JP2001294775A - 疎水性沈降シリカの製造方法 - Google Patents
疎水性沈降シリカの製造方法Info
- Publication number
- JP2001294775A JP2001294775A JP2000110967A JP2000110967A JP2001294775A JP 2001294775 A JP2001294775 A JP 2001294775A JP 2000110967 A JP2000110967 A JP 2000110967A JP 2000110967 A JP2000110967 A JP 2000110967A JP 2001294775 A JP2001294775 A JP 2001294775A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- precipitated silica
- hydrophobic precipitated
- hydrophobic
- silica
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】疎水性沈降シリカを一工程で得ることができ
る、生産性の高い疎水性沈降シリカ製造方法を提供す
る。 【解決手段】水ガラスの水溶液と、 (a)無機酸、並びに (b)オルガノクロロシラン、及び／又はオルガノクロロ
ジシラン からなる有機ケイ素化合物を含有する混合溶液とを滴下
などの方法により徐々に接触させ、得られる反応混合液
のpHを最終的に７以下に調整して疎水性沈降シリカを生
成せしめる疎水性沈降シリカの製造方法。
る、生産性の高い疎水性沈降シリカ製造方法を提供す
る。 【解決手段】水ガラスの水溶液と、 (a)無機酸、並びに (b)オルガノクロロシラン、及び／又はオルガノクロロ
ジシラン からなる有機ケイ素化合物を含有する混合溶液とを滴下
などの方法により徐々に接触させ、得られる反応混合液
のpHを最終的に７以下に調整して疎水性沈降シリカを生
成せしめる疎水性沈降シリカの製造方法。
Description
【０００１】
【従来の技術】疎水性沈降シリカの製造方法として、米
国特許4015031号には粉末状沈降シリカを攪拌によリ流
動させながら、200〜300℃の温度に加熱し、オルガノシ
ラン蒸気と接触させ疎水化処理することが開示されてい
る。特公昭59-1213号公報には、水と溶媒和する有機溶
剤の存在下に粉末状沈降シリカを有機ハロゲン化珪素化
合物と反応させる撥水シリカの製造方法が記載されてい
る。米国特許3024126号には、補強性シリカを有機溶媒
中で珪素原子１個当り0.1〜2個のヒドロキシ基、アルコ
キシ基を含むオルガノシランまたは低分子量シロキサン
とアミン、4級アンモニウムオルガノ金属(少量)で疎水
化処理する方法が記載されている。米国特許3122520号
には、最初に酸性シリカヒドロゾル(強鉱酸pH１以下で)
を50〜250℃で加熱してシリカ構造を生じさせ、次いで
有機溶媒中で酸性触媒の下、シラン、シロキサンで疎水
化処理を行う方法が記載されている。これらの方法はい
ずれも一度生成した粉末状沈降シリカを高温条件や有機
溶媒を用いてオルガノゾルに変換して、オルガノシラン
等で疎水化処理を行うものである。
国特許4015031号には粉末状沈降シリカを攪拌によリ流
動させながら、200〜300℃の温度に加熱し、オルガノシ
ラン蒸気と接触させ疎水化処理することが開示されてい
る。特公昭59-1213号公報には、水と溶媒和する有機溶
剤の存在下に粉末状沈降シリカを有機ハロゲン化珪素化
合物と反応させる撥水シリカの製造方法が記載されてい
る。米国特許3024126号には、補強性シリカを有機溶媒
中で珪素原子１個当り0.1〜2個のヒドロキシ基、アルコ
キシ基を含むオルガノシランまたは低分子量シロキサン
とアミン、4級アンモニウムオルガノ金属(少量)で疎水
化処理する方法が記載されている。米国特許3122520号
には、最初に酸性シリカヒドロゾル(強鉱酸pH１以下で)
を50〜250℃で加熱してシリカ構造を生じさせ、次いで
有機溶媒中で酸性触媒の下、シラン、シロキサンで疎水
化処理を行う方法が記載されている。これらの方法はい
ずれも一度生成した粉末状沈降シリカを高温条件や有機
溶媒を用いてオルガノゾルに変換して、オルガノシラン
等で疎水化処理を行うものである。
【０００２】また別の疎水性沈降シリカの製造方法とし
