CN103819177A - 一种ITiO靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种靶材的制备方法,特别是一种高性能ITiO靶材的制备方法。包括以下步骤:(1)将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀球磨混合得到ITiO粉体,ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%,然后添加ITiO粉体质量1%-5%的粘结剂PVA;(2)将ITiO粉体装入模具中在40-80MPa下压制成型,将第一次成型的素坯,再用200-300MPa进行二次成型,然后以4-8MPa/min进行卸压,至常压后取出成型好的素坯,(3)将素坯放在烧结炉中进行烧结,烧结条件是指以不高于1℃/min的升温速率升温,至1450~1550℃保温烧结6~12小时,之后按降温速率0.75~1℃/min降温至950-1050℃,之后自然降温;得到ITiO靶材。该方法可制备得到高性能ITiO靶材(高致密度、相对密度>98%,导电性良好,靶材电阻率<4.0x10-4Ω?cm),弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。
Description
技术领域
本发明涉及一种靶材的制备方法,特别是一种高性能ITiO靶材的制备方法。
背景技术
普遍用于染料敏化太阳能电池(DSSC)透明导电电极的有FTO(氧化锡掺氟)和ITO(氧化铟掺锡)薄膜等,这些薄膜成本高且用于批量生产较为复杂,同时在红外线区域的透过率和热阻都有较大的局限性。故如果能够研发一种成本低、批量生产简单,且红外线区域具有高的透过率和高导电性的薄膜用于替代上述薄膜,将具有很广泛的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种可靠的ITiO靶材的制备方法,该方法可制备得到高性能ITiO靶材(相对密度>98%,导电性良好,靶材电阻率<4.0x10-4Ω•cm),弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。
解决上述技术问题的技术方案是:一种ITiO靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀混合得到ITiO粉体,ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%,然后添加ITiO粉体质量1%-5%的粘结剂PVA进行造粒;
(2)将ITiO粉体装入模具中在40~80MPa下压制成型,将第一次成型的素坯,再用200-300MPa进行二次成型,然后以4-8MPa/ min进行卸压,至常压后取出成型好的素坯,
(3)将素坯放在烧结炉中进行烧结,烧结条件是指以不高于1℃/ min的升温速率升温,至1350~1550℃保温烧结6~12小时,之后按降温速率0.75~1℃/ min降温至950~1050℃,之后自然降温;得到ITiO靶材。
本发明的进一步技术方案是:所述的第一次成型是在液压机中压制成型,第二次成型是在冷等静压机中压制成型。
所述的烧结是在常压烧结炉的氧气氛围中进行烧结。
所述的烧结的升温速率为0.3-1℃/ min。
所述的TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体的纯度为99.99%以上。
ITiO薄膜可以作为现有FTO(氧化锡掺氟)和ITO(氧化铟掺锡)等薄膜最佳的替代品。研究显示,多晶ITiO薄膜由于具有高的霍尔迁移率(82-90 cm2V-1 s-1,最高可达150 cm2V-1s-1)和低的载流子浓度(2.4-3.5x1020cm-3)而导致其具有高的导电性(电阻率为2.1-3.0x10-4Ω•cm)和在近红外区域仍然具有高的透过率(>80%,1550nm),而一般的ITO薄膜在近红外线区域透过率只有30%左右。这些特性都使得ITiO薄膜在光通信电极如光学调节器,光学衰减器,光学开关,发光二极管等都有很好的应用前景。因此,高性能ITiO靶材的研发有利于推动相关下游领域的快速发展。将ITiO靶材通过磁控溅射的方法溅射沉积可获得高性能的ITiO薄膜,因而ITiO靶材的生产对于ITiO薄膜的研制和开发具有重要的作用。
