KR100750663B1 - 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법 및 그분말 - Google Patents
유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법 및 그분말 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 무기물 표면을 유기 실란으로 표면처리하는 제조방법 및 그 물질에 관한 것으로서, 무기물 용액 100중량부에 대해 유기기가 포함된 유기 실란 0.1~50중량부를 상기 무기물 용액에 첨가하여 용액 내의 무기물 입자 표면에 유기기를 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계에서의 결과물에 초음파를 인가하여 용매와 상기 유기기로 표면처리된 무기물 입자를 공중에 방출시키는 제2단계와; 상기 방출된 용매와 무기물 입자는 반응기를 통해 탈수 및 축합반응을 통하여 유기기로 표면처리된 무기물 분말을 형성시키는 제3단계와; 상기 제3단계에서의 무기물 분말을 포집기를 통해 포집시키는 제4단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 무기물 분말을 기술적 요지로 한다. 이에 따라 소량의 유기 실란을 사용하여 무기물 입자를 액상 내에서 직접 표면처리 후 초음파로 용매와 무기물 입자를 방출시켜 포집하는 간단한 제조공정에 의해 표면처리된 무기물 분말을 얻을 수 있으며, 무기물 입자의 표면처리 효율이 뛰어나며, 또한 표면처리된 무기물 분말은 고분자 소재에 직접 첨가하거나 수지 등에 분산시켜 대상물 표면에 코팅할 수 있는 코팅제로서 사용할 수 있어, 그 적용범위가 다양하며, 무기물 분말과 고분자 소재가 혼합되어 화학안정성, 내후성, 우수한 기계적 물성, 내열성, 고열전도성, 전기절연성, 발수성이 뛰어난 복합재료가 제공되는 이점이 있다.
표면 처리 개질 무기물 유기 실란 초음파 분말 소수 친수
Description
도 1 - 본 발명에 따른 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법에 대한 순서도.
도 2 - 본 발명에 따른 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말([1],[2],[3],[4])의 물에 대한 친화도를 나타낸 도.
도 3 - 본 발명에 따른 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말([1],[2],[3],[4])의 형상을 나타낸 SEM 사진.
도 4 - 본 발명에 따른 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말([5],[6])의 물에 대한 친화도를 나타낸 도.
도 5 - 본 발명에 따른 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말([5],[6])의 형상을 나타낸 SEM 사진.
본 발명은 무기물 표면을 유기 실란으로 표면처리하는 제조방법 및 그 물질 에 관한 것으로서, 유기 실란에 의해 무기물 입자를 액상 내에서 직접 표면처리 후 초음파로 용매와 무기물 입자를 방출시켜 완전히 표면처리된 무기물 분말을 형성시키는 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법 및 그 분말에 관한 것이다.
일반적으로 무기물 특히, 세라믹은 내구성, 내열성, 내화성 등의 물성이 뛰어난 재료이나, 표면에서 친수성을 나타내어 서로 응집이 되어 용도에 많은 제약을 받고 있어, 세라믹의 표면을 소수성을 나타내는 유기물로서 표면처리를 하여 소수성을 나타내는 입자로 만들어서 사용하는 경우가 많다.
특히 세라믹을 플라스틱이나 고무 등에 첨가하여 사용하는 경우 이 두 물질의 표면 에너지 차이 때문에 잘 섞이지 않으므로 세라믹 입자의 표면을 실란 등의 표면처리제로서 처리하게 되면 세라믹 입자의 표면에 플라스틱이나 고무 등의 표면에너지와 유사한 유기기가 존재하게 되어 서로 잘 섞이게 된다.
이러한 세라믹이 섞인 플라스틱이나 고무 등의 고분자 복합소재는 내열성이 우수하며, 환경친화성, 고온장기신뢰성, 화학적 안정성, 내마모성이 뛰어나다. 그리고 상기 고분자 복합소재를 코팅제로 사용하게 되면, 대상물의 표면물성(경도, 흡습성, 박막조도, 표면에너지)을 향상시켜, 최첨단 코팅재료 및 도료로의 사용이 기대되고 있다.
따라서 세라믹의 표면을 소수성을 나타내는 유기물로서 표면처리를 하여 소수성을 나타내는 입자로 만들고자, 종래에는 고상 상태의 무기물에 유기 실란을 첨가하여 교반함으로서 표면처리를 하거나, 더 균일하게 표면처리를 하기 위하여 유 기 실란을 공기 중에 뿌리면서 무기물에 첨가하는 방법을 사용하였다.