て、特公平7-33250号公報には、公知の沈降シリカ製造
工程で得られる沈降シリカ水性懸濁液または既に製造さ
れた沈降シリカ水性懸濁液にオルガノシラノールアルカ
リ金属塩を前記水性懸濁液のpHを6〜10に保ちながら添
加する工程を有する疎水性沈降シリカの製造方法が記載
されている。
て、特公平7-33250号公報には、公知の沈降シリカ製造
工程で得られる沈降シリカ水性懸濁液または既に製造さ
れた沈降シリカ水性懸濁液にオルガノシラノールアルカ
リ金属塩を前記水性懸濁液のpHを6〜10に保ちながら添
加する工程を有する疎水性沈降シリカの製造方法が記載
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来の方法はい
ずれも、まず沈降シリカを生成させ、次にその沈降シリ
カを有機珪素化合物で疎水化するものであるので、複数
工程からなり、操作が煩雑でコストもかかるという欠点
を有する。そこで、本発明の課題は疎水性沈降シリカを
一工程で得ることができる、生産性の高い疎水性沈降シ
リカ製造方法を提供することにある。
ずれも、まず沈降シリカを生成させ、次にその沈降シリ
カを有機珪素化合物で疎水化するものであるので、複数
工程からなり、操作が煩雑でコストもかかるという欠点
を有する。そこで、本発明の課題は疎水性沈降シリカを
一工程で得ることができる、生産性の高い疎水性沈降シ
リカ製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決する手段として、水ガラスの水溶液と、 (a)無機酸、並びに (b)一般式(1)： R1 aSiCl(4-a) (1) (式中、R1は置換または非置換の炭素原子数１〜12の一
価の炭化水素基を表し、aは１〜３の整数である。)によ
リ表されるオルガノクロロシラン、及び一般式(2)： R2 bCl(6-b)Si2 (2) (式中、R2は置換または非置換の炭素原子数1〜12の一価
の炭化水素基を表し、bは２〜４の整数である。)により
表されるオルガノクロロジシランからなる群から選ばれ
る有機ケイ素化合物を含有する混合溶液とを接触させ、
得られる反応混合液のpHを最終的に７以下に調整して反
応を進行させ、疎水性沈降シリカを生成せしめる工程を
有する疎水性沈降シリカの製造方法を提供する。
解決する手段として、水ガラスの水溶液と、 (a)無機酸、並びに (b)一般式(1)： R1 aSiCl(4-a) (1) (式中、R1は置換または非置換の炭素原子数１〜12の一
価の炭化水素基を表し、aは１〜３の整数である。)によ
リ表されるオルガノクロロシラン、及び一般式(2)： R2 bCl(6-b)Si2 (2) (式中、R2は置換または非置換の炭素原子数1〜12の一価
の炭化水素基を表し、bは２〜４の整数である。)により
表されるオルガノクロロジシランからなる群から選ばれ
る有機ケイ素化合物を含有する混合溶液とを接触させ、
得られる反応混合液のpHを最終的に７以下に調整して反
応を進行させ、疎水性沈降シリカを生成せしめる工程を
有する疎水性沈降シリカの製造方法を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施の形態により
詳しく説明する。 ［水ガラス水溶液］本発明の方法に使用される水ガラス
の代表的な例としては式：Na2O・xSiO2(但し、ｘは2〜4
の数)で表される組成を有するものが挙げられ、その水
溶液は珪酸ナトリウムを水に溶解し適宜希釈したものを
用いる。上記珪酸ナトリウムは二酸化珪素とアルカリと
を融解して得られることは公知であり、一般には下記の
手順で製造される。
詳しく説明する。 ［水ガラス水溶液］本発明の方法に使用される水ガラス
の代表的な例としては式：Na2O・xSiO2(但し、ｘは2〜4
の数)で表される組成を有するものが挙げられ、その水
溶液は珪酸ナトリウムを水に溶解し適宜希釈したものを
用いる。上記珪酸ナトリウムは二酸化珪素とアルカリと
を融解して得られることは公知であり、一般には下記の
手順で製造される。
【０００６】 Na2CO3＋xSiO2 → Na2O・xSiO2 → Na2O・xSiO2 1200〜1300℃ (カレット) 融解 (珪酸ナトリウム) xSiO2＋NaOH → Na2O・xSiO2 融解(オートクレーブ)(珪酸ナトリウム)
【０００７】［無機酸と有機ケイ素化合物の混合溶液］
水ガラスの水溶液と接触させる混合溶液は、（ａ）無機
