CN111215007B - 一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶 - Google Patents

一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶 Download PDF

Info

Publication number
CN111215007B
CN111215007B CN201911291591.1A CN201911291591A CN111215007B CN 111215007 B CN111215007 B CN 111215007B CN 201911291591 A CN201911291591 A CN 201911291591A CN 111215007 B CN111215007 B CN 111215007B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sio
sol
alumina composite
composite aerogel
alcohol solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911291591.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111215007A (zh
Inventor
车淳山
雷欣
孔纲
赖德林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongshan huazn Material Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201911291591.1A priority Critical patent/CN111215007B/zh
Publication of CN111215007A publication Critical patent/CN111215007A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111215007B publication Critical patent/CN111215007B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B01J20/08—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04 comprising aluminium oxide or hydroxide; comprising bauxite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/42—Materials comprising a mixture of inorganic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4806—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of inorganic character
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4812—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of organic character

Abstract

本发明公开了一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。该方法包括：(1)Al2O3溶胶的制备，(2)SiO2溶胶的制备，(3)Al2O3‑SiO2溶胶的制备，(4)Al2O3‑SiO2凝胶的制备，(5)湿凝胶的老化，(6)常压干燥处理，得到气凝胶。本发明获得的改性Al2O3气凝胶为块状的、疏水性的，是一种三维的介孔材料，角度为110°‑156°之间，平均孔径分布在4nm‑20nm之间，孔体积在0.5ml/g‑2ml/g之间，比表面积在300㎡/g‑600㎡/g之间，在压应力的作用下可以实现部分回弹。该合成方法成本低、工艺简单、能耗少，适合于工业化的应用。