이러한 경우에는 표면처리 하기 전의 분말에서 이미 응집이 발생되어 유기 실란에 의해 균일한 표면처리가 어려우며, 교반과정 중에 분말이 공기 중에 날려서 실험실을 오염시키고, 필요시마다 유기 실란을 첨가하여 사용하여야 하므로 고분자 복합소재로의 제작방법이 복잡하며, 완성된 고분자 복합소재의 물성의 균질성이 보장되지 않는 문제점이 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로서, 유기 실란에 의해 무기물 입자를 액상 내에서 직접 표면처리시킨 후 초음파로 용매와 표면에 유기기가 형성된 무기물 입자를 방출시켜 유기기로 표면처리된 무기물 분말을 형성시키는 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법 및 그 분말의 제공을 목적으로 한다.
상술한 바와 같은 목적 달성을 위한 본 발명은, 무기물 용액 100중량부에 대해 유기기가 포함된 유기 실란 0.1~50중량부를 상기 무기물 용액에 첨가하여 용액 내의 무기물 입자 표면에 유기기를 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계에서의 결과물에 초음파를 인가하여 용매와 상기 유기기로 표면처리된 무기물 입자를 공중에 방출시키는 제2단계와; 상기 방출된 용매와 무기물 입자는 반응기를 통해 탈수 및 축합반응을 통하여 유기기로 표면처리된 무기물 분말을 형성시키는 제3단계와; 상기 제3단계에서의 무기물 분말을 포집기를 통해 포집시키는 제4단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
또한, 제1단계의 무기물 용액은 무기물이 용액 내에 콜로이드 상태로 분산되어, 콜로이드 상에서 상기 유기 실란에 의해 무기물 입자 표면에 유기기가 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 제1단계의 무기물 용액은, 콜로이달 실리카 또는 콜로이달 알루미나로 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 제1단계의 유기 실란은, 디메틸디메톡시실란(DMDMS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 테트라에톡시실란(TEOS) 중에 적어도 하나가 선택적 또는 순차적으로 첨가되는 것이 바람직하다.
여기에서, 상기의 제조방법에 의해 제조된, 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말을 또 다른 기술적 요지로 한다.
이에 따라 소량의 유기 실란을 사용하여 무기물 입자를 액상 내에서 직접 표면처리 후 초음파로 용매와 무기물 입자를 방출시켜 포집하는 간단한 제조공정에 의해 표면처리된 무기물 분말을 얻을 수 있으며, 무기물 입자의 표면처리 효율이 뛰어나며, 또한 표면처리된 무기물 분말은 고분자 소재에 직접 첨가하거나 수지 등에 분산시켜 대상물 표면에 코팅할 수 있는 코팅제로서 사용할 수 있어, 그 적용범위가 다양하며, 무기물 분말과 고분자 소재가 혼합되어 화학안정성, 내후성, 우수한 기계적 물성, 내열성, 고열전도성, 전기절연성, 발수성이 뛰어난 복합재료가 제공되는 이점이 있다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대해 상세히 설명하고자 한다.
먼저, 본 발명은 제1단계로써 무기물 용액 100중량부에 대해 유기기가 포함된 유기 실란 0.1~50중량부를 상기 무기물 용액에 첨가한다. 상기 무기물 용액에 용해된 무기물 입자의 크기는 1~100nm의 나노 크기로 형성되어, 무기물 용액 내에 콜로이드 상태로 분산되어 있으며, 콜로이드 상에서 상기 유기기가 포함된 유기 실란에 의해 무기물 입자 표면에 유기기가 형성되도록 한다. 상기 콜로이드 상태의 무기물 입자는 콜로이달 실리카 또는 콜로이달 알루미나를 사용한다.
여기에서 콜로이달 실리카의 고형분의 량에 따라 유기 실란의 양은 조절될 수 있으며, 바람직하게는 콜로이달 실리카의 고형분 30%에 대해서, 콜로이달 실리카 100중량부에 대해 유기 실란 10중량부 비율 정도의 량이 필요하며, 동일하게 고형분 1%에 대해서는 유기 실란 0.3중량부가 필요하게 되는 것이다.
