CN108467045B - 一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法 - Google Patents

一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，本发明涉及二氧化硅气凝胶的制备方法。本发明是要解决现有的以含疏水基团的硅源制备的二氧化硅气凝胶透光率差以及易碎或孔隙率、比表面积低的技术问题。本法：一、长链三烷氧基硅烷和正硅酸乙酯作为硅源配置前驱体溶液，加热水解得到水解液；二、向水解液加碱液，静置得到湿凝胶；三、把湿凝胶置于部分亲水化的聚二甲基硅油的乙醇溶液中处理，再老化；四、溶剂置换；五、干燥，得到自疏水气凝胶。本发明的气凝胶的密度为0.15～0.2g/cm3，比表面积300～800m2/g，接触角为156.22°～150°，可见光透过率为70％～90％，可用于隔热保温、污水处理领域。

Description

一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶因具有高孔隙率、大比表面积、低密度等特点而在声、光、热、电等领域有很大的应用潜力。传统的二氧化硅气凝胶常采用正硅酸烷酯、水玻璃为硅源，经水解聚合后形成Si-O-Si键交联的凝胶，凝胶经过老化、溶剂交换、改性后经常压或超临界干燥得到气凝胶产品。但该工艺流程长，耗时多，且得到的气凝胶力学性能差，无法实现原位自疏水。而以带有一个不水解饱和烷基的三烷氧基硅烷(R1-Si-(OR2)3)作硅源往往可以得到力学性能较好的气凝胶，目前工艺采用的带有一个饱和烷基的三烷氧基硅烷中的饱和烷基均为短链有机基团，如甲基、乙基。如公开号为CN106745004A的中国专利公开了一种低成本快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，该方法是将硅源、水和表面活性剂混匀得到前驱体溶液；向前驱体溶液中加入酸催化剂，调节pH水解得到溶胶；再向溶胶中滴加碱催化剂，滴加过程中不断搅拌，调节pH，静置凝胶，老化，常压干燥，得到疏水二氧化硅气凝胶。该方法的硅源为含疏水基团硅源或者是含疏水基团硅源与亲水硅源的混合物。这其中含疏水基团硅源为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷；亲水硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或无机硅源。这种气凝胶的制备过程中利用了甲基或乙基短链有机基团与水、乙醇等溶剂极性相近的特点，使得形成溶胶或凝胶。但是这种方法所得气凝胶的透光率较差。同时气凝胶的常压干燥工艺往往与其凝胶时间有关，短时间快速凝胶可以得到高孔隙率、高比表面积气凝胶，但是所得气凝胶往往容易碎裂且成块性差；凝胶时间过慢，由于初次粒子的过度生长，得到的气凝胶虽然成块性较好，但是孔隙率、比表面积均较低。
发明内容
本发明是要解决现有的以含疏水基团的硅源制备的二氧化硅气凝胶透光率差以及易碎或孔隙率、比表面积低的技术问题，而提供一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法。
本发明的以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，按以下步骤进行：
一、按中长链三烷氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩尔比为(1.5～2.5):1混合做为硅源，再按硅源：乙醇：去离子水：盐酸：表面活性剂的摩尔比1:(3～7):(2～3):(0.008～0.012):(0.0045～0.0055)配置前驱体溶液，然后将前驱体溶液放在温度为30～90℃水浴中回流水解2～5h，然后自然冷却至室温，得到水解液；
二、按水解液与浓度为1～1.1mol/L氨水的体积比为10：(0.5～1.4)将水解液与氨水混合均匀，在搅拌条件下滴加碱液，滴加完毕后，再搅拌5～30min，转移至密闭容器内于50℃恒温箱中静置至凝胶完全，得到湿凝胶；
三、将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波长为240～260nm、光强为90～180uW/cm2的强紫外光照射5～30min，得到部分亲水化的聚二甲基硅油；将部分亲水化的聚二甲基硅油配制成乙醇溶液，再把湿凝胶置于聚二甲基硅油的乙醇溶液中保持2～5h；最后再将湿凝胶置于乙醇水溶液中保持12～24h实现老化；
四、将湿凝胶先以乙醇溶剂置换1～3次，每次6～12h，再以正己烷溶剂置换3～4次，每次6～12h，溶剂置换是在温度为30～60℃的条件下进行的；
五、溶剂置换完毕后，将凝胶置于干燥箱中，在温度为50～60℃的条件下干燥2～3h，再升温至70～80℃干燥2～3h，接着升温至90～100℃干燥2～3h，最后升温至120～130℃干燥1～2h，得到自疏水气凝胶。
