CN108455872B - 一种耐刮疏水减反膜的制备方法 - Google Patents

一种耐刮疏水减反膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐刮疏水减反膜的制备方法，该疏水减反膜由杂化溶胶涂覆于透明基底制得，杂化溶胶由经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子与亲水性无机纳米粘结剂交联杂化而成。本发明方法通过亲水性无机纳米粘结剂同时对经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子和基底形成交联，可以避免传统方法制备的疏水减反膜的与基底间无化学键合的缺点，有效提升减反膜的耐磨特性。该疏水减反膜上的空心球SiO2纳米粒子具有封闭孔隙结构和疏水特性，可形成抵御水汽和污染物的两道保护屏障。该耐刮疏水减反膜具有高光学透过率、较强机械稳定性和长效防潮抗污特性。

Description

一种耐刮疏水减反膜的制备方法
技术领域
本发明属于减反膜的制备技术领域，具体涉及一种耐刮疏水减反膜的制备方法。
背景技术
减反膜的户外应用，不仅要求其具有高的光学透过率，还需要考虑减反膜的机械稳定性。传统的SiO2减反膜通常由溶胶-凝胶法制备。溶胶-凝胶法制备SiO2减反膜通常具有高透光率、高抗激光损伤阈值以及成本低廉等优点，在高能激光系统以及太阳能发电系统中得到广泛应用。而这种传统的SiO2减反膜由实心SiO2纳米颗粒疏松堆积而成，颗粒之间存在大量的开放孔隙，且颗粒表面含有丰富的羟基，使得这种极性多孔结构的表面极易吸附环境中的极性污染物，导致减反膜的光学性能下降；另外，对空气中水汽的吸收也会严重降低减反膜的透过率，破坏减反膜结构，且有可能进一步腐蚀衬底，从而大幅缩短减反膜的使用寿命。因此，除了关注减反膜的减反特性外，还需要同时兼顾其防潮、抗污及耐磨特性，这些需求对减反膜的制备研究而言是一种挑战。
通过表面气氛处理将亲水表面变为疏水表面是一种较为常用的方法，但其缺点是这种疏水基团仅在表面很薄的范围存在，在使用过程中表面基团数量由于外界作用或自身作用力较弱的原因容易变少，因此耐候性较差仍然是制约现有减反膜实际应用的主要问题所在。为了克服这一缺点，CN106477909A专利公开了一种用十二烷基三乙氧基硅烷制备疏水SiO2增透膜的方法，该发明从溶胶出发，采用无机硅烷与有机硅烷混合硅源前驱体，在碱催化条件下合成疏水SiO2溶胶，以此制备了SiO2增透膜。该方法过程简单，适用于工业生产，且能保证疏水基团分布在整个膜层之中。但是从催化条件来看，所制备的增透膜为多孔疏松状的实心SiO2纳米颗粒堆积而成，无法从根本上改善具有开放孔隙结构的SiO2减反膜的机械特性和环境耐候性。此外，也有研究利用空心SiO2的核壳结构，将开放孔隙转换成封闭孔隙，以减少减反膜对污染物和水汽的吸附。CN106277839A专利和CN103881419A专利公开了在空心SiO2溶胶中直接加入含疏水基团的硅烷前驱体，获得经疏水基团修饰的空心球SiO2纳米粒子，从而制备了具有明显的疏水性能的涂层，但是经疏水改性的空心球SiO2纳米颗粒与玻璃类衬底之间只能形成较弱的范德华力，因此与衬底的附着不如表面富含羟基的SiO2纳米粒子通过羟基缩合与衬底所形成的化学键合作用力，这会导致基于疏水改性SiO2纳米颗粒减反膜的耐磨特性较差。同时，具有疏水基团硅烷前驱体的加入也会影响空心SiO2颗粒之间的连接，导致粗糙度增大，这除了影响耐磨特性外也会使减反特性发生一定变化。仅采用疏水基团对空心球SiO2纳米颗粒进行修饰的技术方案不利于减反膜和玻璃类衬底表面的附着，同时影响SiO2颗粒之间的连接，致使薄膜微观形貌的不连续，无法满足减反膜高光学透过率、较强机械稳定性和长效防潮的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种具有高光学透过率、较强机械稳定性和长效防潮抗污特性的耐刮疏水减反膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种耐刮疏水减反膜的制备方法，该疏水减反膜由杂化溶胶涂覆于透明基底制得，所述的杂化溶胶由经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子与亲水性无机纳米粘结剂交联杂化而成。
