CN113823467A - 一种防污闪瓷绝缘子及其制备方法 - Google Patents

一种防污闪瓷绝缘子及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及绝缘子技术领域，提供了一种防污闪瓷绝缘子及其制备方法。本发明的瓷绝缘子由内而外依次包括瓷绝缘子基体、填充层和超疏水涂层，所述填充层所用涂料包括以下重量份的原料：SiO2‑Al2O3‑ZrO2复合溶胶20～30份、铝矾土5～10份、三聚磷酸钠0.5～3份、磷酸二氢钠0.5～3份、硅烷偶联剂5～10份；所述超疏水涂层由氟化溶胶溶液涂覆在瓷绝缘子基体上后干燥而成，所述氟化溶胶溶液包括SiO2‑La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂。本发明的超疏水涂层具有很好的疏水性和自清洁能力，水滴可以吸附粘着在绝缘子表面的灰尘、细菌等污染物，使得绝缘子表面始终保持清洁，大幅提升了绝缘子的防污闪性能。

Description

一种防污闪瓷绝缘子及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘子技术领域，尤其涉及一种防污闪瓷绝缘子及其制备方法。
背景技术
绝缘子是安装在不同电位的导体之间或导体与地电位构件之间的器件，能够耐受电压和机械应力作用。它是一种特殊的绝缘控件，是为了增加爬电距离的，能够在架空输电线路中起到重要作用，通常由玻璃或陶瓷制成。由陶瓷制成的绝缘子为瓷绝缘子。
瓷绝缘子具有机械强度高、化学性能稳定、绝缘性能好、耐腐蚀性佳等优点，使其在绝缘子行业应用最为广泛，在铁路牵引网电力系统中的使用量越来越大。然而我国自然环境相对比较复杂，瓷绝缘子大多用于室外甚至野外环境，所以还要求瓷绝缘子产品能够适应复杂的环境条件。但是现有陶瓷绝缘子，釉料在使用过程中容易产生气泡和施釉不均匀，从而导致瓷绝缘子表面存在少量气孔，不够光滑平整，容易沾污，不易清洁，导致其防污闪效果较差，瓷绝缘子受到破坏之后会导致事故频发。基于目前大气污染日趋严重，污闪事故频繁发生，大大缩短陶瓷绝缘子的使用寿命，同时还会增加绝缘子的维修成本，影响铁路电网的正常运转，降低经济效益。
发明内容
本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供一种防污闪瓷绝缘子及其制备方法。本发明目的基于以下技术方案实现：
本发明目的一个方面，提供了一种防污闪瓷绝缘子，由内而外依次包括瓷绝缘子基体、填充层和超疏水涂层；
所述填充层所用涂料包括以下重量份的原料：SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶20～30份、铝矾土5～10份、三聚磷酸钠0.5～3份、磷酸二氢钠0.5～3份、硅烷偶联剂5～10份；
所述超疏水涂层由氟化溶胶溶液涂覆在瓷绝缘子基体上后干燥而成，所述氟化溶胶溶液包括SiO2-La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂。
瓷绝缘子烧制成型后，其表面存在少量的气孔。铝矾土的绝大部分成分为三氧化二铝，在烧成过程中大部分以刚玉微晶形式存在于填充层中，直接提高填充层的硬度，小部分熔入瓷绝缘子基体，增强绝缘子内部玻璃网络，进一步提高硬度。SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶能够有效填充气孔，有效提高绝缘子表面的平整度，阻止水向基体渗入。填充层致密的结构且其中的玻璃相填充基体表面气孔，能有效地阻碍表面吸附水向基体内部的渗透，大大降低水结冰体积膨胀对材料的破坏作用；另一方面是填充层具有较高的硬度且与基体结合良好，涂覆在基体材料上会增加材料的机械强度，有利于提高材料的抗冻融性能。三聚磷酸钠可以改善涂料的悬浮性能，保证涂料的均一性；磷酸二氢钠具有耐水性好、固化收缩率小、高温强度大、可在较低温度下实现高强度粘结等优点，1000～1300℃时，开始烧结，分解挥发出P2O5，与绝缘子基体结合，高温下不生成低熔物，是优良的涂层结合剂。硅烷偶联剂与SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶配合，提高填充层的疏水性，同时在热处理过程中避免龟裂保持了填充层的完整性和牢固，与涂层中硅烷偶联剂的作用类似。
