CN104591193A - Al2O3-SiO2气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉煤灰制备多孔氧化铝气凝胶的方法。包括以下步骤：a、酸浸；b、铝盐溶液除铁；c、硅酸的制备；d、Al2O3-SiO2凝胶的制备；e、Al2O3-SiO2凝胶的陈化；f、超临界干燥。本发明的方法与现有方法相比，具有能耗低、原料廉价，生产成本低、工艺技术条件宽泛等优点。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物综合利用领域，具体涉及一种Al2O3-SiO2气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种分散介质为气体的胶凝材料，具有纳米多孔结构，被广泛的用于隔热和隔音、高能粒子探测器、药物载体、催化剂、催化剂载体、核废料储备、宇宙尘埃收集器等领域。到目前为止，人们已成功合成许多种气凝胶，其中包括：C、SiO2、TiO2和Al2O3等。Al2O3气凝胶在高温加热过程中会发生相变导致收缩，因而限制其使用范围。研究表明，在Al2O3气凝胶中引入Si、La、Ba等元素，形成二元或多元的氧化物气凝胶，可提高Al2O3气凝胶的高温稳定性。Al2O3-SiO2凝胶系材料是无机非金属材料中最重要的多元复相材料，在耐火材料工业、催化剂、电子工业和建材等领域发挥着重要的作用。Al2O3-SiO2气凝胶既能克服纯SiO2气凝胶有效使用温度低的缺点，又能提高Al2O3气凝胶的高温稳定性，因此，气凝胶材料的开发研究日益受到人们的重视。
目前Al2O3-SiO2气凝胶主要的制备工艺是分别制备Al2O3溶胶和SiO2溶胶后，将其混合，然后添加催化剂使其气凝胶。由于加入Al2O3溶胶和SiO2溶胶比例不同，又可分为以Al2O3溶胶体系为主和以SiO2溶胶体系为主。
气凝胶的制备主要以有机醇铝为原料制备。有机醇盐法由于铝的醇盐具有很高的活性，对水敏感且水解速度快难以控制等缺点限制了此法的推广及产品的商业化生产。
利用无机铝盐制备氧化铝气凝胶的报道较少。岳宝华报道了以偏铝酸钠为原料，采用溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制备出了Al2O3-SiO2气凝胶，经1100℃煅烧后，比表面积达到233m2/g。
目前，利用含铝矿物直接制备Al2O3-SiO2气凝胶的报道几乎没有。粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废弃物，资料显示，我国粉煤灰的累计堆放量高达十数亿吨，就全球而言，仅2006年一年，粉煤灰的总排放量便达到了12亿吨。大量堆积的粉煤灰如果不及时处理或者处理不当，就会对环境甚至人类的生存造成严重的危害和影响。从上世纪40年代至今，粉煤灰的综合利用技术一直是研究热点。世界各国都在积极探索开发粉煤灰高附加值的再生利用途径，以进一步提高其综合利用价值。但是，截止目前，尚未发现利用粉煤灰直接制备Al2O3-SiO2气凝胶的报道。因此，研究粉煤灰制备Al2O3-SiO2气凝胶工艺，对于提高粉煤灰的综合利用价值具有重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本申请的发明人进行了深入研究。
本发明的目的在于提供一种Al2O3-SiO2气凝胶的制备方法。该工艺与现有方法相比，具有能耗低、原料廉价，生产成本低、工艺技术条件宽泛等优点。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
a、酸浸：将粉煤灰与酸性物质混合以进行酸浸反应，过滤后得到粗的铝盐溶液和二氧化硅滤饼；所述的酸性物质为能够与粉煤灰中的氧化铝反应形成水溶性铝盐的物质；
b、铝盐溶液除铁：将粗的铝盐溶液通过离子交换树脂柱进行除铁，得到纯净的铝盐溶液；
