CN115093129A - 一种亲水自清洁涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种亲水自清洁涂层及其制备方法。所述亲水自清洁涂层,包括:二氧化硅层、附着在二氧化硅层表面的亲水层;所述二氧化硅层为纳米二氧化硅相互交联而成的网状膜层,所述亲水层为与纳米二氧化硅化学键连接的磺酸基层,所述二氧化硅层附着在基材表面。以基材采用玻璃为例,本发明通过先在玻璃表面制备一层由纳米二氧化硅相互反应交联而成的网状膜层,而此网状膜层表面带有大量的强还原性含硫基团。再将玻璃置入氧化剂中,使得网状膜层表面的强还原性含硫基团被充分氧化为磺酸基。而磺酸基具备良好的亲水性,玻璃表面获得亲水自清洁涂层,得到到亲水自清洁涂层玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及自清洁涂层技术领域,尤其涉及一种亲水自清洁涂层及其制备方法。
背景技术
随着光电产品的普及和环保观念的日益深入人心,市场对自洁玻璃的需求越来越大。玻璃自洁涂层,以亲水膜层效果最为显著。现用的亲水膜层中,采用光催化材料如锐钛型纳米二氧化钛制备的膜层,亲水性激活依赖于紫外光照,应用具有局限性。一般的纳米二氧化硅膜层,因为二氧化硅表面羟基具备较强的反应性,而很容易被有机污染物反应而消耗掉。所以其亲水性衰减较快。而亲水性有机树脂涂层或者有机无机杂化亲水涂层,应用于玻璃上,则通常存在几个缺陷:1)因为含有有机成膜物,其膜厚通常较厚(1-10微米之间),会影响玻璃透光性。2)与玻璃的结合力仅限于氢键或者范德华力,长期使用容易起皮脱落。3)有机成分容易因紫外辐照而老化,发生膜层开裂,发黄,进而影响膜层整体的观感。4)膜层的硬度较低,容易刮花,影响观感。
因此,现有技术存在缺陷,需要改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种亲水自清洁涂层及其制备方法,以解决背景技术所提到的问题。
本发明的技术方案如下:提供一种亲水自清洁涂层的制备方法,包括以下步骤。
S1:对基材进行清洗并干燥,获得洁净基材。本步骤中,干燥的方式为晾干。
S2:对洁净基材的表面进行等离子活化处理,获得活化基材。
S3:将活化基材浸入硅基纳米涂层液中浸润,然后按照一定的速度提拉活化基材,活化基材表面获得一层纳米二氧化硅溶胶,获得溶胶基材;所述硅基纳米涂层液采用硅酸酯、含硫硅烷偶联剂在酸性的条件下水解制成。活化基材浸入硅基纳米涂层液的时间为1-300s,优选的,活化基材浸入硅基纳米涂层液的时间为1-120s;;提拉活化基材的速度为1-10mm/s。
S4:将溶胶基材干燥,获得干燥基材。所述溶胶基材干燥的条件为60-300℃的烘箱内烘烤,时间30-240min;
S5:将干燥基材置于氧化剂中浸泡1min-10h后取出,然后用清水清洗,除去表面多余的氧化剂,在基材表面获得亲水自清洁涂层。氧化剂中浸润的时间为30-240min。所述亲水自清洁涂层,包括:二氧化硅层、附着在二氧化硅层表面的亲水层;所述二氧化硅层为纳米二氧化硅相互交联而成的网状膜层,所述亲水层为与纳米二氧化硅化学键连接的磺酸基层,所述二氧化硅层附着在基材表面。所述二氧化硅层与基材之间通过-Si-O-Si-键连接形成三维的网络结构,所述磺酸基层与纳米二氧化硅层之间通过Si-C键连接。所述纳米二氧化硅的厚度为5-100nm,所述亲水层的厚度为5-100nm。
通过先在基材表面制备一层由纳米二氧化硅相互反应交联而成的网状膜层,而此网状膜层表面带有大量的强还原性含硫基团。再将基材置入氧化剂中,使得网状膜层表面的强还原性含硫基团被充分氧化为磺酸基。而磺酸基具备良好的亲水性,在基材表面获得亲水自清洁涂层。优选的,所述基材为玻璃或者陶瓷或者石英。
优选的,所述基材采用玻璃。以玻璃为例,相比采用有机成膜物,二氧化硅是无机物,能够有效降低膜层的厚度,不会影响到玻璃的透光性。通过对玻璃表面进行等离子活化处理,然后硅基纳米涂层液附着在玻璃表面,使得玻璃表面与纳米二氧化硅通过化学键连接,有效增强的亲水自清洁涂层与玻璃之间的结合强度,有利于长期使用。二氧化硅为无机物,不容易被紫外辐照后出现膜层开裂,发黄,进而影响膜层整体的观感。二氧化硅是无机物,硬度高,不容易刮花。
硅基纳米涂层液的制备方法为:将硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的混合物溶解于醇类溶剂当中,然后加入适当比例的去离子水后进行搅拌,用酸调节混合溶液的PH为酸性,调节混合溶液的温度为30-85摄氏度之间;达到设定温度后,保温搅拌0.1-12h,制得硅基纳米涂层液。优选的,硅酸酯采用正硅酸乙酯。优选的,用酸调节混合溶液的PH值为0-6之间。优选的,调节混合溶液的温度为40-75摄氏度之间。