本发明以正硅酸烷酯及丙基三烷氧基硅烷等自带一个不水解中长链基团的三烷氧基硅烷为双硅源体系，采用化学液相沉积的方法，制备孔道结构、机械性能优良的自疏水SiO2气凝胶。在前驱体体系中加入表面活性剂，通过表面活性剂与双硅源体系的共同作用，抑制分相、沉淀得到湿凝胶；同时以经臭氧部分氧化的PDMS为液相沉积前驱体，调控湿凝胶孔道结构，得到高孔隙率、高比表面积的SiO2气凝胶；这种前驱体体系及通过化学液相沉积在湿凝胶表面的沉积PDMS的方法，通过协同作用，不仅提高了凝胶的强度，而且抑制干燥过程中的骨架收缩，使干燥后得到的气凝胶与未干燥前的湿凝胶的体积无差别，也使二氧化硅气凝胶的制备周期大大缩短，提高了气凝胶透光率。
本发明得到的二氧化硅气凝胶的密度为0.15～0.2g/cm3，孔道均匀，孔隙率为90％～96％，比表面积300～800m2/g，接触角为156.22°～150°，可见光透过率为70％～90％，同时制备时间小于2天。
本发明制备的二氧化硅气凝胶可用于隔热保温、污水处理等领域。
附图说明
图1是试验1制备的二氧化硅气凝胶的照片；
图2是试验1制备的二氧化硅气凝胶的扫描电镜照片；
图3是试验1制备的二氧化硅气凝胶的接触角照片；
图4是试验1制备的二氧化硅气凝胶的透过率曲线图；
图5是试验2制备的二氧化硅气凝胶的接触角照片；
图6是是试验3制备的二氧化硅气凝胶照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，按以下步骤进行：
一、按中长链三烷氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩尔比为(1.5～2.5):1混合做为硅源，再按硅源：乙醇：去离子水：盐酸：表面活性剂的摩尔比1:(3～7):(2～3):(0.008～0.012):(0.0045～0.0055)配置前驱体溶液，然后将前驱体溶液放在温度为30～90℃水浴中回流水解2～5h，然后自然冷却至室温，得到水解液；
二、按水解液与浓度为1～6mol/L氨水的体积比为10：(0.5～1.4)将水解液与氨水混合均匀，在搅拌条件下滴加碱液，滴加完毕后，再搅拌5～30min，转移至密闭容器内于50℃恒温箱中静置至凝胶完全，得到湿凝胶；
三、将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波长为240～260nm、光强为90～180uW/cm2的强紫外光照射5～30min，将部分PDMS的疏水基团(-CH3)转化为亲水基团(-OH)，得到部分亲水化的聚二甲基硅油；将部分亲水化的聚二甲基硅油配制成乙醇溶液，再把湿凝胶置于聚二甲基硅油的乙醇溶液中保持2～5h；最后再将湿凝胶置于乙醇水溶液中保持12～24h实现老化；
四、将湿凝胶先以乙醇溶剂置换1～3次，每次6～12h，再以正己烷溶剂置换3～4次，每次6～12h，溶剂置换是在温度为30～60℃的条件下进行的；
五、溶剂置换完毕后，将凝胶置于干燥箱中，在温度为50～60℃的条件下干燥2～3h，再升温至70～80℃干燥2～3h，接着升温至90～100℃干燥2～3h，最后升温至120～130℃干燥1～2h，得到自疏水气凝胶。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的中长链三烷氧基硅烷为丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷等一种或多种；其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、F127或Span-20中的一种或几种；其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中聚二甲基硅油的乙醇溶液中PDMS与乙醇的摩尔比为1:(60～120)；其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为15：(0.5～3)；其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中的中长链三烷氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩尔比为2:1；其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中硅源：乙醇：去离子水：盐酸：表面活性剂的摩尔比1:(4～6):(2.5～2.8):(0.009～0.010):(0.0048～0.0050)；其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波长为250nm、光强为150～170uW/cm2的强紫外光照射10～20min；其他与具体实施方式一至七之一相同。
用以下的实施例验证本发明的有益效果
试验1：本试验的以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，按以下步骤进行：
