CN103833041B - 一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法 - Google Patents
一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法，该方法具体为一种直接以含有机基团的硅源为前驱体，利用酸碱两步催化溶胶‑凝胶法和常压分级干燥技术制备柔韧性气凝胶的方法。其制备方法为：以硅源、醇溶剂、去离子水配制混合溶液，用盐酸调整溶液到合适pH进行水解，水浴水解充分后用氨水调整体系pH促使缩聚凝胶，经老化、溶剂交换和常压分级干燥得到柔韧性SiO2气凝胶。本发明的样品因为具有柔韧性和一定的机械强度，该气凝胶可以应用到更多领域。
Description
技术领域
本发明涉及柔韧性气凝胶制备的技术领域，特别涉及一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法，具体地说，本发明是以含有机基团硅源，利用酸碱两步催化溶胶-凝胶技术和常压分级干燥技术制备柔韧性气凝胶的方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种低密度、低电导率和热导率、低介电系数、低折射率、高比表面积、高孔隙率的纳米多孔新型材料，其纳米多孔骨架仅占整体的10％左右，高达90％的空气充满其骨架孔隙。这些独特性能使SiO2气凝胶被广泛应用于超低密度隔热材料、高效高能电极、声阻抗耦合材料、气体吸附和膜分离、高效催化剂及其载体等方面。以无机硅源如硅酸钠、水玻璃和部分有机硅源如正硅酸甲酯、正硅酸乙酯制备的SiO2气凝胶尽管有上述优异特性，但是所得到的气凝胶网络骨架脆弱、强度低、柔韧性差，这极大地限制了气凝胶的应用和推广。为了提高气凝胶的机械强度，近年来国内外研究者在合成柔韧性气凝胶及其制品方面做了不少研究和改进，如：
公开号为CN103205015A的发明公开了一种透明、柔性的纤维素气凝胶制备方法。该方法以纤维素为原料，在超临界二氧化碳干燥工艺下制备纤维素气凝胶，所得样品具有较高的比表面积、良好的透明性和柔韧性。
公开号为CN102807358A的发明专利公开了一种用网状纤维素纳米纤维骨架和溶胶复合制备柔性气凝胶块体的方法。由于网状纤维素纳米纤维骨架的加入，显著地改善了柔性气凝胶块体的机械性能，从而获得低热导率、低密度的柔韧性气凝胶块体。
公开号为CN101823867 A的发明专利提供了一种芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，该方法利用芳纶纤维良好的韧性和机械性能，增强气凝胶骨架强度，从而提高了复合材料的韧性和力学强度，可以满足一定的特殊用途。
公开号为CN100386260C的发明专利开发了一种水镁石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的制备方法，从而提高材料的机械强度。
以上专利在提高气凝胶制品力学性能上，主要专注于引入增强相制备气凝胶复合材料来改进气凝胶的力学性能，而对单独合成柔韧性二氧化硅气凝胶的研究很少。
在这方面，胡银等研究者以甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水为原料，采用酸碱两步催化法制备出具有一定柔韧性的SiO2气凝胶，但所制备样品的疏水性较差，此外干燥工艺采用低温烘干、长达5-6天，其制备周期之长不利于工业化生产。据此，本发明将提供一种全新快速的方法，直接以含有机基团的硅源为前驱体，利用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压分级干燥技术制备本身具备柔韧性的气凝胶，且无需后续改性处理即可获得优良的疏水特性，可满足更多的应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法，该方法基于近年来逐步发展的酸碱两步催化溶胶-凝胶技术和常压分级干燥技术，以自带不水解有机基团的硅源为前驱体，与醇溶剂混合，并分别以酸溶液和碱溶液为水解和缩聚的催化剂，经老化和溶胶交换，在常压分级干燥下得到柔韧性SiO2气凝胶块体。
本发明采用的技术方案为：
一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法，包括以下步骤：
步骤1)配制前驱体溶液：将硅源加入一定量的醇溶剂，搅拌均匀后，加入适量的去离子水，搅拌混合成前驱体溶液；
步骤2)水解：将前驱体溶液继续搅拌30min,搅拌中加入酸催化剂，调整溶液pH值为3.5-4.0，然后置于45℃恒温水浴槽中，充分水解24h；
步骤3)缩聚：将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入碱催化剂，调整溶液pH值为7.5-8.0，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中，密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全，得到湿凝胶；
步骤4)老化：用20％TEOS/乙醇溶液浸没湿凝胶，置于45℃恒温水浴槽中，每隔12h更换一次溶液，老化两次；
步骤5)溶剂交换：用正己烷溶剂浸没湿凝胶，置于45℃恒温水浴槽中，每隔12h更换一次溶液，溶剂交换两次；
步骤6)干燥：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥得到柔韧性SiO2气凝胶块体；
步骤1)的硅源是自身带有不水解有机基团R1-Si-(OR2)的有机物，其中R1、R2分别代指甲基三甲氧基硅烷MTMS，甲基三乙氧基硅烷MTES，或乙基三甲氧基硅烷ETMS；