所述含硫硅烷偶联剂包括:γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双-(三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双-(三乙氧基硅基丙基)二硫化物的至少一种。
所述氧化剂为双氧水、次氯酸、高氯酸中的至少一种。
所述硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的摩尔比在1:0.5-5之间;硅酸酯与去离子水的摩尔比在1:1-10之间;所述硅基纳米涂层液中固态成分的含量在1%-5%之间。
所述醇类溶剂为:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇中的至少一种。
采用上述方案,本发明提供一种亲水自清洁涂层及其制备方法,基材采用玻璃为例,通过先在玻璃表面制备一层由纳米二氧化硅相互反应交联而成的网状膜层,而此网状膜层表面带有大量的强还原性含硫基团。再将玻璃置入氧化剂中,使得网状膜层表面的强还原性含硫基团被充分氧化为磺酸基。而磺酸基具备良好的亲水性,获得亲水自清洁涂层玻璃。相比采用有机成膜物,二氧化硅是无机物,能够有效降低膜层的厚度,不会影响到玻璃的透光性。通过对玻璃表面进行等离子活化处理,然后硅基纳米涂层液附着在玻璃表面,使得玻璃表面与纳米二氧化硅通过化学键连接,有效增强的亲水自清洁涂层与玻璃之间的结合强度,有利于长期使用。二氧化硅为无机物,不容易被紫外辐照后出现膜层开裂,发黄,进而影响膜层整体的观感。二氧化硅是无机物,硬度高,不容易刮花。
附图说明
图1为本发明在玻璃上制成的亲水自清洁涂层的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例,对本发明进行详细说明。
以下为本发明的具体几个实施例。
实施例1
请参阅图1,本实施例提供一种亲水自清洁涂层的制备方法,包括以下步骤。在本实施例中,基材采用玻璃。
S1:对玻璃进行清洗并干燥,获得洁净玻璃。在本实施例中,玻璃采用普通白玻璃,干燥的方式为晾干。
S2:对洁净玻璃的表面进行等离子活化处理,获得活化玻璃。
S3:将活化玻璃浸入硅基纳米涂层液中浸润,然后按照一定的速度提拉活化玻璃,活化玻璃表面获得一层纳米二氧化硅溶胶,获得溶胶玻璃;所述硅基纳米涂层液采用硅酸酯、含硫硅烷偶联剂在酸性的条件下水解制成。活化玻璃浸入硅基纳米涂层液的时间为60s;提拉活化玻璃的速度为1mm/s。
S4:将溶胶玻璃干燥,获得干燥玻璃。所述溶胶玻璃干燥的条件为60℃的烘箱内烘烤,时间240min;
S5:将干燥玻璃置于氧化剂中浸泡30min后取出,然后用清水清洗,除去表面多余的氧化剂,在玻璃表面获得亲水自清洁涂层,制成亲水自清洁涂层玻璃。所述氧化剂为双氧水。所述亲水自清洁涂层玻璃,包括:玻璃10、附着在玻璃10表面的二氧化硅层20、附着在二氧化硅层20表面的亲水层30;所述二氧化硅层20为纳米二氧化硅相互交联而成的网状膜层,所述亲水层30为与纳米二氧化硅化学键连接的磺酸基层。所述二氧化硅层20与玻璃10之间通过-Si-O-Si-键连接形成三维的网络结构,所述磺酸基层与纳米二氧化硅层20之间通过Si-C键连接。所述纳米二氧化硅的厚度为20nm,所述亲水层30的厚度为20nm。
硅基纳米涂层液的制备方法为:将硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的混合物溶解于醇类溶剂当中,然后加入适当比例的去离子水后进行搅拌,用酸调节混合溶液的PH为酸性,调节混合溶液的温度为55摄氏度;达到设定温度后,保温搅拌3h,制得硅基纳米涂层液。优选的,硅酸酯采用正硅酸乙酯。在本实施例中,用酸调节混合溶液的PH值为3。
所述含硫硅烷偶联剂为:γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双-(三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双-(三乙氧基硅基丙基)二硫化物的混合物。
所述硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的摩尔比在1:1;硅酸酯与去离子水的摩尔比在1:1;所述硅基纳米涂层液中固态成分的含量在1%。
所述醇类溶剂为:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇的混合物。
对本实施例获得的亲水自清洁涂层玻璃进行接触角测试,测试结果如表1。
表1
从表1中可以看出,本实施例获得的亲水自清洁涂层玻璃具有极佳的耐磨性能、耐高温性能,而且耐盐雾性能同样良好,能够充分满足应用的需求。