超疏水涂层主要由C、F、O、La和Si元素组成，溶胶经过氟化剂修饰后，赋予了涂层低表面能，涂层表现出了超疏水性。加入疏水气相纳米二氧化硅与SiO2-La2O3溶胶形成微纳米双层结构在涂层表面形成较大的凸起，而凸起上又布满小的凸起，粒子排列产生很多的空隙，产生类似荷叶的表面结构的效果。这种表面微观结构能够使得水滴与固体的接触面内截留大量的空气，形成“气膜”，使得接触面积减小，接触角增大。加入硅烷偶联剂后的涂层不仅超疏水性有了进一步的提高，同时涂层在热处理过程中避免龟裂保持了涂层的完整性和牢固，硅烷偶联剂有机地将SiO2-La2O3溶胶和气相纳米二氧化硅两种颗粒结合起来形成了微纳米双层结构，类似于Cassie模型。本发明通过低表面能物质与具有较小的粗糙度和较高的空气截留面积的微纳米结构的共同作用，赋予了涂层的超疏水性能。
本发明的超疏水涂层也具有很好的自清洁功能，水滴在具有较小滚动角的超疏水表面很容易滚动，在滚动的过程中可以吸附粘着在绝缘子表面的灰尘、细菌等污染物，使得绝缘子表面始终保持清洁，就像荷叶表面一样，大幅提升了绝缘子的防污闪性能。
优选地，所述氟化溶胶溶液中SiO2-La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂的质量比为10：1～3：1～2：1～2。
本发明目的另一个方面，提供了一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、超疏水涂层的制备：
S11、制备SiO2-La2O3溶胶：将氧化镧溶于硝酸制成硝酸镧溶液，然后往其中滴加氨水调节溶液pH为8.5～9.5，过滤得到沉淀，洗涤，分散在蒸馏水中得到La(OH)3悬浮液；将TEOS、水和乙醇混合，然后在其中滴加硝酸至pH为2～3，搅拌15～60min，然后将La(OH)3悬浮液加入，滴加硝酸调节混合液的pH为3～4，在60～90℃下搅拌反应2～4h，冷却；
S12、溶胶的氟化：将氟化剂加入步骤S11所得SiO2-La2O3溶胶中，搅拌0.5～2h，得到氟化溶胶；
S13、制备氟化溶胶溶液：将TEOS和盐酸混合并搅拌，将步骤S12所得氟化溶胶、疏水气相纳米二氧化硅和硅烷偶联剂加入其中，超声分散1～3h，即得；
S2、将填充层所用涂料的原料加水球磨制成涂料，然后将瓷绝缘子基体浸入制得的涂料中，采用旋涂法在瓷绝缘子基体表面覆盖涂料，取出、干燥，然后在1000～1150℃煅烧1～3h，冷却至80℃以下，得到覆盖填充层的瓷绝缘子基体；
S3、瓷绝缘子基体的预处理：将步骤S2所得瓷绝缘子基体表面清洗、干燥；
S4、涂覆超疏水涂层：在瓷绝缘子基体表面涂覆氟化SiO2-ZrO2溶胶溶液，干燥。
优选地，步骤S11中所述TEOS和乙醇混合搅拌速度为1000～2000r/min，温度为20～40℃。
优选地，步骤S12中所述搅拌速度为300～1000r/min，温度为20～40℃。
优选地，步骤S12中所述氟化剂为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟聚醚硅烷、羟基氟硅油中的任意一种或多种。
优选地，步骤S13中所述硅烷偶联剂为水解后的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包括γ-(甲氧丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、中的一种或多种。
优选地，硅烷偶联剂的水解为将硅烷偶联剂与乙醇和水以1：1：2的体积比混合，置于50～60℃下搅拌30min。
优选地，步骤S2中所述填充层的厚度为2～5mm，和/或步骤S3中所述超疏水涂层的厚度为3～6mm。
优选地，步骤S2中所述旋涂法为先以300～500r/min的转速旋涂15～30s、再以2000～2500r/min的转速旋涂60～90s。
优选地，步骤S3中所述瓷绝缘子基体的预处理具体包括：用水清洗2～4次，然后用乙醇清洗1～2次，60～100℃干燥。旋涂法可以提高涂料在基体上的涂覆效率，更容易与基体结合，且涂层更均匀、结合强度高。
优选地，步骤S4中所述涂覆方法包括浸渍法、旋涂法或喷涂法。