酸と、（ｂ）有機ケイ素化合物との混合溶液である。無
機酸(a)は、強酸性の無機酸が好ましく、例えば塩酸、
硫酸、硝酸、ベンゼンスルホン酸、リン酸が挙げられ
る、より好ましくは濃塩酸(36％)及び濃硫酸（96％)で
あり、中でも特に濃硫酸(96％)が一層好ましい。有機ケ
イ素化合物(b)は、一般式(1)で表されるオルガノクロロ
シラン及び一般式(2)で表されるオルガノクロロジシラ
ンからなる群から選ばれる。この有機ケイ素化合物(b)
は、生成した疎水性沈降シリカに疎水性を付与する成分
である。
水ガラスの水溶液と接触させる混合溶液は、（ａ）無機
酸と、（ｂ）有機ケイ素化合物との混合溶液である。無
機酸(a)は、強酸性の無機酸が好ましく、例えば塩酸、
硫酸、硝酸、ベンゼンスルホン酸、リン酸が挙げられ
る、より好ましくは濃塩酸(36％)及び濃硫酸（96％)で
あり、中でも特に濃硫酸(96％)が一層好ましい。有機ケ
イ素化合物(b)は、一般式(1)で表されるオルガノクロロ
シラン及び一般式(2)で表されるオルガノクロロジシラ
ンからなる群から選ばれる。この有機ケイ素化合物(b)
は、生成した疎水性沈降シリカに疎水性を付与する成分
である。
【０００８】一般式(1)において、R1で表される置換ま
たは非置換の炭素原子数１〜12の一価炭化水素基として
は、例えば、メチル、エチル、プロピル等のアルキル
基、ビニル、アリル等のアルケニル基、フェニル基等が
挙げられる。好ましくは、メチル、エチル、ビニル基等
であり、特に好ましくはメチル基である。また、このよ
うな一般式（1）で表されるオルガノクロロシランとし
ては、例えばトリメチルクロルシラン、トリエチルクロ
ルシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルビニルジク
ロルシラン、メチルフェニルジクロルシラン、メチルト
リクロルシラン、プロピルトリクロルシラン等が挙げら
れる。単一のまたは複数種のオルガノクロロシランを用
いてもよく、中でもジメチルジクロルシラン、トリメチ
ルクロルシランが好ましい。
たは非置換の炭素原子数１〜12の一価炭化水素基として
は、例えば、メチル、エチル、プロピル等のアルキル
基、ビニル、アリル等のアルケニル基、フェニル基等が
挙げられる。好ましくは、メチル、エチル、ビニル基等
であり、特に好ましくはメチル基である。また、このよ
うな一般式（1）で表されるオルガノクロロシランとし
ては、例えばトリメチルクロルシラン、トリエチルクロ
ルシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルビニルジク
ロルシラン、メチルフェニルジクロルシラン、メチルト
リクロルシラン、プロピルトリクロルシラン等が挙げら
れる。単一のまたは複数種のオルガノクロロシランを用
いてもよく、中でもジメチルジクロルシラン、トリメチ
ルクロルシランが好ましい。
【０００９】一般式(2)において、R2で表される置換ま
たは非置換の炭素原子数１〜12の一価炭化水素基として
は、上でR1について例示した基が挙げられ、好ましいも
のも同様である。このような一般式（2）で表されるオ
ルガノクロロジシランとしては、例えばテトラメチルジ
クロルジシラン、トリメチルトリクロルジシラン、ジメ
チルテトラクロルジシラン等が挙げられる。中でもテト
ラメチルジクロルジシランが好ましい。
たは非置換の炭素原子数１〜12の一価炭化水素基として
は、上でR1について例示した基が挙げられ、好ましいも
のも同様である。このような一般式（2）で表されるオ
ルガノクロロジシランとしては、例えばテトラメチルジ
クロルジシラン、トリメチルトリクロルジシラン、ジメ
チルテトラクロルジシラン等が挙げられる。中でもテト
ラメチルジクロルジシランが好ましい。
【００１０】［製造方法の手順］次に、本発明の疎水性
沈降シリカの製造方法の手順について述べる。まず、水
ガラスの水溶液を用意する。その濃度は任意でよいが、
一般には、水ガラス水溶液中のSiO2濃度(モル/Ｌ)で0.3
〜15モル/Ｌの範囲とし、実用的且つ有用な疎水性沈降
シリカを生成するには0.5〜8.0モル/Ｌの範囲の濃度が
好ましい。一方、(1)無機酸と(2)有機ケイ素化合物の混
合溶液を用意する。
沈降シリカの製造方法の手順について述べる。まず、水
ガラスの水溶液を用意する。その濃度は任意でよいが、
一般には、水ガラス水溶液中のSiO2濃度(モル/Ｌ)で0.3
〜15モル/Ｌの範囲とし、実用的且つ有用な疎水性沈降