Description

一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块 状疏水氧化铝复合气凝胶
技术领域
本发明属于气凝胶领域，具体涉及一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。
背景技术
气凝胶是以纳米粒子或高聚物分子为骨架，内部充满气态物质的多孔性固体三维纳米材料，孔隙率高达80％-99.8％，具有高比表面积、低密度、高孔隙率、高效催化等优异性能，可广泛用于隔热隔音、航空航天、吸附催化、载体、储能等各个领域。
在众多的气凝胶体系中，氧化铝气凝胶不仅具有一般气凝胶的各种特性，且其使用温度很高。但在1000℃后会发生相变(Poco J F,Satcher J H,Hrubesh L W.Synthesisof high porosity,monolithic alumina aerogels[J].Journal of non-crystallinesolids,2001,285(1):57-63.)，导致比表面积急剧下降，使其应用受限(Theodore F,Baumann,Alexander E,Sarah C.Synthesis of High-Surface-Area Alumina Aerogelswithout the Use of Al koxide Precursors[J].Chem.Mater,2005,17,395-401.)。硅的掺杂可抑制Al2O3颗粒的高温烧结和相转变，Al-O-H键上的H原子被Si原子所取代，形成了-Al-O-Si-键，力学性能增强(Ji,X,et al.Preparation of monolithic silica-basedaerogels with high thermal stability by ambient pressure drying[J].CeramicsInternational,2018.44(11):11923-11931.)。超临界干燥操作复杂，危险性大，能耗大。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。
本发明的目的是为了解决超临界干燥操作复杂、危险性大、能耗大的问题，采用常压干燥制备简单、成本低、操作方便的氧化铝复合气凝胶，以甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷为硅源制备SiO2溶胶，使复合的块状气凝胶有疏水性和柔性，-Al-O-Si-键的引入也提高其力学强度。
本发明以甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷为硅源，既可使制备的氧化铝复合气凝胶具有疏水性和一定的柔性，也可在常压干燥制备复合气凝胶，工艺简单同时能够有效地降低成本，具有很好的应用前景。
本发明提供的简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的制备方法，制备得到的氧化铝复合气凝胶具有疏水性和一定的柔性。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，包括如下步骤：
(1)Al2O3溶胶的配制：将铝盐(铝盐为前驱体)和蒸馏水加入醇溶剂中，室温下搅拌均匀，得到铝盐溶液(澄清透明的溶液)；然后往所述铝盐溶液中加入环氧丙烷，室温下搅拌处理，得到Al2O3溶胶；
(2)SiO2溶胶的配制：将硅前驱体、水、酸性溶液及醇溶剂混合，然后搅拌处理，静置，得到SiO2溶胶；
(3)Al2O3-SiO2溶胶的配制：将步骤(1)所述Al2O3溶胶与步骤(2)所述Al2O3溶胶混合均匀，得到Al2O3-SiO2溶胶；
(4)Al2O3-SiO2凝胶的配制：往步骤(3)所述Al2O3-SiO2溶胶中加入氨水，然后搅拌处理，室温下静置，得到Al2O3-SiO2湿凝胶；
(5)湿凝胶的老化：将步骤(4)所述Al2O3-SiO2湿凝胶中浸泡在醇溶剂中进行老化处理，得到老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶；
(6)常压干燥处理：将步骤(5)所述老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶进行干燥处理，得到所述块状疏水氧化铝复合气凝胶。
进一步地，步骤(1)所述铝盐为九水硝酸铝或者六水氯化铝；所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述铝盐与醇溶剂的摩尔比为1:(1.5-6)；所述铝盐与水的摩尔比为1：(6-25)；所述铝盐与环氧丙烷的摩尔比为1：(1.5-5)；所述搅拌处理的时间为5min-20min。
优选地，步骤(1)中，铝盐、蒸馏水和醇溶剂混合后，搅拌均匀的时间为15min-30min。
进一步地，步骤(2)所述硅前驱体为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述硅前驱体与醇溶剂的摩尔比为1：(3-20)。
进一步地，步骤(2)所述酸性溶液为盐酸溶液、硝酸溶液及乙酸溶液中的一种；所述酸性溶液的浓度为1mol/L-8mol/L；所述醇溶剂与酸性溶液中的溶质摩尔比为(3-20)：3.6×10-3；所述醇溶剂与水的摩尔比为(3-20)：(2-6)；所述搅拌处理的时间为4-6h；静置的时间为2-4h。
进一步地，步骤(3)所述Al2O3-SiO2溶胶中，元素Al与Si的摩尔比为1:1-8。
进一步地，步骤(4)所述氨水的质量百分比浓度为1mol/L-10mol/L；所述Al2O3-SiO2溶胶与氨水的体积比为10:1-2:1。
进一步地，步骤(4)所述搅拌处理的时间为10-20min；所述静置的时间为30s-120s。
进一步地，步骤(5)所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述老化处理的大于24小时。步骤(5)中，醇溶剂浸没Al2O3-SiO2湿凝胶即可。
进一步地，步骤(6)所述干燥处理包括：在60℃干燥6h-10h，然后在80℃干燥6h-12h，接着在100℃干燥6h-8h。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。
本发明提供的块状疏水氧化铝复合气凝胶是一种三维的介孔材料，角度为110°-156°之间，平均孔径分布在4nm-20nm之间，孔体积在0.5ml/g-2ml/g之间，比表面积在300㎡/g-600㎡/g之间，在压应力的作用下可以实现部分回弹。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明提供的制备方法，采用常压干燥制备气凝胶，工艺简单，操作简单，制备的气凝胶为完整的块状，采用甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷作为硅源，Si的加入增强了氧化铝气凝胶的力学性能，也使制备的复合氧化铝气凝胶有疏水性。
