CN102167520B - 掺杂纳米azo系列透明隔热玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法，首先制备纳米透明的铋掺杂AZO溶胶，钇掺杂AZO溶胶和铈掺杂AZO溶胶；然后把溶胶通过喷洒的方式涂覆在玻璃表面，喷洒流量为1.7-2.8m2/h，每次喷洒时间控制在2-5秒，然后在100-150℃烘10-30分钟，然后放入400-650℃条件下1-3小时，可获得掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃。本发明采用溶胶-凝胶制备纳米AZO系列溶胶，喷涂的形式，在不影响玻璃透明性的前提下来实现玻璃的隔热功能的大幅提高，其制备方法较为简便，成本低廉，生产工艺简便，其生产规模可大可小，可在大型厂矿进行，也可在中小企业生产。
Description
技术领域
本发明涉及功能玻璃材料，具体涉及为铋、钇或铈掺杂AZO半导体纳米透明薄膜的隔热玻璃离线生产方法。
技术背景
由于太阳辐射到达地球表面的能量97%集中在0.3～2.5μm的波长范围内,其中0.3～0.38μm为紫外线,其辐射能量约占太阳总辐射能量的13%;0.38～0.78μm为可见光,其辐射能量约占太阳总辐射能量的43%；0.78～2.5μm为近红外线,其辐射能量约占太阳总辐射能量的41%。因此,设计节能玻璃,使其屏蔽紫外线和红外线，从而大大降低室内空调的负荷，就可使能耗降低到最小。为此目的，目前，现有解决问题的技术主要有在线法和离线法生产工艺两种，在我国主要是离线法生产透明隔热玻璃。
离线法生产隔热玻璃是将具有屏蔽紫外线和红外线的化学材料，如ITO（参见中国发明专利CN 101428976A），ATO（参见中国发明专利CN 100429168C，CN 101219859A，CN101885943A），BTO（参见中国发明专利CN 101550313A），GZO（参见中国发明专利CN101239788A）等与有机高分子材料制备成透明隔热玻璃涂料。
目前工业化在线法生产主要是由熔窑和退火窑，在熔窑和退火窑之间的400-600℃处，安装喷管实施在玻璃的表面涂覆抗紫外线和红外线的化学材料；离线法生产主要方法是真空磁控溅射,将镀膜材料逐层溅射沉积到玻璃表面形成薄膜。溅射靶材如ATO（中国发明专利CN 101851739A），ZAO（中国发明专利CN101481790），GZO（中国发明专利CN101188149，CN101575207），YZO（中国发明专利CN101580384），AZO（中国发明专利CN101913856A），离线法生产隔热玻璃较早是采用真空蒸镀法沉积膜层,此方法投资少、见效快,但存在膜层不均匀、牢固性差的缺点,耐磨性等机械性能也不理想。磁控溅射法自动化程度较高,膜层控制容易,产品质量稳定,但该工艺投资较大,生产周期长,和在线法一样，在一般中小企业很难推广。而透明隔热玻璃涂料损失了可见光透过率和红外线反射率。
发明内容
本发明的目的是克服上述缺点,本发明公开了一种不需要特殊烧成设备和退火设备,适合于各种企业实现连续生产的掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）含掺杂成分胶液的制备
将乙二醇加热至80-90℃，搅拌加入草酸，控制pH值为3～4.5；加入硝酸铋、硝酸钇或硝酸铈,在85-95℃下加热搅拌1-2h,经过室温冷却后,硝酸铋、硝酸钇或硝酸铈的浓度控制为0.1-0.9mol/L；
（2）掺杂成分AZO溶胶的制备
将步骤（1）含掺杂成分胶液与浓度为0.3-0.6mol/L的AZO溶胶混合，其中铋与锌的摩尔量比0.1-0.9∶1的；振荡得到澄清透明的胶液,常温下密闭陈化10-24h后备用；
（3）铋掺杂AZO隔热玻璃的制备
