CN109762370A - 一种氨基改性二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基改性二氧化硅的制备方法，该制备方法包括：将氨基硅烷偶联剂与硅酸钠水溶液混合，搅拌反应得到氨基改性二氧化硅。本发明以硅酸钠为原料直接原位生成氨基改性二氧化硅，避免了现有技术在制备时氨基改性二氧化硅时需先获得二氧化硅然后再进行改性的缺点，使操作更为简单，成本更低，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基改性二氧化硅的制备方法。
背景技术
白炭黑(沉淀二氧化硅、气相二氧化硅等)是仅次于炭黑的第二大橡胶补强填充剂，还可用于塑料、橡胶制品、造纸、涂料、化妆品以及油墨等领域，但二氧化硅用于上述领域附加值较低，可进行改性提升其应用价值，如氨基改性的二氧化硅可用于空气净化和水处理。此外，二氧化硅在橡胶补强时大多需加入含氨基的硅烷偶联剂改善其与橡胶的结合性能。因此，氨基改性沉淀二氧化硅的开发意义重大。
现有制备氨基改性二氧化硅的方法一般是先获得二氧化硅，再通过氨基改性剂与二氧化硅接技反应得到，如中国专利文献CN 107213858A、CN 108690326A、CN 104761692A、CN 103432985A等。
上述氨基改二氧化硅的方法操作较为复杂。
发明内容
为了改进现有氨基改性二氧化硅制备方法的不足，本发明提供了一种氨基改性二氧化硅的制备方法，申请人意外发现将氨基硅烷偶联剂加入硅酸钠水溶液可以直接原位生成氨基改性二氧化硅，从而简化了现有氨基改性二氧化硅的制备过程。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氨基改性二氧化硅的制备方法，包括：
将氨基硅烷偶联剂与硅酸钠水溶液混合，搅拌反应得到氨基改性二氧化硅。
优选地，所述硅酸钠水溶液的浓度为10～50wt％。
优选地，所述硅酸钠的模数为2.2～3.6。
更优选地，所述硅酸钠的模数为2.8～3.6。
优选地，所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(APDES)、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-791)、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷(南大-42)、苯氨基甲基三甲氧基硅烷(南大-73)、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷(A-1130)中的至少一种。
优选地，所述氨基硅烷偶联剂与硅酸钠中Si的摩尔比为1:(10～100)。
优选地，反应时间为0.5～2小时。
优选地，氨基改性二氧化硅的分离纯化：搅拌反应完成后，固液分离，得到的固体再经洗涤、干燥，即得氨基改性二氧化硅。
本发明对搅拌的方式没有特别的要求，可以采用机械搅拌、磁力搅拌或超声搅拌。
本发明对固液分离的方式没有特别的要求，可以采用离心、过滤和/或沉降。
本发明对干燥的方式没有特别的要求，可以采用烘干、超临界干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
有益效果：
本发明以硅酸钠为原料直接原位生成氨基改性二氧化硅，避免了现有技术在制备时氨基改性二氧化硅时需先获得二氧化硅然后再进行改性的缺点，使操作更为简单，成本更低，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
硅酸钠(Na2O·nSiO2)的模数依GB/T4209-2008测定
实施例1
(1)配制硅酸钠水溶液：将82.2g固体硅酸钠(模数为2.8)溶于水中，得到硅酸钠(10wt％)水溶液。
(2)0.1mol KH540加入上述配制好的硅酸钠水溶液中，磁力搅拌2小时后过滤并用水洗涤1次后，置于烘箱中干燥得到氨基改性二氧化硅。
实施例2
(1)配制硅酸钠水溶液：将4kg固体硅酸钠(模数为3.3)溶于水中，得到硅酸钠(50wt％)水溶液。
(2)1mol KH550加入上述配制好的硅酸钠水溶液中，机械搅拌0.5小时后过滤并用水洗涤3次后中喷雾干燥得到氨基改性二氧化硅。
实施例3
(1)配制硅酸钠水溶液：将7.72kg固体硅酸钠(模数为3.6)溶于水中，得到硅酸钠(30wt％)水溶液。
(2)1mol KH791加入上述配制好的硅酸钠水溶液中，机械搅拌1小时后过滤并用水洗涤2次后喷雾干燥得到氨基改性二氧化硅。
实施例4
(1)配制硅酸钠水溶液：将250g固体硅酸钠(模数为3.4)溶于水中，得到硅酸钠(40wt％)水溶液。
(2)0.1mol KH540加入上述配制好的硅酸钠水溶液中，超声波振荡搅拌1.5小时后过滤并用水洗涤2次后，置于烘箱中真空干燥得到氨基改性二氧化硅。
实施例5
(1)配制硅酸钠水溶液：将2.4kg固体硅酸钠(模数为3.0)溶于水中，得到硅酸钠(30wt％)水溶液。
(2)0.5mol KH540加入上述配制好的硅酸钠水溶液中，机械搅拌2小时后过滤并用水洗涤3次后，置于喷雾干燥得到氨基改性二氧化硅。
实施例6
(1)配制硅酸钠水溶液：将300g固体硅酸钠(模数为2.2)溶于水中，得到硅酸钠(20wt％)水溶液。
(2)0.1mol KH550加入上述配制好的硅酸钠水溶液中，超声波振荡搅拌1.5小时后过滤并用水洗涤3次后，置于烘箱中干燥得到氨基改性二氧化硅。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氨基改性二氧化硅的制备方法，包括：
将氨基硅烷偶联剂与硅酸钠水溶液混合，搅拌反应得到氨基改性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠水溶液的浓度为10～50wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠的模数为2.2～3.6。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠的模数为2.8～3.6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一所述的制备方法，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂与硅酸钠中Si的摩尔比为1:(10～100)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应时间为0.5～2小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氨基改性二氧化硅的分离纯化：搅拌反应完成后，固液分离，得到的固体再经洗涤、干燥，即得氨基改性二氧化硅。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述固液分离的方式为离心、过滤和/或沉降。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的方式为烘干、超临界干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
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