CN103757706B - 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法 - Google Patents
一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103757706B CN103757706B CN201410007327.1A CN201410007327A CN103757706B CN 103757706 B CN103757706 B CN 103757706B CN 201410007327 A CN201410007327 A CN 201410007327A CN 103757706 B CN103757706 B CN 103757706B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- reflection
- solvent
- film
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 12
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- -1 silicon alkoxide Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 30
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 22
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 16
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 10
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 8
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000006117 anti-reflective coating Substances 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 5
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 5
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 claims description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 3
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 2
- 238000005815 base catalysis Methods 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 claims description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 2
- 239000002355 dual-layer Substances 0.000 claims description 2
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 239000012788 optical film Substances 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 2
- AKIOHULKHAVIMI-UHFFFAOYSA-N trichloro(1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-pentacosafluorododecyl)silane Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)[Si](Cl)(Cl)Cl AKIOHULKHAVIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 abstract 1
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 2
- 238000002454 metastable transfer emission spectrometry Methods 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003667 anti-reflective effect Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000000087 laser glass Substances 0.000 description 1
- 238000013035 low temperature curing Methods 0.000 description 1
- 238000000255 optical extinction spectrum Methods 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法，针对水溶性环境生长的非线性光学晶体易潮解的特点，从溶胶特性和膜层结构入手，提供了一种防潮+增透的双层增透保护膜制备方法，同时这种保护膜还具备较高的激光损伤阈值和耐环境的稳定性。所述的防潮膜层材料由含有疏水基团的硅醇盐获得，使其具备结构致密、表面能低的特性，将空气中的水分子与晶体隔绝，从而提高其抗潮解能力。所述的防潮膜层材料由含有疏水基团的硅醇盐获得，使其具备结构致密、表面能低的特性，将空气中的水分子与晶体隔绝，从而提高其抗潮解能力。该方法将实现非线性光学晶体保护膜的新型复合功能，保证晶体在高功率激光系统中的长期稳定工作。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜制备技术领域，具体涉及一种易潮解的非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法。