シリカを生成するには0.5〜8.0モル/Ｌの範囲の濃度が
好ましい。一方、(1)無機酸と(2)有機ケイ素化合物の混
合溶液を用意する。
【００１１】こうして用意した水ガラスの水溶液と該混
合溶液を接触させる。接触の方法は特に限定されない
が、徐々に少量ずつ接触させることが望ましい。具体的
には、一方の溶液を容器に入れておき、他方の溶液をこ
れに滴下する方法が好ましい一例である。この接触は両
溶液が効率よく速やかに混合されるように行うことも望
ましいので、攪拌下で行うのが好ましい。したがって、
上記の容器は攪拌装置が付設されていることが好まし
い。こうして、攪拌下で接触、特に滴下が行われる。さ
らに具体的には、攪拌装置の付いた容器に上記水ガラス
の水溶液を仕込んでおき、この中に前記混合溶液を滴下
するのが好ましい。
合溶液を接触させる。接触の方法は特に限定されない
が、徐々に少量ずつ接触させることが望ましい。具体的
には、一方の溶液を容器に入れておき、他方の溶液をこ
れに滴下する方法が好ましい一例である。この接触は両
溶液が効率よく速やかに混合されるように行うことも望
ましいので、攪拌下で行うのが好ましい。したがって、
上記の容器は攪拌装置が付設されていることが好まし
い。こうして、攪拌下で接触、特に滴下が行われる。さ
らに具体的には、攪拌装置の付いた容器に上記水ガラス
の水溶液を仕込んでおき、この中に前記混合溶液を滴下
するのが好ましい。
【００１２】両溶液の接触と共に系内のpH値が下がって
くる。pH値が8以下になるとシリカを生成析出してくる
が、終了点としてpH値7以下まで滴下を継続する。好ま
しくは、接触ないし滴下の終了点でｐＨ値が２〜６、好
ましくは３．５〜５の範囲となるようにする。
くる。pH値が8以下になるとシリカを生成析出してくる
が、終了点としてpH値7以下まで滴下を継続する。好ま
しくは、接触ないし滴下の終了点でｐＨ値が２〜６、好
ましくは３．５〜５の範囲となるようにする。
【００１３】本発明の方法に用いられる前記混合溶液に
おいて、無機酸(a)と、有機ケイ素化合物(b)との割合は
特に限定されないが、接触ないし滴下の終了点におい
て、生成した疎水性沈降シリカの炭素含有率が0.5〜6.0
重量％の範囲になるのに充分な量の有機ケイ素化合物が
反応系に供給される割合であることが好ましい。両溶液
の接触は、温度は0〜100℃の間、特に40〜80℃で行われ
ることが好ましい。
おいて、無機酸(a)と、有機ケイ素化合物(b)との割合は
特に限定されないが、接触ないし滴下の終了点におい
て、生成した疎水性沈降シリカの炭素含有率が0.5〜6.0
重量％の範囲になるのに充分な量の有機ケイ素化合物が
反応系に供給される割合であることが好ましい。両溶液
の接触は、温度は0〜100℃の間、特に40〜80℃で行われ
ることが好ましい。
【００１４】本発明の方法により、疎水性沈降シリカが
水性懸濁液の状態で得られる。必要に応じて、該水性懸
濁液から濾過、遠心分離または他の適切な手段によって
水を分離除去し、疎水性沈降シリカを回収すればよい。
必要に応じて、汚染物を減少させるために洗浄してもよ
い。その後、加熱のような方法によリ乾燥し、更に粉砕
して、例えばBET比表面積50〜400m2/gの微粒子状で疎水
性沈降シリカを得ることもできる。
水性懸濁液の状態で得られる。必要に応じて、該水性懸
濁液から濾過、遠心分離または他の適切な手段によって
水を分離除去し、疎水性沈降シリカを回収すればよい。
必要に応じて、汚染物を減少させるために洗浄してもよ
い。その後、加熱のような方法によリ乾燥し、更に粉砕
して、例えばBET比表面積50〜400m2/gの微粒子状で疎水
性沈降シリカを得ることもできる。
【００１５】
【実施例】実施例１ 1000mLの水に260gの水ガラス(SiO2：Na2O＝3.3：1)を溶
解した水ガラスの水溶液を反応容器に仕込んだ。次に、
水ガラス水溶液を激しく攪拌しながら、そこに予め100g
の濃硫酸(96％)とジメチルジクロルシラン30gとを混合
して調製した均一混合溶液をゆっくりと滴下して加えて
いった。この間、反応混合液の温度は40〜50℃に保っ
た。混合液のpHが８の付近からシリカ激しく析出し始め
たが、最終pHが3.5となるまで攪拌下で滴下を継続し
た。こうしてシリカの水性懸濁液が得られた。生成した
シリカを濾過、乾燥、粉砕して微粒子状疎水性沈降シリ
カ190gを得た。この疎水性沈降シリカの炭素含有率は2.
