CN101407646B - 一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法，属于涂层技术领域，特别适用于在含有硅酸盐成分物质表面镀制透明疏水膜。溶胶组份为：正硅酸四乙脂、无水乙醇、正丁醇、异丙醇、水、有机硅烷。溶胶的制配方法包括下述步骤：按配方备料、按配方混合活性溶液备用、按配方合成混合溶液、制得初始状态透明疏水膜溶胶、初始状态透明疏水膜溶胶进行陈化。镀制疏水膜步骤为：透明疏水膜镀制、溶胶态透明疏水膜的烘干、烘干的透明疏水膜的固化。优点是：透明疏水膜溶胶其疏水性能好、强度高、抗紫外线老化能力强、使用寿命长、成本低；配制方法易于控制、成品率高；镀制方法适应性强、易于操作、膜层质量易于保证。
Description
技术领域：
本发明涉及一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法，属于涂层技术领域，特别适用于在玻璃、陶瓷等含有硅酸盐成分物质表面镀制透明疏水膜。
背景技术：
透明疏水性薄膜在物件面上，特别是汽车挡风玻璃、野外使用的光电仪器、电子显示屏、眼镜片、太阳能电池基片、玻璃幕墙、暖房玻璃、高压绝缘子、文物保护等方面有巨大的应用需求。
目前，制备透明疏水薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法、化学气相沉积法和物理气相沉积法。物理气相沉积法主要蒸发含氟的有机聚合物(如特富纶)，使这类聚合物蒸发至物体表面，从而使物体具备疏水性。物理气相沉积法制造出来的疏水膜缺点是：膜层较薄(厚度小于20nm)，疏水层较软，此外，抗紫外老化性能差，不适合长期在野外使用。化学气相沉积法主要利用气态有机硅烷(如六甲基乙硅烷、三甲基甲氧基硅烷等)作为原料，通过等离子体放电而使疏水性的有机硅烷沉积到基底表面，从而使基底具备疏水性能。化学气相沉积法的缺点是：设备成本高，尾气处理系统复杂，不利于推广应用。溶胶-凝胶法是一种价格较为低廉的疏水膜镀制方法，采用液态含氟碳基、甲基、甲氧基等活性基团的有机硅烷对二氧化硅膜进行改性，现有公开报道的技术中，均采用两步法进行镀制，即先镀制二氧化硅膜，然后再将镀有二氧化硅膜的基体浸入溶解有液态有机硅烷的溶液中，通过二氧化硅膜层本身存在的多孔结构将有机硅烷吸附，再经热处理后形成疏水膜。现有溶胶-凝胶法的缺点是：疏水膜层主要保留在二氧化硅膜层最外层，使用寿命非常有限，且工艺复杂，不易控制。
发明内容：
本发明的目的在于，克服现有技术的缺点，提供一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法。所述透明疏水膜溶胶镀制的透明疏水膜，其疏水性能、透过率、强度、耐候性、抗紫外线老化能力等产品综合性能好；所述配制方法，其程序简单、易于控制、成品率高；所述镀制方法，适应在复杂形状表面镀制、易于操作、膜层质量易于保证。
本发明一种透明疏水膜溶胶的技术方案：
其溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶活性物质
＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
所述的活性物质为有机硅烷。
所述的有机硅烷为甲基三乙氧基硅烷、3-(七氟异丙氧基)丙基三氯硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷至少其中的一种。
所述的溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶有机硅烷
＝8.5～10∶35～45∶2～4∶6～8∶0.01～0.3∶0.03～1.5。
所述的溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶甲基三乙氧
基硅烷∶3-(七氟异丙氧基)丙基三氯硅烷∶γ-缩水甘油醚氧基丙
基三甲基硅烷＝8∶45∶3.5∶6.5∶0.15∶0.5∶0.6∶0.22。
所述的溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶甲基三乙氧基
硅烷＝8∶45∶3.5∶6.5∶0.15∶1.5。
一种透明疏水膜溶胶的制配方法，包括下述步骤：
A、按透明疏水膜溶胶配方备料：
透明疏水膜溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶活性物质
＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
B、按配方将活性物质有机硅烷与异丙醇充分混合后，成为活性溶液备用；