또한 유기 실란은 2가 실란인 디메틸디메톡시실란(DMDMS), 3가 실란인 메틸트리메톡시실란(MTMS), 3가 실란인 메틸트리에톡시실란(MTES), 4가 실란인 테트라에톡시실란(TEOS) 중에 적어도 하나를 선택하거나, 아니면 사용목적 및 용도에 따라 상기 유기 실란을 순차적으로 상기 콜로이드 상의 무기물 용액에 첨가시킨다. 따라서 무기물 용액에 첨가된 유기 실란에 의해 무기물 입자 표면에 유기기가 형성되게 되는 것이다.
그리고 제2단계로써, 상기 제1단계에서의 결과물에 초음파를 인가하여 용매 와 상기 유기기로 표면처리된 무기물 입자를 공중에 방출시키게 된다. 무기물이 분산되어 있는 용액을 초음파 발생기(ultrasonic generator)기 투입하고 초음파를 발생시키면, 용액의 표면으로부터 용매와 유기기가 형성된 무기물이 함께 즉, 미세액적의 형태로 안개상의 미립자로 분리되어 공중에 방출되게 된다.
여기에서 초음파 발생기는 노즐 방식을 이용한 초음파 노즐이나, 일반적으로 가습기에 사용하는 표면무화방식의 초음파 장치를 사용할 수 있다.
그리고 제3단계로써 상기 제2단계에서 공중에 방출된 용매와 유기기가 형성된 무기물을 반응기에 통과시키게 된다. 상기 반응기는 가열장치로써, 용매 및 유기기가 형성된 무기물을 탈수 및 축합반응시키며, 이에 의해 표면처리가 완료된 미세한 무기물 입자를 다량으로 제조할 수 있게 되는 것이다.
그 다음 제4단계로써 상기 제3단계에서 생성된 무기물 입자를 포집기에 포집하여 유기기로 표면처리된 무기물 분말을 완성하게 되는 것이다. 여기에서 포집기는 일반적으로 필터를 사용할 수도 있고, 분말을 대전시켜 포집하는 전기 포집기를 사용할 수도 있다.
이렇게 완성된 유기기로 표면처리된 무기물 분말은 고분자 소재 재료 자체에 투입되어 복합소재로써 완성되거나, 경화성 수지에 용해되어 고분자 소재 표면에 코팅시켜 표면물성이 개선된 복합소재로 완성되게 되는 것이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명하고자 한다.
<실시예>
무기물 용액으로서 콜로이달 실리카(CS)(상품명:HSA, Ludox, 12nm)가 사용되었으며, 상기 콜로이달 실리카의 표면처리를 위한 유기 실란으로는,
[1]테트라에톡시실란(TEOS) : 4개의 에톡시(ethoxy)기가 상기 콜로이달 실리카의 표면에 반응하여 상기 콜로이달 실리카가 유기기로 표면 처리된다.
[2]메틸트리메톡시실란(MTMS) : 3개의 메톡시(methoxy)기가 상기 콜로이달 실리카의 표면에 반응하면, 메틸(methyl)기가 표면에 노출되어, 상기 콜로이달 실리카가 유기기로 표면 처리된다.
[3]메틸트리에톡시실란(MTES) : 3개의 에톡시(ethoxy)기가 상기 콜로이달 실리카의 표면에 반응하면, 메틸(methyl)기가 표면에 노출되어, 상기 콜로이달 실리카가 유기기로 표면 처리된다.
[4]디메틸디메톡시실란(DMDMS) : 2개의 메톡시(methoxy)기가 상기 콜로이달 실리카의 표면에 반응하면, 2개의 메틸(methyl)기가 표면에 노출되어, 상기 콜로이달 실리카가 유기기로 표면 처리된다.
상기 콜로이달 실리카(HSA)는 고형분 30%, 물 70%로 구성되며, 상기 콜로이달 실리카 100중량부에 대해 상기 유기 실란 10중량부를 첨가하였으며, 상기 콜로이달 실리카 및 유기 실란에 의해 합성된 졸의 고형분을 20%로 조절하기 위하여 에틸알콜 65중량부를 첨가하였다.
상기 유기 실란의 화학식은 다음과 같다.