其中，步骤1)的醇溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇；
步骤2)酸催化剂是0.01M盐酸溶液或0.01M草酸溶液；
步骤3)碱催化剂是10M氨水溶液；
步骤6)采用常压分级干燥，具体操作是在60℃、80℃、100℃下分别干燥8-12h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温；
步骤1)中的硅源、醇溶剂、去离子水按摩尔比计算为，硅源：无水乙醇：去离子水＝1：(8-18)：(0-8)；
其中水解、缩聚凝胶、老化、溶剂交换过程均在45℃恒温水浴槽中进行；
所制备的气凝胶呈块状。
以本发明制备得到的样品具有如下特点：
1)本发明应用两步溶胶-凝胶法和常压分级干燥得到，样品密度小0.06-0.10g/cm3，孔隙率高90％-98％，孔径分布均匀，是典型的纳米多孔材料。
2)本发明所述样品最大的特点是样品具有柔韧性，可以承受一定程度的拉伸、压缩和弯曲，具有一定的机械强度，可以满足某些特殊用途。
3)本发明所述样品无需经表面改性和其他后续处理，而具有优良的疏水性，这是由于所用硅源导入的疏水基团造成的。本发明所用硅源存在不水解的有机基团，在形成三维凝胶网络时，引入了稳定的疏水基团，故表现出优良的疏水性。这与其它气凝胶制备中需要表面改性处理相比，既节约成本，也大大缩短工艺流程。
4)本发明提供了一种快速便捷的制备柔韧性SiO2气凝胶的方法。与之前所报道的相比，可以缩短制备时间和简化工艺流程。经优化工序，本发明全部工序完成到得出成品仅需不到3天，整个工艺流程简单便捷，易于实现工业化大生产。
5)本发明采用常压分级干燥，避免了因干燥速度过快导致的三维骨架网络坍塌，提供了一种安全可靠的制备柔韧性SiO2气凝胶的方法，与之前所报道的超临界干燥、冷冻干燥相比，本发明所用干燥方式一方面可以保证样品的性能，另一方面也更加节能、安全，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明酸碱两步溶胶-凝胶法制备柔韧性气凝胶的流程图；
图2为本发明实施例2制备的SiO2气凝胶的N2吸附脱附等温曲线图，其中横坐标为相对压力(p/p0)，纵坐标为体积吸附(cm3/g STP)；
图3为本发明实施例2制备的SiO2气凝胶的孔径分布图，其中横坐标为孔径(nm)，纵坐标为孔体积(cm3/g)；
图4为本发明实施例2制备的SiO2气凝胶的SEM图片(放大5000倍)；
图5为本发明实施例2实物图，其中(a)为Φ20×80圆柱体样品，(b)为Φ180×2薄片样品，(c)、(d)为样品弯曲图；
图6为实施例2制备的试管状气凝胶样品在Instron电子动静态疲劳试验机上的压缩性能测试曲线。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
【实施例1】
按摩尔比，MTMS:EtOH:去离子水＝1:8:0配制前驱体混合溶液，将6mL的MTMS加入19.7ml的EtOH溶剂，搅拌均匀后，继续搅拌中加入盐酸溶液，调整溶液pH值为3.5左右。将前驱体混合溶液继续搅拌30min后置于45℃恒温水浴槽中，水浴24h，充分水解。将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入氨水溶液，调整体系pH值在7.5左右，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管中,密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全，得到湿凝胶。
老化和溶剂交换：分别用乙醇溶剂和正己烷溶剂浸没湿凝胶，并置于45℃恒温水浴槽中进行老化和溶剂交换，每隔12h更换一次溶剂，老化和溶剂交换各两次。
干燥方案：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥，分别在60℃、80℃、100℃下分别干燥8-12h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温，得到柔韧性SiO2气凝胶，其主要性能参数详见表1。
表1
| 平均孔径(nm) | 2.24 |
| 密度(g/cm3) | 0.067 |
| 孔隙率 | 97％ |
| 最大弹性变化率 | 40.35％ |
| 杨氏模量(MPa) | 0.3122 |
| 亲疏水性 | 疏水，接触角146° |
| 形状 | 圆柱体 |
【实施例2】
按摩尔比，MTMS:EtOH:去离子水＝1:14:8配制前驱体混合溶液，将6mL的MTMS硅源加入34.5ml的EtOH溶剂，搅拌均匀后，加入6.1ml去离子水，继续搅拌中加入盐酸溶液，调整溶液pH值为3.3附近。将前驱体混合溶液继续搅拌30min后置于45℃恒温水浴槽中，水浴24h，充分水解。将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入氨水溶液，调整体系pH值在8.0左右，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管中,密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全，得到湿凝胶。
老化和溶剂交换：用TEOS/乙醇溶液浸没湿凝胶，置于45℃恒温水浴槽中老化24h，每8h更换一次溶液；用正己烷进行溶剂交换24h，每隔8h更换一次溶剂。
干燥方案：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥，在60℃干燥24h、80℃、100℃下分别干燥12h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温，得到柔韧性SiO2气凝胶块体。图2-6是本实施例的相关表征结果，其他参数详见表2。