优选地，所述旋涂法为先以300～800r/min的转速旋涂10～20s、再以2000～2500r/min的转速旋涂60～120s。旋涂法可以提高涂料在基体上的涂覆效率，更容易与基体结合，且涂层更均匀、结合强度高。
优选地，步骤S4中所述干燥包括将涂覆好的瓷绝缘子室温放置使水分蒸发，然后置于100～150℃干燥。
本发明可至少取得如下有益效果其中之一：
1、本发明通过在瓷绝缘子基体上设置填充层和超疏水层，填充层有效填充气孔且具有较高的硬度，与基体结合良好，有效提高绝缘子表面的平整度和机械性能，为超疏水涂层提供良好的涂覆表面，提高结合强度，同时填充层还具有一定的疏水性；超疏水层采用氟化溶胶溶液，具有低表面自由能，并且形了微纳米双层结构，粒子排列产生很多的空隙，具有较小的粗糙度和较高的空气截留面积，产生类似荷叶的表面结构的效果，具有优良的超疏水效果。本发明的超疏水涂层也具有很好的自清洁能力，水滴可以吸附粘着在绝缘子表面的灰尘、细菌等污染物，使得绝缘子表面始终保持清洁，大幅提升了绝缘子的防污闪性能。
2、本发明的瓷绝缘子具有良好的超疏水性、自清洁性、机械稳定性、化学稳定性和时间稳定性，绝缘子表面盐密明显低于普通绝缘子，其表面盐密仅为普通绝缘子的1/5左右。
具体实施方式
下面将对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶的制备方法：将氯氧化锆溶于水中(比例1mol氯氧化锆：2L水)，搅拌30min得到氯氧化锆水解液；将硝酸铝溶于适量水，用1mol/L氨水调节pH为8.5左右，搅拌30min得到Al(OH)3悬浮液；将TEOS、乙醇和水以质量比1：2：4的比例混合，然后在其中滴加1mol/L硝酸至pH为2，搅拌30min得到TEOS水解液；然后将Al(OH)3悬浮液和氯氧化锆水解液加入TEOS水解液中，滴加1mol/L硝酸调节混合液的pH为3，在80℃下搅拌反应3h，冷却。
以下实施例中，SiO2-La2O3溶胶的制备：TEOS、乙醇和水以质量比1：2：4的比例混合，硝酸浓度为1mol/L；填充层所用涂料的比重为1.8～1.85g/cm3。
实施例1
一种防污闪瓷绝缘子，由内而外依次包括瓷绝缘子基体、填充层和超疏水涂层；其中，填充层所用涂料包括以下重量份的原料：SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶20份、铝矾土10份、三聚磷酸钠0.5份、磷酸二氢钠0.5份、硅烷偶联剂5份；超疏水涂层由氟化溶胶溶液涂覆在瓷绝缘子基体上后干燥而成，氟化溶胶溶液包括SiO2-La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂，质量比为10：1：1：1。
本实施例的防污闪瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、超疏水涂层的制备：
S11、制备SiO2-La2O3溶胶：将氧化镧溶于硝酸制成0.1mol/L硝酸镧溶液，然后往其中滴加氨水调节溶液pH为8.5，过滤得到沉淀，洗涤，分散在蒸馏水中得到La(OH)3悬浮液；将TEOS、水和乙醇混合，然后在其中滴加硝酸至pH为2，20℃下以1000r/min的转速搅拌60min；然后将La(OH)3悬浮液加入(按摩尔比La:Si＝1:1)，滴加硝酸调节混合液的pH为3，在60℃下以1000r/min的转速搅拌反应4h，冷却；
S12、溶胶的氟化：将氟化剂1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷加入步骤S11所得SiO2-La2O3溶胶中，20℃下以300r/min的转速搅拌2h，得到氟化溶胶；
S13、制备氟化溶胶溶液：将TEOS和盐酸(体积比5：1，二者总体积：所加入物质总质量为1：1)混合并搅拌，将步骤S12所得氟化溶胶、疏水气相纳米二氧化硅和硅烷偶联剂加入其中，超声分散1h，即得；硅烷偶联剂为水解后的硅烷偶联剂，具体为将γ-(甲氧丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与乙醇和水以1：1：2的体积比混合，置于50℃下搅拌30min；
S2、将填充层所用涂料的原料加水球磨制成涂料，然后将瓷绝缘子基体浸入制得的涂料中，采用旋涂法在瓷绝缘子基体表面覆盖涂料，先以300r/min的转速旋涂15s、再以2000r/min的转速旋涂60s，取出、干燥，然后在1000℃煅烧3h，冷却至80℃以下，得到覆盖填充层的瓷绝缘子基体，填充层的厚度为2mm；