附图说明
图1为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶和水的接触角图；
图2为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的SEM微观形貌图；
图3a为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的N2吸附-脱附曲线；
图3b为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的孔径分布图；
图4为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的红外谱图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，包括如下步骤：
(1)Al2O3溶胶的配制：将铝盐(六水氯化铝，铝盐作为前驱体)和蒸馏水加入醇溶剂(无水乙醇)中，在室温下搅拌15min，搅拌均匀，得到铝盐溶液；然后往所述铝盐溶液中加入环氧丙烷，搅拌处理，搅拌处理的时间为5min，得到Al2O3溶胶；按照摩尔比来计，所述铝盐：醇溶剂：蒸馏水：环氧丙烷＝1：1.5：6：1.5；
(2)SiO2溶胶的配制：将硅前驱体(甲基三乙氧基硅烷)、蒸馏水、酸性溶液(浓度为1mol/L盐酸溶液)及醇溶剂(无水乙醇)混合，然后搅拌处理，搅拌处理的时间为4h，静置2h，得到SiO2溶胶；按照摩尔比来计，硅前驱体：醇溶剂：蒸馏水＝1：3：2；所述硅前驱体与酸性溶液中溶质的摩尔比为1：3.6×10-3；
(3)将步骤(1)所述Al2O3溶胶与步骤(2)所述Al2O3溶胶混合均匀，得到Al2O3-SiO2溶胶；在所述Al2O3-SiO2溶胶中，元素Al与Si的摩尔比为1:1；
(4)往步骤(3)所述Al2O3-SiO2溶胶中加入氨水(浓度为1mol/L)，所述Al2O3-SiO2溶胶：氨水体积比为＝10：1然后搅拌处理，搅拌处理的时间为10min，室温下静置30s，得到Al2O3-SiO2湿凝胶；
(5)将步骤(4)所述Al2O3-SiO2湿凝胶中浸泡在醇溶剂(异丙醇)中进行老化处理，老化处理的时间为36h，得到老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶；
(6)将步骤(5)所述老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶进行干燥处理，所述干燥处理包括：在60℃干燥6h，在80℃干燥8h，在100℃干燥6h；得到所述块状疏水氧化铝复合气凝胶。
经测试，实施例1制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶，其比表面积为401.2089㎡/g，总孔体积为0.7446ml/g，平均孔径6.2491nm，疏水角度为125.3°。
图1为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶和水的接触角图；如图1所示，在表面张力表面接触角测试仪测试下，实施例1制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶接触角测试角度大于90°(大于90°为疏水材料)。
图2为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的SEM微观形貌图；如图2所示，在高分辨场发射扫描电子显微镜的观察下，实施例1制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶具有孔洞结构，孔洞结构为纳米尺寸，且分布较为均匀。
图3a为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的N2吸附-脱附曲线；如图3a所示，在全自动比表面积分析仪测试下，实施例1制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶的N2吸附-脱附曲线为IV曲线，为介孔材料的特征。
图3b为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的孔径分布图；如图3b所示，在全自动比表面积分析仪测试下，实施例1制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶为介孔材料(2-50nm)，密度较小，比表面积大，质轻，为气凝胶材料。
图4为实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶的红外谱图(用红外光谱仪测得)；如图4所示，实施例1的块状疏水氧化铝复合气凝胶在1090cm-1处有峰，表示有-Si-O-Al键，表示形成了新的化学键，Al、Si接枝；2970cm-1处有峰：表示有Si-CH3，这来自于甲基三甲氧基或者甲基三乙氧基。硅的复合，使制备的复合氧化铝气凝胶具有原位疏水的，不同于其它表面改性具有的疏水性(只有表面才具有疏水性，一旦表面疏水膜被破坏，气凝胶不具有疏水性)；此外，本发明实施例常压干燥制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法简单、能耗少、操作方便。
实施例2
一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，包括如下步骤：
(1)Al2O3溶胶的配制：将铝盐(九水硝酸铝，铝盐作为前驱体)和蒸馏水加入醇溶剂(无水乙醇)中，在室温下搅拌20min，搅拌均匀，得到铝盐溶液；然后往所述铝盐溶液中加入环氧丙烷，搅拌处理，搅拌处理的时间为8min，得到Al2O3溶胶；按照摩尔比来计，所述铝盐：醇溶剂：蒸馏水：环氧丙烷＝1：3：15：3.5；
(2)SiO2溶胶的配制：将硅前驱体(甲基三甲氧基硅烷)、蒸馏水、酸性溶液(浓度为6mol/L盐酸溶液)及醇溶剂(无水乙醇)混合，然后搅拌处理，搅拌处理的时间为4h，静置2h，得到SiO2溶胶；按照摩尔比来计，硅前驱体：醇溶剂：蒸馏水＝1：16：4；所述硅前驱体与酸性溶液中溶质的摩尔比为1：3.6×10-3；
(3)将步骤(1)所述Al2O3溶胶与步骤(2)所述Al2O3溶胶混合均匀，得到Al2O3-SiO2溶胶；在所述Al2O3-SiO2溶胶中，元素Al与Si的摩尔比为1:2；
(4)往步骤(3)所述Al2O3-SiO2溶胶中加入氨水(浓度为6mol/L)，所述Al2O3-SiO2溶胶：氨水的体积比＝6：1，然后搅拌处理，搅拌处理的时间为10min，室温下静置60s，得到Al2O3-SiO2湿凝胶；
(5)将步骤(4)所述Al2O3-SiO2湿凝胶中浸泡在醇溶剂(异丙醇)中进行老化处理，老化处理的时间为48h，得到老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶；