一、按丙基三乙氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩尔比为7:3混合做为硅源，再按硅源：乙醇：去离子水：盐酸：十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比1:5:3:10-2:0.005配置前驱体溶液，然后将前驱体溶液放在温度为90℃水浴中回流水解2h，然后自然冷却至室温，得到水解液；
二、按水解液与6mol/L浓氨水体积比为15：1.0的比例将水解液与浓氨水混合均匀，在搅拌条件下滴加碱液，滴加完毕后，再搅拌5min，转移至密闭容器内于50℃恒温箱中静置至凝胶完全，得到湿凝胶；该湿凝胶的体积为12.56cm3；
三、将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波长为240～260nm、光强为180uW/cm2的强紫外光照射5min，将部分PDMS的疏水基团(-CH3)转化为亲水的基团(-OH)，得到部分亲水的PDMS；按部分亲水的PDMS与乙醇的摩尔比为1:120将聚二甲基硅油配制成乙醇溶液，再把湿凝胶置于PDMS的乙醇溶液中保持2h；然后再将湿凝胶置于乙醇与水的摩尔比为60:1的乙醇水溶液中保持2h；
四、将湿凝胶先以乙醇溶剂置换3次，每次6h，再以正己烷溶剂置换3次，每次6h，溶剂置换是在温度为50℃的条件下进行的；
五、溶剂置换完毕后，将凝胶置于干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥2h，再升温至80℃干燥2h，接着升温至100℃干燥2h，最后升温至120℃干燥2h，得到自疏水气凝胶，该气凝胶的体积12.06cm3。
本试验1制备的二氧化硅气凝胶的照片如图1所示，呈透明大块状，其杨氏模量为0.46MPa，密度为0.1754g/cm3。
本试验1制备的二氧化硅气凝胶的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，孔道均匀，为纳米SiO2粒子的团聚结构；经测试其孔隙率为96％，比表面积683m2/g。
本试验1制备的二氧化硅气凝胶的接触角照片如图3所示，从图3可以看出，该气凝胶接触角为156.22°，是良好的疏水材料；
本试验1制备的二氧化硅气凝胶的透过率曲线图如图4所示，从图4可以看出，该样品可见光(436-700nm)透过率＞80％，透明度良好。
本试验1步骤二制备的该湿凝胶的体积为12.56cm3，经过步骤五得到的气凝胶的体积为12.06cm3，从数据比较，可以看出，从湿凝胶到气凝胶其体积无明显变化。
试验2：本试验的以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，按以下步骤进行：
一、按丁基三甲氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩尔比为7:3混合做为硅源，再按硅源：乙醇：去离子水：盐酸：F127的摩尔比1:7:3:10-2:0.05配置前驱体溶液，然后将前驱体溶液放在温度为70℃水浴中回流水解2h，然后自然冷却至室温，得到水解液；
二、按水解液与浓度为6mol/L浓氨水体积比为15：1.0的比例将水解液与浓氨水混合均匀，在搅拌条件下滴加碱液，滴加完毕后，再搅拌5min，转移至密闭容器内于50℃恒温箱中静置至凝胶完全，得到湿凝胶；该湿凝胶的体积为12.40cm3；
三、将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波长为240nm、光强为180uW/cm2的强紫外光照射10min，将部分PDMS的疏水基团(-CH3)转化为亲水的基团(-OH)，得到部分亲水的PDMS；按部分亲水的PDMS与乙醇的摩尔比为1:120将聚二甲基硅油配制成乙醇溶液，再把湿凝胶置于PDMS的乙醇溶液中保持2h；然后再将湿凝胶置于乙醇与水的摩尔比为60:1的乙醇水溶液中保持2h；
四、将湿凝胶先以乙醇溶剂置换3次，每次6h，再以正己烷溶剂置换3次，每次6h，溶剂置换是在温度为50℃的条件下进行的；
五、溶剂置换完毕后，将凝胶置于干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥2h，再升温至80℃干燥2h，接着升温至100℃干燥2h，最后升温至120℃干燥2h，得到自疏水气凝胶，该气凝胶的体积为11.85m3。
本试验2制备的二氧化硅气凝胶为白色的完整块体，无裂缝，其杨氏模量为0.41MPa，密度为0.1855g/cm3，比表面积为422.13m2/g。
本试验2制备的二氧化硅气凝胶的接触角照片如图5所示，从图5可以看出，该气凝胶接触角为149.02°，是良好的疏水材料；
本试验2制备的二氧化硅气凝胶在436～700nm的可见光范围内透过率为75％以上，透明度良好。
本试验2步骤二制备的该湿凝胶的体积为12.40cm3，经过步骤五得到的气凝胶的体积为11.85cm3，从数据比较，可以看出，从湿凝胶到气凝胶其体积无明显变化。
