CN103706342A - 氨基杂化SiO2气凝胶材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型氨基杂化SiO2气凝胶材料及其应用，改材料由以下方法制备得到：首先，将所有反应物混合均匀后置于烘箱中凝胶；湿凝胶老化后经溶剂置换和超临界干燥得到氨基杂化SiO2气凝胶；此氨基杂化SiO2气凝胶可以用于CO2吸附。对得到的氨基杂化有机气凝胶进行了CO2气体的吸附应用研究。该方法工艺简单，易于工业化生产，所制备的材料对CO2气体吸附容量大且选择性好，具有良好的循环稳定性。该技术在节能减排方面具有应用价值。
Description
技术领域
本发明属于新材料及其新应用的开发领域，涉及一种新型氨基杂化SiO2气凝胶材料及应用，尤其应用于CO2气体吸附。
背景技术
二氧化碳是一种导致全球变暖的主要温室气体。因此，高效的、可以大量捕获CO2的吸收剂的研究越来越受到人们的关注。目前工业中用于CO2气体吸附的材料主要是含氨基的液体吸收剂。液体吸收剂虽然吸收容量高，但存在脱附困难，能耗大，吸收循环效率低，二次污染严重等缺点。因而固体吸收剂成为当前研究的重点，目前研究重点主要是多孔固体材料，如活性炭、氨基改性介孔分子筛和金属有机骨架（MOF）材料。但目前存在的固体吸附剂存在循环吸收效率低，吸附和脱附温度高、常压下吸附容量低等缺陷。气凝胶是一种具备纳米多孔网络结构的轻质固体材料，具有低密度、高比表面积、高孔隙率等结构特点，因而在吸附方面有广阔的应用前景，其独特的结构特性使得其在气体吸附中具有高的吸附量，低的吸附和脱附能耗，高的循环稳定性等优势。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种氨基杂化SiO2气凝胶材料，本发明的另一目的还提供了上述氨基杂化SiO2气凝胶在CO2吸附中的应用。
本发明的技术方案为：
一种氨基杂化SiO2气凝胶材料，由以下方法制备得到，其具体步骤如下：
（1）0～20℃下，将有机硅醇盐、硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水搅拌混合均匀后静置得到氨基杂化SiO2湿凝胶，其中原料的摩尔比为有机硅醇盐：硅烷偶联剂=1：（1～5），（有机硅醇盐+硅烷偶联剂）：无水乙醇：去离子水的摩尔比为1：（1～4）：（2～4）；
（2）步骤（1）中得到的湿凝胶在20～50℃下老化6～24小时，老化期间用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂置换3～6次得到醇凝胶；
（3）将步骤（2）中得到的醇凝胶进行CO2超临界干燥得到氨基杂化SiO2气凝胶,CO2超临界干燥工艺为：干燥温度40～60℃，干燥压力8～12MPa，超临界时间2～6小时。
优选步骤（1）中所述的有机硅醇盐为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯或正硅酸四甲酯中的一种。
优选步骤（1）中所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷或11-氨基十一烷基三乙氧基硅烷中的一种。
本发明还提供了上述氨基杂化SiO2气凝胶材料在CO2吸附中的应用。
有益效果：
（1）制备工艺简单可控。SiO2气凝胶传统的制备工艺师采用多步溶胶-凝胶法，并采用酸碱作为催化剂，而本发明方法采用简捷的一步溶胶-凝胶法，实验过程中不采用任何酸和碱，大大地减少了实验中的操作步骤，增加了可控性，更易于工业化生产，也更环保。
（2）制备的氨基杂化SiO2气凝胶具有低密度、高比表面积的特性。
（3）制备的氨基杂化SiO2气凝胶在常压下吸附CO2效果显著，对混合气体中的CO2气体吸附选择性高，吸附和脱附过程温度低、速率快（可以大大降低操作能耗），循环稳定性高。
附图说明
图1是实例1制得的氨基杂化SiO2气凝胶材料的样品照片。
图2是实例1制得的氨基杂化SiO2气凝胶材料的SEM图。
图3是实例1制得的氨基杂化SiO2气凝胶材料的氮气吸脱附等温线和孔径分布曲线，其中●为吸附曲线，○为脱附曲线，■为孔径分布曲线。
具体实施方式
实例1
0℃下将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水和3-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合均匀后静置得到氨基杂化SiO2湿凝胶，湿凝胶在20℃下继续老化24小时，老化期间用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂置换6次得到醇凝胶，醇凝胶在50℃，10MPa下进行CO2超临界干燥4小时得到氨基杂化SiO2气凝胶，其中正硅酸四乙酯：3-氨丙基三乙氧基硅烷=1：4，（正硅酸四乙酯+3-氨丙基三乙氧基硅烷）：无水乙醇：去离子水=1：3：3。制得的氨基杂化SiO2气凝胶的密度为0.11g/cm3，比表面积为118m2/g，20和50℃下CO2吸附量为4.5和3.8mmol/g。
参见附图，图1为实例1制得的氨基杂化SiO2气凝胶的样品照片。
参见附图，图2为实例1制得的氨基杂化SiO2气凝胶的SEM照片。SEM测试采用德国卡尔蔡司公司LEO-1530VP场发射扫描电子显微镜。从SEM照片上可以看出，本发明制备的氨基杂化SiO2气凝胶具有气凝胶材料典型的介孔特征，颗粒和孔径分布均匀。