S3、瓷绝缘子基体的预处理：将步骤S2所得瓷绝缘子基体表面用水清洗2次，然后用乙醇清洗1次，60℃干燥；
S4、涂覆超疏水涂层：趁热在瓷绝缘子基体表面采用浸渍法涂覆氟化SiO2-ZrO2溶胶溶液，浸渍2次，每次1min，室温放置使水分蒸发，然后置于100℃干燥，得到超疏水涂层，厚度为3mm。
实施例2
一种防污闪瓷绝缘子，由内而外依次包括瓷绝缘子基体、填充层和超疏水涂层；其中，填充层所用涂料包括以下重量份的原料：SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶30份、铝矾土5份、三聚磷酸钠3份、磷酸二氢钠3份、硅烷偶联剂10份；超疏水涂层由氟化溶胶溶液涂覆在瓷绝缘子基体上后干燥而成，氟化溶胶溶液包括SiO2-La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂，质量比为10：3：2：2。
本实施例的防污闪瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、超疏水涂层的制备：
S11、制备SiO2-La2O3溶胶：将氧化镧溶于硝酸制成0.1mol/L硝酸镧溶液，然后往其中滴加氨水调节溶液pH为9.5，过滤得到沉淀，洗涤，分散在蒸馏水中得到La(OH)3悬浮液；将TEOS和乙醇混合，然后在其中滴加硝酸至pH为3(按摩尔比La:Si＝1:1)，40℃下以2000r/min的转速搅拌15min；然后将La(OH)3悬浮液加入，滴加硝酸调节混合液的pH为4，在90℃下以2000r/min的转速搅拌反应2h，冷却；
S12、溶胶的氟化：将氟化剂十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷(体积比2：1)加入步骤S11所得SiO2-La2O3溶胶中，40℃下以1000r/min的转速搅拌0.5h，得到氟化溶胶；
S13、制备氟化溶胶溶液：将TEOS和盐酸(体积比5：1，二者总体积：所加入物质总质量为1：1)混合并搅拌，将步骤S12所得氟化溶胶、疏水气相纳米二氧化硅和硅烷偶联剂加入其中，超声分散3h，即得；硅烷偶联剂为水解后的硅烷偶联剂，具体为将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(体积比1：1)与乙醇和水以1：1：2的体积比混合，置于60℃下搅拌30min；
S2、将填充层所用涂料的原料加水球磨制成涂料，然后将瓷绝缘子基体浸入制得的涂料中，采用旋涂法在瓷绝缘子基体表面覆盖涂料，先以400r/min的转速旋涂20s、再以2000r/min的转速旋涂60s，取出、干燥，然后在1150℃煅烧1h，冷却至50℃以下，得到覆盖填充层的瓷绝缘子基体，填充层的厚度为5mm；
S3、瓷绝缘子基体的预处理：将步骤S2所得瓷绝缘子基体表面用水清洗2次，然后用乙醇清洗2次，100℃干燥；
S4、涂覆超疏水涂层：趁热在瓷绝缘子基体表面采用旋涂法涂覆氟化SiO2-ZrO2溶胶溶液，先以500r/min的转速旋涂10s、再以2500r/min的转速旋涂120s，室温放置使水分蒸发，然后置于150℃干燥，得到超疏水涂层，厚度为6mm。
实施例3
一种防污闪瓷绝缘子，由内而外依次包括瓷绝缘子基体、填充层和超疏水涂层；其中，填充层所用涂料包括以下重量份的原料：SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶27份、铝矾土8份、三聚磷酸钠2份、磷酸二氢钠2份、硅烷偶联剂7份；超疏水涂层由氟化溶胶溶液涂覆在瓷绝缘子基体上后干燥而成，氟化溶胶溶液包括SiO2-La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂，质量比为10：2：1.5：1.5。
本实施例的防污闪瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、超疏水涂层的制备：