表2
| 平均孔径(nm) | 9.86 |
| 密度(g/cm3) | 0.092 |
| 孔隙率 | 95.8％ |
| 最大弹性变化率 | 35.64％ |
| 杨氏模量(MPa) | 0.5246 |
| 亲疏水性 | 疏水，接触角152° |
| 形状(见图5) | 圆柱体、薄片 |
【实施例3】
按摩尔比，MTMS:EtOH:去离子水＝1:12:0配制前驱体混合溶液，将6mL的MTMS硅源加入29.6ml的EtOH溶剂，搅拌均匀，继续搅拌中加入盐酸溶液，调整溶液pH值为3.5左右。将前驱体混合溶液继续搅拌30min后置于45℃恒温水浴槽中，水浴24h，充分水解。将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入氨水溶液，调整体系pH值在7.7附近，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中,密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全，得到湿凝胶。
老化和溶剂交换：分别用乙醇溶剂和正庚烷溶剂浸没湿凝胶，并置于45℃恒温水浴槽中进行老化和溶剂交换，每隔12h更换一次溶剂，老化和溶剂交换各一到两次。
干燥方案：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥，分别在60℃、80℃、100℃下干燥8-12h，120℃下干燥2h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温，得到柔韧性SiO2气凝胶。
表3
【实施例4】
按摩尔比，MTMS:EtOH:去离子水＝1:18:8配制前驱体混合溶液，将6mL的MTMS硅源加入44.4ml的EtOH溶剂，搅拌均匀后，加入6.1ml去离子水，继续搅拌中加入盐酸溶液，调整溶液pH值为3.5左右。将前驱体混合溶液继续搅拌30min后置于45℃恒温水浴槽中，水浴24h，充分水解。将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入氨水溶液，调整溶胶pH值在7.5左右，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中,密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全，得到湿凝胶。
老化和溶剂交换：分别用异丙醇醇溶剂和正己烷溶剂浸没湿凝胶，并置于45℃恒温水浴槽中进行老化和溶剂交换，每隔12h更换一次溶剂，老化和溶剂交换各一到两次。
干燥方案：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥，分别在60℃、80℃、100℃下分别干燥8-12h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温，得到柔韧性SiO2气凝胶块体。
【实施例5】
按摩尔比，MTES:EtOH:去离子水＝1:10:0配制前驱体混合溶液，将6mL的MTMS硅源加入24.7ml的EtOH溶剂，搅拌均匀后，继续搅拌中加入盐酸溶液，调整溶液pH值为3.5附近。将前驱体混合溶液继续搅拌30min后置于45℃恒温水浴槽中，水浴24h，充分水解。将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入氨水溶液，调整体系pH值在7.5左右，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中,密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全，得到湿凝胶。
老化和溶剂交换：分别用异丙醇溶剂和正庚烷溶剂浸没湿凝胶，并置于45℃恒温水浴槽中进行老化和溶剂交换，每隔12h更换一次溶剂，老化和溶剂交换各一到两次。
干燥方案：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥，分别在60℃、80℃、100℃下分别干燥8-12h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温，得到柔韧性SiO2气凝胶块体。
【对比例】
按摩尔比，MTMS:IPA:去离子水＝1:15:0配制前驱体混合溶液，将6mL的MTMS硅源加入48.56ml的异丙醇溶剂，搅拌均匀后，继续搅拌中加入盐酸溶液，调整溶液pH值为3.5附近。将前驱体混合溶液继续搅拌30min后置于45℃恒温水浴槽中，水浴24h，充分水解。将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入氨水溶液，调整体系pH值在7.5左右，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中,密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全，得到湿凝胶。
老化和溶剂交换：分别用异丙醇溶剂和正庚烷溶剂浸没湿凝胶，每隔8h更换一次溶剂，老化和溶剂交换各两次，此过程置于45℃恒温水浴槽中进行。
干燥方案：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥，分别在60℃、80℃、100℃下分别干燥8h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温，得到柔韧性SiO2气凝胶块体。