c、硅酸的制备：将二氧化硅滤饼与第一碱性溶液反应以得到硅酸盐溶液，并将硅酸盐溶液通过强酸性阳离子交换树脂以得到硅酸溶液；
d、Al2O3-SiO2凝胶的制备：将步骤b的纯净的铝盐溶液与步骤c的硅酸溶液混合以形成混合液，采用第二碱性溶液调节混合液的pH值至3～4以使其形成Al2O3-SiO2溶胶，然后将Al2O3-SiO2溶胶干燥以形成Al2O3-SiO2凝胶；
e、Al2O3-SiO2凝胶的陈化：将Al2O3-SiO2凝胶在水中浸泡陈化，以得到陈化凝胶；
f、超临界干燥：将陈化凝胶在超临界干燥介质中并在该超临界干燥介质的超临界温度以上保温，从而得到Al2O3-SiO2气凝胶。
在本发明的步骤a中，将粉煤灰与酸性物质混合以进行酸浸反应，过滤后得到粗的铝盐溶液和二氧化硅滤饼。粉煤灰与酸性物质的质量比可以为0.65～0.9:1；优选为0.7～0.8:1。在本发明的步骤a中，所述的酸性物质可以为盐酸、硫酸或硝酸，优选为盐酸或硝酸，更优选为盐酸。在本发明的步骤a中，所述的酸性物质可以为浓度为20～30wt％，优选为20～25wt％的盐酸溶液。
在本发明的步骤a中，酸浸反应温度为100～200℃，优选120～150℃；酸浸反应时间为反应时间1～4h，优选2～3h；酸浸反应压力为0.1～2.5MPa，优选为0.3～1.0MPa。
在本发明的步骤b中，将粗的铝盐溶液通过离子交换树脂柱进行除铁，得到纯净的铝盐溶液。离子交换树脂优选为大孔阳离子交换树脂，例如LG-726、D001(安徽皖东化工有限公司)、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1等离子交换树脂。除铁温度可以为50～90℃，优选为60～80℃。溶液流速为1～5倍树脂体积/h，优选为2～3倍树脂体积/h。过柱方式为下进上出或者上进下出；树脂柱可以采用单柱或多柱串联的方式。
在本发明的步骤c中，将二氧化硅滤饼与第一碱性溶液反应以得到硅酸盐溶液，并将硅酸盐溶液通过强酸性阳离子交换树脂以得到硅酸溶液。第一碱性溶液可以为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，优选为氢氧化钠溶液。二氧化硅滤饼与第一碱性溶液的质量比可以为1:1～6，优选为1:2～5。第一碱性溶液的质量分数可以为20～40％、优选为25～35％。反应温度为60～105℃，优选为70～100℃。通过强酸性阳离子交换树脂的硅酸溶液的pH值为2～3，优选为2.4～2.8。过柱速度为5～50mL/min，优选为10～30mL/min。本发明的强酸性阳离子交换树脂可以为IR-120强酸性阳离子交换树脂。
在本发明的步骤d中，将步骤b的纯净的铝盐溶液与步骤c的硅酸溶液混合以形成混合液，采用第二碱性溶液调节混合液的pH值至3～4以使其形成Al2O3-SiO2溶胶，然后将Al2O3-SiO2溶胶干燥以形成Al2O3-SiO2凝胶。步骤b的纯净的铝盐溶液与步骤c的硅酸溶液根据需要比例可调，摩尔比为0.1～10，优选为1～8。根据本发明的一个具体实施方式，所述的铝盐溶液为氯化铝溶液。优选地，采用第二碱性溶液调节混合液的pH值至3.3～3.8以使其形成Al2O3-SiO2溶胶。本发明的第二碱性溶液可以为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液；优选为氨水。本发明的干燥设备可以为烘箱或干燥器。干燥温度可以为45～60℃，优选为50～55℃.干燥时间为1～5h，优选为2～3h。
在本发明的步骤e中，将Al2O3-SiO2凝胶在水中浸泡陈化，以得到陈化凝胶。本发明的水可以为蒸馏水或去离子水。在本发明中，陈化温度可以为45～60℃，优选为50～55℃；陈化时间可以为8～24h，优选为8～12h。通过陈化步骤，可以增强凝胶的网络结构，有利于提高凝胶的性能。