0重量％で十分な撥水性を示した。また、BET比表面積は
155m3/gと測定された。
解した水ガラスの水溶液を反応容器に仕込んだ。次に、
水ガラス水溶液を激しく攪拌しながら、そこに予め100g
の濃硫酸(96％)とジメチルジクロルシラン30gとを混合
して調製した均一混合溶液をゆっくりと滴下して加えて
いった。この間、反応混合液の温度は40〜50℃に保っ
た。混合液のpHが８の付近からシリカ激しく析出し始め
たが、最終pHが3.5となるまで攪拌下で滴下を継続し
た。こうしてシリカの水性懸濁液が得られた。生成した
シリカを濾過、乾燥、粉砕して微粒子状疎水性沈降シリ
カ190gを得た。この疎水性沈降シリカの炭素含有率は2.
0重量％で十分な撥水性を示した。また、BET比表面積は
155m3/gと測定された。
【００１６】実施例２ ジメチルジクロルシラン30gの代わりにトリメチルモノ
クロルシラン22gを使用し、最終pHが3.5ではなく4.0と
なるまで滴下を行った以外は実施例１と同様にして微粒
子状疎水性沈降シリカ185gを得た。この疎水性沈降シリ
カの炭素含有率は2.7重量％で十分な撥水性を有してお
り、BET比表面積は95m3/gと測定された。
クロルシラン22gを使用し、最終pHが3.5ではなく4.0と
なるまで滴下を行った以外は実施例１と同様にして微粒
子状疎水性沈降シリカ185gを得た。この疎水性沈降シリ
カの炭素含有率は2.7重量％で十分な撥水性を有してお
り、BET比表面積は95m3/gと測定された。
【００１７】実施例３ ジメチルジクロルシラン30gの代わりにテトラメチルジ
クロロジシラン20gを使用し、滴下操作中の反応混合液
の温度を40〜50℃ではなく60〜70℃に保った以外は実施
例１と同様にして微粒子状疎水性沈降シリカ188g得た。
この疎水性沈降シリカの炭素含有率は2.3重量％で十分
な撥水性を有しており、BET比表面積は125m3/gと測定さ
れた。
クロロジシラン20gを使用し、滴下操作中の反応混合液
の温度を40〜50℃ではなく60〜70℃に保った以外は実施
例１と同様にして微粒子状疎水性沈降シリカ188g得た。
この疎水性沈降シリカの炭素含有率は2.3重量％で十分
な撥水性を有しており、BET比表面積は125m3/gと測定さ
れた。
【００１８】実施例４ 実施例２で得られた疎水性沈降シリカを用いて下記の条
件で硬化シリコーンゴム組成物を調製し特性を評価し
た。分子両末端がCH2＝CH(CH3)2SiO1/2で封鎖され、主
鎖中にCH2＝CH(CH3)SiO単位を0.15mol％含有するジメチ
ルシリコーン生ゴム100重量部と、実施例２で得られた
疎水性沈降シリカ40重量部とをニーダーを用いて均質に
混練り配合し、その後110℃で20分加熱混練りし、ベー
スコンパウンドを得た。
件で硬化シリコーンゴム組成物を調製し特性を評価し
た。分子両末端がCH2＝CH(CH3)2SiO1/2で封鎖され、主
鎖中にCH2＝CH(CH3)SiO単位を0.15mol％含有するジメチ
ルシリコーン生ゴム100重量部と、実施例２で得られた
疎水性沈降シリカ40重量部とをニーダーを用いて均質に
混練り配合し、その後110℃で20分加熱混練りし、ベー
スコンパウンドを得た。
【００１９】次ぎに、上記ベースコンパウンド100重量
部に対し、加硫剤として、2,5−ジメチル2,5−ジ(t−ブ
チルパーオキシ)ヘキサン0.5重量部を加え、2本ロール
ミルで混練りした後、170℃で10分間の加硫条件で厚さ2
mmのシートを作成した。その後200℃で4時間の2次キュ
アーを行った。得られたシートを試料としてJIS K 6249
(未硬化及び硬化シリコーンゴムの試験方法)に準じて、
硬化前のコンパウンドの可塑度、硬化シートの硬さ、引
張強さ及び切断時伸びの評価を行った。その結果を表１
に示す。
部に対し、加硫剤として、2,5−ジメチル2,5−ジ(t−ブ
チルパーオキシ)ヘキサン0.5重量部を加え、2本ロール
ミルで混練りした後、170℃で10分間の加硫条件で厚さ2
mmのシートを作成した。その後200℃で4時間の2次キュ
アーを行った。得られたシートを試料としてJIS K 6249
(未硬化及び硬化シリコーンゴムの試験方法)に準じて、
硬化前のコンパウンドの可塑度、硬化シートの硬さ、引
張強さ及び切断時伸びの評価を行った。その結果を表１
に示す。
【００２０】実施例５ 実施例２で得られた疎水性沈降シリカの代わりに実施例
３で得られた疎水性沈降シリカを用いた以外は実施例４
と同様にして硬化シートを得、同様に特性評価を行っ
た。その結果を表１に示す。
３で得られた疎水性沈降シリカを用いた以外は実施例４
と同様にして硬化シートを得、同様に特性評価を行っ
た。その結果を表１に示す。
【００２１】比較例１ 実施例２で得られた疎水性沈降シリカの代わりに市販の
親水性沈降シリカ(商品名：ニプシルVN3Lp、日本シリカ
社製)40重量部を用いた以外は実施例４と同様にしてベ