作为优选，所述的疏水减反膜的厚度为80～300 nm，水接触角≥90°。
作为优选，所述的空心球SiO2纳米粒子的平均粒径为20～100 nm，平均壁厚为5～40 nm。
作为优选，所述的亲水性无机纳米粘结剂为无机硅氧烷的低聚物、至少两种无机硅氧烷的共聚物或无机硅氧烷与有机硅氧烷的共聚物。
作为优选，所述的杂化溶胶通过以下步骤制备：
（1）采用正硅酸四乙酯作为前驱体硅源I制备空心球SiO2纳米粒子溶液，得到溶液I；
（2）调节步骤（1）得到的溶液I的pH值至0.1～5，得到溶液II；
（3）将含有一个或两个相同或不同疏水官能团的硅氧烷作为前驱体硅源II加入步骤（2）得到的溶液II中，充分反应后，获得经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子溶液，作为溶液III；
（4）将亲水性无机纳米粘结剂作为前驱体硅源III加入步骤（3）得到的溶液III中，充分反应后，获得所述的杂化溶胶。
本发明在杂化溶胶的制备过程中，通过控制空心球SiO2纳米粒子的表面修饰过程，避免含有疏水基团的硅氧烷前驱体发生自交联，在保证制得的减反膜的疏水特性的同时，可避免薄膜粗糙度的增大和机械强度的减小，从而兼顾减反膜的疏水特性、光学特性和机械特性。
作为优选，所述的溶液I的制备过程为：
①将一水合氨加至水中，得到一水合氨的水溶液，再将聚丙烯酸分散到该一水合氨的水溶液中，得到混合溶液I-1；
②依次将混合溶液I-1和前驱体硅源I加至乙醇中，得到混合溶液I-2；
③对混合溶液I-2进行搅拌，陈化6～24小时后进行24～48小时的回流，去除溶液中的氨水，即得到所述的溶液I；
上述溶液I的制备过程中先后使用的一水合氨、水、聚丙烯酸、前驱体硅源I、乙醇的摩尔比为：（18～90）:（44～220）:（0.008～0.04）:1:（600～800）。
进一步地，步骤（1）、步骤（3）和步骤（4）中所述的前驱体硅源I、前驱体硅源II和前驱体硅源III的摩尔比为1:（0.1～1）:（0.1～2）。
作为优选，步骤（3）中所述的疏水官能团为烷烃基团或含氟烷基团。
作为优选，在经过清洗的透明基底上涂覆所述的杂化溶胶，再在250～450 ℃热处理0.5～2 h，即得到所述的疏水减反膜。
进一步地，所述的透明基底为玻璃、石英或聚酰亚胺基底；所述的涂覆方法为浸渍-提拉、旋涂、滴涂、辊涂或喷涂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明方法将杂化溶胶涂覆于透明基底制得减反膜，杂化溶胶由经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子与亲水性无机纳米粘结剂交联杂化而成，通过亲水性无机纳米粘结剂同时对经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子和基底形成交联，可以避免传统方法制备的疏水减反膜的与基底间无化学键合的缺点，有效提升减反膜的耐磨特性。本发明方法制备的疏水减反膜具有高光学透过率、较强机械稳定性和长效防潮抗污特性；
2、该疏水减反膜上的空心球SiO2纳米粒子具有封闭孔隙结构和疏水特性，可形成抵御水汽和污染物的第一道屏障，进一步地，通过控制空心球SiO2纳米粒子的表面修饰过程，避免含有疏水基团的硅氧烷前驱体发生自交联，形成抵御水汽的第二道屏障；最后，利用亲水性无机纳米粘结剂将未发生自交联的疏水硅氧烷的亲水端与亲水性无机纳米粘结剂的亲水基团相互缩合，同时亲水性无机纳米粘结剂与透明基底表面的亲水基团发生缩合，在保证减反膜的疏水特性的同时进一步赋予其较强的机械稳定性；此外，亲水性无机纳米粘结剂的加入有利于降低减反膜表面的粗糙度，调节折射率，提高成膜质量，从而获得理想的减反效果。
附图说明
图1为实施例1所制备的杂化溶胶的TEM形貌图；
图2为实施例1所制备的疏水减反膜的SEM形貌图；
图3为实施例1所制备的疏水减反膜的透过率曲线；
图4为实施例1所制备的疏水减反膜的水接触角照片；
图5为实施例2所制备的疏水减反膜经过24小时加速老化测试（HAST，湿度97%，温度121℃，0.1MPa）前后的透过率曲线；