在本发明的步骤f中，将陈化凝胶在超临界干燥介质中并在该超临界干燥介质的超临界温度以上保温，从而得到Al2O3-SiO2气凝胶。所述的超临界干燥介质可以为二氧化碳、甲醇或乙醇，优选为二氧化碳。超临界温度为30～60℃，优选40～45℃；保温时间为2～5h，优选2～3h。
本发明的Al2O3-SiO2气凝胶的孔径为5-30nm，比表面积为400-500m2/g。优选地，本发明的气凝胶具有无定形网络结构，孔径在10.7～13.9nm，比表面积为435～497m2/g。
根据本发明的一个具体实施方案，由粉煤灰生产氧化铝气凝胶的方法包括以下步骤：
粉煤灰生产Al2O3-SiO2气凝胶的方法包括以下次序和步骤：
a、酸浸：将粉煤灰与盐酸混合进行酸浸反应，过滤得到粗的氯化铝溶液，滤饼为多孔氧化硅。盐酸溶液与粉煤灰的质量比为0.65～0.9：1，优选为0.7～0.8:1；盐酸溶液质量分数20～30％，优选为20～25％；反应温度为100～200℃，优选120～150℃；反应时间1～4h，优选2～3h；反应压力为0.1～2.5MPa，优选为0.3～1.0MPa；
b、树脂除铁：将粗的氯化铝溶液通过离子交换树脂柱进行除铁，得到纯净的氯化铝溶液。除铁条件：温度优选60～80℃，速度优选为2～3倍树脂体积/h，过柱方式为下进上出或者上进下出，树脂柱可以采用单柱或多柱串联的方式；
c、硅酸的制备：将步骤a的滤饼与氢氧化钠溶液反应，得到硅酸钠溶液，多孔氧化硅与氢氧化钠溶液的质量比为1:2～5、氢氧化钠溶液的质量分数为20～40％、反应温度为70～100℃；将硅酸钠通过IR-120强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为2.4～2.8的硅酸溶液，过柱速度为10～30mL/min；
d、Al2O3-SiO2溶胶制备：将氯化铝溶液和硅酸溶液混合后，加入氨水调节溶液的pH使其形成溶胶，pH值优选为3～4。氯化铝溶液和硅酸溶液根据需要比例可调，摩尔比为0.1～10；将Al2O3-SiO2溶胶放入烘箱中在50℃干燥3h，使其形成Al2O3-SiO2凝胶；
e、Al2O3-SiO2凝胶陈化：将Al2O3-SiO2凝胶在50℃蒸馏水中浸泡陈化以增强凝胶的网络结构。陈化时间8～24h，优选为8～12h；
f、超临界干燥：将陈化好的凝胶进行超临界干燥得到Al2O3-SiO2气凝胶。超临界介质为二氧化碳、乙醇和甲醇等。优选二氧化碳，超临界温度30～60℃，优选40～45℃，时间2～5h，优选2～3h。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细说明本发明所提供的方法，但本发明并不因此受到任何限制。
除非特别声明，以下实施例中使用的“份”均表示重量份；比例均表示质量比例，除非特别声明。
在以下实施例中，原料说明如下：
粉煤灰，(神华准能集团矸石电厂粉煤灰，成分如表所示，单位为wt％)
| SiO2 | CaO | MgO | Fe2O3 | TiO2 | Al2O3 | K2O | Na2O | LOI |
| 42.05 | 2.46 | 1.06 | 2.06 | 2.13 | 48.95 | 0.15 | 0.19 | 2.95 |
盐酸：25wt％盐酸溶液；
氢氧化钠：20wt％氢氧化钠溶液；
IR-120强酸性阳离子交换树脂：IR-120，阳离子交换树脂IR120(钠型)；
其他均为市售常规产品。
以下实施例的测试方法说明如下：
采用美国Micromeritics公司ASAP2010型全自动比表面积与孔隙分析仪进行测定。样品的N2吸附脱附等温线是在液氮的温度下测量而得；而后由等温线中P/P0为0.05～0.35区间的数据按照BET方程计算得到比表面积；结合BJH方法与N2脱吸附等温线计算孔径分布；孔容按P/P0≦0.95时的N2吸附量计算得出。测定的样品需经120℃，烘干12h。
实施例1