(6)将步骤(5)所述老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶进行干燥处理，所述干燥处理包括：在60℃干燥6h，在80℃干燥6h，在100℃干燥8h；得到所述块状疏水氧化铝复合气凝胶。
经测试(测试方法参照实施例1)，实施例2制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶，其比表面积为367.6819㎡/g，总孔体积为0.6819ml/g，平均孔径8.9286nm，疏水角度为114.2°。
实施例3
一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，包括如下步骤：
(1)Al2O3溶胶的配制：将铝盐(九水硝酸铝，铝盐作为前驱体)和蒸馏水加入醇溶剂(无水乙醇)中，在室温下搅拌15min，搅拌均匀，得到铝盐溶液；然后往所述铝盐溶液中加入环氧丙烷，搅拌处理，搅拌处理的时间为10min，得到Al2O3溶胶；按照摩尔比来计，所述铝盐：醇溶剂：蒸馏水：环氧丙烷＝1：6：25：5；
(2)SiO2溶胶的配制：将硅前驱体(甲基三甲氧基硅烷)、蒸馏水、酸性溶液(浓度为8mol/L盐酸溶液)及醇溶剂(无水乙醇)混合，然后搅拌处理，搅拌处理的时间为4h，静置2h，得到SiO2溶胶；按照摩尔比来计，硅前驱体：醇溶剂：蒸馏水＝1：20：6；所述硅前驱体与酸性溶液中溶质的摩尔比为1：3.6×10-3；
(3)将步骤(1)所述Al2O3溶胶与步骤(2)所述Al2O3溶胶混合均匀，得到Al2O3-SiO2溶胶；在所述Al2O3-SiO2溶胶中，元素Al与Si的摩尔比为1:8；
(4)往步骤(3)所述Al2O3-SiO2溶胶中加入氨水(浓度为10mol/L)，所述Al2O3-SiO2溶胶：氨水体积比＝2：1然后搅拌处理，搅拌处理的时间为10min，室温下静置120s，得到Al2O3-SiO2湿凝胶；
(5)将步骤(4)所述Al2O3-SiO2湿凝胶中浸泡在醇溶剂(异丙醇)中进行老化处理，老化处理的时间为40小时，得到老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶；
(6)将步骤(5)所述老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶进行干燥处理，所述干燥处理包括：在60℃干燥6h，在80℃干燥10h，在100℃干燥6h；得到所述块状疏水氧化铝复合气凝胶。
经测试(测试方法参照实施例1)，实施例3制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶，其比表面积:508.9503㎡/g,总孔体积:0.8014ml/g,平均孔径:4.6934nm，疏水角度为134.3°。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）Al2O3溶胶的配制：将铝盐和水加入醇溶剂中，搅拌均匀，得到铝盐溶液；然后往所述铝盐溶液中加入环氧丙烷，搅拌处理，得到Al2O3溶胶；
（2）SiO2溶胶的配制：将硅前驱体与水、酸性溶液及醇溶剂混合，然后搅拌处理，经静置水解得到SiO2溶胶；所述硅前驱体为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；
（3）将步骤（1）所述Al2O3溶胶与步骤（2）所述SiO2溶胶混合均匀，得到Al2O3-SiO2溶胶；
（4）往步骤（3）所述Al2O3-SiO2溶胶中加入氨水，然后搅拌处理，静置得到Al2O3-SiO2湿凝胶；
（5）将步骤（4）所述Al2O3-SiO2湿凝胶中浸泡在醇溶剂中进行老化处理，得到老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶；
（6）将步骤（5）所述老化后的Al2O3-SiO2湿凝胶进行干燥处理，得到所述块状疏水氧化铝复合气凝胶；
步骤（3）所述Al2O3-SiO2溶胶中，元素Al与Si的摩尔比为1:1-8；
步骤（1）所述铝盐为九水硝酸铝或者六水氯化铝；所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述铝盐与醇溶剂的摩尔比为1:1.5-6；所述铝盐与水的摩尔比为1：(6-25)；所述铝盐与环氧丙烷的摩尔比为1：(1.5-5)；所述搅拌处理的时间为5min-20min；
步骤（2）所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述硅前驱体与醇溶剂的摩尔比为1：(3-20)；
步骤（2）所述酸性溶液为盐酸溶液、硝酸溶液及乙酸溶液中的一种；所述酸性溶液的浓度为1mol/L-8mol/L；所述醇溶剂与酸性溶液中的溶质摩尔比为(3-20)：3.6×10-3；所述醇溶剂与水的摩尔比为(3-20)：(2-6)；所述搅拌处理的时间为4-6h；静置的时间为2-4h；
步骤（4）所述氨水的浓度为1mol/L-10mol/L；所述Al2O3-SiO2溶胶与氨水的体积比为10:1-2:1；
步骤（6）所述干燥处理包括：在60℃干燥6h-10h，然后在80℃干燥6h-12h，接着在100℃干燥6h-8h。
2.根据权利要求1所述的简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤（4）所述搅拌处理的时间为10-20min；所述静置的时间为30s-120s。
3.根据权利要求1所述的简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤（5）所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇及正丁醇中的一种；所述老化处理的大于24小时。
4.一种由权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶。
CN201911291591.1A 2019-12-16 2019-12-16 一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶 Active CN111215007B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911291591.1A CN111215007B (zh) 2019-12-16 2019-12-16 一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911291591.1A CN111215007B (zh) 2019-12-16 2019-12-16 一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111215007A CN111215007A (zh) 2020-06-02
CN111215007B true CN111215007B (zh) 2021-12-21