实施例2
请参阅图1,本实施例提供一种亲水自清洁涂层的制备方法,包括以下步骤。在本实施例中,基材采用玻璃。
S1:对玻璃进行清洗并干燥,获得洁净玻璃。在本实施例中,玻璃采用普通白玻璃,干燥的方式为晾干。
S2:对洁净玻璃的表面进行等离子活化处理,获得活化玻璃。
S3:将活化玻璃浸入硅基纳米涂层液中浸润,然后按照一定的速度提拉活化玻璃,活化玻璃表面获得一层纳米二氧化硅溶胶,获得溶胶玻璃;所述硅基纳米涂层液采用硅酸酯、含硫硅烷偶联剂在酸性的条件下水解制成。活化玻璃浸入硅基纳米涂层液的时间为80s;提拉活化玻璃的速度为5mm/s。
S4:将溶胶玻璃干燥,获得干燥玻璃。所述溶胶玻璃干燥的条件为100℃的烘箱内烘烤,时间160min;
S5:将干燥玻璃置于氧化剂中浸泡120min后取出,然后用清水清洗,除去表面多余的氧化剂,在玻璃表面获得亲水自清洁涂层,制成亲水自清洁涂层玻璃。所述氧化剂为次氯酸。所述亲水自清洁涂层玻璃,包括:玻璃10、附着在玻璃10表面的二氧化硅层20、附着在二氧化硅层20表面的亲水层30;所述二氧化硅层20为纳米二氧化硅相互交联而成的网状膜层,所述亲水层30为与纳米二氧化硅化学键连接的磺酸基层。所述二氧化硅层20与玻璃10之间通过-Si-O-Si-键连接形成三维的网络结构,所述磺酸基层与纳米二氧化硅层20之间通过Si-C键连接。所述纳米二氧化硅的厚度为40nm,所述亲水层30的厚度为15nm。
硅基纳米涂层液的制备方法为:将硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的混合物溶解于醇类溶剂当中,然后加入适当比例的去离子水后进行搅拌,用酸调节混合溶液的PH为酸性,调节混合溶液的温度为65摄氏度;达到设定温度后,保温搅拌5h,制得硅基纳米涂层液。在本实施例中,硅酸酯采用正硅酸乙酯。用酸调节混合溶液的PH值为5。
所述含硫硅烷偶联剂包括:γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双-(三乙氧基硅基丙基)四硫化物的混合物。
所述硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的摩尔比在1:2;硅酸酯与去离子水的摩尔比在1:2;所述硅基纳米涂层液中固态成分的含量在3%。
所述醇类溶剂为:乙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇的混合物。
实施例3
请参阅图1,本实施例提供一种亲水自清洁涂层的制备方法,包括以下步骤。在本实施例中,基材采用玻璃。
S1:对玻璃进行清洗并干燥,获得洁净玻璃。在本实施例中,玻璃采用普通白玻璃,干燥的方式为晾干。
S2:对洁净玻璃的表面进行等离子活化处理,获得活化玻璃。
S3:将活化玻璃浸入硅基纳米涂层液中浸润,然后按照一定的速度提拉活化玻璃,活化玻璃表面获得一层纳米二氧化硅溶胶,获得溶胶玻璃;所述硅基纳米涂层液采用硅酸酯、含硫硅烷偶联剂在酸性的条件下水解制成。在本实施例中,活化玻璃浸入硅基纳米涂层液的时间为120s;提拉活化玻璃的速度为10mm/s。
S4:将溶胶玻璃干燥,获得干燥玻璃。所述溶胶玻璃干燥的条件为200℃的烘箱内烘烤,时间60min;
S5:将干燥玻璃置于氧化剂中浸泡3h后取出,然后用清水清洗,除去表面多余的氧化剂,在玻璃表面获得亲水自清洁涂层,制成亲水自清洁涂层玻璃。在本实施例中,所述氧化剂为高氯酸。所述亲水自清洁涂层玻璃,包括:玻璃10、附着在玻璃10表面的二氧化硅层20、附着在二氧化硅层20表面的亲水层30;所述二氧化硅层20为纳米二氧化硅相互交联而成的网状膜层,所述亲水层30为与纳米二氧化硅化学键连接的磺酸基层。所述二氧化硅层20与玻璃10之间通过-Si-O-Si-键连接形成三维的网络结构,所述磺酸基层与纳米二氧化硅层20之间通过Si-C键连接。所述纳米二氧化硅的厚度为60nm,所述亲水层30的厚度为20nm。
硅基纳米涂层液的制备方法为:将硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的混合物溶解于醇类溶剂当中,然后加入适当比例的去离子水后进行搅拌,用酸调节混合溶液的PH为酸性,调节混合溶液的温度为45摄氏度;达到设定温度后,保温搅拌8h,制得硅基纳米涂层液。优选的,硅酸酯采用正硅酸乙酯。在本实施例中,用酸调节混合溶液的PH值为2。
所述含硫硅烷偶联剂包括:γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
所述硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的摩尔比在1:5;硅酸酯与去离子水的摩尔比在1:10;所述硅基纳米涂层液中固态成分的含量在5%。