12nm의 콜로이달 실리카(HSA)에 대하여 [1]테트라에톡시실란(TEOS), [2]메틸트리메톡시실란(MTMS), [3]메틸트리에톡시실란(MTES), [4]디메틸디메톡시실란(DMDMS)의 실란을 각각 첨가하고 반응시간을 6시간으로 조절하며, 700~800rpm으로 교반하여 졸(sol)합성한 후, 1.7MHz 주파수의 표면무화방식의 가습기 식의 초음파 장치를 사용하고, 반응기의 온도를 150℃로 조절하고, 집진식의 전기 포집기를 이용하여, 유기기로 표면 처리된 실리카 분말을 제조하였다.
다음 표 1은 상기 각 실란 종류에 따른 졸 반응조건 및 분사조건을 나타낸 것이다.
[ 표 1 ]
| 샘플 | 반응종류 | 반응조건 | 분사방식 |
| [1] | HSA / TEOS / EtOH (100/10/65) | 고형분 20%, 상온, 6 hr 700~800 rpm | 가습식 , 집진식 150℃ |
| [2] | HSA / MTMS / EtOH (100/10/65) | 가습식 , 집진식 150℃ | |
| [3] | HSA / MTES / EtOH (100/10/65) | 가습식 , 집진식 150℃ | |
| [4] | HSA / DMDMS / EtOH (100/10/65) | 가습식 , 집진식 150℃ |
다음 표 2는 상기 각 실란의 종류에 따른 분말의 표면 성질을 나타낸 것이다.
[ 표 2 ]
| 용매종류 | 분말 반응종류 | |||
| HSA/TEOS [1] | HSA/MTMS [2] | HSA/MTES [3] | HSA/DMDMS [4] | |
| 물 100 | 20초 후 분말 다 분산 | 2분 후 작은 분말입자들은 물 층에 분산, 큰 입자 몇 개만이 떠있음 | 1분 후 작은 분말입자들은 물 층에 분산, 큰 입자 몇 개만이 떠있음 | 장시간동안 물 층에 분산되지 않음 |
상기 표 2에서 각 실란 표면처리에 의한 콜로이달 실리카(HSA) 분말의 표면 성질을 알아보기 위해 용매인 물에 용해시킨 상태를 나타낸 사진은 도 2와 같다.
표 2 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 샘플[1]의 TEOS 첨가에 의한 콜로이달 실리카 분말은 TEOS 실란 처리에 의해 콜로이달 실리카 표면에는 유기기가 적은 상태의 콜로이달 실리카 분말이 제조되었다. 이는 초음파 분사시 열경화에 의해 유기기가 적은 상태의 표면처리가 된 분말이 형성됨으로 인해 물속으로 가라앉음을 알 수 있었다.
그리고, 샘플[2],[3]은 메틸기가 붙어 있는 3가 MTMS, MTES 유기 실란으로 표면처리된 콜로이달 실리카 분말로, 콜로이달 실리카 분말 입자 간의 네트워크반응에 의해 물속으로 가라앉은 분말들과 실란들 간의 축합물인 silsesquioxane 및 표면처리가 된 분말이 물 위에 떠있는 것을 관찰할 수 있었다.
그리고, 샘플[4]는 2가 DMDMS 유기 실란의 첨가에 의한 콜로이달 실리카 분말로써, 샘플[2], [3]과 같은 3가의 실란 종류보다 콜로이달 실리카 간의 네트워크 반응이 줄고, 콜로이달 실리카 표면에 유기 실란 처리가 잘 되어 분말이 물 위에 떠 있음을 알 수 있었다. 즉 다른 종류의 실란 처리보다 소수 성질이 큰 분말이 완성되었다.
다음으로, 상기 콜로이달 실리카(HSA)의 표면처리를 위한 유기 실란으로, 1단계 반응으로써 4가 실란 테트라에톡시실란(TEOS)을 첨가하고, 2단계 반응으로써 [5]메틸트리메톡시실란(MTMS), [6]디메틸디메톡시실란(DMDMS)을 각각 첨가하여 졸을 합성하였다. 이에 의해 제조된 콜로이달 실리카 분말의 물에 대한 친화도(도 4)를 측정하여 실란 처리에 의한 실리카 표면이 어느 정도 소수성화 되었는지 확인하고, SEM에 의해 분말의 형태(도 5)를 관찰하였다.
다음 표 3은 순차적 즉, 2단계의 실란처리 졸 반응조건 및 분사조건을 나타내었다.