背景技术
随着高功率激光系统规模的不断扩大和激光能量密度的不断升高，对激光玻璃、倍频晶体、光学镀膜等与之配套的光学元件要求越来越高。其中，非线性光学晶体作为激光系统中实现频率转换的关键元件，其重要程度不言而喻。然而，这些晶体（如KDP、DKDP、LBO、BBO等）大多是在水溶液中生长的，具有熔点低、易吸潮等缺点，严重影响了晶体器件的使用寿命。因此，通常需要在非线性光学晶体表面镀制低温固化的防潮保护膜来保证它的稳定工作。除了良好的防潮功能外，用于非线性晶体的保护膜还必须具备优异的光学增透性能、抗激光损伤性能和对环境稳定性能。
针对该问题，国内外已有多家机构开展了研究。申请人吴以成、鲁路等人[200810104670.2]公开了一种硼酸盐晶体的有机硅防潮保护膜制备方法。该方法采用硅烷偶联剂合成了一种带有疏水有机基团的保护膜，从而起到保护硼酸盐晶体的作用。然而该类保护膜表面结构致密，透光性不理想。孙予罕、张晔等人[98123529.8]公开了一种防潮增透二氧化硅涂层制法，获得了增透效果好、疏水性好的保护膜。但是该方法制备的保护膜并未针对晶体的防潮性能进行研究，仅测量的膜层的疏水角，没有考虑潮湿水汽的影响。美国劳伦斯利弗莫尔实验室I.M.Thomas[SPIE,1991,1561:pp.70-82]开发的含氟聚合物材料制备的防潮膜也是比较令人关注的，但其激光损伤阈值还有待提高。
发明内容
本发明针对非线性光学晶体保护膜防潮、抗污染能力与增透功能的需求，提供了一种防潮+增透的双层增透保护膜的制备方法，同时这种保护膜还具备较高的激光损伤阈值和耐环境的稳定性。
本发明提供的一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法，该保护膜是由结构致密的防潮膜层和低折射率增透膜层形成的双层光学膜系组成，所述的防潮膜层材料由含有疏水基团的硅醇盐获得，使其具备结构致密、表面能低的特性，将空气中的水分子与晶体隔绝，从而提高其抗潮解能力；所述的低折射率增透膜层材料由碱性催化的氧化硅溶胶与有机硅添加剂改性获得，使其具备折射率低、耐环境稳定以及抗激光损伤性能；具体步骤如下：
(1)采用蒸馏方法提纯原材料，以甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或辛基三甲氧基硅烷中任一种为前驱体，以水为反应物，乙醇为溶剂，以盐酸或乙酸为催化剂，按比例混合反应合成后用高沸点溶剂进行溶剂替换，得到防潮膜溶胶镀膜液；前驱体、催化剂、反应物、溶剂的反应摩尔比为：1：0.5~2：1~2：20~30。
(2)以正硅酸四乙酯为前驱体，氨水为催化剂、乙醇为溶剂，按比例混合反应后获得多孔氧化硅溶胶。通过对制备氧化硅溶胶进行掺杂和改性剂改性处理，获得功能化的增透膜溶胶镀膜液；前驱体、催化剂、溶剂、改性剂的反应摩尔比为：1：3：50：1~2；
(3)在相对湿度环境<40%的清洁环境下，采用步骤(1)所述的镀膜液在晶体表面镀制一层致密的防潮膜，然后对其进行100~120℃的热处理20分钟完成膜层的固化，使之不溶于第二层增透膜使用的溶剂中。膜层厚度根据实际的晶体材料及增透波长需求加以调节；
(4)采用步骤(2)所述的增透膜溶胶镀膜液，在步骤(3)得到的镀制了一层防潮膜的晶体上镀制一层改性增透膜，然后对其进行80~100℃的热处理10分钟即可完成该增透保护膜的制备。膜层厚度根据实际的晶体材料及增透波长需求加以调节。
本发明中，步骤(2)中所述改性剂为六甲基二硅氮烷、聚二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷或全氟十二烷基三氯硅烷等中任一种。
本发明中，步骤(1)和步骤(2)中制备的溶胶是在常温20~25℃的条件下完成的，获得的溶胶需要在20℃下老化5~7天使其稳定后方可用于镀膜。
所述的膜层厚度根据不同晶体的折射率及增透波长需求，通过结合光学薄膜理论计算获得。如图1所示为根据LBO晶体表面双色宽带增透膜需求（T800nm±50nm>99.5%；并且T527nm>99.0%）设计的双层膜的透过率光谱，所需的膜层厚度分别为128nm和102nm。
所述的镀膜方法是通过提拉浸镀实现的。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明结合化学镀膜方法和物理光学薄膜理论，制备了双层膜系。有效解决了非线性晶体易潮解问题和特定波段增透的需求。
2、本发明采用反应完全、交联度高的溶胶镀膜液镀膜，结合低温热处理和紫外光固化，可以降低膜层固化所需要的后处理温度，以适应非线性晶体熔点低、不耐高温的特点。
3、本发明所采用的增透膜层为经过表面微结构调控和低表面能基团嫁接的膜层，具备很好的耐环境稳定性能，保证了增透保护层的长期使用。
附图说明
图1是本发明设计的针对LBO晶体双色宽带增透需求设计的双层增透保护膜的透过曲线。
图2是本发明实施例1制备的防潮保护层在湿度>90%的环境下放置2个月的透射率光谱变化情况。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。需要指出的是，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为在此提出的实施例的限制。
实施例1
将蒸馏提纯的甲基三乙氧基硅烷（MTES）、无水乙醇（EtOH）、盐酸（HCl）、去离子水（H2O）按照摩尔比1:24:0.6:1.5混合搅拌均匀后，放置在稳定环境（20℃，相对湿度30%）下老化7天后用甲苯进行溶剂替换掉乙醇，除去残余的HCl和水分，即可得到透明的聚硅氧烷防潮膜溶胶镀膜液。反应过程中，需将水是先溶解在乙醇中，再缓慢加入MTES和乙醇和盐酸的混合液中的。