所述醇类溶剂为:乙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇。
综上所述,本发明提供一种亲水自清洁涂层及其制备方法,以基材采用玻璃为例,通过先在玻璃表面制备一层由纳米二氧化硅相互反应交联而成的网状膜层,而此网状膜层表面带有大量的强还原性含硫基团。再将玻璃置入氧化剂中,使得网状膜层表面的强还原性含硫基团被充分氧化为磺酸基。而磺酸基具备良好的亲水性,获得亲水自清洁涂层玻璃。相比采用有机成膜物,二氧化硅是无机物,能够有效降低膜层的厚度,不会影响到玻璃的透光性。通过对玻璃表面进行等离子活化处理,然后硅基纳米涂层液附着在玻璃表面,使得玻璃表面与纳米二氧化硅通过化学键连接,有效增强的亲水自清洁涂层与玻璃之间的结合强度,有利于长期使用。二氧化硅为无机物,不容易被紫外辐照后出现膜层开裂,发黄,进而影响膜层整体的观感。二氧化硅是无机物,硬度高,不容易刮花。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种亲水自清洁涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:对基材进行清洗并干燥,获得洁净基材;
S2:对洁净基材的表面进行等离子活化处理,获得活化基材;
S3:将活化基材浸入硅基纳米涂层液中浸润,然后按照一定的速度提拉活化基材,活化基材表面获得一层纳米二氧化硅溶胶,获得溶胶基材;所述硅基纳米涂层液采用硅酸酯、含硫硅烷偶联剂在酸性的条件下水解制成;
S4:将溶胶基材干燥,获得干燥基材;
S5:将干燥基材置于氧化剂中浸泡1min-10h后取出,然后用清水清洗,除去表面多余的氧化剂,在基材表面获得亲水自清洁涂层。
2.根据权利要求1所述的一种亲水自清洁涂层的制备方法,其特征在于,硅基纳米涂层液的制备方法为:将硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的混合物溶解于醇类溶剂当中,然后加入适当比例的去离子水后进行搅拌,用酸调节混合溶液的PH为酸性,调节混合溶液的温度为30-85摄氏度之间;达到设定温度后,保温搅拌0.1-12h,制得硅基纳米涂层液。
3.根据权利要求1或2所述的一种亲水自清洁涂层的制备方法,其特征在于,所述含硫硅烷偶联剂包括:γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双-(三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双-(三乙氧基硅基丙基)二硫化物的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种亲水自清洁涂层的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为双氧水、次氯酸、高氯酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种亲水自清洁涂层的制备方法,其特征在于,所述硅酸酯与含硫硅烷偶联剂的摩尔比在1:0.5-5之间;硅酸酯与去离子水的摩尔比在1:1-10之间;所述硅基纳米涂层液中固态成分的含量在1%-5%之间。
6.根据权利要求1或2所述的一种亲水自清洁涂层的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂为:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种亲水自清洁涂层的制备方法,其特征在于,活化基材浸入硅基纳米涂层液的时间为1-300s;提拉活化基材的速度为1-10mm/s;所述溶胶基材干燥的条件为60-300℃的烘箱内烘烤,时间30-240min;氧化剂中浸润的时间为30-240min;所述基材为玻璃或者陶瓷或者石英。
8.一种亲水自清洁涂层,其特征在于,包括:二氧化硅层、附着在二氧化硅层表面的亲水层;所述二氧化硅层为纳米二氧化硅相互交联而成的网状膜层,所述亲水层为与纳米二氧化硅化学键连接的磺酸基层,所述二氧化硅层附着在基材表面。
9.根据权利要求8所述的一种亲水自清洁涂层,其特征在于,所述二氧化硅层与基材之间通过-Si-O-Si-键连接形成三维的网络结构,所述磺酸基层与纳米二氧化硅层之间通过Si-C键连接。
10.根据权利要求8或9所述的一种亲水自清洁涂层,其特征在于,所述纳米二氧化硅的厚度为5-100nm,所述亲水层的厚度为5-100nm。
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