹阵列的铁电场效应晶体管，其特征在于，该晶体管单元结构为：底层为底电极层(1)；中间层依次为铁电薄膜绝缘栅层(2)和规整性碳纳米管条纹阵列沟道层(3)，规整性碳纳米管条纹阵列沟道层(3)上为顶层，顶层为晶体管源极(4)和漏极(5)；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的铁电场效应晶体管，其特征在于，碳纳米管条纹的宽度为0.05-100μm，碳纳米管条纹的厚度为50-500nm，碳纳米管条纹的间距宽度为15-70μm。
3.根据权利要求1所述的铁电场效应晶体管，其特征在于，晶体管源极(4)和漏极(5)之间的距离为0.05-1000μm，垂直于源极(4)和漏极(5)之间距离的晶体管沟道宽度为50-5000μm。
4.根据权利要求1所述的铁电场效应晶体管，其特征在于，所述的底电极层材料为Pt、Au、Al、Ti、Sn:In2O3、LaNiO3、SrRuO3中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的铁电场效应晶体管，其特征在于，所述的铁电薄膜材料为钛酸铅、钛酸钡、钽酸锶铋、钛酸铋、铁酸铋中的任意一种，或为掺杂La、Nd、Sr、Zr、Mn、V、W、Mo元素中的一种或几种的所述铁电薄膜材料中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的铁电场效应晶体管，其特征在于，所述的铁电薄膜的厚度为50-500nm。
7.根据权利要求1所述的铁电场效应晶体管，其特征在于，所述源极和漏极的材料为Pt、Au、Al、Ti、Sn:In2O3、LaNiO3、SrRuO3或石墨烯中的任意一种。
8.权利要求1-7任一项所述的铁电场效应晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：[1]采用真空蒸发镀膜法或者脉冲激光沉积法生长底电极层；[2]采用溶胶-凝胶法、激光分子束外延法、金属有机气相沉积法、脉冲激光沉积法或者磁控溅射法生长铁电薄膜绝缘栅层；[3]生长规整性碳纳米管条纹阵列沟道层：称取碳纳米管放入1,2-二氯乙烷有机溶剂中，进行超声分散得到分散溶液，之后进行离心，收集离心后的上层分散液，得到碳纳米管前驱体溶液；将已经制备了底电极层和铁电薄膜绝缘栅层的基底倾斜置于碳纳米管前驱体溶液中，在50-90℃下进行碳纳米管恒温自组装，直到溶剂完全挥发得到规整排列的碳纳米管条纹阵列；[4]在规整排列的碳纳米管条纹阵列上面放上掩膜板，采用溅射方法生长晶体管的源极和漏极。
9.根据权利要求8所述的铁电场效应晶体管的制备方法，其特征在于，所述的规整性碳纳米管条纹陈列的生长方法中，所述的碳纳米管前驱体溶液浓度为2-30mg/L；所述的基底倾斜角度为60-90°。
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