Family

ID=70832178

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911291591.1A Active CN111215007B (zh) 2019-12-16 2019-12-16 一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111215007B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114853453B (zh) * 2022-05-27 2023-03-17 航天特种材料及工艺技术研究所 一种微纳米结构疏水型陶瓷气凝胶材料及其制备方法
CN115093241B (zh) * 2022-06-07 2023-10-13 航天特种材料及工艺技术研究所 一种疏水型耐高温气凝胶材料及其制备方法
CN115432708B (zh) * 2022-08-29 2024-04-16 湖北硅金凝节能减排科技有限公司 疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的制备方法
CN115321546B (zh) * 2022-09-20 2024-04-12 厦门大学 原位制备疏水性、耐高温的氧化铝-氧化硅气凝胶的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103833041A (zh) * 2014-03-04 2014-06-04 中国科学技术大学 一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法
CN104291781A (zh) * 2014-09-29 2015-01-21 同济大学 一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法
CN104418331A (zh) * 2013-09-04 2015-03-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 块状疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN105727850A (zh) * 2016-01-29 2016-07-06 卓达新材料科技集团有限公司 一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法
CN108380144A (zh) * 2018-03-26 2018-08-10 湖南科技大学 一种Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备方法
CN108423685A (zh) * 2018-04-29 2018-08-21 浙江工业大学 二氧化硅气凝胶的常压制备方法
CN110038493A (zh) * 2019-04-30 2019-07-23 齐鲁工业大学 一种Al2O3-SiO2复合气凝胶的常压制备方法
CN110510617A (zh) * 2019-09-27 2019-11-29 四川大学 一种大尺寸氧化铝-二氧化硅气凝胶的常压干燥制备方法
CN110563438A (zh) * 2019-10-10 2019-12-13 湖北三江航天红阳机电有限公司 一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI565681B (zh) * 2013-10-15 2017-01-11 中原大學 多孔二氧化矽氣凝膠複合薄膜及其製造方法以及二氧化碳吸收裝置

