JP2004083334A - 窒化アルミニウム系粉末 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒化アルミニウム粒子の表面に被覆層が形成された複合粒子からなる粉末であって、1)当該被覆層がSi及びOを含み、2)比表面積が10m2/g以下であり、3)平均粒子径が2〜100μmである窒化アルミニウム系粉末に係る。
【選択図】なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、窒化アルミニウム系粉末に関する。詳細には、樹脂、ゴム等の有機材料の充填材(フィラー)として特に有用な窒化アルミニウム系粉末に関する。
【0002】
【従来技術】
窒化アルミニウム粉末は、樹脂、ゴム、エラストマー、粘性流体等の各種材料の熱伝導性を高めるために、フィラーとして添加されている。
【0003】
窒化アルミニウム粉末は、水との反応性が高いため、水と接触すると加水分解され、アンモニアを発生しながら水和アルミナになる。この加水分解は大気中の水分によっても進行するため、窒化アルミニウムがフィラーとして添加された製品では、高温高湿条件下で性能劣化するという問題が生じる。
【0004】
上記問題を解決するため、窒化アルミニウム粉末の耐水処理に対する検討が従来から種々行われている。例えば、窒化アルミニウム粉末を特定量の無機リン化合物又は有機リン化合物で処理して粉末粒子表面にリン酸系皮膜を形成することにより、窒化アルミニウムの耐水性を高める方法が提案されている(例えば、特開平2−141409号、特開平2−141410号、特開2001−80911など)。ところが、これらのリン酸皮膜でも、高温高湿下での耐水性には依然として問題があり、しかもリン酸廃液処理に関する環境上の問題も指摘されている。
【0005】
また、窒化アルミニウム粉末の粒子表面を有機高分子で被覆することにより窒化アルミニウム粉末の耐水性を改善する方法も提案されている(特開平1−179711号)。しかし、有機高分子を用いる方法は工程が複雑になり、処理コストが比較的高くなることから、工業的規模での製造に適したものとは言えない。
【0006】
窒化アルミニウム粉末の粒子表面にSi−Al−O−N反応層を形成させるシリケート処理方法が提案されている(米国特許第5,234,712号、特開2000−129160、特開平11−116213号など)。しかし、これらの粉末は、フィラーとして各種材料に高い充填率で配合することが困難であり、この充填性という点においてさらなる改善の余地がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の主な目的は、優れた耐水性及び充填性をともに備えた新規な窒化アルミニウム系粉末を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、従来技術の問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、所定の粒子構造を有する窒化アルミニウム系粉末が上記目的を達成できることを見出し、ついに本発明を完成した。
【0009】
すなわち、本発明は、下記の窒化アルミニウム系粉末に係る。
【0010】
1.窒化アルミニウム粒子の表面に被覆層が形成された複合粒子からなる粉末であって、1)当該被覆層がSi及びOを含み、2)比表面積が10m2/g以下であり、3)平均粒子径が2〜100μmである窒化アルミニウム系粉末。
【0011】
2.窒化アルミニウム粉末、、シリケート処理剤及びシランカップリング剤を含む混合物を調製し、得られた混合物を熱処理することによって得られる窒化アルミニウム系粉末。
【0012】
3.前記項2の製造方法により得られる窒化アルミニウム系粉末であって、窒化アルミニウム系粉末は窒化アルミニウム粒子の表面に被覆層が形成された複合粒子からなり、1)当該被覆層がSi及びOを含み、2)比表面積が10m2/g以下であり、3)平均粒子径が2〜100μmである窒化アルミニウム系粉末。
【0013】
4.シリケート処理剤が、下記一般式(1)
【0014】
【化2】
【0015】
(ただし、基R1〜R6は、互いに同一又は異なっていて、少なくとも1つの基がアルコキシ基であり、残りが水素又はアルキル基を示す。nは0以上の整数を示す。)
で示される化合物である前記項2又は3記載の製造方法。
【0016】
5.窒化アルミニウム粉末、、シリケート処理剤及びシランカップリング剤を含む混合物を調製し、得られた混合物を熱処理することを特徴とする窒化アルミニウム系粉末の製造方法。
