RU2542997C1 - Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(iv) и висмута(iii) - Google Patents
Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(iv) и висмута(iii) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2542997C1 RU2542997C1 RU2014106772/03A RU2014106772A RU2542997C1 RU 2542997 C1 RU2542997 C1 RU 2542997C1 RU 2014106772/03 A RU2014106772/03 A RU 2014106772/03A RU 2014106772 A RU2014106772 A RU 2014106772A RU 2542997 C1 RU2542997 C1 RU 2542997C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- iii
- film
- tetraethoxysilane
- solution
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к просветляющим тонкопленочным оксидным покрытиям на основе SiO2, наносимым на прозрачные стекла для миниатюрных ламп накаливания. Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(IV) и висмута(III) содержит пленкообразующий раствор на основе этилового спирта, тетраэтоксисилан в присутствии добавки соляной кислоты. В состав раствора дополнительно добавляют электролит - стабилизатор кристаллогидрат нитрата висмута(III) при следующем соотношении компонентов, мас.%: тетраэтоксисилан - 0,59-6,77; кристаллогидрат нитрата висмута(III) - 3,50-24,89; соляная кислота - 0,01-0,02; этиловый спирт - остальное. Техническим результатом изобретения является повышение срока службы пленкообразующего раствора. 1 ил., 3 пр.
Description
Изобретение относится к просветляющим тонкопленочным оксидным покрытиям на основе SiO2, наносимым на прозрачные стекла для миниатюрных ламп накаливания.
Известен состав для получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом [1] (статья Б.Б. Троицкий, В.Н. Денисова, М.А. Новикова и др. Получение тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии карбоцепных полимеров, статических сополимеров //Журнал прикладной химии, 2008. Т. 81. Вып. 8. С. 1365 -1369) с низким показателем преломления 1,25-1,34, за счет чего и достигается просветление покрытия. Стабилизация пленкообразующих растворов во времени достигалась путем введения в них карбоцепных полимеров и статических сополимеров. Пленкообразующий раствор готовили на основе тетраэтоксисилана, изопропилового спирта, поливинбутираля или поливинилацетата и соляной кислоты. Недостатком известного состава пленкообразующего раствора является необходимость длительной сушки стекла с покрытием (12 ч) при комнатной температуре с целью повышения адгезии пленкообразующего раствора со стеклом, а также длительное время (5-6 ч) их отжига при 500°С.
Известен состав пленкообразующего раствора для получения прозрачных пленок силиката висмута на кварце золь-гель методом [2] (статья Е.О. Клебанский, А.Ю. Кудзин, В.М. Пасальский и др. Тонкие золь-гель пленки силиката висмута //Физика твердого тела, 1999. Т. 41. Вып. 6. С. 1003-1005). В качестве составляющих раствора использовали тетраэтоксисилан, этоксиэтанол, ацетилацетон, азотную кислоту и 2-3% нитрата висмута(III). Жидкие реактивы перед употреблением перегоняли. Нитрат висмута(III) растворяли в этоксиэтаноле при 30°С, прибавляли азотную кислоту и ацетилацетон (стабилизатор). Полученный раствор смешивали с раствором тетраэтоксисилана в этоксиэтаноле и выдерживали 24 ч. Стабильность конечного раствора во времени составляла 1 месяц. Недостатками известного состава пленкообразующего раствора являются малое время устойчивого состояния раствора, а также применение органического стабилизатора, который приводит к зауглероживанию пленок и снижает воспроизводимость их свойств. Кроме того, пропускающая способность пленок не превышает 60 %.
Известен состав для получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии органических кислот, функциональных производных органических кислот, сложных эфиров органических кислот [3] (патент РФ №2368575, опубл. 27.09.2009, C03C 17/30). Раствор золя готовили используя основной компонент - тетраэтоксисилан, который можно было заменить тетраалкоксисиланом либо тетраметоксисиланом. В качестве растворителя применяли метиловый, этиловый, пропиловый или изопропиловый спирты. Органические одно- и двуосновные кислоты применяли для повышения коэффициента просветления покрытия, а неорганические кислоты, такие как соляная кислота, азотная кислота, серная кислота и фосфорная кислота в концентрациях 1,5-4·10-3 моль на 1 моль тетраэтоксисилана в качестве катализатора гидролиза тетраэтоксисилана. Недостатками известного состава являются многокомпонентность раствора, длительность отжига (5-6 ч) при температуре 500°С, а также низкая стабильность растворов во времени, обусловленная применением высоких концентраций неорганических кислот, повышающих степень гидролиза, а следовательно, и скорость процесса гелеобразования раствора.
Известен состав для получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии олигомеров окиси этилена, олигомеров окиси пропилена [4] (патент РФ №2368576, опубл. 27.09.2009, C03C 17/30), выбранный в качестве прототипа.