表4
从上表所列的工艺条件及性能参数可以看出，本发明所制备的样品在弹性变化率上大于相关文献的报道，同时具有更小的杨氏模量，说明本发明制备的样品的柔韧性更好，这一点更加符合本发明的初衷；在疏水性能上，本发明所制备的样品接触角平均为150°左右，表现出更加良好的疏水效果；在制备周期上，本发明平均为3-4天也远少于参照样的7天，这在工业化大生产上将是很明显的优势。
本发明未详细公开的部分属于本领域的公知技术。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (1)
1.一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法，其特征在于，所述的制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法包括以下步骤：
步骤1)配制前驱体溶液：将硅源加入一定量的醇溶剂，搅拌均匀后，加入适量的去离子水，搅拌混合成前驱体溶液；
步骤2)水解：将前驱体溶液继续搅拌30min,搅拌中加入酸催化剂，调整溶液pH值为3.5-4.0，然后置于45℃恒温水浴槽中，充分水解24h；
步骤3)缩聚：将前驱体水解液置于磁力搅拌器上，搅拌中加入碱催化剂，调整溶液pH值为7.5-8.0，持续搅拌15min后，将得到的硅溶胶转移到试管或是表面皿中，密封后在45℃恒温水浴槽中保持3-4h直至凝胶完全，得到湿凝胶；
步骤4)老化：用20％TEOS/乙醇溶液浸没湿凝胶，置于45℃恒温水浴槽中，每隔12h更换一次溶液，老化两次；
步骤5)溶剂交换：用正己烷溶剂浸没湿凝胶，置于45℃恒温水浴槽中，每隔12h更换一次溶液，溶剂交换两次；
步骤6)干燥：将湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥得到柔韧性SiO2气凝胶块体；
步骤1)的硅源是自身带有不水解有机基团R1-Si-(OR2)的有机物，其中R1、R2分别代指甲基三甲氧基硅烷MTMS，甲基三乙氧基硅烷MTES，或乙基三甲氧基硅烷ETMS；
其中，步骤1)的醇溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇；
步骤2)酸催化剂是0.01M盐酸溶液或0.01M草酸溶液；
步骤3)碱催化剂是10M氨水溶液；
步骤6)采用常压分级干燥，具体操作是在60℃、80℃、100℃下分别干燥8-12h，接着关闭干燥箱，随着干燥箱冷却至室温；
步骤1)中的硅源、醇溶剂、去离子水按摩尔比计算为，硅源：无水乙醇：去离子水＝1：(8-18)：(0-8)；
其中水解、缩聚凝胶、老化、溶剂交换过程均在45℃恒温水浴槽中进行；
所制备的气凝胶呈块状。
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Families Citing this family (31)
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|---|---|---|---|---|
| CN105271262A (zh) * | 2014-07-17 | 2016-01-27 | 北京建工茵莱玻璃钢制品有限公司 | 一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法 |
| CN105883828A (zh) * | 2014-10-16 | 2016-08-24 | 李永前 | 一种块状疏水柔性二氧化硅气凝胶及其制备方法 |
| CN104556064B (zh) * | 2014-12-30 | 2016-11-09 | 纳诺科技有限公司 | 一种利用微波快速制备自疏水SiO2气凝胶的方法 |
| CN105174273A (zh) * | 2015-09-06 | 2015-12-23 | 湖南上懿丰新材料科技有限公司 | 机械切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法 |
| CN105502493B (zh) * | 2015-12-23 | 2017-01-18 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种通过磁化常压干燥制备气凝胶的方法 |
| CN105688815A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-06-22 | 中国石油大学(华东) | 一种多壁碳纳米管-二氧化硅复合气凝胶的制备方法 |
| CN106044787B (zh) * | 2016-08-12 | 2018-06-12 | 乳山市大洋硅胶厂 | 一种气凝胶的制备方法 |
| CN106396721B (zh) * | 2016-09-12 | 2019-07-26 | 兰州交通大学 | 一种由有机硅空心粒子构成的块体气凝胶制备方法 |
| KR101953800B1 (ko) * | 2016-10-12 | 2019-03-04 | 주식회사 엘지화학 | 초고온용 에어로겔 블랭킷, 이의 제조방법 및 이의 시공방법 |
| CN106629750B (zh) * | 2016-11-09 | 2019-01-15 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法 |
| CN106698446A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-24 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种低成本常压干燥制备气凝胶的方法 |