粉煤灰与盐酸按照0.8:1的比例配料，在150℃下进行酸浸反应2h，过滤得到粗的氯化铝溶液以及二氧化硅滤饼；粗的氯化铝溶液通过LG-726离子交换树脂柱进行除铁，温度80℃，速度3倍树脂体积/h，过柱方式为下进上出，树脂柱采用单柱方式，得到纯净的氯化铝溶液；二氧化硅滤饼与氢氧化钠按照1:2的质量比例配料，在100℃温度下反应，得到硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液通过IR-120强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为2.4的硅酸溶液，过柱速度为20mL/min；除杂后的氯化铝溶液和硅酸溶液按照摩尔比1:1混合后，加入氨水调节溶液的pH为3使其形成溶胶；Al2O3-SiO2溶胶放入烘箱中50℃,3h，使其形成凝胶；制备的氢氧化铝水凝胶在50℃蒸馏水中浸泡陈化8h以增强凝胶的网络结构；陈化好的凝胶进行二氧化碳超临界干燥得到Al2O3-SiO2复合气凝胶，超临界温度40℃，时间3h。所得气凝胶孔径在13.9nm，比表面积为479m2/g。
实施例2
粉煤灰与盐酸按照0.65:1的比例配料，在120℃下进行酸浸反应2h，过滤得到粗的氯化铝溶液以及二氧化硅滤饼；粗的氯化铝溶液通过LG-726离子交换树脂柱进行除铁，温度80℃，速度3倍树脂体积/h，过柱方式为下进上出，树脂柱采用单柱方式，得到纯净的氯化铝溶液；二氧化硅滤饼与氢氧化钠按照1:2的质量比例配料，在100℃温度下反应，得到硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液通过IR-120强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为2.6的硅酸溶液，过柱速度为30mL/min；除杂后的氯化铝溶液和硅酸溶液按照摩尔比0.5:1混合后，加入氨水调节溶液的pH为4使其形成溶胶；Al2O3-SiO2溶胶放入烘箱中50℃,3h，使其形成凝胶；制备的氢氧化铝水凝胶在50℃蒸馏水中浸泡陈化16h以增强凝胶的网络结构；陈化好的凝胶进行二氧化碳超临界干燥得到Al2O3-SiO2复合气凝胶，超临界温度60℃，时间2h。所得气凝胶孔径在10.7nm，比表面积为435m2/g。
实施例3
粉煤灰与盐酸按照0.8:1的比例配料，在150℃下进行酸浸反应2h，过滤得到粗的氯化铝溶液以及二氧化硅滤饼；粗的氯化铝溶液通过LG-726离子交换树脂柱进行除铁，温度80℃，速度2倍树脂体积/h，过柱方式为下进上出，树脂柱采用单柱方式，得到纯净的氯化铝溶液；二氧化硅滤饼与氢氧化钠按照1:3的质量比例配料，在90℃温度下反应，得到硅酸钠溶液，氢氧化钠溶液的质量分数为20％；将硅酸钠溶液通过IR-120强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为2.6的硅酸溶液，过柱速度为30mL/min；除杂后的氯化铝溶液和硅酸溶液按照摩尔比0.5:1混合后，加入氨水调节溶液的pH为3使其形成溶胶；Al2O3-SiO2溶胶放入烘箱中50℃,3h，使其形成凝胶；制备的氢氧化铝水凝胶在50℃蒸馏水中浸泡陈化16h以增强凝胶的网络结构；陈化好的凝胶进行二氧化碳超临界干燥得到Al2O3-SiO2复合气凝胶，超临界温度50℃，时间5h。所得气凝胶孔径在12.7nm，比表面积为488m2/g。
实施例4
粉煤灰与盐酸按照0.7:1的比例配料，在130℃下进行酸浸反应2h，过滤得到粗的氯化铝溶液以及二氧化硅滤饼；粗的氯化铝溶液通过LG-726离子交换树脂柱进行除铁，温度80℃，速度3倍树脂体积/h，过柱方式为下进上出，树脂柱采用单柱方式，得到纯净的氯化铝溶液；二氧化硅滤饼与氢氧化钠按照1:3的质量比例配料，在90℃温度下反应，得到硅酸钠溶液，氢氧化钠溶液的质量分数为30％；将硅酸钠溶液通过IR-120强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为2.8的硅酸溶液，过柱速度为30mL/min；除杂后的氯化铝溶液和硅酸溶液按照摩尔比0.5:3混合后，加入氨水调节溶液的pH为3使其形成溶胶；Al2O3-SiO2溶胶放入烘箱中50℃,3h，使其形成凝胶；制备的氢氧化铝水凝胶在50℃蒸馏水中浸泡陈化16h以增强凝胶的网络结构；陈化好的凝胶进行二氧化碳超临界干燥得到Al2O3-SiO2复合气凝胶，超临界温度50℃，时间5h。所得气凝胶孔径在11.4nm，比表面积为465m2/g。