将步骤（2）所得掺杂成分AZO溶胶喷洒在玻璃表面，喷洒流量为1.7～2.8m2/h，每次喷洒时间控制在2-5秒，然后在100-150℃烘10-30分钟，然后放入400-650℃条件下1-3小时，可获得掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃。
为进一步实现本发明目的，所述草酸纯度优选为分析纯。
所述硝酸铋、硝酸钇或硝酸铈的纯度优选为分析纯。
所述玻璃优选为普通白玻璃。
所述硝酸铋、硝酸钇或硝酸铈的浓度控制优选为0./3-0.6mol/L。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明所述的透明隔热玻璃其生产工艺可连续化，成本低廉；与真空磁控溅射生产工艺相比，同样规模的流水线设备成本是真空磁控溅射生产工艺的1/3，使用的钇掺杂AZO溶胶，铈掺杂AZO溶胶和铋掺杂AZO溶胶与其溅射靶材相当，真空磁控溅射生产LOW-E玻璃工艺只适合于大型企业，本发明可适合于大、中、小型企业。
（2）本发明所述的透明隔热玻璃在紫外区300-380nm的屏蔽效率达到了98％以上，在可见光区380-780nm的透过率达到了85％以上，在780-2500nm的屏蔽效率达到了65-76％，比含有抗紫外线和红外线的有机高分子涂料高，其综合性能高于现有技术。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法，包括如下步骤
（1）含铋胶液的制备:
150mL乙二醇倒入烧杯中，在85℃温度加热搅拌,逐渐加入分析纯草酸颗粒。以pH试纸测试溶液,制出pH值为3的溶液；加入分析纯硝酸铋,在90℃下加热搅拌1h,经过室温冷却后,得到澄清透明的浓度为0.6mol/L硝酸铋胶液。
（2）铋掺杂AZO溶胶的制备
将步骤（1）含铋溶胶与浓度为0.3mol/L的AZO溶胶，按铋与锌的摩尔量0.6∶1的比例混合，振荡得到澄清透明的胶液,常温下密闭陈化24h后备用。其中铋掺杂AZO中含ZnO含量为0.3mol/L。以重量百分比计，铋掺杂AZO溶胶中含铝6%，含铋3%。
（3）铋掺杂AZO隔热玻璃的制备
将步骤（2）所得铋掺杂AZO溶胶喷洒在普通白玻璃表面，喷洒流量为1.7m2/h，每次喷洒时间控制在5秒，然后在100℃烘10-30分钟，然后放入650℃条件下2小时，可获得透明隔热玻璃。
隔热玻璃的组成结构及光学/隔热性能见表1和表2：光学性能通过紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测。隔热性能参照GB/T 24480-2009检测。
表1铋掺杂AZO隔热玻璃的结构
注：表中500℃/2h指在500℃保持2h。
表2铋掺杂AZO隔热玻璃的光学/隔热性
实施例2
掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法，包括如下步骤
（1）含钇胶液的制备:
150mL乙二醇倒入烧杯中，在80℃温度加热搅拌,逐渐加入分析纯草酸颗粒。以pH试纸测试溶液,制出pH值为4.5的溶液；加入分析纯硝酸钇,在85℃下加热搅拌2h,经过室温冷却后,得到澄清透明的浓度为0.1mol/L硝酸钇胶液。
（2）钇掺杂AZO溶胶的制备
将步骤（1）含钇溶胶与浓度为0.3mol/L的AZO溶胶，按钇与锌的摩尔量0.6∶1的比例混合，振荡得到澄清透明的胶液,常温下密闭陈化24h后备用。其中钇掺杂AZO中含ZnO含量为0.3mol/L。以重量百分比计，钇掺杂AZO溶胶中含铝6%，含钇3%。
（3）钇掺杂AZO隔热玻璃的制备
将步骤（2）所得钇掺杂AZO溶胶喷洒在普通白玻璃表面，喷洒流量为2.8m2/h，每次喷洒时间控制在2秒，然后在100℃烘20分钟，然后放入500℃条件下3小时，可获得透明隔热玻璃。
隔热玻璃的组成结构及光学/隔热性能见表3和表4：光学性能通过紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测。隔热性能参照GB/T 24480-2009检测。
