CN109850907A - 一种制备疏水二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备疏水二氧化硅的方法，包括：(1)将酸与疏水改性剂混合，得到酸溶液；(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的酸溶液加入到硅酸钠水溶液中，体系的pH值达到8.2～9.5时停止加入酸溶液，继续搅拌0.5～2小时，得到疏水二氧化硅；所述疏水改性剂的结构式为：其中，R1为C1‑C4烷基或C1‑C4烷氧基，R2为C1‑C4烷基，R3为C1‑C4烷氧基，R4为C1‑C4烷氧基。与现有疏水改性技术，本发明的方法操作更为简单，在原有沉淀二氧化硅生产工艺和制备基础上无需额外的工艺步骤和装备升级，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备疏水二氧化硅的方法。
背景技术
沉淀二氧化硅(俗称白炭黑)是仅次于炭黑的第二大橡胶补强填充剂，还可用于塑料、橡胶制品、造纸、涂料、化妆品以及油墨等领域。传统的沉淀二氧化硅在制备过程中其表面会产生大量的羟基，为亲水性材料，具有较高的吸湿性，与有机体系的相容性差，影响了其在有机制品中的分散性。为改善其在有机体系中的分散性，对沉淀二氧化硅进行疏水改性是必要的。
现有沉淀二氧化硅的疏水改性一般是先生成二氧化硅，再对二氧化硅进行疏水改性，如申请人(CN 103466644A)此前公开了一种疏水性白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取浓度为12-15％的硅酸钠溶液1000重量份，在硅酸钠溶液中加入：
100-120重量份的硫酸钠、充分搅拌均匀得到混合液；
b、在得到的混合液中加入10-15％硫酸溶液反应至硅酸钠反应完毕，对反应体系1200-1500转/分持续搅拌，同时滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油，反应体系出现沉淀物；
c、将得到的沉淀物静置陈化4-5h，然后进行压滤，得到滤饼；
d、用添加有1-2％十二烷基苯磺酸钠的水进行反复洗涤、洗去二甲基硅油，然后，再反复用清水漂洗，干燥，再经研磨即得高分散性的白炭黑。
上述改性方法操作较为复杂。
发明内容
为了改进现有制备疏水二氧化硅的过程较为复杂的不足，本发明提供了一种操作更简单的制备疏水二氧化硅的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备疏水二氧化硅的方法，包括：
(1)将酸与疏水改性剂混合，得到酸溶液；
(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的酸溶液加入到硅酸钠水溶液中，体系的pH值达到8.2～9.5时停止加入酸溶液，继续搅拌0.5～2小时，得到疏水二氧化硅；
所述疏水改性剂的结构式为：其中，R1为C1-C4烷基或C1-C4烷氧基，R2为C1-C4烷基，R3为C1-C4烷氧基，R4为C1-C4烷氧基。
上述C1-C4烷基可列举地如：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基。上述C1-C4烷氧基可列举地如：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基。
优选地，所述酸为0.5～1.5mol/L的盐酸或硫酸。
优选地，所述疏水改性剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。
优选地，所述酸溶液中疏水改性剂的浓度为0.5～5wt％。
优选地，在75～95℃下，将酸与疏水改性剂混合，搅拌10～30分钟，得到酸溶液。
优选地，所述硅酸钠水溶液的浓度为15～40wt％。
优选地，所述硅酸钠的模数为2.2～3.6。
更优选地，所述硅酸钠的模数为2.8～3.6。
上述步骤(2)在搅拌完成后，将步骤(2)的体系固液分离，得到的固体再经洗涤、干燥，即得到疏水二氧化硅。
本发明对搅拌的方式没有特别的要求，可以采用机械搅拌、磁力搅拌或超声搅拌。
本发明对固液分离的方式没有特别的要求，可以采用离心、过滤和/或沉降。
本发明对干燥的方式没有特别的要求，可以采用烘干、超临界干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
有益效果：
与现有疏水改性技术，本发明的方法操作更为简单，在原有沉淀二氧化硅生产工艺和制备基础上无需额外的工艺步骤和装备升级，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
硅酸钠(Na2O·nSiO2)的模数依GB/T4209-2008测定。