Claims (10)
1.一种Al2O3-SiO2气凝胶的制备方法。其特征在于，包括以下步骤：
a、酸浸：将粉煤灰与酸性物质混合以进行酸浸反应，过滤后得到粗的铝盐溶液和二氧化硅滤饼；所述的酸性物质为能够与粉煤灰中的氧化铝反应形成水溶性铝盐的物质；
b、铝盐溶液除铁：将粗的铝盐溶液通过离子交换树脂柱进行除铁，得到纯净的铝盐溶液；
c、硅酸的制备：将二氧化硅滤饼与第一碱性溶液反应以得到硅酸盐溶液，并将硅酸盐溶液通过强酸性阳离子交换树脂以得到硅酸溶液；
d、Al2O3-SiO2凝胶的制备：将步骤b的纯净的铝盐溶液与步骤c的硅酸溶液混合以形成混合液，采用第二碱性溶液调节混合液的pH值至3～4以使其形成Al2O3-SiO2溶胶，然后将Al2O3-SiO2溶胶干燥以形成Al2O3-SiO2凝胶；
e、Al2O3-SiO2凝胶的陈化：将Al2O3-SiO2凝胶在水中浸泡陈化，以得到陈化凝胶；
f、超临界干燥：将陈化凝胶在超临界干燥介质中并在该超临界干燥介质的超临界温度以上保温，从而得到Al2O3-SiO2气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，粉煤灰与酸性物质的质量比为0.65～0.9:1；所述的酸性物质为盐酸、硫酸或硝酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性物质为浓度为20～30wt％的盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，除铁温度为50～90℃，溶液流速为1～5倍树脂体积/h，过柱方式为下进上出。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，第一碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；二氧化硅滤饼与第一碱性溶液的质量比为1:1～6；第一碱性溶液的质量分数为20～40％；反应温度为60～105℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，通过强酸性阳离子交换树脂的硅酸溶液的pH值为2～3；过柱速度为5～50mL/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中，步骤b的纯净的铝盐溶液与步骤c的硅酸溶液的摩尔比为0.1～10；第二碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液；干燥温度为45～60℃，干燥时间为1～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤e中，陈化温度为45～60℃；陈化时间为8～24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤f中，所述的超临界干燥介质可以为二氧化碳、甲醇或乙醇；超临界温度为30～60℃，保温时间为2～5h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，Al2O3-SiO2气凝胶的孔径为5～30nm，比表面积为400～500m2/g。
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