表3钇掺杂AZO隔热玻璃的结构
表4钇掺杂AZO隔热玻璃的光学/隔热性
实施例3
掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法，包括如下步骤
（1）含铈胶液的制备:
150mL乙二醇倒入烧杯中，在95℃温度加热搅拌,逐渐加入分析纯草酸颗粒。以pH试纸测试溶液,制出pH值为4的溶液；加入分析纯硝酸铈,在85℃下加热搅拌1.5h,经过室温冷却后,得到澄清透明的浓度为0.9mol/L硝酸铈胶液。
（2）铈掺杂AZO溶胶的制备
将步骤（1）含铈溶胶与浓度为0.3mol/L的AZO溶胶，按铈与锌的摩尔量0.1∶1的比例混合，振荡得到澄清透明的胶液,常温下密闭陈化10h后备用。其中铈掺杂AZO中含ZnO含量为0.3mol/L。以重量百分比计，铈掺杂AZO溶胶中含铝6%，含铈3%。
（3）铈掺杂AZO隔热玻璃的制备
将步骤（2）所得铈掺杂AZO溶胶喷洒在普通白玻璃表面，喷洒流量为1.7～2.8m2/h，每次喷洒时间控制在3秒，然后在120℃烘30分钟，然后放入400℃条件下3小时，可获得透明隔热玻璃。
隔热玻璃的组成结构及光学/隔热性能见表5和表6：光学性能通过紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测。隔热性能参照GB/T 24480-2009检测。
表5铈掺杂AZO隔热玻璃的结构
表6铈掺杂AZO隔热玻璃的光学/隔热性
实施例4
掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法，包括如下步骤
（1）含铋胶液的制备:
150mL乙二醇倒入烧杯中，在85℃温度加热搅拌,逐渐加入分析纯草酸颗粒。以pH试纸测试溶液,制出pH值为4的溶液；加入分析纯硝酸铋,在90℃下加热搅拌1h,经过室温冷却后,得到澄清透明的浓度为0.3mol/L硝酸铋胶液。
（2）铋掺杂AZO溶胶的制备
将步骤（1）含铋溶胶与浓度为0.6mol/L的AZO溶胶，按铋与锌的摩尔量0.9∶1的比例混合，振荡得到澄清透明的胶液,常温下密闭陈化24h后备用。其中铋掺杂AZO中含ZnO含量为0.6mol/L。以重量百分比计，铋掺杂AZO溶胶中含铝6%，含铋3%。
（3）铋掺杂AZO隔热玻璃的制备
将步骤（2）所得铋掺杂AZO溶胶喷洒在普通白玻璃表面，喷洒流量为2m2/h，每次喷洒时间控制在3秒，然后在150℃烘10分钟，然后放入400℃条件下2小时，可获得透明隔热玻璃。
隔热玻璃的组成结构及光学/隔热性能见表7和表8：光学性能通过紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测。隔热性能参照GB/T 24480-2009检测。
表7铋掺杂AZO隔热玻璃的结构
表8铋掺杂AZO隔热玻璃的光学/隔热性
实施例4-6使用的AZO溶胶为0.6mol/L,含铝6%，含铋3%，含钇3%，含铈3%，每次喷洒时间控制在2-5秒。喷洒流量1.7～2.8m2/h。
实施例5
掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法，包括如下步骤
（1）含钇胶液的制备:
150mL乙二醇倒入烧杯中，在90℃温度加热搅拌,逐渐加入分析纯草酸颗粒。以pH试纸测试溶液,制出pH值为4.5的溶液；加入分析纯硝酸钇,在90℃下加热搅拌1.5h,经过室温冷却后,得到澄清透明的浓度为0.6mol/L硝酸钇胶液。
（2）钇掺杂AZO溶胶的制备
将步骤（1）含钇溶胶与浓度为0.6mol/L的AZO溶胶，按钇与锌的摩尔量0.6∶1的比例混合，振荡得到澄清透明的胶液,常温下密闭陈化24h后备用。其中钇掺杂AZO中含ZnO含量为0.6mol/L。以重量百分比计，钇掺杂AZO溶胶中含铝6%，含钇3%。