图6为实施例3的所制备的疏水减反膜经过1000次往复洗刷测试前后的透过率曲线。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的耐刮疏水减反膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用正硅酸四乙酯作为前驱体硅源I制备空心球SiO2纳米粒子溶液，得到溶液I，该溶液I的制备过程为：
①将一水合氨加至水中，得到一水合氨的水溶液，再将聚丙烯酸分散到该一水合氨的水溶液中，得到混合溶液I-1；
②依次将混合溶液I-1和前驱体硅源I加至乙醇中，得到混合溶液I-2；
③对混合溶液I-2进行搅拌，陈化18小时后进行24小时的回流，去除溶液中的氨水，即得到溶液I；
上述溶液I的制备过程中先后使用的一水合氨、水、聚丙烯酸、前驱体硅源I、乙醇的摩尔比为：45:90:0.022:1:650；
（2）调节步骤（1）得到的溶液I的pH值至0.1，得到溶液II；
（3）将甲基三乙氧基硅氧烷作为前驱体硅源II加入步骤（2）得到的溶液II中，充分反应后，获得经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子溶液，作为溶液III；
（4）将硅氧烷低聚物（三菱化学公司，MS56，分子量500～700）作为前驱体硅源III加入步骤（3）得到的溶液III中，充分反应后，获得杂化溶胶；
步骤（1）、步骤（3）和步骤（4）中的前驱体硅源I、前驱体硅源II和前驱体硅源III的摩尔比为1:0.6:0.8；
（5）在经过清洗的玻璃基底上旋涂杂化溶胶，再在400 ℃热处理1 h，即得到的疏水减反膜。
实施例1所制备的杂化溶胶的TEM形貌图见图1。实施例1所制备的疏水减反膜的SEM形貌图见图2，透过率曲线见图3，水接触角照片见图4，从图4可见，该疏水减反膜的水接触角为105°。
实施例2的耐刮疏水减反膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用正硅酸四乙酯作为前驱体硅源I制备空心球SiO2纳米粒子溶液，得到溶液I，该溶液I的制备过程为：
①将一水合氨加至水中，得到一水合氨的水溶液，再将聚丙烯酸分散到该一水合氨的水溶液中，得到混合溶液I-1；
②依次将混合溶液I-1和前驱体硅源I加至乙醇中，得到混合溶液I-2；
③对混合溶液I-2进行搅拌，陈化12小时后进行48小时的回流，去除溶液中的氨水，即得到溶液I；
上述溶液I的制备过程中先后使用的一水合氨、水、聚丙烯酸、前驱体硅源I、乙醇的摩尔比为：30:45:0.01:1:600；
（2）调节步骤（1）得到的溶液I的pH值至2.0，得到溶液II；
（3）将二甲基二甲氧基硅烷作为前驱体硅源II加入步骤（2）得到的溶液II中，充分反应后，获得经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子溶液，作为溶液III；
（4）将正硅酸四乙酯与正硅酸四甲酯的共聚物作为前驱体硅源III加入步骤（3）得到的溶液III中，充分反应后，获得杂化溶胶；
步骤（1）、步骤（3）和步骤（4）中的前驱体硅源I、前驱体硅源II和前驱体硅源III的摩尔比为1:0.2:0.6；
（5）在经过清洗的玻璃基底上喷涂杂化溶胶，再在380 ℃热处理1.5 h，即得到的疏水减反膜。
实施例2所制备的疏水减反膜经过24小时加速老化测试（HAST，湿度97%，温度121℃，0.1MPa）前后的透过率曲线见图5。
实施例3的耐刮疏水减反膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用正硅酸四乙酯作为前驱体硅源I制备空心球SiO2纳米粒子溶液，得到溶液I，该溶液I的制备过程为：
①将一水合氨加至水中，得到一水合氨的水溶液，再将聚丙烯酸分散到该一水合氨的水溶液中，得到混合溶液I-1；
②依次将混合溶液I-1和前驱体硅源I加至乙醇中，得到混合溶液I-2；
③对混合溶液I-2进行搅拌，陈化24小时后进行36小时的回流，去除溶液中的氨水，即得到溶液I；
上述溶液I的制备过程中先后使用的一水合氨、水、聚丙烯酸、前驱体硅源I、乙醇的摩尔比为：85:200:0.035:1:800；
（2）调节步骤（1）得到的溶液I的pH值至4.0，得到溶液II；