| CN106829971B (zh) * | 2016-12-01 | 2018-05-11 | 湖北硅金凝节能减排科技有限公司 | 一种弹性气凝胶的制备方法 |
| CN108623832B (zh) * | 2017-03-24 | 2021-03-05 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚倍半硅氧烷气凝胶及其制备方法 |
| CN107188188B (zh) * | 2017-07-18 | 2019-09-24 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法及吸附应用 |
| CN107376794A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-11-24 | 广东铂年节能环保科技有限公司 | 一种复合气凝胶与防火隔热毛毡以及制备方法 |
| CN107523275B (zh) * | 2017-08-25 | 2020-05-19 | 北京科技大学 | 一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法 |
| CN109987610A (zh) * | 2017-12-30 | 2019-07-09 | 卢斌 | 一种气凝胶的制备方法 |
| CN108589941A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-09-28 | 黄河科技学院 | 一种外墙保温板 |
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| CN109210319A (zh) * | 2018-11-12 | 2019-01-15 | 中研信源（北京）节能科技有限公司 | 一种气凝胶真空绝热板及其芯材以及其制备方法 |
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| CN111215007B (zh) * | 2019-12-16 | 2021-12-21 | 华南理工大学 | 一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶 |
| CN111072037B (zh) * | 2020-02-10 | 2023-04-28 | 赢胜节能集团股份有限公司 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN111217373A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-06-02 | 中南大学 | 一种可定制形状的二氧化硅气凝胶及其快速制备方法 |
| CN111495326A (zh) * | 2020-04-08 | 2020-08-07 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种有机/无机复合气凝胶微球及其制备方法和用途 |
| CN112624130A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-09 | 中国科学技术大学 | 基于水热法来制备二氧化硅气凝胶的方法及其产品和用途 |
| CN113980342B (zh) * | 2021-08-19 | 2022-12-30 | 中国科学技术大学 | 一种有机硅聚合物形状记忆气凝胶及其制备方法 |
| CN113651592A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-11-16 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种抗缓冲二氧化硅气凝胶隔热片的制备方法 |
| CN115057446A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-09-16 | 大连工业大学 | 一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法 |
| CN115321546B (zh) * | 2022-09-20 | 2024-04-12 | 厦门大学 | 原位制备疏水性、耐高温的氧化铝-氧化硅气凝胶的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101503195A (zh) * | 2009-02-05 | 2009-08-12 | 扬州天辰精细化工有限公司 | 一种制备疏水型SiO2气凝胶的方法 |
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-
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101503195A (zh) * | 2009-02-05 | 2009-08-12 | 扬州天辰精细化工有限公司 | 一种制备疏水型SiO2气凝胶的方法 |
| CN103073008A (zh) * | 2013-01-31 | 2013-05-01 | 中国科学技术大学 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
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