试验3：本试验不进行化学液相沉积处理，直接以双硅源体系制备自疏水二氧化硅气凝胶，具体按以下步骤进行：
一、按丙基三乙氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩尔比为7:3混合做为硅源，再按硅源：乙醇：去离子水：盐酸：溴化十六烷三甲基铵的摩尔比1:5:3:10-2:0.005配置前驱体溶液，然后将前驱体溶液放在温度为90℃水浴中回流水解2h，然后自然冷却至室温，得到水解液；
二、按水解液与6mol/L浓氨水的体积比为15：1.0将水解液与浓氨水混合均匀，在搅拌条件下滴加碱液，滴加完毕后，再搅拌5min，转移至密闭容器内于50℃恒温箱中静置至凝胶完全，得到湿凝胶；该湿凝胶的体积为12.56cm3；
三、将湿凝胶先以乙醇溶剂置换3次，每次6h，再以正己烷溶剂置换3次，每次6h，溶剂置换是在温度为50℃的条件下进行的；
四、溶剂置换完毕后，将凝胶置于干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥2h，再升温至80℃干燥2h，接着升温至100℃干燥2h，最后升温至120℃干燥2h，得到自疏水气凝胶，该气凝胶的体积为7.64cm3。
经检测，二氧化硅气凝胶密度为0.21g/cm3，孔隙率85％，比表面积390.23m2/g，接触角为150.2°。但是不进行化学液相沉积处理，气凝胶比湿凝胶的体积减少39.17％。

Claims (7)

1.一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按中长链三烷氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩尔比为(1.5～2.5):1混合做为硅源，再按硅源：乙醇：去离子水：盐酸：表面活性剂的摩尔比1:(3～7):(2～3):(0.008～0.012):(0.0045～0.0055)配置前驱体溶液，然后将前驱体溶液放在温度为30～90℃水浴中回流水解2～5h，然后自然冷却至室温，得到水解液；其中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、F127或Span-20中的一种或几种；
二、按水解液与浓度为1～6mol/L氨水的体积比为10：(0.5～1.4)将水解液与氨水混合均匀，在搅拌条件下滴加碱液，滴加完毕后，再搅拌5～30min，转移至密闭容器内于50℃恒温箱中静置至凝胶完全，得到湿凝胶；
三、将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波长为240～260nm、光强为90～180μW/cm2的强紫外光照射5～30min，得到部分亲水化的聚二甲基硅油；将部分亲水化的聚二甲基硅油配制成乙醇溶液，再把湿凝胶置于聚二甲基硅油的乙醇溶液中保持2～5h；最后再将湿凝胶置于乙醇水溶液中保持12～24h实现老化；
四、将湿凝胶先以乙醇溶剂置换1～3次，每次6～12h，再以正己烷溶剂置换3～4次，每次6～12h，溶剂置换是在温度为30～60℃的条件下进行的；
五、溶剂置换完毕后，将凝胶置于干燥箱中，在温度为50～60℃的条件下干燥2～3h，再升温至70～80℃干燥2～3h，接着升温至90～100℃干燥2～3h，最后升温至120～130℃干燥1～2h，得到自疏水气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，其特征在于步骤一中所述的中长链三烷氧基硅烷为丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，其特征在于步骤三中聚二甲基硅油的乙醇溶液中PDMS与乙醇的摩尔比为1:(60～120)。
4.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，其特征在于步骤三中乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为15：(0.5～3)。
5.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，其特征在于步骤一中的中长链三烷氧基硅烷：正硅酸乙酯的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，其特征在于步骤一中硅源：乙醇：去离子水：盐酸：表面活性剂的摩尔比1:(4～6):(2.5～2.8):(0.009～0.010):(0.0048～0.0050)。
7.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法，其特征在于步骤三中将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中，以波长为250nm、光强为150～170uW/cm2的强紫外光照射10～20min。
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