（3）将十三氟辛基三乙氧基硅烷作为前驱体硅源II加入步骤（2）得到的溶液II中，充分反应后，获得经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子溶液，作为溶液III；
（4）将正硅酸四甲酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷的共聚物作为前驱体硅源III加入步骤（3）得到的溶液III中，充分反应后，获得杂化溶胶；
步骤（1）、步骤（3）和步骤（4）中的前驱体硅源I、前驱体硅源II和前驱体硅源III的摩尔比为1:0.8:1.8；
（5）在经过清洗的玻璃基底上滴涂杂化溶胶，再在450 ℃热处理0.5 h，即得到的疏水减反膜。
实施例3的所制备的疏水减反膜经过1000次往复洗刷测试前后的透过率曲线见图6。

Claims (9)

1.一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，该疏水减反膜由杂化溶胶涂覆于透明基底制得，所述的杂化溶胶由经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子与亲水性无机纳米粘结剂交联杂化而成；所述的杂化溶胶通过以下步骤制备：
(1)采用正硅酸四乙酯作为前驱体硅源I制备空心球SiO2纳米粒子溶液，得到溶液I；
(2)调节步骤(1)得到的溶液I的pH值至0.1～5，得到溶液II；
(3)将含有一个或两个相同或不同疏水官能团的硅氧烷作为前驱体硅源II加入步骤(2)得到的溶液II中，充分反应后，获得经疏水改性的空心球SiO2纳米粒子溶液，作为溶液III；
(4)将亲水性无机纳米粘结剂作为前驱体硅源III加入步骤(3)得到的溶液III中，充分反应后，获得所述的杂化溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，所述的疏水减反膜的厚度为80～300nm，水接触角≥90°。
3.根据权利要求1所述的一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，所述的空心球SiO2纳米粒子的平均粒径为20～100nm，平均壁厚为5～40nm。
4.根据权利要求1所述的一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，所述的亲水性无机纳米粘结剂为无机硅氧烷的低聚物、至少两种无机硅氧烷的共聚物或无机硅氧烷与有机硅氧烷的共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，所述的溶液I的制备过程为：
①将一水合氨加至水中，得到一水合氨的水溶液，再将聚丙烯酸分散到该一水合氨的水溶液中，得到混合溶液I-1；
②依次将混合溶液I-1和前驱体硅源I加至乙醇中，得到混合溶液I-2；
③对混合溶液I-2进行搅拌，陈化6～24小时后进行24～48小时的回流，去除溶液中的氨水，即得到所述的溶液I；
上述溶液I的制备过程中先后使用的一水合氨、水、聚丙烯酸、前驱体硅源I、乙醇的摩尔比为：(18～90):(44～220):(0.008～0.04):1:(600～800)。
6.根据权利要求1所述的一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(3)和步骤(4)中所述的前驱体硅源I、前驱体硅源II和前驱体硅源III的摩尔比为1:(0.1～1):(0.1～2)。
7.根据权利要求1所述的一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的疏水官能团为烷烃基团或含氟烷基团。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，在经过清洗的透明基底上涂覆所述的杂化溶胶，再在250～450℃热处理0.5～2h，即得到所述的疏水减反膜。
9.根据权利要求8所述的一种耐刮疏水减反膜的制备方法，其特征在于，所述的透明基底为玻璃、石英或聚酰亚胺基底；所述的涂覆方法为浸渍-提拉、旋涂、滴涂、辊涂或喷涂。
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