【0017】
6.前記項1に記載の窒化アルミニウム系粉末及び有機材料を含む熱伝導性成形体。
【0018】
7.窒化アルミニウム系粉末の含有量が成形体中50〜90重量%である前記項6に記載の熱伝導性成形体。
【0019】
8.有機材料が、樹脂、ゴム及びエラストマーの少なくとも1種である前記項6又は7に記載の熱伝導性成形体。
【0020】
【発明の実施の形態】
1.窒化アルミニウム系粉末
本発明の窒化アルミニウム系粉末は、窒化アルミニウム粒子の表面に被覆層が形成された複合粒子からなる粉末であって、1)当該被覆層がSi及びOを含み、2)比表面積が10m2/g以下であり、3)平均粒子径が2〜100μmであることに特徴を有する。
【0021】
被覆層は、窒化アルミニウム粒子の表面上の一部又は全部(好ましくは全部)に形成されている。
【0022】
被覆層はSi及びOを含む。各元素の存在形態は特に限定されず、Si、SiO2等として存在する。Si及びOの割合は限定的でなく、所望の特性等に応じて適宜設定することができる。また、本発明の効果(特に充填性、耐水性等)を妨げない範囲内で他の成分が被覆層に含まれていても良い。
【0023】
本発明粉末の比表面積(BET法)は、通常10m2/g以下、好ましくは9.7m2/以下である。比表面積が10m2/gを超える場合は、本発明粉末をフィラーとして樹脂等に充填すると粘度上昇により成形することが不可能になるおそれがある。
【0024】
本発明粉末の平均粒子径は、通常2〜100μm程度、好ましくは3〜50μm、より好ましくは5〜30μmである。かかる範囲内に設定することにより、フィラー等としてより効果的に利用することが可能となる。
【0025】
本発明の窒化アルミニウム系粉末は、例えば樹脂、ゴム(エラストマーを含む。以下同じ。)、粘性流体等の有機材料・無機材料に混合するフィラーとして利用することができる。例えば、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、キシレン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、エポキシ樹脂、熱硬化性ポリブタジエン、フラン樹脂、ウレタン樹脂、アルキルベンゼン樹脂、グアナミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、飽和アルキド樹脂(グリプタル樹脂、不飽和アルコール変性フタル酸樹脂、イソフタル酸系樹脂、テレフタル酸系樹脂、脂肪族ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂)等の樹脂、フッ素ゴム、シリコーンゴム、ウレタンゴム等のゴム等の有機材料に適用することができる。また、非酸化物系セラミックス、酸化物セラミックス、セメント、ガラス、金属等の無機材料にも本発明粉末をフィラーとして配合することができる。本発明粉末は、上記のうち、樹脂、ゴム及びエラストマーからなる高分子材料の少なくとも1種に好ましく適用することができる。
【0026】
これらの各種材料に本発明の窒化アルミニウム系粉末を含有させることによって、熱伝導性に優れた成形体を作製することができる。本発明では、窒化アルミニウム系粉末の含有量が成形体中50重量%以上、特に60〜90重量%、さらには80〜95重量%という高充填の複合材料を製造することができる。かかる複合材料は、本発明粉末が高い充填率で配合されることにより、優れた熱伝導性を発揮することができる。すなわち、本発明により熱伝導性成形体が提供される。
【0027】
有機材料又は無機材料への本発明粉末の配合は、均一に混合できる限りいずれの方法を採用しても良い。例えば、ミキサー、ニーダー等の公知の混合機を用いて混合すれば良い。
【0028】
2.窒化アルミニウム系粉末の製造方法
本発明の窒化アルミニウム系粉末は、例えば、窒化アルミニウム粉末、シリケート処理剤及びシランカップリング剤を含む混合物を調製し、得られた混合物を熱処理することによって製造することができる。
【0029】
窒化アルミニウム粉末(原料)は、公知のもの又は市販品を使用することができる。また、いずれの製法で得られた粉末であっても良い。例えば、1)金属アルミニウム粉と窒素又はアンモニアとを直接反応させる直接窒化法、2)アルミナと炭素の混合粉末を窒素雰囲気下又はアンモニア雰囲気下で加熱することにより、還元と窒化とを同時に行うアルミナ還元法等を単独で又は組み合わせて用いることにより得られる窒化アルミニウム粉末を使用することができる。
【0030】