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104418331A (zh) * 2013-09-04 2015-03-18 中国科学院上海硅酸盐研究所 块状疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN103833041A (zh) * 2014-03-04 2014-06-04 中国科学技术大学 一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法
CN104291781A (zh) * 2014-09-29 2015-01-21 同济大学 一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法
CN104291781B (zh) * 2014-09-29 2016-10-19 同济大学 一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法
CN105727850A (zh) * 2016-01-29 2016-07-06 卓达新材料科技集团有限公司 一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法
CN108380144A (zh) * 2018-03-26 2018-08-10 湖南科技大学 一种Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备方法
CN108423685A (zh) * 2018-04-29 2018-08-21 浙江工业大学 二氧化硅气凝胶的常压制备方法
CN110038493A (zh) * 2019-04-30 2019-07-23 齐鲁工业大学 一种Al2O3-SiO2复合气凝胶的常压制备方法
CN110510617A (zh) * 2019-09-27 2019-11-29 四川大学 一种大尺寸氧化铝-二氧化硅气凝胶的常压干燥制备方法
CN110563438A (zh) * 2019-10-10 2019-12-13 湖北三江航天红阳机电有限公司 一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111215007A (zh) 2020-06-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111215007B (zh) 一种简单制备块状疏水氧化铝复合气凝胶的方法及制得的块状疏水氧化铝复合气凝胶
CN108002749B (zh) 一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法
JP2659155B2 (ja) 疎水性エアロゲルの製造方法
KR101409884B1 (ko) 소수성 모노리스형 실리카 에어로젤의 제조방법
CN101259964B (zh) 一种以稻壳灰为原料常压干燥制备高性能二氧化硅气凝胶的方法
CN103333358A (zh) 一种可重复使用廉价硅气凝胶吸油海绵及其制备方法
CA2746933A1 (en) Hydrophobic aerogels
CN102225769A (zh) 一种弹性二氧化硅气凝胶的制备方法
KR102638656B1 (ko) 도액, 도막의 제조 방법 및 도막
CN111848205B (zh) 一种常压干燥制备耐高温气凝胶隔热材料的方法
CN107051339B (zh) 一种纤维复合增韧SiO2气凝胶及其制备方法
CN112456961B (zh) 一种复合气凝胶隔热材料及其制备方法和应用
CN110467421A (zh) 一种功能性纤维素气凝胶复合材料及其制备方法
KR101498562B1 (ko) 실리카 에어로겔 분말 제조방법
WO2023226710A1 (zh) 制备二氧化硅气凝胶或其复合制品的方法
TW201831229A (zh) 具有經以兒茶酚為主之化合物表面改質的氣凝膠及其製備方法
Yue et al. One pot rapid synthesis of ultra high strength hydrophobic bulk silica aerogels
Rashid et al. Silica aerogel: Synthesis, characterization, applications, and recent advancements
KR100823072B1 (ko) 고투명도의 에어로젤의 제조방법 및 이에 의해 제조된에어로젤
KR101227065B1 (ko) 에어로겔과 그의 제조 방법
CN113526513B (zh) 块状木质素-二氧化硅复合气凝胶
KR20180029909A (ko) 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리카 에어로겔
CN110282632A (zh) 一种多功能柔性氧化硅基气凝胶的制备方法
Lee et al. Preparation of colloidal silica using peptization method
KR20090008084A (ko) 실리카 에어로젤의 제조방법과 이에 의하여 제조된 실리카에어로젤

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220112

Address after: 528400 card a, 2nd floor, building a, No. 11, Fuqiang Road, Dongsheng Town, Zhongshan City, Guangdong Province

Patentee after: Zhongshan huazn Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 510640 No. five, 381 mountain road, Guangzhou, Guangdong, Tianhe District

Patentee before: SOUTH CHINA University OF TECHNOLOGY

TR01 Transfer of patent right