CN114477790A - 一种玻璃长效疏水涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：在玻璃基底的上表面由下到上依次为：SiO2层、多孔磷酸铝层、低表面能有机硅层；其中所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份乳酸铝，1~8份磷酸，0.5~3份柠檬酸，100~500份水，0.01~0.05份聚乙二醇，其中聚乙二醇的分子量为4000~20000；本发明的有益效果：通过制备多孔磷酸铝层，实现形貌阵列的精准调控，提供了一种新的粗糙结构制备方法，不需要制备纳米SiO2颗粒，工艺简单，制备周期短，设备要求低，可工业化镀膜；采用全液相原料，没有固体颗粒加入，降低分散难度，均匀性好，膜层均匀、透明，通过热处理过程得到结构强度高的涂层，耐候性好；可应用于建筑玻璃、光伏电池组件、太阳能平板集热器等领域。
Description
技术领域
本发明属于玻璃表面处理技术领域，具体涉及建筑玻璃、光伏玻璃长效疏水涂层及其制备方法。
背景技术
洁净的玻璃具有亲水性，污染物的附着必将影响玻璃的透光性及其他一些功能的发挥，例如太阳能电池盖板玻璃的污染会大幅降低其发电效率，提高发电成本。作为玻璃表面的一种重要涂层，疏水膜在建筑玻璃和光伏玻璃等领域有着广泛的用途。实践中，疏水涂层有多种制备方法，其中大多数的方法致力于在膜表面构建微/纳米粗糙结构。
专利公开号为CN108299869B中，将两种粒径的低表面能物质修饰的SiO2球形纳米颗粒、TEOS、盐酸的混合液通过喷涂的方法制备疏水涂层；两种粒度分布的纳米颗粒加入混合液中易沉降，使用前分散难度大。其SiO2涂层采用喷涂法时厚度均匀性不易控制，自然干燥制备周期长，不利于在线连续生产。
张静等人（双层透明耐磨超疏水膜层的制备及界面控制[J].材料导报,2020,Vol.34,No.6）的方法中，使用SiO2溶胶作底层黏结层，气相SiO2纳米颗粒与SiO2溶胶混合后制备上层微纳米凹凸膜层粗糙结构。Basu等人（Surface studies on superhydrophobicand oleophobic polydimethylsiloxanesilica nanocomposite coating system[J].Applied surface science, 2012, 261: 807-814. ）将聚二甲基硅氧烷和甲苯分散的SiO2颗粒混合，喷涂于玻璃表面，然后再喷涂2%的氟硅烷溶液，制备超疏水表面，该疏水涂层厚度10~12μm，无法满足透明性要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种玻璃长效疏水涂层及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种玻璃长效疏水涂层，包括玻璃基底，其特征在于：在玻璃基底的上表面由下到上依次为：SiO2层、多孔磷酸铝层、低表面能有机硅层。
进一步，所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：SiO2层的厚度为20nm~90nm，折射率为1.30~1.42；多孔磷酸铝层的表面粗糙度为30nm~150nm，厚度为210nm~900nm，折射率为1.22~1.32 ；且多孔磷酸铝层的折射率比SiO2层低0.1以上。
进一步，所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份乳酸铝，1~8份磷酸，0.5~3份柠檬酸，100~500份水，0.01~0.05份聚乙二醇（PEG），其中聚乙二醇的分子量为4000~20000。
进一步，所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份乳酸铝，1~8份磷酸，0.5~3份柠檬酸，100~500份水，1~4份聚乙二醇（PEG），其中聚乙二醇的分子量为600~1500。
进一步，所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份异丙醇铝，1~15份磷酸，1~5份柠檬酸，100~500份水，0.01~0.05份聚乙二醇（PEG），其中聚乙二醇的分子量为4000~20000。
进一步，所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份异丙醇铝，1~15份磷酸，1~5份柠檬酸，0~25份乙醇，0~20份异丙醇，100~500份水，1~6份聚乙二醇（PEG），其中聚乙二醇的分子量为600~1500。