シリケート処理剤としては、1)アルコキシ基を有し、かつ、2)有機質材料と化学結合する反応基を有しない化合物を使用することが好ましい。有機質材料と化学結合する反応基としては、例えばビニル基、エポキシ基、アミノ基、メタクリル基、メルカプト基等が上げられる。特に、下記一般式(1)
【0031】
【化3】
【0032】
(ただし、基R1〜R6は、互いに同一又は異なっていて、少なくとも1つの基がアルコキシ基であり、残りが水素又はアルキル基を示す。nは0以上の整数を示す。)で示される化合物であることがより好ましい。これらの化合物は、公知のもの又は市販品を使用することができる。また、これら化合物は、1種又は2種以上で用いることができる。
【0033】
上記一般式(1)において、基R1〜R6は、少なくとも1つの基がアルコキシ基であれば良い。従って、基R1〜R6のすべてがアルコキシ基であっても良い。アルコキシ基以外の基がある場合は、それらの基は水素又はアルキル基であることが望ましい。
【0034】
上記アルコキシ基の炭素数は1〜10程度、特に1〜5であることが好ましい。例えば、メトキシ基、エトシキ基、プロポキシ基、ブトキシ基、フェノキシ基等が挙げられる。また、上記アルキル基の炭素数は1〜10程度、特に1〜5であることが好ましい。例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、フェニル基等が挙げられる。
【0035】
上記nは、0以上の整数であれば良い。0以上の範囲内で適宜決定すれば良い。このような化合物自体は、公知のものから選択することができる。
【0036】
例えば、上記一般式(1)でn=0のときの化合物としては、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメトルジメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【0037】
また、上記一般式(1)でnが1以上のときの化合物としては、C2H5−(SiO(OC2H5)2)4−Si(OC2H5)3、C2H5−SiO(CH3)2−Si(OC2H5)3等が例示される。
【0038】
これらのうち、本発明では、テトラエトキシシラン及びエチルシリケート(Si5O4(OC2H5)12)の少なくとも1種を好適に用いることができる。
【0039】
シリケート処理剤の使用量は、用いるシリケート処理剤の種類等にもよるが、用いる窒化アルミニウム粉末の粒子表面に被覆層を形成するのに十分な量であれば良い。一般的には、窒化アルミニウム粉末100重量部に対し、通常0.1〜30重量部程度、好ましくは1〜20重量部とする。上記範囲内に設定すれば、所定の比表面積を維持しつつ、より優れた耐水性を付与することができる。
【0040】
シランカップリング剤は限定的でなく、公知のシランカップリング剤を使用することができる。具体的には、例えばビニルトリクロルシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドアミノシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【0041】
シランカップリング剤の使用量は特に限定されず、用いるシランカップリング剤の種類等に応じて適宜設定できる。好ましくは、窒化アルミニウム粉末100重量部に対し、通常0.3〜3重量部程度、好ましくは0.5〜1.5重量部とする。上記範囲内に設定する場合には、得られる窒化アルミニウム系粉末の分散性をより高めると同時に比表面積の増大を効果的に抑制することができる。
【0042】
これらの原料を用いて混合物の調製を行う。混合は、ミキサー、ニーダー等の公知の攪拌装置を用い、均一になるまで実施すれば良い。好ましくは、混合物中にシリケート処理剤を加水分解するための水を配合する。水の配合量は、シリケート処理剤が加水分解するのに必要な量とすれば良いが、通常はシリケート処理剤100重量部に対して5〜60重量部程度とすれば良い。混合物の調製には、必要に応じて溶媒を使用しても良い。溶媒としては、例えばメタノール、エタノール、トルエン、ミネラルスピリット、イソプロピルアルコール等の有機溶媒を使用することができる。溶媒の使用量は、原料が均一に混合できるような量であれば良く限定されない。一般的には、窒化アルミニウム粉末100重量部に対し、溶媒を100〜1000重量部程度とすれば良い。
【0043】
上記混合物には、必要に応じてpH調整剤等の各種添加剤を配合することもできる。
【0044】