Раствор готовили из тетраэтоксисилана (тетраалкоксида кремния) в присутствии органической добавки в концентрации 0,1-5,0 вес.%, лучше 1,0-3,5 вес.% к весу золя, с использованием техники EISA. В качестве органической добавки, которая определяет самопроизвольное микроразделение неорганической и органической фаз при образовании твердого покрытия на стекле, использовали олигомеры окиси этилена и олигомеры окиси пропилена различной молекулярной массы. Для повышения степени гидролиза тетраалкоксида кремния добавляли неорганические кислоты в концентрациях 1,5-4·10-3 моль на 1 моль тетраэтоксисилана (тетраалкоксида кремния). Недостатком известного состава раствора является присутствие в нем олигомеров окиси этилена и окиси пропилена относительно высокой молекулярной массой, которые повышают длительность процесса термической деструкции высушенного геля раствора на поверхности стекла до 5-6 часов, а также низкая стабильность растворов во времени.
Задачей настоящего изобретения является разработка состава пленкообразующего раствора для получения золь-гель методом просветляющих покрытий на основе оксида кремния(IV) и оксида висмута(III) с целью повышения срока службы пленкообразующего раствора, за счет введения в него электролита стабилизатора.
Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(IV) и висмута(III), содержащее пленкообразующий раствор на основе этилового спирта, тетраэтоксисилана в присутствии добавки соляной кислоты и отличающееся тем, что в состав раствора дополнительно добавляют электролит - стабилизатор кристаллогидрат нитрата висмута(III) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Тетраэтоксисилан - 0,59-6,77;
Кристаллогидрат нитрата висмута(III) - 3,50-24,89;
Соляная кислота - 0,01-0,02;
Этиловый спирт - остальное.
Пример 1
Для приготовления 100 мл пленкообразующего раствора необходимо взять 2,91 г кристаллогидрата нитрата висмута(III) и растворить его в 93,94 мл этилового спирта плотностью 0,7893 г/см3, затем добавить 6,00 мл тетраэтоксисилана с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,06 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3. Время пригодности такого раствора для получения пленок до 48 суток (рисунок). После созревания раствора в течение 48 часов ПОР наносят на стеклянную подложку методом вытягивания и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 60 мин и 400°С в течение 60 мин. В данных условиях получается тонкая прозрачная пленка с показателем преломления 1,53.
Пример 2
Для приготовления 100 мл пленкообразующего раствора необходимо взять 14,55 г кристаллогидрата нитрата висмута(III) и растворить его в 96,64 мл этилового спирта плотностью 0,7893 г/см3, затем добавить 3,32 мл тетраэтоксисилана с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,04 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3. Время пригодности такого раствора для получения пленок до 93 суток (рисунок). После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на стеклянную подложку методом вытягивания и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 60 мин и при температуре 600°С в течение 60 мин. В данных условиях получается тонкая прозрачная пленка с показателем преломления 1,74.
Пример 3
Для приготовления 100 мл пленкообразующего раствора необходимо взять 26,19 г кристаллогидрата нитрата висмута(III) и растворить его в 99,33 мл этилового спирта плотностью 0,7893 г/см3, затем добавить 0,66 мл тетраэтоксисилана с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,01 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3. Время пригодности такого раствора для получения пленок до 130 суток (рисунок). После созревания раствора в течение 24 часов ПОР наносят на стеклянную подложку методом вытягивания и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°С в течение 60 мин и при температуре 600°С в течение 60 мин. В данных условиях получается тонкая прозрачная пленка с показателем преломления 1,71.
Источники информации
1. Б.Б. Троицкий, В.Н. Денисова, М.А. Новикова и др. Получение тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии карбоцепных полимеров, статических сополимеров //Журнал прикладной химии, 2008. Т. 81. Вып. 8. С. 1365-1369.
2. Е.О. Клебанский, А.Ю. Кудзин, В.М. Пасальский и др. Тонкие золь-гель пленки силиката висмута //Физика твердого тела, 1999. Т. 41. Вып. 6. С. 1003-1005.
3. Патент РФ №2368575. Б.Б. Троицкий, А.А. Бабин, М.А. Лопатин, В.Н. Денисова, М.А. Новикова, Ю.А. Мамаев, Л.В. Хохлова. Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого оксида кремния золь-гель методом в присутствии органических кислот, функциональных производных органических кислот и сложных эфиров органических кислот, опубл. 27.09.2009, C03C 17/30.
4. Патент РФ №2368576. Б.Б. Троицкий, М.А. Лопатин, В.Н. Денисова, М.А. Новикова, Л.В. Хохлова. Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого оксида кремния золь-гель методом в присутствии олигомеров окиси этилена, олигомеров окиси пропилена, опубл. 27.09.2009, C03C 17/30.
Claims (1)
-
Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(IV) и висмута(III), содержащее пленкообразующий раствор на основе этилового спирта, тетраэтоксисилана в присутствии добавки соляной кислоты, отличающееся тем, что в состав раствора дополнительно добавляют электролит - стабилизатор кристаллогидрат нитрата висмута(III) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Тетраэтоксисилан - 0,59-6,77;
Кристаллогидрат нитрата висмута(III) - 3,50-24,89;
Соляная кислота - 0,01-0,02;
Этиловый спирт - остальное.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014106772/03A RU2542997C1 (ru) | 2014-02-25 | 2014-02-25 | Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(iv) и висмута(iii) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014106772/03A RU2542997C1 (ru) | 2014-02-25 | 2014-02-25 | Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(iv) и висмута(iii) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2542997C1 true RU2542997C1 (ru) | 2015-02-27 |
Family
ID=53290024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014106772/03A RU2542997C1 (ru) | 2014-02-25 | 2014-02-25 | Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(iv) и висмута(iii) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2542997C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2617580C1 (ru) * | 2016-04-05 | 2017-04-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ получения тонких слоев силиката висмута |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6153127A (en) * | 1996-12-25 | 2000-11-28 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Optical thin film, forming composition thereof, and ultraviolet ray absorbing and thermic ray reflecting glass using the same |
US6279803B1 (en) * | 1999-08-31 | 2001-08-28 | E. Thomas Smerdon, Jr. | Bicycle handlebar-mounted carrier |
RU2324763C2 (ru) * | 2003-05-23 | 2008-05-20 | Оптима, Инк. | Просветляющее покрытие для линз, имеющее малые внутренние напряжения и ультранизкую остаточную отражающую способность |
RU2368576C2 (ru) * | 2007-12-25 | 2009-09-27 | Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН | Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии олигомеров окиси этилена, олигомеров окиси пропилена |
RU2368575C2 (ru) * | 2007-11-07 | 2009-09-27 | Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН | Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии органических кислот, функциональных производных органических кислот, сложных эфиров органических кислот |
CN102167520A (zh) * | 2011-01-21 | 2011-08-31 | 华南理工大学 | 掺杂纳米azo系列透明隔热玻璃的制备方法 |
-
2014
- 2014-02-25 RU RU2014106772/03A patent/RU2542997C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6153127A (en) * | 1996-12-25 | 2000-11-28 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Optical thin film, forming composition thereof, and ultraviolet ray absorbing and thermic ray reflecting glass using the same |
US6279803B1 (en) * | 1999-08-31 | 2001-08-28 | E. Thomas Smerdon, Jr. | Bicycle handlebar-mounted carrier |
RU2324763C2 (ru) * | 2003-05-23 | 2008-05-20 | Оптима, Инк. | Просветляющее покрытие для линз, имеющее малые внутренние напряжения и ультранизкую остаточную отражающую способность |
RU2368575C2 (ru) * | 2007-11-07 | 2009-09-27 | Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН | Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии органических кислот, функциональных производных органических кислот, сложных эфиров органических кислот |
RU2368576C2 (ru) * | 2007-12-25 | 2009-09-27 | Институт металлоорганической химии им. Г.А. Разуваева РАН | Способ получения тонких просветляющих покрытий на основе мезопористого диоксида кремния золь-гель методом в присутствии олигомеров окиси этилена, олигомеров окиси пропилена |
CN102167520A (zh) * | 2011-01-21 | 2011-08-31 | 华南理工大学 | 掺杂纳米azo系列透明隔热玻璃的制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2617580C1 (ru) * | 2016-04-05 | 2017-04-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ получения тонких слоев силиката висмута |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1721925A1 (en) | Organic-inorganic hybrid vitreous material and method for producing same | |
CN104609738A (zh) | 一种提高二氧化硅增透膜孔洞稳定性的方法 | |
RU2542997C1 (ru) | Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(iv) и висмута(iii) | |
RU2450984C1 (ru) | Способ получения тонких наноструктурированных однослойных покрытий на основе диоксида кремния золь-гель методом в присутствии неорганических кислот и их солей | |
EP0538941A1 (en) | An improved sol-gel method for the preparation of monolithic multicomponent oxide glasses | |
CN103757706B (zh) | 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法 | |
US8763430B2 (en) | Method for manufacturing grin lens | |
JP4516736B2 (ja) | 膜状有機無機ハイブリッドガラス状物質及びその製造方法 | |
US5294573A (en) | Sol-gel process of making gradient-index glass | |
CN112831076B (zh) | 一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法 | |
EP2123611A1 (en) | Method for manufacturing grin lens | |
JP4516727B2 (ja) | 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその製造方法 | |
RU2632835C1 (ru) | Способ получения тонкопленочного покрытия на основе сложных оксидных систем | |
RU2599294C1 (ru) | Способ получения тонкопленочного покрытия | |
JP2005097030A (ja) | 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその製造方法 | |
JPH0977518A (ja) | 屈折率分布型光学素子の製造方法 | |
TWI379807B (ru) | ||
JPH09202652A (ja) | 屈折率分布型光学素子の製造方法 | |
IE53173B1 (en) | Clear aluminium oxide solutions and glasses | |
JPH0247268A (ja) | ディップ溶液 | |
RU2719580C1 (ru) | Способ получения тонкопленочных материалов на основе оксидов кремния, фосфора, кальция и магния | |
RU2490074C1 (ru) | Способ получения высокопористого покрытия на основе двойных оксидов кремния и никеля | |
Wen et al. | Effect of sol aging time on the anti-reflective properties of silica coatings templated with phosphoric acid | |
RU2534258C1 (ru) | Способ получения многослойного покрытия | |
JP3488087B2 (ja) | 屈折率分布ガラスの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190226 |