ースコンパウンドの調製を試みた。しかし、意図したシ
リカ全量を配合す前にコンパウンドが小塊状態となって
それ以上シリカを配合することができなくなり、ベース
コンパウンドを作成できなかった。
親水性沈降シリカ(商品名：ニプシルVN3Lp、日本シリカ
社製)40重量部を用いた以外は実施例４と同様にしてベ
ースコンパウンドの調製を試みた。しかし、意図したシ
リカ全量を配合す前にコンパウンドが小塊状態となって
それ以上シリカを配合することができなくなり、ベース
コンパウンドを作成できなかった。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、水ガラスを
原料として沈降シリカを生成させる際に、オルガノクロ
ロシランやオルガノクロロジシランを同時に反応させる
ため、一工程で疎水性沈降シリカを得ることができる。
この方法は、簡便で特別な装置も不要であり、生産性が
高い。得られた疎水性沈降シリカは十分な疎水性を有
し、補強性シリカとしてゴム、例えばシリコーンゴムな
どの充填剤として有用である。
原料として沈降シリカを生成させる際に、オルガノクロ
ロシランやオルガノクロロジシランを同時に反応させる
ため、一工程で疎水性沈降シリカを得ることができる。
この方法は、簡便で特別な装置も不要であり、生産性が
高い。得られた疎水性沈降シリカは十分な疎水性を有
し、補強性シリカとしてゴム、例えばシリコーンゴムな
どの充填剤として有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】水ガラスの水溶液と、 (a)無機酸、並びに (b)一般式(1)： R1 aSiCl(4-a) (1) (式中、R1は置換または非置換の炭素原子数１〜12の一
価の炭化水素基を表し、aは１〜３の整数である。)によ
リ表されるオルガノクロロシラン、及び一般式(2)： R2 bCl(6-b)Si2 (2) (式中、R2は置換または非置換の炭素原子数1〜12の一価
の炭化水素基を表し、bは２〜４の整数である。)により
表されるオルガノクロロジシランからなる群から選ばれ
る有機ケイ素化合物を含有する混合溶液とを接触させ、
得られる反応混合液のpHを最終的に７以下に調整して反
応を進行させ、疎水性沈降シリカを生成せしめる工程を
有する疎水性沈降シリカの製造方法。 - 【請求項２】前記の得られた疎水性沈降シリカが炭素含
有率0.5〜6.0重量％である請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】水性懸濁液状態で生成した前記疎水性沈降
シリカを、さらに分離し、乾燥と粉砕を行って、BET比
表面積50〜400m2/gの微粒子状で疎水性沈降シリカを得
る、請求項１または２の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000110967A JP2001294775A (ja) | 2000-04-12 | 2000-04-12 | 疎水性沈降シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000110967A JP2001294775A (ja) | 2000-04-12 | 2000-04-12 | 疎水性沈降シリカの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001294775A true JP2001294775A (ja) | 2001-10-23 |
Family
ID=18623390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000110967A Pending JP2001294775A (ja) | 2000-04-12 | 2000-04-12 | 疎水性沈降シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001294775A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005108292A1 (en) * | 2004-05-12 | 2005-11-17 | Promeks As | Improved process for production of pure amorphous and hydrophobic silica from quartz |
| JP2007148064A (ja) * | 2005-11-29 | 2007-06-14 | Kyocera Corp | 携帯電子機器及びその制御方法 |
| KR100750663B1 (ko) | 2006-07-11 | 2007-08-20 | 한국전기연구원 | 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법 및 그분말 |