S11、制备SiO2-La2O3溶胶：将氧化镧溶于硝酸制成0.1mol/L硝酸镧溶液，然后往其中滴加氨水调节溶液pH为9，过滤得到沉淀，洗涤，分散在蒸馏水中得到La(OH)3悬浮液；将TEOS和乙醇混合，然后在其中滴加硝酸至pH为2～3，30℃下以1500r/min的转速搅拌40min；然后将La(OH)3悬浮液加入(按摩尔比La:Si＝1:1)，滴加硝酸调节混合液的pH为3.5，在70℃下以15r/min的转速搅拌反应3h，冷却；
S12、溶胶的氟化：将氟化剂全氟聚醚硅烷加入步骤S11所得SiO2-La2O3溶胶中，30℃下以600r/min的转速搅拌1h，得到氟化溶胶；
S13、制备氟化溶胶溶液：将TEOS和盐酸(体积比5：1，二者总体积：所加入物质总质量为1：1)混合并搅拌，将步骤S12所得氟化溶胶、疏水气相纳米二氧化硅和硅烷偶联剂加入其中，超声分散2h，即得；硅烷偶联剂为水解后的硅烷偶联剂，具体为将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与乙醇和水以1：1：2的体积比混合，置于55℃下搅拌30min；
S2、将填充层所用涂料的原料加水球磨制成涂料，然后将瓷绝缘子基体浸入制得的涂料中，采用旋涂法在瓷绝缘子基体表面覆盖涂料，先以500r/min的转速旋涂15s、再以2500r/min的转速旋涂60s，取出、干燥，然后在1050℃煅烧2h，冷却至60℃以下，得到覆盖填充层的瓷绝缘子基体，填充层的厚度为3mm；
S3、瓷绝缘子基体的预处理：将步骤S2所得瓷绝缘子基体表面用水清洗3次，然后用乙醇清洗13次，80℃干燥；
S4、涂覆超疏水涂层：趁热在瓷绝缘子基体表面采用浸渍法、旋涂法或喷涂法涂覆氟化SiO2-ZrO2溶胶溶液，先以800r/min的转速旋涂10s、再以2500r/min的转速旋涂60s，室温放置使水分蒸发，然后置于130℃干燥，得到超疏水涂层，厚度为4mm。
实施例4
一种防污闪瓷绝缘子，由内而外依次包括瓷绝缘子基体、填充层和超疏水涂层；其中，填充层所用涂料包括以下重量份的原料：SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶22份、铝矾土6份、三聚磷酸钠1份、磷酸二氢钠2.5份、硅烷偶联剂8份；超疏水涂层由氟化溶胶溶液涂覆在瓷绝缘子基体上后干燥而成，氟化溶胶溶液包括SiO2-La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂，质量比为10：1.5：2：2。
本实施例的防污闪瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、超疏水涂层的制备：
S11、制备SiO2-La2O3溶胶：将氧化镧溶于硝酸制成0.1mol/L硝酸镧溶液，然后往其中滴加氨水调节溶液pH为9，过滤得到沉淀，洗涤，分散在蒸馏水中得到La(OH)3悬浮液；将TEOS和乙醇混合，然后在其中滴加硝酸至pH为2.5，室温下以1200r/min的转速搅拌30min；然后将La(OH)3悬浮液加入，滴加硝酸调节混合液的pH为3，在80℃下以1200r/min的转速搅拌反应3h，冷却；
S12、溶胶的氟化：将氟化剂1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、羟基氟硅油(体积比1：1)加入步骤S11所得SiO2-La2O3溶胶中，室温下以800r/min的转速搅拌1h，得到氟化溶胶；
S13、制备氟化溶胶溶液：将TEOS和盐酸(体积比5：1，二者总体积：所加入物质总质量为1：1)混合并搅拌，将步骤S12所得氟化溶胶、疏水气相纳米二氧化硅和硅烷偶联剂加入其中，超声分散2.5h，即得；硅烷偶联剂为水解后的硅烷偶联剂，具体为将硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(体积比1：1)与乙醇和水以1：1：2的体积比混合，置于60℃下搅拌30min；
S2、将填充层所用涂料的原料加水球磨制成涂料，然后将瓷绝缘子基体浸入制得的涂料中，采用旋涂法在瓷绝缘子基体表面覆盖涂料，先以500r/min的转速旋涂30s、再以2000r/min的转速旋涂60s，取出、干燥，然后在1100℃煅烧2h，冷却至80℃以下，得到覆盖填充层的瓷绝缘子基体，填充层的厚度为4mm；
S3、瓷绝缘子基体的预处理：将步骤S2所得瓷绝缘子基体表面用水清洗2次，然后用乙醇清洗2次，70℃干燥；