（3）钇掺杂AZO隔热玻璃的制备
将步骤（2）所得钇掺杂AZO溶胶喷洒在普通白玻璃表面，喷洒流量为1.7m2/h，每次喷洒时间控制在5秒，然后在100℃烘30分钟，然后放入500℃条件下3小时，可获得透明隔热玻璃。
隔热玻璃的组成结构及光学/隔热性能见表9和表10：光学性能通过紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测。隔热性能参照GB/T 24480-2009检测。
钇掺杂AZO隔热玻璃的制备，由一层玻璃和喷洒钇掺杂AZO溶胶（0.6mol/L）组成。隔热玻璃的组成结构及光学/隔热性能见表9和表10：
表9钇掺杂AZO隔热玻璃的结构
表10钇掺杂AZO隔热玻璃的光学/隔热性
实施例6
掺杂纳米AZO系列透明隔热玻璃的制备方法，包括如下步骤
（1）含铈胶液的制备:
150mL乙二醇倒入烧杯中，在80℃温度加热搅拌,逐渐加入分析纯草酸颗粒。以pH试纸测试溶液,制出pH值为4的溶液；加入分析纯硝酸铈,在85℃下加热搅拌1h,经过室温冷却后,得到澄清透明的浓度为0.6mol/L硝酸铈胶液。
（2）铈掺杂AZO溶胶的制备
将步骤（1）含铈溶胶与浓度为0.6mol/L的AZO溶胶，按铈与锌的摩尔量0.1∶1的比例混合，振荡得到澄清透明的胶液,常温下密闭陈化24h后备用。其中铈掺杂AZO中含ZnO含量为0.6mol/L。以重量百分比计，铈掺杂AZO溶胶中含铝6%，含铈3%。
（3）铈掺杂AZO隔热玻璃的制备
将步骤（2）所得铈掺杂AZO溶胶喷洒在普通白玻璃表面，喷洒流量为2.8m2/h，每次喷洒时间控制在3秒，然后在150℃烘20分钟，然后放入650℃条件下1小时，可获得透明隔热玻璃。
隔热玻璃的组成结构及光学/隔热性能见表11和表12：光学性能通过紫外-可见-近红外分光光度计UV-3600检测。隔热性能参照GB/T 24480-2009检测。
表11铈掺杂AZO隔热玻璃的结构
表12铈掺杂AZO隔热玻璃的光学/隔热性
本发明采用溶胶-凝胶制备纳米AZO系列溶胶,喷涂的形式,在不影响玻璃透明性的前提下来实现玻璃的隔热功能的大幅提高，其制备方法较为简便，成本低廉，生产工艺简便，其生产规模可大可小,可在大型厂矿进行,也可在中小企业生产。
Claims (5)
1.一种掺杂纳米AZO透明隔热玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）含掺杂成分胶液的制备
将乙二醇加热至80-90℃，搅拌加入草酸，控制pH值为3～4.5；加入硝酸铋,在85-95℃下加热搅拌1-2h,经过室温冷却后,硝酸铋的浓度控制为0.1-0.9mol/L；
（2）掺杂成分AZO溶胶的制备
将步骤（1）含掺杂成分胶液与浓度为0.3-0.6mol/L的AZO溶胶混合，其中铋与锌的摩尔量比0.1-0.9∶1；振荡得到澄清透明的胶液,常温下密闭陈化10-24h后备用；
（3）铋掺杂AZO隔热玻璃的制备
将步骤（2）所得掺杂成分AZO溶胶喷洒在玻璃表面，喷洒流量为1.7～2.8m2/h，每次喷洒时间控制在2-5秒，然后在100-150°C烘10-30分钟，然后放入400-650°C条件下1-3小时，可获得掺杂纳米AZO透明隔热玻璃。
2.根据权利要求1所述的掺杂纳米AZO透明隔热玻璃的制备方法，其特征在于：所述草酸纯度为分析纯。
3.根据权利要求1所述的掺杂纳米AZO透明隔热玻璃的制备方法，其特征在于：所述硝酸铋的纯度为分析纯。
4.根据权利要求1所述的掺杂纳米AZO透明隔热玻璃的制备方法，其特征在于：所述玻璃为普通白玻璃。
5.根据权利要求1所述的掺杂纳米AZO透明隔热玻璃的制备方法，其特征在于：所述硝酸铋的浓度控制为0.3-0.6mol/L。
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