将正硅酸四乙酯（TEOS）、氨水（NH3·H2O）和无水乙醇（EtOH）按照摩尔比1:3:50混合搅拌均匀后，放置在稳定环境（20℃，相对湿度30%）下老化10天后得到淡蓝色氧化硅溶胶。再将PEG100、六甲基二硅氮烷加入到二氧化硅溶胶（摩尔比0.2:2:1）中充分搅拌后静置3天。最后经过回流除去其中的NH3即可得到需要的增透层镀膜液溶胶。
然后在干净清洁、相对湿度RH低于50%的环境下，采用提拉法在洗净的K9玻璃及KDP晶体上镀膜。镀膜过程中，首先以速度V=2inch/min镀制防潮膜层，待薄膜干燥后放入马弗炉中以110℃热处理1小时。待薄膜和基底冷却之后以速度V=10inch/min镀制第二层增透膜层，随后再将薄膜放入马弗炉100℃热处理1小时即可得到最终的增透保护膜。镀膜过程中的提拉速度根据增透目标波长加以选择。
附图2为镀制了该聚硅氧烷防潮膜层的K9玻璃在湿度>90%的潮湿环境中放置一定时间后，膜层透过率的变化情况。从图上可以明显看出，聚硅氧烷薄膜防潮性能极佳，在湿度>90%的潮湿环境中放置2个月后，透过率没有发生任何变化。
实施例2
将蒸馏提纯的二甲基二乙氧基硅烷（DDS）、无水乙醇（EtOH）、乙酸（CH3COOH）、去离子水（H2O）、按照摩尔比1:30:2:1在室温下充分搅拌2小时，然后静置老化7天后用正丁醇进行溶剂替换掉乙醇，同时去除残余的乙酸和水，即可得到透明的防潮膜溶胶镀膜液。制备过程中要注意原料的加入顺序，H2O先溶解于一半的乙醇中，再逐滴加入另一半EtOH、DDS和乙酸的混合液中。否则反应速度过快，溶胶会形成悬浊液。
将正硅酸四乙酯（TEOS）、氨水（NH3·H2O）和无水乙醇（EtOH）按照摩尔比1:3:50混合搅拌均匀后，放置在稳定环境（20℃，相对湿度30%）下老化10天后得到淡蓝色氧化硅溶胶。再将PEG100、三甲基氯硅烷加入到二氧化硅溶胶（摩尔比0.2:1:1）中充分搅拌后静置3天。最后经过回流除去其中的NH3即可得到需要的增透层镀膜液溶胶。
然后在干净清洁、相对湿度RH低于50%的环境下，采用提拉法在洗净的K9玻璃及LBO晶体上镀膜。镀膜过程中，首先以速度V=5inch/min镀制防潮膜层，待薄膜干燥后放入快速退火炉中以120℃热处理5分钟。待薄膜和基底冷却之后以速度V=12inch/min镀制第二层增透膜层，随后再将薄膜放入快速退火炉中100℃热处理1小时即可得到最终的增透保护膜。镀膜过程中的提拉速度根据增透目标波长加以选择。
Claims (1)
1.一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法，其特征在于该保护膜是由结构致密的防潮膜层和低折射率增透膜层形成的双层光学膜系组成，所述的防潮膜层材料由含有疏水基团的硅醇盐获得，使其具备结构致密、表面能低的特性，将空气中的水分子与晶体隔绝，从而提高其抗潮解能力；所述的低折射率增透膜层材料由碱性催化的氧化硅溶胶与有机硅添加剂改性获得，使其具备折射率低、耐环境稳定以及抗激光损伤性能；具体步骤如下：
(1)采用蒸馏方法提纯原材料，以甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或辛基三甲氧基硅烷中任一种为前驱体，以水为反应物，乙醇为溶剂，以盐酸或乙酸为催化剂，按比例混合反应合成后用高沸点溶剂进行溶剂替换，得到防潮膜溶胶镀膜液；前驱体、催化剂、反应物、溶剂的反应摩尔比为：1：0.5~2：1~2：20~30；
(2)以正硅酸四乙酯为前驱体，氨水为催化剂、乙醇为溶剂，按比例混合反应后获得多孔氧化硅溶胶；通过对制备氧化硅溶胶进行掺杂和改性剂改性处理，获得功能化的增透膜溶胶镀膜液；前驱体、催化剂、溶剂、改性剂的反应摩尔比为：1：3：50：1~2；所述改性剂为六甲基二硅氮烷、聚二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷或全氟十二烷基三氯硅烷中任一种；
(3)在相对湿度环境<40%的清洁环境下，采用步骤(1)所述的镀膜液在晶体表面镀制一层致密的防潮膜，然后对其进行100~120℃的热处理20分钟完成膜层的固化，使之不溶于第二层增透膜使用的溶剂中，膜层厚度根据实际的晶体材料及增透波长需求加以调节；
(4)采用步骤(2)所述的增透膜溶胶镀膜液，在步骤(3)得到的镀制了一层防潮膜的晶体上镀制一层改性增透膜，然后对其进行80~100℃的热处理10分钟即可完成该增透保护膜的制备；膜层厚度根据实际的晶体材料及增透波长需求加以调节；
其中：步骤(1)和步骤(2)中制备的溶胶是在常温20~25℃的条件下完成的，获得的溶胶需要在20℃下老化5~7天使其稳定后方可用于镀膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410007327.1A CN103757706B (zh) | 2014-01-08 | 2014-01-08 | 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410007327.1A CN103757706B (zh) | 2014-01-08 | 2014-01-08 | 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103757706A CN103757706A (zh) | 2014-04-30 |
| CN103757706B true CN103757706B (zh) | 2016-01-20 |
Family
