CN1250068A - 防潮增透二氧化硅涂层及其制法 - Google Patents

防潮增透二氧化硅涂层及其制法 Download PDF

Info

Publication number
CN1250068A
CN1250068A CN 98123529 CN98123529A CN1250068A CN 1250068 A CN1250068 A CN 1250068A CN 98123529 CN98123529 CN 98123529 CN 98123529 A CN98123529 A CN 98123529A CN 1250068 A CN1250068 A CN 1250068A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coating
acid
dehydrated alcohol
preparation
sio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 98123529
Other languages
English (en)
Other versions
CN1102622C (zh
Inventor
孙予罕
张晔
吴东
范文浩
徐耀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Original Assignee
Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS filed Critical Shanxi Institute of Coal Chemistry of CAS
Priority to CN98123529A priority Critical patent/CN1102622C/zh
Publication of CN1250068A publication Critical patent/CN1250068A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1102622C publication Critical patent/CN1102622C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)

Abstract

一种防潮增透SiO2涂层及其制法,涂层由SiO2和一定量的有机基团R'(R'可以是直链烷基、烯基、苯基、氟烷基等)构成,其制法为将一定比例的Si(OR)4,R'xSi(OR)4-x(X=1、2或3)、无水乙醇、水和酸碱催化剂,混合、老化、涂敷,所得涂层同时具有极高的透光性和疏水性,透光率高达95—95.8%(极限值为96%),接触角为110—130°。

Description

防潮增透二氧化硅涂层及其制法
本发明涉及一种防潮增透SiO2涂层及其制法。
溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备疏水SiO2膜在国外研究的比较普遍，尤以日本专利居多，不论是哪个国家的研究，一般都采用有机-无机硅杂化材料作为主要原料，通过溶胶-凝胶途径最终获得疏水SiO2膜。通过Sol-Gel法以Rn′Si(OR)4-n为原料可以得到含有Si-C和Si-O键的硅杂化材料。一欧洲专利(EP 0 513 727 A2)以Si(OR)4和氟烷基硅氧烷为原料制备出疏水的SiO2涂层，膜与水的接触角可以达到110°。但其透光性欠佳。采用溶胶-凝胶法制备的减反射SiO2涂层，可使单面透过率接近96％(双面透过率接近100％)。如上海光机所汤加苗等人[《光学学报》，1997，17(3)，338]以Si(OC2H5)4为原料，通过溶胶-凝胶途径制备出SiO2溶胶，采用提拉法制备了透光率接近96％的减反射涂层，但涂层的防潮性能较差，其与水的接触角在40°以下。
本发明的目的在于开发一种疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂层及制备方法。
本发明所述的涂层涂敷在玻璃基底上，这种带有涂层的玻璃具有极为广泛的用途。
本发明的防潮增透涂层由SiO2组成，其特征在于涂层中具有一定数量的有机基团R′。
本发明的制备方法如下：
(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，无水乙醇混合均匀；
(2)将无水乙醇与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；
(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；
(4)在0-70℃老化20-73天；
(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷。
如上所述的R可以是甲基、乙基等。
如上所述的R′可以是直链烷基、烯基、苯基、氟烷基等。
如上所述的R′xSi(OR)4与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间，最好在0.5-5之间；无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比可以在1-100之间；水与Si(OR)4的摩尔比可以在1-10之间，最好在1-6.5之间；酸催化剂可以是有机酸，也可以是无机酸，以无机酸最佳，如硝酸、盐酸、硫酸等，碱催化剂可以是胺或无机碱。
测试表明，本发明的单面涂层的透光率高达95-95.8％，几乎达到镜片单面涂层透光率的极限值96％。同时本发明的涂层具有极为优良的疏水性能，它与水的接触角高达110-130°，普通涂层的接触角仅40°左右。
本发明的实施例及测定方法如下：
实施例1
(1)将10mlSi(OC2H5)4、8.92ml(CH3)2Si(OC2H5)3与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；
(2)将54.3ml无水乙醇与2.8mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混匀；
(3)将上述(1)与(2)混合；继续搅拌30min；
(4)将所得混合均匀的溶液置于密闭容器中，60℃老化20天，即得杂化SiO2溶胶镀膜液；
(5)采用旋转镀膜法，即将溶胶滴于高速旋转的基片上，保持1min即可得到合乎要求的疏水增透SiO2膜。
用FACE接触角计测定涂层与水的接触角θ，依此来表征膜的疏水性能之优劣。用UV分光光度计测定透过率Tc-λ曲线。用Tc表征透光性的优劣。本实施例涂层的θ＝114°，Tc＝95.0％，涂层中CH3-的存在可以通过IR图谱进行证实，在1276cm-1Si-CH3中C-H键的弯曲振动吸收及778cm-1和830cm-1Si-C键的伸缩振动吸收可以说明CH3-的存在。另外，膜与水的接触角的增加也证实了涂层中疏水基团的存在。
实施例2
(1)将10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)3与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；
(2)将54.3ml无水乙醇与1.57mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混匀；
(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；
(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化32天；
其它同实施例1，测定结果为θ＝110°，Tc＝95.8％。
实施例3
(1)将10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)3与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；
(2)将54.3ml无水乙醇与2.34mlH2O、0.085ml 5.5N NH3·H2O混匀；
(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；
(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化32天；
其它同实施例1，测定结果为θ＝123°，Tc＝95.3％。
实施例4
(1)将5mlSi(OC2H5)4、3.84ml(CH3)2Si(OC2H5)3与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；
(2)将54.3ml无水乙醇与1.19mlH2O、0.026ml 5.5N NH3·H2O混匀；
(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min：
(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化72天；
其它同实施例1，测定结果为θ＝130°，Tc＝95.0％。