进一步，所述低表面能有机硅层采用以下方法制得：将二氯二甲基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷中的一种，溶于有机溶剂（乙醇 、甲醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇等醇类溶剂）中，制成质量分数为0.5~2%的溶液；采用热喷涂的方法成膜，喷涂时基底温度在150~300℃（热处理30s~2min）。
进一步，所述SiO2层的涂覆环境相对湿度为20%~55%，固化温度为120~200℃，保温5~15min。
进一步，所述磷酸铝涂层的制备环境相对湿度为70%~90%，pH为1~4，Al元素的浓度为0.01~0.5mol/L；固化温度为350~700℃，保温2~10min；将热处理后的磷酸铝涂层样品在超声波清洗机中震荡5min~20min，水浴温度50~80℃，取出烘干。
本发明中创造性地将磷酸铝应用于疏水涂层制备过程中，磷酸铝具有特殊的磷氧四面体[PO4]和铝氧四面体[AlO4]两种基本单元，两种单元交替排列形成独特骨架结构的多孔材料，孔道结构均匀规整，孔径可调，易形成折射率和表面粗糙度可调的透明薄膜。
本发明的有益效果：
1. 通过制备多孔磷酸铝层，实现形貌阵列的精准调控，提供了一种新的粗糙结构制备方法，不需要制备纳米SiO2颗粒，工艺简单，制备周期短，设备要求低，可工业化镀膜；
2.本发明所述一种玻璃长效疏水涂层，采用全液相原料，没有固体颗粒加入，降低分散难度，均匀性好，膜层均匀、透明，通过热处理过程得到结构强度高的涂层，耐候性好；可应用于建筑玻璃、光伏电池组件、太阳能平板集热器等领域。
附图说明
图1 为一种玻璃长效疏水涂层结构示意图；
图2为长效疏水涂层与对比涂层在380~1100nm波长范围内的平均透过率衰减曲线图；其中所采用的对比涂层是根据实施例1制备，但省略了磷酸铝层，即只有SiO2层和低表面能层。
具体实施方式
一种玻璃长效疏水涂层的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）预处理玻璃基片：依次使用碱性乙醇洗液和酸性洗液清洗玻璃基片，然后充分干燥；
（2）配制SiO2溶胶：将四乙氧基硅烷、乙醇、水按摩尔比1:25:4混合，向混合物中滴加盐酸调节pH 为2，充分混合均匀和陈化，在相对湿度约为40%环境下，在步骤（1）所得的玻璃基底上涂覆SiO2溶胶，固化温度为150℃，保温15min，得厚度为72nm的SiO2层，折射率为1.36；
（3）配制多孔磷酸铝涂膜液：按以下摩尔份数比配制、混合均匀原料：1份乳酸铝，1.3份磷酸，4.3份柠檬酸，220份水，0.015份PEG-20000；在相对湿度为75%环境下，在SiO2层上制备涂层，固化温度为400℃，保温5 min；将热处理后的磷酸铝涂层样品在超声波清洗机中震荡10 min，水浴温度60℃，取出烘干（150℃）；得多孔磷酸铝层，其表面粗糙度为36 nm，厚度为215nm，折射率为1.24；
（3）将二氯二甲基硅烷溶于乙醇中，稀释至质量分数为1.5%；采用热喷涂的方法，在多孔磷酸铝层上得到低表面能有机硅层，喷涂时基底温度在200℃。
实施例2
（1）按照实施例1的方法预处理玻璃基片并涂覆SiO2层；
（2）配制多孔磷酸铝涂膜液：按以下摩尔份数比配制、混合均匀原料：1份乳酸铝，5.6份磷酸，4.7份柠檬酸，120份水，0.045份PEG-20000；在相对湿度为80%环境下，在SiO2层上制备涂层，固化温度为350℃，保温10min；将热处理后的磷酸铝涂层样品在超声波清洗机中震荡15 min，水浴温度50℃，取出烘干（150℃）；得多孔磷酸铝层，其表面粗糙度为60 nm，厚度为220nm，折射率为1.23；
（3）将六甲基二硅氮烷溶于乙醇中，稀释至质量分数为1%；采用热喷涂的方法，在多孔磷酸铝层上得到低表面能有机硅层，喷涂时基底温度在500℃保温2 min。
实施例3
（1）预处理玻璃基片：依次使用碱性乙醇洗液和酸性洗液清洗玻璃基片，然后充分干燥；
（2）配制SiO2溶胶：将四乙氧基硅烷、乙醇、水按摩尔比1:35:10混合，向混合物中滴加盐酸调节pH 为3，充分混合均匀和陈化，在相对湿度约为40%环境下，在步骤（1）所得的玻璃基底上涂覆SiO2溶胶，固化温度为120℃，保温10min，得厚度为105nm的SiO2层，折射率为1.35；