次いで、得られた混合物を熱処理する。一般的に、上記混合物が溶媒を含まない場合は、必要により乾燥させた後、混合物の熱処理を実施すれば良い。上記混合物が溶媒を含む場合は、公知の固液分離あるいは乾燥工程を実施した後、混合物を熱処理すれば良い。
【0045】
熱処理における熱処理温度は、通常400〜700℃程度、好ましくは450〜600℃とすれば良い。熱処理時間は、熱処理温度等に応じて適宜設定することができる。熱処理雰囲気は限定的ではなく、酸化性雰囲気(又は大気中)、還元性雰囲気、不活性ガス雰囲気、真空中等のいずれであっても良い。
【0046】
【作用】
本発明の窒化アルミニウム系粉末は、シリケート処理されたものでありながら、フィラーとしてマトリックス材に高い充填率で配合することができる。これは、本発明の窒化アルミニウム系粉末の比表面積が小さいことによる。
【0047】
従来のシリケート処理では、窒化アルミニウム粉末の被覆に寄与しなかった過剰シリケート処理剤は、窒化アルミニウム粒子表面に析出することにより比表面積を増大させていた。本発明の窒化アルミニウム系粉末は、シリケート処理する際にシランカプリッング剤を共存させることにより、シリケート独立粒子の形成が窒化アルミニウム粒子表面に析出することを抑制ないしは防止し、これによって比表面積を小さく抑えることができる。
【0048】
シリケート処理された従来の窒化アルミニウム粉末では、高い充填率でマトリックス材に配合しようとすると、粘度が大幅に上昇し、成形不能に陥る。これに対し、本発明の窒化アルミニウム系粉末では、優れた耐水性を発揮できるだけのシリケート処理がなされているにもかかわらず、比表面積が低く抑えられているため、これまで以上に高い充填率でマトリックス材に配合することができる。
【0049】
【発明の効果】
本発明の窒化アルミニウム系粉末は、優れた耐水性を有するとともに、比表面積が10cm2/g以下という特異な性質を有する。このため、これまでの窒化アルミニウム粉末等と比べ、フィラーとしてマトリックス材(母材)により高い充填率で配合することができる。その結果として、窒化アルミニウムの特性を利用した高熱伝導性の材料を提供することが可能となる。
【0050】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明の特徴をより明確に示す。なお、本発明は、これらの実施例に限定されない。なお、実施例中の各物性は、それぞれ下記の方法により測定を行った。
(1)平均粒子径
走査型電子顕微鏡の観察により任意に選び出した100個の粒子径の算術平均値を平均粒子径とした。
(2)比表面積
装置「NOVA2000」ユアサアイオニクス社製を使用し、BET法により測定した。
(3)熱伝導率
熱定数測定装置「LF/TCM−FA8510B」リガク社製を使用し、レーザー・フラッシュ法により測定した。
(4)充填率
式100b/(a+b)(%)(但し、aは窒化アルミニウム系粉末以外の使用材料の重量(合計)、bは窒化アルミニウム系粉末の重量をそれぞれ示す。)により求めた。
【0051】
実施例1
(1)窒化アルミニウム系粉末の製造
エタノール1000ml中に平均粒子径5μmの窒化アルミニウム粉末250gを混合し、TEOS250g(Si換算で31.5g)を添加し、攪拌した。さらに、純水250ml、1規定の塩酸25g(pH調整剤)及びビニルトリメトキシシラン2.5gを攪拌しながら添加し、混合物を調製した。この混合物を真空中120℃で3時間予備乾燥した後、空気中550℃で1時間焼成し、窒化アルミニウム系粉末を得た。得られた窒化アルミニウム系粉末の比表面積及び平均粒子を測定した。その結果を表1に示す。
(2)ゴムコンパウンド成形体の製造
シリコーンゲル(製品名「TSE3033(A)」東芝シリコーン社製)(以下「シリコーンゲルA」という。)10g及びシリコーンゲル(製品名「TSE3033(B)」東芝シリコーン社製)(以下「シリコーンゲルB」という。)10gの混合物に対し、上記(1)の窒化アルミニウム系粉末80gを徐々に添加混合し、脱泡した後、200μmの厚さに成形した。この成形体を150℃で30分かけて硬化させることにより、ゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。なお、上記窒化アルミニウム系粉末を添加しないほかは上記と同様にして作製した成形体の熱伝導率は0.16W/mKであった。
(3)ゴムコンパウンド成形体の製造(その2)
シリコーンゲルA 5g及びシリコーンゲルB 5gの混合物に上記(1)の窒化アルミニウム系粉末90gを徐々に添加混合し、脱泡した後、200μmの厚さのシート状に成形した。この成形体を150℃で30分かけて硬化させることにより、ゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。