参见附图，图3是实例1制得的氨基杂化SiO2气凝胶材料的氮气吸脱附等温线和孔径分布曲线，其中●为吸附曲线，○为脱附曲线，■为孔径分布曲线。氮气吸脱附测试采用美国Micromeritics公司ASAP2020型全自动比表面积分析仪。从图中可以看出，吸脱附等温线为具有H1型滞回环的Ⅳ型等温线，表面制备的氨基杂化SiO2气凝胶具有典型的圆柱孔介孔结构特征，通过吸脱附曲线的数据可以计算出样品的BET比表面积为118m2/g。
实例2
10℃下将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水和3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌混合均匀后静置得到氨基杂化SiO2湿凝胶，湿凝胶在30℃下继续老化18小时，老化期间用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂置换5次得到醇凝胶，醇凝胶在40℃，12MPa下进行CO2超临界干燥6小时得到氨基杂化SiO2气凝胶，其中正硅酸四甲酯：3-氨丙基三甲氧基硅烷=1：1，（正硅酸四甲酯+3-氨丙基三甲氧基硅烷）：无水乙醇：去离子水=1：4：4。制得的氨基杂化SiO2气凝胶的密度为0.10g/cm3，比表面积为252m2/g，20和50℃下CO2吸附量为2.8和1.8mmol/g。
实例3
20℃下将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水和11-氨基十一烷基三乙氧基硅烷搅拌混合均匀后静置得到氨基杂化SiO2湿凝胶，湿凝胶在40℃下继续老化12小时，老化期间用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂置换4次得到醇凝胶，醇凝胶在40℃，8MPa下进行CO2超临界干燥2小时得到氨基杂化SiO2气凝胶，其中正硅酸四乙酯：11-氨基十一烷基三乙氧基硅烷=1：2，（正硅酸四乙酯+11-氨基十一烷基三乙氧基硅烷）：无水乙醇：去离子水=1：2：3。制得的氨基杂化SiO2气凝胶的密度为0.11g/cm3，比表面积为162m2/g，20和50℃下CO2吸附量为3.2和2.7mmol/g。
实例4
0℃下将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水和4-氨基丁基三乙氧基硅烷搅拌混合均匀后静置得到氨基杂化SiO2湿凝胶，湿凝胶在50℃下继续老化6小时，老化期间用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂置换3次得到醇凝胶，醇凝胶在50℃，10MPa下进行CO2超临界干燥4小时得到氨基杂化SiO2气凝胶，其中正硅酸四乙酯：4-氨基丁基三乙氧基硅烷=1：3，（正硅酸四乙酯+4-氨基丁基三乙氧基硅烷）：无水乙醇：去离子水=1：2.5：2。制得的氨基杂化SiO2气凝胶的密度为0.12g/cm3，比表面积为137m2/g，20和50℃下CO2吸附量为3.7和2.9mmol/g。
实例5
0℃下将正硅酸四甲酯、无水乙醇、去离子水和3-氨丙基三乙氧基硅烷搅拌混合均匀后静置得到氨基杂化SiO2湿凝胶，湿凝胶在50℃下继续老化12小时，老化期间用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂置换3次得到醇凝胶，醇凝胶在60℃，10MPa下进行CO2超临界干燥5小时得到氨基杂化SiO2气凝胶，其中正硅酸四乙酯：3-氨丙基三乙氧基硅烷=1：5，（正硅酸四乙酯+3-氨丙基三乙氧基硅烷）：无水乙醇：去离子水=1：1：3。制得的氨基杂化SiO2气凝胶的密度为0.13g/cm3，比表面积为83m2/g，20和50℃下CO2吸附量为4.7和3.9mmol/g。
Claims (4)
1.一种氨基杂化SiO2气凝胶材料，由以下方法制备得到，其具体步骤如下：
（1）0～20℃下，将有机硅醇盐、硅烷偶联剂、无水乙醇和去离子水搅拌混合均匀后静置得到氨基杂化SiO2湿凝胶，其中原料的摩尔比为有机硅醇盐：硅烷偶联剂=1：（1～5），（有机硅醇盐+硅烷偶联剂）：无水乙醇：去离子水的摩尔比为1：（1～4）：（2～4）；
（2）步骤（1）中得到的湿凝胶在20～50℃下老化6～24小时，老化期间用无水乙醇对湿凝胶进行溶剂置换3～6次得到醇凝胶；
（3）将步骤（2）中得到的醇凝胶进行CO2超临界干燥得到氨基杂化SiO2气凝胶,CO2超临界干燥工艺为：干燥温度40～60℃，干燥压力8～12MPa，超临界时间2～6小时。
2.根据权利要求1所述的氨基杂化SiO2气凝胶材料，其特征在于步骤（1）中所述的有机硅醇盐为甲基三乙氧基硅烷，正硅酸四乙酯或正硅酸四甲酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的氨基杂化SiO2气凝胶材料，其特征在于步骤（1）中所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷或11-氨基十一烷基三乙氧基硅烷中的一种。
4.一种如权利要求1所述的氨基杂化SiO2气凝胶材料在CO2气体吸附中的应用。
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