采用本发明可以制备得到高性能ITiO靶材(高致密度、相对密度>98%,高导电性,靶材电阻率<4.0x10-4Ω•cm),弥补国内高性能ITiO靶材生产制作的空白。
下面,结合实施例对本发明之一种ITiO靶材的制备方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1:将TiO2(氧化钛)纳米粉体与In2O3(氧化铟)纳米粉体放入球磨机中均匀球磨混合得到ITiO(氧化铟钛)粉体,ITiO粉体中TiO2的含量为2wt%,然后添加ITiO粉体质量2%的粘结剂PVA(聚乙烯醇)进行喷雾造粒;将氧化铟钛造粒粉末装入模具中在液压机中用60MPa进行压制,将第一次成型的素坯,再用250MPa在冷等静压机中进行二次成型,冷等静压结束后,进行卸压操作,卸压时缓慢卸压以5MPa/min进行,最后至常压,并取出成型好的素坯,获得高致密度(相对密度55%-60%)的ITiO素坯。再将压制好的素坯放在氧气常压烧结炉中进行烧结,烧结条件是为以0.5℃/ min的升温速率升温,至1450℃保温烧结10小时,之后按降温速率0.75℃/ min降温至1000℃,之后自然降温。得到相对密度为98.6%的氧化铟钛靶材,即ITiO靶材。
实施例2:将TiO2(氧化钛)纳米粉体与In2O3(氧化铟)纳米粉体放入球磨机中均匀球磨混合得到ITiO(氧化铟钛)粉体,ITiO粉体中TiO2的含量为4wt%,然后添加ITiO粉体质量3%的粘结剂PVA进行喷雾造粒;将氧化铟钛造粒粉末装入模具中在液压机中用80MPa进行压制,将第一次成型的素坯,再用210MPa在冷等静压机中进行二次成型,冷等静压结束后,进行卸压操作,卸压时缓慢卸压以7MPa/min进行,最后至常压,并取出成型好的素坯,获得高致密度(相对密度55%-60%)的ITiO素坯。再将压制好的素坯放在氧气常压烧结炉中进行烧结,烧结条件是为以0.7℃/ min的升温速率升温,至1550℃保温烧结8小时,之后按降温速率0.8℃/ min降温至1000℃,之后自然降温。得到相对密度为98.2%的氧化铟钛靶材,即高性能ITiO靶材。
本发明各实施例所述的In2O3可以是运用化学沉淀法制备高分散性、高纯度(优于4N)及高烧结活性纳米In2O3粉体,比表面积为20m2/g。TiO2纳米粉体的纯度为99.99%以上,晶型为金红石型,比表面积为20-50 m2/g。所述的模具可以是方形也可以是其他形状。所述的烧结炉也可以采用其他能够满足烧结要求的烧结炉。
Claims (5)
1.一种ITiO靶材的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体均匀混合得到ITiO粉体,ITiO粉体中TiO2的含量为0.5-5wt%,然后添加ITiO粉体质量1%-5%的粘结剂PVA进行造粒;
(2)将ITiO粉体装入模具中在40~80MPa下压制成型,将第一次成型的素坯,再用200-300MPa进行二次成型,然后以4-8MPa/ min进行卸压,至常压后取出成型好的素坯,
(3)将素坯放在烧结炉中进行烧结,烧结条件是指以不高于1℃/ min的升温速率升温,至1350~1550℃保温烧结6~12小时,之后按降温速率0.75~1℃/ min降温至950~1050℃,之后自然降温;得到ITiO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种ITiO靶材的制备方法,其特征在于:所述的第一次成型是在液压机中压制成型,第二次成型是在冷等静压机中压制成型。
3.如权利要求1或2所述的一种ITiO靶材的制备方法,其特征在于:所述的烧结是在常压烧结炉的氧气氛围中进行烧结。
4.如权利要求1或2所述的一种ITiO靶材的制备方法,其特征在于:所述的烧结的升温速率为0.3-1℃/ min。
5.如权利要求1或2所述的一种ITiO靶材的制备方法,其特征在于:所述的TiO2纳米粉体与In2O3纳米粉体的纯度为99.99%以上。
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