[ 표 3 ]
| 샘플 | 반응종류 | 반응조건 | 분사방식 |
| [5] | 1단계: HSA/TEOS/EtOH(100/2/20) 2단계: MTMS/IPA(15/60) | 고형분 20%, 1단계: 상온, 2hr 2단계: 상온, 3hr 700~800rpm | 가습식, 집진식 150℃ |
| [6] | 1단계: HSA/TEOS/EtOH(100/2/20) 2단계: DMDMS/IPA(15/60) | 가습식, 집진식 150℃ |
다음 표 4는 2단계의 실란 처리 분말의 표면 성질을 나타낸 것이다.
[ 표 4 ]
| 용매종류 | 분말 반응종류 | |
| HSA/TEOS/MTMS [5] | HSA/TEOS/DMDMS [6] | |
| 물 100 | 1분 후 작은 분말입자들은 물 층에 분산, 큰 입자 몇 개만이 떠 있음 | 장시간동안 물 층에 분산되지 않음 |
샘플[5]와 [6]은 마지막 단계에서 어떤 실란에 의해 표면 처리가 되는 가에 따라 표면처리가 더 잘 되는지를 나타내 주는 것이며, 1단계에서의 표면 처리 실란에 관계없이 2단계(마지막단계)에서의 표면 처리 실란이 [6]디메틸디메톡시실란(DMDMS)인 것이 콜로이달 실리카의 표면 처리가 잘 되었으며, 이에 의해 소수 성질이 높은 분말이 완성되게 됨을 알 수 있었다.
상기 구성에 의한 본 발명은, 소량의 유기 실란을 사용하여 무기물 입자를 액상 내에서 직접 표면처리 후 초음파로 용매와 무기물 입자를 방출시켜 포집하는 간단한 제조공정에 의해 표면처리된 무기물 분말을 얻을 수 있으며, 무기물 입자의 표면처리 효율이 뛰어난 효과가 있다.
또한 표면처리된 무기물 분말은 고분자 소재에 직접 첨가하거나 수지 등에 분산시켜 대상물 표면에 코팅할 수 있는 코팅제로서 사용할 수 있어, 그 적용범위 가 다양하며, 무기물 분말과 고분자 소재가 혼합되어 화학안정성, 내후성, 우수한 기계적 물성, 내열성, 고열전도성, 전기절연성, 발수성이 뛰어난 복합재료를 제공할 수 있는 효과가 있다.
Claims (5)
- 무기물 용액 100중량부에 대해 유기기가 포함된 유기 실란 0.1~50중량부를 상기 무기물 용액에 첨가하여 용액 내의 무기물 입자 표면에 유기기를 형성시키는 제1단계와;상기 제1단계에서의 결과물에 초음파를 인가하여 용매와 상기 유기기로 표면처리된 무기물 입자를 공중에 방출시키는 제2단계와;상기 방출된 용매와 무기물 입자는 반응기를 통해 탈수 및 축합반응을 통하여 유기기로 표면처리된 무기물 분말을 형성시키는 제3단계와;상기 제3단계에서의 무기물 분말을 포집기를 통해 포집시키는 제4단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 제1단계의 무기물 용액은 무기물이 용액 내에 콜로이드 상태로 분산되어, 콜로이드 상에서 상기 유기 실란에 의해 무기물 입자 표면에 유기기가 형성되는 것을 특징으로 하는 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 제1단계의 무기물 용액은,콜로이달 실리카 또는 콜로이달 알루미나로 형성되는 것을 특징으로 하는 유 기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 제1단계의 유기 실란은,디메틸디메톡시실란(DMDMS), 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 테트라에톡시실란(TEOS) 중에 적어도 하나가 선택적 또는 순차적으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된,유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말.
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| KR1020060064765A KR100750663B1 (ko) | 2006-07-11 | 2006-07-11 | 유기 실란으로 표면처리된 무기물 분말의 제조방법 및 그분말 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101742863B1 (ko) * | 2015-04-08 | 2017-05-31 | 동의대학교 산학협력단 | 분산안정성이 개선된 열전도성 복합재료 코팅용액, 이의 제조방법 및 이를 이용한 열전도 및 방열 코팅막 |
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| KR970042400A (ko) * | 1995-12-29 | 1997-07-24 | 김충세 | 세라믹 결합제의 제조방법 |
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-
2006
- 2006-07-11 KR KR1020060064765A patent/KR100750663B1/ko active IP Right Grant
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