Claims (3)

1.一种防潮增透SiO2涂层及其制法，由SiO2组成，其特征在于该涂层中含有一定量的有机基团R′(R′可以是直链烷基、烯基、苯基、氟烷基等)。
2.如权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，无水乙醇混合均匀；
(2)将无水乙醇与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；
(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；
(4)在0-70℃老化20-73天；
(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷。
3.如权利要求2所述的涂层的制备方法，其特征在于所述的R′xSi(OR)4与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间，最好在0.5-5之间；无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比可以在1-100之间；水与Si(OR)4的摩尔比可以在1-10之间，最好在1-6、5之间；酸催化剂可以是有机酸，也可以是无机酸，以无机酸最佳，如硝酸、盐酸、硫酸等，碱催化剂可以是胺或无机碱。
CN98123529A 1998-10-07 1998-10-07 防潮增透二氧化硅涂层及其制法 Expired - Fee Related CN1102622C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN98123529A CN1102622C (zh) 1998-10-07 1998-10-07 防潮增透二氧化硅涂层及其制法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN98123529A CN1102622C (zh) 1998-10-07 1998-10-07 防潮增透二氧化硅涂层及其制法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1250068A true CN1250068A (zh) 2000-04-12
CN1102622C CN1102622C (zh) 2003-03-05

Family

ID=5228229

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN98123529A Expired - Fee Related CN1102622C (zh) 1998-10-07 1998-10-07 防潮增透二氧化硅涂层及其制法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1102622C (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101422774B (zh) * 2008-12-09 2011-04-27 东华大学 一种具有疏水效应的搪瓷表面涂层的制备方法
CN103757706A (zh) * 2014-01-08 2014-04-30 同济大学 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2555797B2 (ja) * 1991-05-13 1996-11-20 トヨタ自動車株式会社 撥水ガラス及びその製造方法
FR2703791B1 (fr) * 1993-04-05 1995-05-19 Commissariat Energie Atomique Procédé de fabrication de couches minces présentant des propriétés optiques et des propriétés de résistance à l'abrasion .

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101422774B (zh) * 2008-12-09 2011-04-27 东华大学 一种具有疏水效应的搪瓷表面涂层的制备方法
CN103757706A (zh) * 2014-01-08 2014-04-30 同济大学 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法
CN103757706B (zh) * 2014-01-08 2016-01-20 同济大学 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1102622C (zh) 2003-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6361871B1 (en) Composition of organofluorine-functional silanes and/or siloxanes, process for preparing it and its use
US6177131B1 (en) Method of making an anti-reflection coating
CN1294219C (zh) 高强有机/无机纳米复合透明膜层材料及制备方法
US5618878A (en) Hydrogen silsesquioxane resin coating composition
KR100549715B1 (ko) 다공성실리카피막형성용도포액,도포된기재및단섬유실리카
US6001485A (en) Water repellant glass plate and method for manufacturing the same
CN102471080B (zh) 作为硅橡胶配方的填料的亲水二氧化硅
EP0611812A2 (en) Liquid coating composition forming a liquid crystal display element insulating film
Ueda et al. Photoisomerization of an azobenzene in sol-gel glass films
EP0790522B1 (en) Process for forming a liquid crystal vertical alignment film
CN1102622C (zh) 防潮增透二氧化硅涂层及其制法
CN107903767B (zh) 一种无机硅氟溶胶环氧复合杂化涂料及其制备方法
CN1105679C (zh) 制备有机改性的气凝胶的方法
CN115368763A (zh) 一种用于制备透明保温隔热薄膜的改性硅溶胶的制备方法
MXPA01010686A (es) Composicion para proporcionar un recubrimiento resistente a la abrasion.
CN108752590B (zh) 一种长链硅氧基含氟硅氧烷乳液和其改性无机硅酸盐涂料及其制备方法
JP3385165B2 (ja) 撥水膜用塗布液の調製法及び撥水性ガラスの製法並びに撥水性ガラス
CN115505314A (zh) 一种高疏水性涂层的制备方法
CN114315168A (zh) 一种镀膜产品、双层增透膜及其制备方法和用途
CN110791199B (zh) 含氟有机聚硅氧烷自清洁涂料
JP2637793B2 (ja) コーティング用組成物
de Ferri et al. Hybrid sol-gel based protective coatings for historical window glasses
CN1215999C (zh) 胶态二氧化硅组合物及其生产方法
CN1257948C (zh) 有机—无机杂化涂料及其制备方法
CN109536018A (zh) 一种耐高温耐腐蚀漆及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20030305

Termination date: 20121007