实施例1
75℃下，将甲基三甲氧基硅烷与0.5mol/L的硫酸混合搅拌10分钟后，得到酸溶液，甲基三甲氧基硅烷的浓度为0.5wt％。
在搅拌下，将上述酸溶液滴加到质量分数40％的硅酸钠(模数为3.2)水溶液中，混合体系的pH值为9.5时停止滴加酸溶液，继续搅拌0.5小时后过滤，滤饼用水洗涤1次得到沉淀二氧化硅浆料，沉淀二氧化硅浆料常压烘干干燥得到疏水沉淀二氧化硅，所制得的疏水沉淀二氧化硅的比表面积为89m2/g，疏水接触角109°。
实施例2
85℃下，将二甲基二甲氧基硅烷与1.5mol/L的盐酸混合搅拌30分钟后，得到酸溶液，二甲基二甲氧基硅烷的浓度为2wt％。
在搅拌下，将上述酸溶液滴加到质量分数15％的硅酸钠(模数为3.6)水溶液中，混合体系的pH值为9时停止滴加酸溶液，继续搅拌1小时后过滤并用水洗涤2次得到沉淀二氧化硅浆料，沉淀二氧化硅浆料真空烘干干燥得到疏水沉淀二氧化硅，所制得的疏水沉淀二氧化硅的比表面积为134m2/g，疏水接触角115°。
实施例3
95℃下，将甲基三乙氧基硅烷与1.0mol/L的盐酸混合搅拌20分钟后，得到酸溶液，甲基三乙氧基硅烷的浓度为5wt％。
在搅拌下，将上述酸溶液滴加到质量分数30％的硅酸钠(模数为2.8)水溶液中，混合体系的pH值为8.5时停止滴加酸溶液，继续搅拌1.5小时后过滤并用水洗涤3次得到沉淀二氧化硅浆料，沉淀二氧化硅浆料喷雾干燥得到疏水沉淀二氧化硅，所制得的疏水沉淀二氧化硅的比表面积为196m2/g，疏水接触角129°。
实施例4
85℃下，将甲基三乙氧基硅烷与1.0mol/L的硫酸混合搅拌10分钟后，得到酸溶液，甲基三乙氧基硅烷的浓度为3wt％。
在搅拌下，将上述酸溶液滴加到质量分数25％的硅酸钠(模数为2.2)水溶液中，混合体系的pH值为8.2时停止滴加酸溶液，继续搅拌2小时后过滤并用水洗涤3次得到沉淀二氧化硅浆料，沉淀二氧化硅浆料冷冻干燥得到疏水沉淀二氧化硅，所制得的疏水沉淀二氧化硅的比表面积为144m2/g，疏水接触角120°。
对比例1
在搅拌下，将1.0mol/L的硫酸滴加到质量分数25％的硅酸钠(模数为2.2)水溶液中，混合体系的pH值为8.2时停止滴加硫酸，继续搅拌2小时后，滴加甲基三乙氧基硅烷(用量按实施例4的实际量加入)，陈化3小时，过滤并用水洗涤3次得到沉淀二氧化硅浆料，沉淀二氧化硅浆料冷冻干燥得到疏水沉淀二氧化硅，所制得的疏水沉淀二氧化硅的比表面积为136m2/g，疏水接触角110°。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备疏水二氧化硅的方法，包括：
(1)将酸与疏水改性剂混合，得到酸溶液；
(2)在搅拌下，将步骤(1)得到的酸溶液加入到硅酸钠水溶液中，体系的pH值达到8.2～9.5时停止加入酸溶液，继续搅拌0.5～2小时，得到疏水二氧化硅；
所述疏水改性剂的结构式为：其中，R1为C1-C4烷基或C1-C4烷氧基，R2为C1-C4烷基，R3为C1-C4烷氧基，R4为C1-C4烷氧基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸为0.5～1.5mol/L的盐酸或硫酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述疏水改性剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述酸溶液中疏水改性剂的浓度为0.5～5wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在75～95℃下，将酸与疏水改性剂混合，搅拌10～30分钟，得到酸溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠水溶液的浓度为15～40wt％。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠的模数为2.2～3.6。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠的模数为2.8～3.6。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：搅拌完成后，将步骤(2)的体系固液分离，得到的固体再经洗涤、干燥，即得到疏水二氧化硅。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述固液分离的方式为离心、过滤和/或沉降；所述干燥的方式为烘干、超临界干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
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