C、按配方将正硅酸四乙脂、无水乙醇、正丁醇、水混合成为混合溶液；
D、将B步骤的活性溶液全部缓慢加入C步骤的混合溶液中，在加入过程中充分搅拌，形成初始状态透明疏水膜溶胶；
E、最后将D步骤形成的初始状态透明疏水膜溶胶进行一段时间陈化，形成稳定的透明疏水膜溶胶产品。
所述的陈化，其陈化时间为20～26小时。
一种使用透明疏水膜溶胶镀制透明疏水膜的方法，镀制步骤如下：
1)、透明疏水膜镀制：根据基底的尺寸和外形特点，选用提拉法、或旋转法、或浸渍法、或喷涂法，将透明疏水膜溶胶镀制到基底表面，形成溶胶态透明疏水膜；所述透明疏水膜溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶活性物质
＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
所述的活性物质为有机硅烷；
2)、溶胶态透明疏水膜的烘干：对基底表面镀制的溶胶态透明疏水膜以150℃以下的温度进行烘干；
3)、烘干的透明疏水膜的固化：将烘干的镀制有的透明疏水膜的物件转入热处理炉中，以350℃以下的温度对烘干的透明疏水膜进行固化。
所述的将透明疏水膜溶胶镀制到基底表面，所镀制厚度为10nm～100nm。
本发明的一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法，效果显著：
所述透明疏水膜溶胶：其疏水性能好、强度高、耐候性好、抗紫外线老化能力强、适合长期在野外使用、使用寿命长、易于配制和镀制施工、其原料为成熟的、无需特殊合成的化工原料、成本低；
所述配制方法：采用一步法配制，具体操作过程简单易行，易于控制，成品率高；
所述镀制方法：适应性强，可采用浸渍镀制法或喷涂法等多种作业方式进行镀制，能在复杂形状表面镀制，易于操作、膜层质量易于保证；
本发明所提供的透明疏水膜的疏水活性物质均匀地分布在膜层中，成功避免了疏水活性物质仅仅停留在膜层的最外层，从而大幅增加了疏水膜的使用寿命。
具体实施方式：
实施例1：
A、按透明疏水膜溶胶配方备料：
透明疏水膜溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶活性物质
＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
本实施例活性物质为有机硅烷，具体为有机硅烷为甲基三乙氧基硅烷、3-(七氟异丙氧基)丙基三氯硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷，按如下配方分别备料，透明疏水膜溶胶组成物质以升计量，分别为：正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶甲基三乙氧基硅烷∶3-(七氟异丙氧基)丙基三氯硅烷∶γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷＝8∶45∶3.5∶6.5∶0.15∶0.5∶0.6∶0.22。
B、按上述配方将活性物质有机硅烷与异丙醇充分混合后，成为活性溶液备用；
C、按上述配方将正硅酸四乙脂、无水乙醇、正丁醇、水混合成为混合溶液；
D、将B步骤的活性溶液全部缓慢加入C步骤的混合溶液中，在加入过程中充分搅拌，形成初始状态透明疏水膜溶胶；
E、最后将D步骤形成的初始状态透明疏水膜溶胶进行一段时间陈化，形成稳定的透明疏水膜溶胶产品。
所述的陈化时间为20～26小时，本实施例陈化时间为22小时。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述的溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶有机硅烷＝8.5～10∶35～45∶2～4∶6～8∶0.01～0.3∶0.03～1.5。
实施例3：
与实施例1、2不同的是，所述的溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶甲基三乙氧基硅烷＝8∶45∶3.5∶6.5∶0.15∶1.5。
实施例4：
一种使用透明疏水膜溶胶镀制透明疏水膜的方法，本实施例是玻璃表面镀制透明疏水膜，其镀制步骤如下：
1)、透明疏水膜镀制：
以上述实施例1的透明疏水膜溶胶进行镀制：根据基底的尺寸和外形特点，选用提拉法、或旋转法、或浸渍法、或喷涂法，将透明疏水膜溶胶镀制到基底表面，(所镀制厚度为10nm～100nm，按需要选定所镀制厚度)；形成溶胶态透明疏水膜；本实施例是采用提拉法，将陈化的溶胶镀制至K9玻璃表面；所述透明疏水膜溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶有机硅烷
＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
2)、溶胶态透明疏水膜的烘干：
对基底表面镀制的溶胶态透明疏水膜以100℃的温度进行烘烤30分钟(视溶胶含水量及空气湿度、被镀制物品品质、大小等条件，在150℃以下范围选烘干温度)；
3)、烘干的透明疏水膜的固化：
将烘干的镀制有的透明疏水膜的物件转入热处理炉中，以300℃温度对烘干的透明疏水膜进行固化，处理2小时，随炉冷却至室温后取出(视溶胶特性、厚度、被镀制物件品质、大小等条件，在350℃以下范围选固化温度)。
本实施例的透明疏水膜的效果好，性能优越：
①透过率：
玻璃双面镀制的透明疏水膜后，玻璃在425～675nm范围内平均透过率增加1.5％～2.5％。
②憎水性：
K9玻璃双面镀制的透明疏水膜后，憎水角在105～110°之间。
③耐候性：
在紫外老化箱中，按3年太阳光辐射量进行老化试验后，透明疏水膜的憎水角下降小于8°，透过率变化小于1％。
本发明专利权保护范围不限于上述实施例。
Claims (9)
1.一种用于在含有硅酸盐成分物质表面镀制疏水膜的透明疏水膜溶胶，其特征在于，溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶活性物质＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
所述的活性物质为有机硅烷。
2.按照权利要求1所述的透明疏水膜溶胶，其特征在于，所述的有机硅烷为甲基三乙氧基硅烷、3-(七氟异丙氧基)丙基三氯硅烷和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷至少其中的一种。
3.按照权利要求1所述的透明疏水膜溶胶，其特征在于，所述的溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶有机硅烷＝8.5～10∶35～45∶2～4∶6～8∶0.01～0.3∶0.03～1.5。
4.按照权利要求2所述的透明疏水膜溶胶，其特征在于，所述的溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶甲基三乙氧基硅烷∶3-(七氟异丙氧基)丙基三氯硅烷∶γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷＝8∶45∶3.5∶6.5∶0.15∶0.5∶0.6∶0.22。
5.按照权利要求2所述的透明疏水膜溶胶，其特征在于，所述的溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶甲基三乙氧基硅烷＝8∶45∶3.5∶6.5∶0.15∶1.5。
6.一种透明疏水膜溶胶的制配方法，其特征在于，它包括下述步骤：
A、按透明疏水膜溶胶配方备料：
透明疏水膜溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶活性物质＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
B、按配方将活性物质有机硅烷与异丙醇充分混合后，成为活性溶液备用；
C、按配方将正硅酸四乙脂、无水乙醇、正丁醇、水混合成为混合溶液；
D、将B步骤的活性溶液全部缓慢加入C步骤的混合溶液中，在加入过程中充分搅拌，形成初始状态透明疏水膜溶胶；
E、最后将D步骤形成的初始状态透明疏水膜溶胶进行一段时间陈化，形成稳定的透明疏水膜溶胶产品。
7.按照权利要求6所述的透明疏水膜溶胶的制配方法，其特征在于，所述的陈化，其陈化时间为20～26小时。
8.一种使用透明疏水膜溶胶镀制透明疏水膜的方法，其特征在于，镀制步骤如下：
1)、透明疏水膜镀制
根据基底的尺寸和外形特点，选用提拉法、或旋转法、或浸渍法、或喷涂法，将透明疏水膜溶胶镀制到基底表面，形成溶胶态透明疏水膜；
所述透明疏水膜溶胶组份和体积比为：
正硅酸四乙脂∶无水乙醇∶正丁醇∶异丙醇∶水∶活性物质＝8～10∶35～50∶1.5～4∶5～8∶0.01～0.35∶0.03～2；
所述的活性物质为有机硅烷；
2)、溶胶态透明疏水膜的烘干
对基底表面镀制的溶胶态透明疏水膜以150℃以下的温度进行烘干；
3)、烘干的透明疏水膜的固化
将烘干的镀制有的透明疏水膜的物件转入热处理炉中，以350℃以下的温度对烘干的透明疏水膜进行固化。
9.按照权利要求8所述的镀制透明疏水膜的方法，其特征在于，所述的将透明疏水膜溶胶镀制到基底表面，所镀制厚度为10nm～100nm。
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