CN101054267B - 一种ito薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型铟锡氧化物(ITO)薄膜的制备方法。其制备过程是，首先将15-50nm的ITO纳米颗粒在乙醇中用偶联剂进行表面修饰，然后再用提拉法或旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上，烘干即得到ITO薄膜。与传统的ITO薄膜制备方法相比，该方法无需真空设备、无需高温、工艺简单，适用于大面积且形状复杂的基体，对基体无损伤，对ITO薄膜的大型产业化有非常重要的作用。

Description

一种ITO薄膜的制备方法
技术领域
本发明属光学材料技术领域，具体涉及一种新型铟锡氧化物(ITO)薄膜的制备方法。
技术背景
铟锡氧化物(ITO)薄膜因其透明、导电的优良性能而应用广泛。目前主要的应用领域有平板液晶显示(LCD)、电致发光(ELD)、太阳能电池透明电极；由于它对光波的选择性(对可见光的高透过率、对远红外光的高反射率)可作为低辐射玻璃，用于寒冷地区的建筑玻璃窗起到热屏障作用，在高纬度的地方采用低辐射玻璃热量传输损失可降低40％左右；由于ITO薄膜导电，可使用在需要屏蔽电磁波的场所，如计算机机房、雷达的屏蔽保护区甚至隐形飞机上，可以做防电磁干扰的透明窗或屏蔽层；由于ITO薄膜的折射率(在1.8～1.9的范围内)和导电性，它适合用于硅太阳能电池的减反射涂层和光生电流的收集，在光热转换利用中，作为有效利用太阳热的选择性透过膜，把热能有效地“捕集”到太阳能收集器中。目前，发达国家如日本、美国、法国等将一半左右的铟用于制备ITO薄膜材料，我国在ITO薄膜研究方面也取得了长足的进步和成功。
正是由于ITO薄膜具有极好的电学性能和光学性能，因此其制备方法的研究很多，但各种方法都有自己的优缺点。如磁控溅射法是较为广泛采用的制备薄膜的一种方法，具有成膜速度快、纯度高等特点，适合高熔点氧化物薄膜的制备。但成本高，不适宜制备大面积薄膜；化学气相沉积法具有多功能性、产品高纯度、工艺可控性、过程连续性等特点，但设备复杂，放大困难，不适合工业化制备薄膜；喷雾热分解法和溶胶-凝胶法这两种方法被认为有大规模低成本制备ITO薄膜的潜力，但它们都具有自身的特点和缺陷，在实现产业化之前需要进一步的研究使其不断完善和改进。
发明内容
本发明的目的在于提出一种工艺简单、成本低、能实现产业化生产的新型铟锡氧化物(ITO)薄膜制备方法。
为了实现上述目的，本发明提出新型铟锡氧化物(ITO)薄膜制备方法。首先在一定质量的介质中加入占介质溶液总重5％-30％的ITO纳米颗粒，得到均匀分散的ITO溶液；然后在ITO溶液中按ITO纳米颗粒质量加入1％-5％的偶联剂；最后用提拉法或旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中50～60℃下烘0.5-4小时，即获得ITO薄膜。
在介质中加入ITO纳米颗粒后，将溶液超声处理10-30分钟，以便ITO纳米颗粒分散得更均匀。
在ITO溶液中加入偶联剂后，用超声处理0.5-8小时。
所述介质可以为无水乙醇、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮。其中，采用无水乙醇作为介质具有绿色环保的优点，并且可以对ITO纳米颗粒表面进行修饰，改善成膜效果。
铟锡氧化物纳米颗粒大小为15-50nm，铟锡氧化物中铟氧化物的含量为80～95％。
本发明所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂。其中硅烷偶联剂对于ITO纳米颗粒具有较好的修饰效果，与钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂相比，超声处理时间可以缩短2-3小时。
所述硅烷偶联剂可以为：烷基类硅烷偶联剂、乙烯基类硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、含硫类硅烷偶联剂、胺类硅烷偶联剂、环氧基类硅烷偶联剂、丙烯酰氧基类硅烷偶联剂、烷氧基类硅烷偶联剂；钛酸酯偶联剂可以为：异丙基烷基苯磺酰钛酸酯、异丙氧基二硬酯酰基聚氧化乙烯钛酸酯、异丙氧基三硬酯酰基钛酸酯、异丙氧基三(磷酸二辛酯)钛酸酯、氧乙酸酯双(二辛基磷酸酯)钛酸酯、四异丙基双(二辛磷酸酯)钛酸酯。
与传统的ITO薄膜制备方法相比，本发明无需真空设备、无需高温、工艺简单，适用于大面积且形状复杂的基体，并且对基体无损伤，对ITO薄膜的大型产业化有非常重要的作用。本发明制备的ITO薄膜具有良好的光学性能，可广泛应用于建筑用节能视窗、太阳能电池、轿车挡风玻璃等众多相关领域。
具体实施方式
下面进一步介绍本发明的具体实施方式，并通过举例予以说明。
1、按上述质量百分比称取ITO纳米颗粒、无水乙醇，并将之混合；
2、在20—25℃将混合物超声处理10-30分钟；
3、取上述质量百分比量的偶联剂(硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂)，加入混合物中，超声处理0.5-8小时，得到ITO均匀分散的溶液；
4、用提拉法或旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒涂覆在玻璃上，在真空干燥箱中60℃下烘0.5-4小时，即获得ITO薄膜。
实施例1：
将500mg尺寸为20nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为95％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，将溶液超声处理15分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入10mg的胺类硅烷偶联剂继续超声处理2小时；最后用提拉法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘1小时，即获得ITO薄膜。
实施例2：
将1.5g尺寸为40nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为80％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，然后将溶液超声10分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入15mg的环氧基类硅烷偶联剂继续超声处理0.5小时；最后用提拉法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中50℃下烘2小时，即获得ITO薄膜。
实施例3：
将3g尺寸为30nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为85％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，然后将溶液超声处理20分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入60mg的胺类硅烷偶联剂继续超声处理4小时；最后用旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘4小时，即获得ITO薄膜。
实施例4
将1.5g尺寸为50nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为90％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，然后将溶液超声30分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入75mg的异丙氧基三(磷酸二辛酯)钛酸酯偶联剂继续超声处理6小时；最后用提拉法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘2小时，即获得ITO薄膜。
实施例5
将1.5g尺寸为30nm的ITO纳米颗粒(其中铟氧化物含量为95％)分散到装有10g无水乙醇的烧瓶中，然后将溶液超声30分钟，得到ITO均匀分散溶液；接着加入75mg的铝酸酯偶联剂继续超声处理6小时；最后用提拉法将表面修饰的ITO纳米颗粒镀在玻璃上并在真空干燥箱中60℃下烘1小时，即获得ITO薄膜。
由例1-例5制备的ITO薄膜工艺简单、成本低、易于大规模生产，且具有良好的光学性能，可广泛应用于建筑用节能视窗、太阳能电池、轿车挡风玻璃等众多相关领域。

