CN105727850A - 一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，首先将湿凝胶进行溶剂置换和疏水改性，然后将疏水改性好的湿凝胶在低温80～120℃下进行常压干燥，再在高温300～400℃下干燥40分钟。本发明提供了常压干燥方法生产的产品，产品良率高，生产效率高，产品掉粉轻微，可以进行工业化放大；常压干燥方法可以集成化到流水线，便于工业化生产；整个制备方法简单易孔，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，方法放大之后，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种常压干燥方法，具体涉及一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法。
背景技术
气凝胶是固体物质中导热系数最低的材料，仅仅略高于真空，大约为0.013W/m·K。气凝胶还具有极低的密度，是世界上公认的密度最小的固体，最低密度可以做到3kg/m3，比空气的密度略高。因此气凝胶是世界上保温效果最好、密度最小的保温材料。
目前气凝胶的种类较多，有碳气凝胶、硅系气凝胶、氧化铝气凝胶等。氧化硅气凝胶的制备原料可以采用正硅酸乙酯或者硅酸钠，制备方法可以分别采用常压法和常压，其制备方法已经非常成熟。氧化铝气凝胶的制备，主要是醇盐法，干燥方法基本采用常压方法。而氧化硅/氧化铝复合气凝胶的制备，鲜有报道，即使已经制备得复合凝胶，也是采用醇盐法进行凝胶。
无机盐法制备硅铝复合气凝胶的方法，鲜有报告，目前大部分气凝胶成分为单组分，例如硅气凝胶主要是二氧化硅，铝气凝胶的主要成分为氧化铝。氧化硅气凝胶的原材料有两种，一种是正硅酸乙酯，一种是水玻璃，两种原材料有不同的溶胶凝胶制备方法。氧化铝气凝胶采用的原材料大部分为铝醇盐，采用常压工艺。因此，传统制备氧化铝气凝胶的原材料生产成本昂贵，凝胶过程复杂；传统的氧化铝气凝胶制备如果采用的是正硅酸乙酯，凝胶溶胶过程也是要经过原料的水解和缩聚，制备方法较复杂。
虽然常压干燥得到的复合气凝胶质量且品相好，但是其设备复杂，生产成本高，危险系数高，但是现有技术中的常压干燥掉粉率高，不易得到完整的气凝胶块体。
发明内容
为了克服上述缺点，本发明提出硅铝复合气凝胶的常压干燥方法。
为了达到上述目的，本发明提供了采用下述技术方案：
一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，首先将湿凝胶进行溶剂置换和疏水改性，然后将疏水改性好的湿凝胶在低温80～120℃下进行常压干燥，再在高温300～400℃下干燥40分钟。
一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法的第一优选方案，纯无机盐法制备硅铝复合气凝胶包括以下步骤：
(1)首先配置一定质量浓度的偏铝酸钠溶液，搅拌至完全水解；
(2)在搅拌的条件下，向稀释过后的水玻璃溶液内加入步骤(1)中的偏铝酸钠溶液，继续搅拌1～2min混合均匀，常温静置5～30min，即得硅铝复合溶胶；
(3)将得到的硅铝复合溶胶手动粉碎成直径为2～3cm的颗粒，去离子水清洗多次，得到硅铝复合湿凝胶；
(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的硅铝复合溶胶浸入乙醇溶液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得硅铝复合气凝胶。
一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法的第二优选方案，水玻璃的制备方法如下：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)机械粉磨；
3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；
4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水，75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；
5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体渣。
一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法的第三优选方案，硅铝复合湿凝胶的透光率在80％以上。
一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法的第四优选方案，溶剂置换采用乙醇，正乙烷等溶剂，所述保温温度为50～70℃，所述溶剂置换时间为8小时以上。
一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法的第五优选方案，改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。
一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法的第六优选方案，硅铝复合气凝胶的导热系数为0.02～0.024W/(m·K)，密度为120～300kg/m3，吸水率小于3％。
一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法的第七优选方案，硅铝复合气凝胶为A级防火，耐火温度高于650℃。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1.本发明提供了一种使用两种碱性无机盐制备硅铝复合气凝胶的常压干燥方法的简单工艺；
2.本发明提供了常压干燥方法得到的产品，产品良率高，生产效率高，产品掉粉轻微，可以进行工业化放大；