S4、涂覆超疏水涂层：趁热在瓷绝缘子基体表面采用浸渍法、旋涂法或喷涂法涂覆氟化SiO2-ZrO2溶胶溶液，先以500r/min的转速旋涂15s、再以2500r/min的转速旋涂100s，室温放置使水分蒸发，然后置于110℃干燥，得到超疏水涂层，厚度为5mm。
实施例5
一种防污闪瓷绝缘子，由内而外依次包括瓷绝缘子基体、填充层和超疏水涂层；其中，填充层所用涂料包括以下重量份的原料：SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶25份、铝矾土7份、三聚磷酸钠1.5份、磷酸二氢钠1.5份、硅烷偶联剂8份；超疏水涂层由氟化溶胶溶液涂覆在瓷绝缘子基体上后干燥而成，氟化溶胶溶液包括SiO2-La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂，质量比为10：2.5：1.5：2。
本实施例的防污闪瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
S1、超疏水涂层的制备：
S11、制备SiO2-La2O3溶胶：将氧化镧溶于硝酸制成0.1mol/L硝酸镧溶液，然后往其中滴加氨水调节溶液pH为9，过滤得到沉淀，洗涤，分散在蒸馏水中得到La(OH)3悬浮液；将TEOS和乙醇混合，然后在其中滴加硝酸至pH为2，室温(25℃)下以1500r/min的转速搅拌30min；然后将La(OH)3悬浮液加入(按摩尔比La:Si＝1:1)，滴加硝酸调节混合液的pH为4，在80℃下以1500r/min的转速搅拌反应3h，冷却；
S12、溶胶的氟化：将氟化剂1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷(体积比1：1)加入步骤S11所得SiO2-La2O3溶胶中，室温(25℃)下以500r/min的转速搅拌1h，得到氟化溶胶；
S13、制备氟化溶胶溶液：将TEOS和盐酸(体积比5：1，二者总体积：所加入物质总质量为1：1)混合并搅拌，将步骤S12所得氟化溶胶、疏水气相纳米二氧化硅和硅烷偶联剂加入其中，超声分散2h，即得；硅烷偶联剂为水解后的硅烷偶联剂，具体为将硅烷偶联剂γ-(甲氧丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(体积比1：1)与乙醇和水以1：1：2的体积比混合，置于55℃下搅拌30min；
S2、将填充层所用涂料的原料加水球磨制成涂料，然后将瓷绝缘子基体浸入制得的涂料中，采用旋涂法在瓷绝缘子基体表面覆盖涂料，先以500r/min的转速旋涂20s、再以2000r/min的转速旋涂90s，取出、干燥，然后在1100℃煅烧2h，冷却至80℃以下，得到覆盖填充层的瓷绝缘子基体，填充层的厚度为3mm；
S3、瓷绝缘子基体的预处理：将步骤S2所得瓷绝缘子基体表面用水清洗3次，然后用乙醇清洗1次，85℃干燥；
S4、涂覆超疏水涂层：趁热在瓷绝缘子基体表面采用浸渍法、旋涂法或喷涂法涂覆氟化SiO2-ZrO2溶胶溶液，先以300r/min的转速旋涂20s、再以2000r/min的转速旋涂120s，室温放置使水分蒸发，然后置于120℃干燥，得到超疏水涂层，厚度为4.5mm。
对比例1
去除填充层，在瓷绝缘子基体上直接涂覆超疏水涂层，其余同实施例1。此时超疏水涂层与瓷绝缘子基体的结合强度不够高，微观图像上可以看到涂层内部有裂纹。
对比例2
去除超疏水涂层，瓷绝缘子基体上只覆盖填充层，其余同实施例1。
对比例3
去除步骤S12，即溶胶不氟化，其余同实施例1。
对比例4
去除超疏水涂层中的气相纳米二氧化硅，其余同实施例1。
对比例5
去除超疏水涂层中的硅烷偶联剂，其余同实施例1。
将实施例1～5和对比例1～5所得产品(取7cm×3cm的试样)进行水接触角测量和表面自由能测量，其中，水接触角测量包括测量水滴在表面的静态接触角和滚动角。测量结果列于表1。
表1
Figure BDA0003341818830000131
Figure BDA0003341818830000141