（3）配制多孔磷酸铝涂膜液：按以下摩尔份数比配制、混合均匀原料：1份异丙醇铝，1.3份磷酸，2.1份柠檬酸，148份水，1.2份PEG-600；在相对湿度为80%环境下，在SiO2层上制备涂层，固化温度为400℃，保温10min；将热处理后的磷酸铝涂层样品在超声波清洗机中震荡15min，水浴温度80℃，取出烘干（120℃）；得多孔磷酸铝层，其表面粗糙度为85 nm，厚度为300nm，折射率为1.25；
（3）将二氯二甲基硅烷溶于异丙醇中，稀释至质量分数为1%；采用热喷涂的方法，在多孔磷酸铝层上得到低表面能有机硅层，喷涂时基底温度在200℃。
实施例4
（1）按照实施例3的方法预处理玻璃基片并涂覆SiO2层；
（2）配制多孔磷酸铝涂膜液：按以下摩尔份数比配制、混合均匀原料：1份异丙醇铝，4.2份磷酸，3.5份柠檬酸，10份异丙醇，100份水，4份PEG-600；在相对湿度为80%环境下，在SiO2层上制备涂层，固化温度为400℃，保温10min；将热处理后的磷酸铝涂层样品在超声波清洗机中震荡15 min，水浴温度50~80℃，取出烘干（150℃）；得多孔磷酸铝层，其表面粗糙度为80 nm，厚度为280nm，折射率为1.26；
（3）将三甲基氯硅烷溶于异丙醇中，稀释至质量分数为1%；采用浸涂或辊涂的方法，在多孔磷酸铝层上得到低表面能有机硅层，在400℃保温90 s。
上述实施例的四组样品与对比涂层在同样大气条件下放置6个月的透过率衰减曲线见附图2。
Claims (9)
1.一种玻璃长效疏水涂层，包括玻璃基底，其特征在于：在玻璃基底的上表面由下到上依次为：SiO2层、多孔磷酸铝层、低表面能有机硅层。
2.根据权利要求1所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：SiO2层的厚度为20nm~90nm，折射率为1.30~1.42；多孔磷酸铝层的表面粗糙度为30nm~150nm，厚度为210nm~900nm，折射率为1.22~1.32 ；且多孔磷酸铝层的折射率比SiO2层低0.1以上。
3.根据权利要求1所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份乳酸铝，1~8份磷酸，0.5~3份柠檬酸，100~500份水，0.01~0.05份聚乙二醇，其中聚乙二醇的分子量为4000~20000。
4.根据权利要求1所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份乳酸铝，1~8份磷酸，0.5~3份柠檬酸，100~500份水，1~4份聚乙二醇，其中聚乙二醇的分子量为600~1500。
5.根据权利要求1所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份异丙醇铝，1~15份磷酸，1~5份柠檬酸，100~500份水，0.01~0.05份聚乙二醇，其中聚乙二醇的分子量为4000~20000。
6.根据权利要求1所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：所述多孔磷酸铝层由以下摩尔份数比的原料制成：1份异丙醇铝，1~15份磷酸，1~5份柠檬酸，0~25份乙醇，0~20份异丙醇，100~500份水，1~6份聚乙二醇，其中聚乙二醇的分子量为600~1500。
7.根据权利要求1-6任一项所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：所述磷酸铝层的制备环境相对湿度为70%~90%，pH为1~4，Al元素的浓度为0.01~0.5mol/L；固化温度为350~700℃，保温2~10min；将热处理后的磷酸铝涂层样品在超声波清洗机中震荡5min~20min，水浴温度50~80℃，取出烘干。
8.根据权利要求1-6任一项所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：所述低表面能有机硅层采用以下方法制得：将二氯二甲基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷中的一种，溶于有机溶剂中，制成质量分数为0.5~2%的溶液；采用热喷涂的方法成膜，喷涂时基底温度在150~300℃。
9.根据权利要求1-6任一项所述一种玻璃长效疏水涂层，其特征在于：所述SiO2层的涂覆环境相对湿度为20%~55%，固化温度为120~200℃。
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