【0052】
実施例2
(1)窒化アルミニウム系粉末の製造
窒化アルミニウム粉末として平均粒子径20μmの窒化アルミニウム粉末250gを使用したほかは、実施例1(1)と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。得られた窒化アルミニウム系粉末の比表面積及び平均粒子を測定した。その結果を表1に示す。
(2)ゴムコンパウンド成形体の製造
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末80gを使用したほかは、実施例1(2)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。なお、上記窒化アルミニウム系粉末を添加しないほかは上記と同様にして作製した成形体の熱伝導率は0.16W/mKであった。
(3)ゴムコンパウンド成形体の製造(その2)
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末90gを使用したほかは、実施例1(3)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。
【0053】
実施例3
(1)窒化アルミニウム系粉末の製造
窒化アルミニウム粉末として平均粒子径80μmの窒化アルミニウム粉末250gを使用したほかは、実施例1(1)と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。得られた窒化アルミニウム系粉末の比表面積及び平均粒子を測定した。その結果を表1に示す。
(2)ゴムコンパウンド成形体の製造
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末80gを使用したほかは、実施例1(2)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。なお、上記窒化アルミニウム系粉末を添加しないほかは上記と同様にして作製した成形体の熱伝導率は0.16W/mKであった。
(3)ゴムコンパウンド成形体の製造(その2)
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末90gを使用したほかは、実施例1(3)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。
【0054】
実施例4
(1)窒化アルミニウム系粉末の製造
ビニルトリメトキシシラン2.5gに代えてγ−クロロプロピルトリメトキシシラン3.0gを使用したほかは、実施例1(1)と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。得られた窒化アルミニウム系粉末の比表面積及び平均粒子を測定した。その結果を表1に示す。
(2)ゴムコンパウンド成形体の製造
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末80gを使用したほかは、実施例1(2)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。なお、上記窒化アルミニウム系粉末を添加しないほかは上記と同様にして作製した成形体の熱伝導率は0.16W/mKであった。
(3)ゴムコンパウンド成形体の製造(その2)
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末90gを使用したほかは、実施例1(3)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。
【0055】
比較例1
(1)窒化アルミニウム系粉末の製造
メチルトリメトキシシランを使用しないほかは、実施例1(1)と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。得られた窒化アルミニウム系粉末の比表面積及び平均粒子を測定した。その結果を表1に示す。
(2)ゴムコンパウンド成形体の製造
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末80gを使用したほかは、実施例1(2)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。なお、上記窒化アルミニウム系粉末を添加しないほかは上記と同様にして作製した成形体の熱伝導率は0.16W/mKであった。