由表1数据可知，超疏水涂层对绝缘子表面的疏水性能影响很大，涂层中的溶胶氟化、气相纳米二氧化硅、硅烷偶联剂均对涂层的疏水性能有影响，说明三者共同作用起到超疏水的效果；去除填充层会影响超疏水涂层与瓷绝缘子基体的结合强度，所以对疏水性也有一定影响。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防污闪瓷绝缘子，其特征在于，由内而外依次包括瓷绝缘子基体、填充层和超疏水涂层；
所述填充层所用涂料包括以下重量份的原料：SiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶20～30份、铝矾土5～10份、三聚磷酸钠0.5～3份、磷酸二氢钠0.5～3份、硅烷偶联剂5～10份；
所述超疏水涂层由氟化溶胶溶液涂覆在瓷绝缘子基体上后干燥而成，所述氟化溶胶溶液包括SiO2-La2O3溶胶、疏水气相纳米二氧化硅、氟化剂和硅烷偶联剂。
2.一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、超疏水涂层的制备：
S11、制备SiO2-La2O3溶胶：将氧化镧溶于硝酸制成硝酸镧溶液，然后往其中滴加氨水调节溶液pH为8.5～9.5，过滤得到沉淀，洗涤，分散在蒸馏水中得到La(OH)3悬浮液；将TEOS、水和乙醇混合，然后在其中滴加硝酸至pH为2～3，搅拌15～60min，然后将La(OH)3悬浮液加入，滴加硝酸调节混合液的pH为3～4，在60～90℃下搅拌反应2～4h，冷却；
S12、溶胶的氟化：将氟化剂加入步骤S11所得SiO2-La2O3溶胶中，搅拌0.5～2h，得到氟化溶胶；
S13、制备氟化溶胶溶液：将TEOS和盐酸混合并搅拌，将步骤S12所得氟化溶胶、疏水气相纳米二氧化硅和硅烷偶联剂加入其中，超声分散1～3h，即得；
S2、将填充层所用涂料的原料加水球磨制成涂料，然后将瓷绝缘子基体浸入制得的涂料中，采用旋涂法在瓷绝缘子基体表面覆盖涂料，取出、干燥，然后在1000～1150℃煅烧1～3h，冷却至80℃以下，得到覆盖填充层的瓷绝缘子基体；
S3、瓷绝缘子基体的预处理：将步骤S2所得瓷绝缘子基体表面清洗、干燥；
S4、涂覆超疏水涂层：在瓷绝缘子基体表面涂覆氟化SiO2-ZrO2溶胶溶液，干燥。
3.根据权利要求2所述的一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S11中所述TEOS和乙醇混合搅拌速度为1000～2000r/min，温度为20～40℃。
4.根据权利要求2所述的一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S12中所述搅拌速度为300～1000r/min，温度为20～40℃。
5.根据权利要求2所述的一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S12中所述氟化剂为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟聚醚硅烷、羟基氟硅油中的任意一种或多种。
6.根据权利要求2所述的一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S13中所述硅烷偶联剂为水解后的硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂包括γ-(甲氧丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述填充层的厚度为2～5mm，和/或步骤S3中所述超疏水涂层的厚度为3～6mm。
8.根据权利要求2所述的一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述瓷绝缘子基体的预处理具体包括：用水清洗2～4次，然后用乙醇清洗1～2次，60～100℃干燥。
9.根据权利要求2所述的一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述涂覆方法包括浸渍法、旋涂法或喷涂法。
10.根据权利要求2所述的一种防污闪瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述干燥包括将涂覆好的瓷绝缘子室温放置使水分蒸发，然后置于100～150℃干燥。
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