Claims (7)

1.一种ITO薄膜制备方法，其特征在于：首先在一定质量的介质中加入占介质重5％-30％的ITO纳米颗粒，得到均匀分散的ITO溶液；然后在ITO溶液中按ITO纳米颗粒质量加入1％-5％的偶联剂；最后用提拉法或旋涂法将表面修饰的ITO纳米颗粒涂覆在玻璃上并在真空干燥箱中50～60℃下烘0.5-4小时，即获得ITO薄膜。
2.如权利要求1所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于：在介质中加入ITO纳米颗粒后，将溶液超声处理10-30分钟。
3.如权利要求1所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于：在ITO溶液中加入偶联剂后，用超声处理0.5-8小时。
4.如权利要求1、2或3所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于：所述介质为无水乙醇、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1、2或3所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于：铟锡氧化物纳米颗粒大小为15-50nm，铟锡氧化物中铟氧化物的含量为80～95％。
6.根据权利要求1、2或3所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝酸酯偶联剂。
7.根据权利要求6所述的ITO薄膜制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为：烷基类硅烷偶联剂、乙烯基类硅烷偶联剂、氯丙基硅烷偶联剂、含硫类硅烷偶联剂、胺类硅烷偶联剂、环氧基类硅烷偶联剂、丙烯酰氧基类硅烷偶联剂或烷氧基类硅烷偶联剂；所述钛酸酯偶联剂为：异丙基烷基苯磺酰钛酸酯、异丙氧基二硬酯酰基聚氧化乙烯钛酸酯、异丙氧基三硬酯酰基钛酸酯、异丙氧基三(磷酸二辛酯)钛酸酯、氧乙酸酯双(二辛基磷酸酯)钛酸酯、四异丙基双(二辛磷酸酯)钛酸酯。
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