| JP2010527889A (ja) * | 2007-05-23 | 2010-08-19 | イーエム−パワー カンパニー リミテッド | 超疎水性シリカ系粉末の製造方法 |
| JP2010540385A (ja) * | 2007-09-28 | 2010-12-24 | イーエム−パワー カンパニー リミテッド | 超疎水性シリカ系粉末の製造方法 |
| CN109850907A (zh) * | 2019-03-01 | 2019-06-07 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种制备疏水二氧化硅的方法 |
-
2000
- 2000-04-12 JP JP2000110967A patent/JP2001294775A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005108292A1 (en) * | 2004-05-12 | 2005-11-17 | Promeks As | Improved process for production of pure amorphous and hydrophobic silica from quartz |
| JP2007148064A (ja) * | 2005-11-29 | 2007-06-14 | Kyocera Corp | 携帯電子機器及びその制御方法 |
| KR100750663B1 (ko) | 2006-07-11 | 2007-08-20 | 한국전기연구원 | 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법 및 그분말 |
| JP2010527889A (ja) * | 2007-05-23 | 2010-08-19 | イーエム−パワー カンパニー リミテッド | 超疎水性シリカ系粉末の製造方法 |
| JP2010540385A (ja) * | 2007-09-28 | 2010-12-24 | イーエム−パワー カンパニー リミテッド | 超疎水性シリカ系粉末の製造方法 |
| CN109850907A (zh) * | 2019-03-01 | 2019-06-07 | 确成硅化学股份有限公司 | 一种制备疏水二氧化硅的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0900829B1 (en) | Method for preparing hydrophobic precipitated silica | |
| EP0928818B1 (en) | Method for preparing hydrophobic fumed silica | |
| JP3319763B2 (ja) | 疎水性のオルガノシリケート変性シリカゲル | |
| JP4430164B2 (ja) | 疎水性非凝集コロイドシリカの製造方法 | |
| EP0963346B1 (en) | Method for making hydrophobic silica gels under neutral conditions | |
| JPH0126381B2 (ja) | ||
| JPH11240713A (ja) | 疎水性クレーの製造方法 | |
| EP0963343B1 (en) | Process for making hydrophobic silica with reduced surface area under neutral conditions | |
| JP3370343B2 (ja) | 疎水性のオルガノシリケート変性シリカゲルを中性条件下に製造する方法 | |
| US5807501A (en) | Neutral-aged hydrophobic organosilicate-modified silica gels | |
| JP2001294775A (ja) | 疎水性沈降シリカの製造方法 | |
| JP2005104761A (ja) | 疎水性沈降シリカの製造方法 | |
| JP2001513066A (ja) | 縮小した表面積を有する疎水性シリカゲル | |
| KR101424728B1 (ko) | 비결정성 실리카의 제조방법 및 이를 이용한 소수화 실리카의 제조방법 | |
| WO1998037018A1 (en) | Method for preparing hydrophobic silica gels with improved heat stability |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060316 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060807 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061226 |