ID=50525016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410007327.1A Expired - Fee Related CN103757706B (zh) | 2014-01-08 | 2014-01-08 | 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103757706B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106928759A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-07-07 | 沧州天瑞星光热技术有限公司 | 一种自清洁减反射涂层及其制备方法 |
| CN109262134B (zh) * | 2018-09-07 | 2021-08-20 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 光学元件制备方法和激光干燥处理系统 |
| CN110066119A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-07-30 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 基于溶胶凝胶法的二氧化硅减反膜表面改性方法 |
| CN112251137B (zh) * | 2020-10-14 | 2022-05-10 | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 | 晶体涂膜元件及其制备方法、晶体膜系 |
| CN116285441B (zh) * | 2023-03-27 | 2023-11-14 | 济南智和弘盛光电科技有限公司 | 一种用于光学晶体表面防潮抗污染减反膜及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1250068A (zh) * | 1998-10-07 | 2000-04-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 防潮增透二氧化硅涂层及其制法 |
| CN1553219A (zh) * | 2003-12-18 | 2004-12-08 | 同济大学 | 纳米多孔二氧化硅光学薄膜的制备方法 |
| CN101407646A (zh) * | 2008-12-01 | 2009-04-15 | 中国船舶重工集团公司第七一七研究所 | 一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法 |
| CN101434709A (zh) * | 2008-12-09 | 2009-05-20 | 西安交通大学 | 一种硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法 |
| CN101565856A (zh) * | 2008-04-23 | 2009-10-28 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种在硼酸盐晶体表面制备有机硅防潮保护膜的方法 |
| CN101885586A (zh) * | 2009-05-14 | 2010-11-17 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 光伏玻璃表面减反射膜的制备方法 |
| CN102849962A (zh) * | 2011-06-29 | 2013-01-02 | 比亚迪股份有限公司 | 一种二氧化硅超疏水薄膜的制备方法及一种超疏水材料 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3953922B2 (ja) * | 2001-10-18 | 2007-08-08 | 日東電工株式会社 | 反射防止フィルム、光学素子および表示装置 |
| US7419707B2 (en) * | 2005-02-21 | 2008-09-02 | Fujifilm Corporation | Coating composition for the formation of low refractive index layer, antireflection film, polarizing plate and liquid crystal display device |
-
2014
- 2014-01-08 CN CN201410007327.1A patent/CN103757706B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1250068A (zh) * | 1998-10-07 | 2000-04-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 防潮增透二氧化硅涂层及其制法 |
| CN1553219A (zh) * | 2003-12-18 | 2004-12-08 | 同济大学 | 纳米多孔二氧化硅光学薄膜的制备方法 |
| CN101565856A (zh) * | 2008-04-23 | 2009-10-28 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种在硼酸盐晶体表面制备有机硅防潮保护膜的方法 |
| CN101407646A (zh) * | 2008-12-01 | 2009-04-15 | 中国船舶重工集团公司第七一七研究所 | 一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法 |
| CN101434709A (zh) * | 2008-12-09 | 2009-05-20 | 西安交通大学 | 一种硅橡胶表面疏水性涂层的制备方法 |
| CN101885586A (zh) * | 2009-05-14 | 2010-11-17 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 光伏玻璃表面减反射膜的制备方法 |