3.常压干燥方法可以集成化到流水线，便于工业化生产；
4.本发明的原材料为偏铝酸钠和水玻璃，生产原料便宜；
5.本发明的凝胶方法是通过两种物料进行混配之后，进行凝胶反应，避免了其它气凝胶溶胶凝胶的复杂方法；
6.整个制备方法简单易控，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，方法放大之后，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
无机盐法制备硅铝复合气凝胶的过程：
首先配置一定质量浓度的偏铝酸钠溶液，搅拌，直到偏铝酸钠完全水解；然后，将水玻璃稀释方法配比的要求；在搅拌的条件下，向稀释过后的水玻璃溶液内，加入要求量的偏铝酸钠溶液，继续搅拌1～2min后，确保溶液混合均匀的情况下，停止搅拌，静置5～30min，即得硅铝复合溶胶。
溶剂置换过程之前，为了加快溶剂置换速度，将气凝胶进行破碎，将得到的硅铝复合溶胶手动粉碎成直径为2～3cm的颗粒，清水清洗数次，直到所得硅铝复合湿溶胶呈偏弱碱性，得到硅铝复合湿凝胶。然后，进行溶剂置换，将得到的硅铝复合湿凝胶浸入乙醇溶液，保温50～70℃，溶剂置换时间为8h以上。溶剂置换完成之后，采用硅氧烷基改性液进行改性，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。最后，将疏水改性好的湿凝胶在低温80～120℃下进行常压干燥，再在高温300～400℃下干燥40分钟，即得硅铝复合气凝胶颗粒。
配置的偏铝酸钠溶液，必须全部溶解，不可以有杂质，溶液要求透明清澈，偏铝酸钠溶液要求现用现配，不可长时间存放；水玻璃在稀释的过程中，加入一定量的去离子水之后，磁力搅拌5min以上，确保稀释溶液混合均匀。
水玻璃的制备：粉煤灰经4次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉4min后得到的细粉粉料，再与82％的硫酸按固液比5：4混合，并在200℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：3加水，加热到90℃，搅拌2h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：1进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣；按酸浸渣与溶液的固液比为1：1加入浓度为10.5％的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热10h，反应温度180℃；冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
将不同工艺条件下制备的产品性能测试，见下表。
表1各实施例中的方法参数及性能
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，将溶剂置换和疏水改性好的湿凝胶在低温80～120℃下进行常压干燥，再在高温300～400℃下干燥40分钟。
2.根据权利要求1所述的一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，所述硅铝复合气凝胶包括以下步骤：
(1)配制偏铝酸钠水溶液；
(2)制备硅铝复合溶胶：搅拌下，向水玻璃溶液中加入步骤(1)中配制的的偏铝酸钠溶液，搅拌混合1～2min后常温静置5～30min；
(3)制备直径为2～3cm的硅铝复合溶胶颗粒，去离子水清洗多次，得到硅铝复合湿凝胶；
(4)溶剂置换：将步骤(3)得到的硅铝复合溶胶浸入乙醇溶液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得硅铝复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，所述水玻璃的制备方法如下：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)机械粉磨；
3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；
4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水，75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；
5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体渣。
4.根据权利要求2所述的一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，所述硅铝复合湿凝胶的透光率在80％以上。
5.根据权利要求2所述的一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，所述溶剂置换采用乙醇，正乙烷等溶剂，所述保温温度为50～70℃，所述溶剂置换时间8h以上。
6.根据权利要求2所述的一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，所述改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。
7.根据权利要求2所述的一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，所述硅铝复合气凝胶的导热系数为0.02～0.024W/(m·K)，密度为120～300kg/m3，吸水率小于3％。
8.根据权利要求2所述的一种硅铝复合气凝胶的常压干燥方法，其特征在于，所述硅铝复合气凝胶为A级防火，耐火温度高于650℃。
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