(3)ゴムコンパウンド成形体の製造(その2)
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末90gを使用したほかは、実施例1(3)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。
【0056】
比較例2
(1)窒化アルミニウム系粉末の製造
窒化アルミニウム粉末として平均粒子径0.3μmの窒化アルミニウム粉末を使用したほかは、実施例1(1)と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。得られた窒化アルミニウム系粉末の比表面積及び平均粒子を測定した。その結果を表1に示す。
(2)ゴムコンパウンド成形体の製造
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末80gを使用したほかは、実施例1(2)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。なお、上記窒化アルミニウム系粉末を添加しないほかは上記と同様にして作製した成形体の熱伝導率は0.16W/mKであった。
(3)ゴムコンパウンド成形体の製造(その2)
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末90gを使用したほかは、実施例1(3)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。
【0057】
比較例3
(1)窒化アルミニウム系粉末の製造
窒化アルミニウム粉末として平均粒子径120μmの窒化アルミニウム粉末を使用したほかは、実施例1(1)と同様にして窒化アルミニウム系粉末を得た。得られた窒化アルミニウム系粉末の比表面積及び平均粒子を測定した。その結果を表1に示す。
(2)ゴムコンパウンド成形体の製造
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末80gを使用したほかは、実施例1(2)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。なお、上記窒化アルミニウム系粉末を添加しないほかは上記と同様にして作製した成形体の熱伝導率は0.16W/mKであった。
(3)ゴムコンパウンド成形体の製造(その2)
窒化アルミニウム系粉末として上記(1)の窒化アルミニウム系粉末90gを使用したほかは、実施例1(3)と同様にしてゴムコンパウンド成形体を得た。この成形体の熱伝導率を測定した。その結果を表1に示す。
【0058】
【表1】
【0059】
試験例1
各実施例で得られた窒化アルミニウム系粉末の被覆層を調べた。被覆層を走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分光法(SEM−EDX)により調べた結果、いずれの被覆層にもSi元素が存在することを確認した。また、電子分光法(ESCA)により、いずれの被覆層もSiO2が存在することを確認した。
【0060】
なお、参考のため、実施例2で被覆層が形成された窒化アルミニウム系粉末と被覆層形成前の窒化アルミニウム粉末の粒子表面のO量を赤外線吸収法により測定した。その結果、前者は1.9重量ppm、後者は0.5重量ppmであった。
【0061】
試験例2
実施例2で得られた窒化アルミニウム系粉末について耐湿性テストを行った。テスト方法は、試料粉末を温度60℃・湿度90%RHに保った恒温恒湿器中に入れ、24時間保持した後、110℃で2時間乾燥し、乾燥後の試料粉末の重量を測定し、テスト前の試料粉末の重量を基準とした重量増加率を求めることにより実施した。その結果を表2に示す。なお、表2には、実施例2において被覆層形成前の窒化アルミニウム粉末について同様の耐湿性テストを行った結果も併せて示す。
【0062】
【表2】
Claims (3)
- 窒化アルミニウム粒子の表面に被覆層が形成された複合粒子からなる粉末であって、1)当該被覆層がSi及びOを含み、2)比表面積が10m2/g以下であり、3)平均粒子径が2〜100μmである窒化アルミニウム系粉末。
- 窒化アルミニウム粉末、シリケート処理剤及びシランカップリング剤を含む混合物を調製し、得られた混合物を熱処理することによって得られる窒化アルミニウム系粉末。
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