| CN102849962A (zh) * | 2011-06-29 | 2013-01-02 | 比亚迪股份有限公司 | 一种二氧化硅超疏水薄膜的制备方法及一种超疏水材料 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ective coating for solar glass.《Journal of Sol-Gel Science and Technology》.2009,第53卷第322-327页. * |
| ective sol–gel coatings.《Journal of Sol-Gel Science and Technology 》.2011,第61卷第206-212页. * |
| Xiaodong Wang et al..A review of contamination-resistant antirefl * |
| Xiaodong Wang et al..Sol–gel derived durable antirefl * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103757706A (zh) | 2014-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103757706B (zh) | 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法 | |
| US6177131B1 (en) | Method of making an anti-reflection coating | |
| JP5109108B2 (ja) | シリカエアロゲル膜の製造方法 | |
| US9982140B2 (en) | Inorganic-organic hybrid oxide polymer and manufacturing method thereof | |
| JP6430940B2 (ja) | シロキサン化合物を含む反射防止コーティング組成物、これを用いた反射防止フィルム | |
| CN103524049B (zh) | 一种单层SiO2增透膜的制备方法 | |
| JP6360836B2 (ja) | シロキサン化合物を含む反射防止コーティング組成物、それを用いて表面エネルギーが調節された反射防止フィルム | |
| KR101021659B1 (ko) | 태양전지 모듈용 글래스에 사용하기 위하여 광투과율을 증대시켜 주는 코팅액을 제조하는 방법과 이에 의하여 제조된 코팅액 조성물 | |
| CN101407646B (zh) | 一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法 | |
| JP6329959B2 (ja) | シロキサン化合物を含む超親水性反射防止コーティング組成物、それを用いた超親水性反射防止フィルムおよびその製造方法 | |
| CN105131835A (zh) | 一种紫外光固化poss含氟丙烯酸酯嵌段共聚物涂层及制备和应用 | |
| CN101817980A (zh) | 一种氧化硅超疏水薄膜的溶胶凝胶制备方法 | |
| CN104230178A (zh) | 一种改性多孔性二氧化硅减反膜的制备方法 | |
| Feenstra et al. | Flexible shielding layers for solar cells in space applications | |
| US8329299B2 (en) | Sol-gel coating methods and thin film coated substrates therefrom | |
| WO2012166333A2 (en) | Coating formulations for optical elements | |
| KR101772549B1 (ko) | 고투명성 유기-무기 복합 코팅제 제조방법 | |
| JP6411008B2 (ja) | 含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 | |
| CN110408070B (zh) | 一种高阈值耐刮擦高透射率的基频激光薄膜及其制备方法 | |
| CN112831076A (zh) | 一种高阻水透明聚酰亚胺薄膜的制备方法 | |
| CN110066119A (zh) | 基于溶胶凝胶法的二氧化硅减反膜表面改性方法 | |
| WO2009102094A1 (en) | Manufacturing method of coating composition for protecting solar cell module | |
| Kajihara et al. | Cosolvent-free sol–gel dip-coating of silica films from tetraalkoxysilane–water binary systems: precursor solutions of long pot life and their characterization by nuclear magnetic resonance spectroscopy | |
| KR102174467B1 (ko) | 반사방지용 코팅 조성물 | |
| JP5251904B2 (ja) | シリカ系無機ポリマー膜で被覆したステンレス箔及びそれを用いたシリコン薄膜太陽電池 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160120 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |