JP7395111B2 - 無機粒子分散樹脂組成物及び無機粒子分散樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
前記無機粒子は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子と、アルミナ粒子とを含み、
前記シリカ被覆窒化アルミニウム粒子は、窒化アルミニウム粒子と、前記窒化アルミニウム粒子の表面を覆うシリカ被膜とを備える、無機粒子分散樹脂組成物。
前記シリカ被覆窒化アルミニウム粒子を製造する粒子製造工程と、
前記粒子製造工程で得られた前記シリカ被覆窒化アルミニウム粒子及び前記アルミナ粒子を含む無機粒子と、前記樹脂とを混合する混合工程とを有し、
前記粒子製造工程は、前記窒化アルミニウム粒子の表面を、下記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆う第1工程と、
前記有機シリコーン化合物により覆われた前記窒化アルミニウム粒子を300℃以上800℃以下の温度で加熱する第2工程とを有する無機粒子分散樹脂組成物の製造方法。
本発明の無機粒子分散樹脂組成物は、樹脂と無機粒子とを含有する無機粒子分散樹脂組成物である。無機粒子は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子と、アルミナ粒子とを含む。シリカ被覆窒化アルミニウム粒子は、窒化アルミニウム粒子と、窒化アルミニウム粒子の表面を覆うシリカ被膜とを備える。無機粒子分散樹脂組成物中の無機粒子の含有量は、60.0体積%以上85.0体積%以下の範囲内であることが好ましい。
本明細書において、「無機粒子分散樹脂組成物」は、無機粒子分散樹脂組成物そのもの、及び、無機粒子分散樹脂組成物の成形体(無機粒子分散樹脂組成物が含む樹脂が硬化性樹脂の場合は、無機粒子分散樹脂組成物の硬化物を指す。)のいずれでもよい。無機粒子分散樹脂組成物そのものとしては、流動性のある形態、例えば接着剤やグリース等が挙げられる。また、無機粒子分散樹脂組成物の成形体としては、テープや、シート等の硬化物が挙げられる。
本発明の無機粒子分散樹脂組成物が含有する樹脂は、特に限定されないが、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂との混合物などが、耐熱性に優れるという点において好ましい。樹脂は、単独又は2種類以上を混ぜ合わせて使用することができる。また、熱硬化性樹脂に、それらの硬化剤や、硬化促進剤を加えた混合物として使用してもよい。
本発明の無機粒子分散樹脂組成物が含有する無機粒子は、少なくともシリカ被覆窒化アルミニウム粒子と、アルミナ粒子とを含む。無機粒子は、例えば、窒化ホウ素、シリカ、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム等のその他の無機粒子を含んでいてもよい。
窒化アルミニウム粒子は、単独又は組み合わせて使用することができる。
窒化アルミニウム粒子は耐湿性が劣るが、表面がシリカ被膜で覆われているシリカ被覆窒化アルミニウム粒子とすることにより、耐湿性を向上させることができる。また、窒化アルミニウム粒子は熱伝導性に優れるため、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子も熱伝導性に優れる。
例えば、このようなシリカ被覆窒化アルミニウム粒子は、pH4に調整した塩酸水溶液に投入し、85℃で2時間の処理(すなわち、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子を、pH4に調整した塩酸水溶液に85℃で2時間浸漬)したとき、塩酸水溶液中に抽出されたアンモニアの濃度を20mg/L以下とすることができ、極めて耐湿性に優れる。なお、酸性溶液中では加水分解反応が空気中よりも促進されるため、粒子をpH4に調整した塩酸水溶液に晒すことで、耐湿性の加速試験ができる。したがって、pH4の塩酸水溶液を用いることで、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子の耐湿性を評価することができる。上記アンモニアの濃度が20mg/L以下であれば、耐湿性が良いと言える。また、pH4の塩酸水溶液を用いることで合わせて耐薬品性の比較もできる。
上記抽出されたアンモニアの濃度は、10mg/L以下であることが好ましく、6mg/L以下であることがより好ましい。
耐湿性の観点から、炭素原子の含有量は低いほど好ましい。ここで、後述する粒子製造工程では原料として式(1)で示される構造を有する有機シリコーン化合物を用いているため、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子は炭素原子を含有する場合が多く、例えば50質量ppm以上、さらには60質量ppm以上含む場合がある。しかしながら、上記のとおり1000質量ppm以下であれば耐湿性が優れる。
(SAl(AlN)-SAl(AlN+SiO2))/SAl(AlN)×100
上記式中、SAl(AlN)は、窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積であり、SAl(AlN+SiO2)は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積である。Alピークの面積は、イオン源と希ガスとをプローブにする測定方法である低エネルギーイオン散乱(LEIS:Low Energy Ion Scattering)による分析から求めることができる。LEISは、数keVの希ガスを入射イオンとする分析手法で、最表面の組成分析を可能とする評価手法である(参考文献:The TRC News 201610-04(October2016))。
無機粒子中のシリカ被覆窒化アルミニウム粒子の含有量(体積%)=シリカ被覆窒化アルミニウム粒子の含有量(体積)/(シリカ被覆窒化アルミニウム粒子の含有量(体積)+アルミナ粒子の含有量(体積))×100
アルミナ粒子は、市販品など公知のものを使用することができる。市販品など公知のアルミナ粒子は、粒径や形状などの種類が豊富で最適なものを選択でき、また、安価である。
アルミナ粒子の製法は、どのような製法で得られたものでもよく、例えば、アンモニウムミョウバンの熱分解法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩の熱分解法、アルミニウムの水中火花放電法、気相酸化法や、アルミニウムアルコキシドの加水分解法などで得られたものでもよい。
アルミナ粒子の含有量(体積%)=アルミナ粒子の含有量(体積)/(シリカ被覆窒化アルミニウムの含有量(体積)+アルミナ粒子の含有量(体積))×100
熱伝導性及び耐湿性に優れた無機粒子分散樹脂組成物を形成できる理由は、以下のように推測される。アルミナ粒子及びシリカ被覆窒化アルミ粒子は、いずれもアルミニウム原子を含み、また、両者は比熱、熱膨張率、比誘電率、硬さなどの主要物性が類似している。このため、アルミナ粒子及びシリカ被覆窒化アルミ粒子という2種類の無機粒子を混合した無機粒子分散樹脂組成物にしても、互いの特徴を消し合わない。一方、両者は耐湿性に大きな違いがあるが、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子を用いることで、窒化アルミニウム粒子の耐湿性を向上させることができたため、アルミナ粒子の良好な耐湿性を損なわず、窒化アルミニウム粒子の良好な熱伝導性能を活かした無機粒子分散樹脂組成物が得られている。
上記本発明の無機粒子分散樹脂組成物は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子を製造する粒子製造工程と、粒子製造工程で得られたシリカ被覆窒化アルミニウム粒子及びアルミナ粒子を含む無機粒子と、樹脂とを混合する混合工程とを有し、粒子製造工程は、窒化アルミニウム粒子の表面を、下記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆う第1工程と、有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粒子を300℃以上800℃以下の温度で加熱する第2工程とを有する、本発明の無機粒子分散樹脂組成物の製造方法により製造することができる。
このような本発明の無機粒子分散樹脂組成物の製造方法について、図1を参照しながら詳細に説明する。図1は、本発明の無機粒子分散樹脂組成物の製造方法の一例を示すフローチャートである。
粒子製造工程は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子を製造する工程である。そして、粒子製造工程は、窒化アルミニウム粒子の表面を、上記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆う第1工程と、有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粒子を300℃以上800℃以下の温度で加熱する第2工程とを有する。
第1工程では、上記窒化アルミニウム粒子の表面を、上記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆うことができれば、特に方法は限定されない。第1工程の方法としては、一般的な粉体混合装置を用いて、原料の窒化アルミニウム粒子を撹拌しながら有機シリコーン化合物を噴霧などで添加して、乾式混合することで被覆する乾式混合法などが挙げられる。粉体混合装置としては、例えば、ヘンシェルミキサー(日本コークス工業株式会社製)、容器回転型のVブレンダー、ダブルコーン型ブレンダーなど、混合羽根を有するリボンブレンダー、スクリュー型ブレンダー、密閉型ロータリーキルン、マグネットカップリングを用いた密閉容器の撹拌子による撹拌などが挙げられる。この場合における温度条件は、式(1)で示される構造を含むシリコーン化合物の沸点、蒸気圧にもより、特に限定されないが、好ましい温度は10℃以上200℃以下であり、より好ましくは20℃以上150℃以下であり、さらに好ましくは40℃以上100℃以下の範囲である。
第2工程では、第1工程で得られた有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粒子を、300℃以上800℃以下の温度で加熱することができれば、すなわち、第1工程で得られた有機シリコーン化合物により覆われた窒化アルミニウム粒子を、300℃以上800℃以下の温度範囲に保持できるものであれば、一般の加熱炉を使用することができる。
混合工程は、上述した粒子製造工程で得られたシリカ被覆窒化アルミニウム粒子及びアルミナ粒子を含む無機粒子と、樹脂とを混合する。
樹脂が硬化型である場合、上述した無機粒子分散樹脂組成物を、熱や光で硬化させることで、硬化物(樹脂を硬化させた無機粒子分散樹脂組成物)が得られる。上述した無機粒子分散樹脂組成物の樹脂を硬化させることで、熱伝導性及び耐湿性に優れた硬化物が得られる。硬化物の熱伝導率は、例えば5.0W/(m・K)以上である。また、硬化物は絶縁性が高く、体積抵抗率は、例えば1.0×1012Ω・cm以上である。
窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積1m2当たりの有機シリコーン化合物の被覆量(mg)は、[有機シリコーン化合物で被覆した窒化アルミニウム粒子の質量(mg)]、[窒化アルミニウム粒子の質量(mg)]及び後述する方法で求められる[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)]から、以下の式で求めた(重量変化法)。結果を、表において「有機シリコーン化合物の被覆量」欄に記載した。
[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積1m2当たりの有機シリコーン化合物の被覆量(mg/m2)]
=[有機シリコーン化合物で被覆する前後の窒化アルミニウム粒子質量差(mg)]/[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積(m2)]
(式中、[有機シリコーン化合物で被覆する前後の窒化アルミニウム粒子の質量差(mg)]=[有機シリコーン化合物で被覆した窒化アルミニウム粒子の質量(mg)]-[窒化アルミニウム粒子の質量(mg)]であり、
[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)から算出した表面積(m2)]=[窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積(m2/g)]×[窒化アルミニウム粒子の質量(g)]である。
シリカ被覆窒化アルミニウム粒子の炭素原子の含有量は、管状電気炉方式による非分散赤外吸収法を用いた炭素・硫黄分析装置(Carbon Anlyzer EMIA-821:株式会社堀場製作所製)により測定した。
シリカ被覆窒化アルミニウム粒子の酸素原子の含有量は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子を、大気中で、105℃で2時間加熱した後に、酸素・窒素・水素分析装置(ONH836:LECOジャパン合同会社製)により測定した。
シリカ被覆窒化アルミニウム粒子の珪素原子の含有量は、以下の手順で測定した。
(1)20ccのテフロン(登録商標)容器に、97質量%の硫酸(超特級、和光純薬製)とイオン交換水とを1:2(体積比)で混合した溶液10ccと、サンプル(シリカ被覆窒化アルミニウム粒子)0.5gとを投入した。
(2)テフロン(登録商標)容器ごとステンレスの耐圧容器に入れ、230℃で15時間維持し、投入したサンプルを溶解させた。
(3)(1)で混合した溶液を取り出し、ICP(島津製作所製、ICPS-7510)を用いて測定した珪素原子の濃度から、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子の珪素原子の含有量(質量ppm(μg/g))を算出した。
窒化アルミニウム粒子の表面を覆うシリカ被膜の被覆率は、イオン源と希ガスとをプローブにする低エネルギーイオン散乱(LEIS:Low Energy Ion Scattering)による分析から求めた。LEISは、IONTOF社製Qtac100の装置を用いた。入射イオンは、ヘリウムが3keV及び6keV、ネオンが5keVである。なお、酸素クリーニング後に、後方散乱粒子のエネルギースペクトルを得た。そして、エネルギースペクトルの窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積及びシリカ被覆窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積の値に基づいて、下記式により、窒化アルミニウム粒子の表面を覆うシリカ被膜の被覆率(%)を算出した。
(SAl(AlN)-SAl(AlN+SiO2))/SAl(AlN)×100
上記式中、SAl(AlN)は、窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積であり、SAl(AlN+SiO2)は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子のAlピークの面積である。
窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積は、Mountech社製Macsorb HM model-1210を用いて測定した。なお、吸着ガスとして、He70体積%とN230体積%の混合ガスを用いた。表において「BET比表面積」欄に記載した。
シリカ被覆窒化アルミニウム粒子の耐湿性は、50mlのサンプル管にpH4に調整した塩酸水溶液を17gとシリカ被覆窒化アルミニウム粒子3gとを投入して密封した後、振とう式恒温槽で60℃又は85℃、80rpm、2時間の条件で振とうし、静置後、室温(25℃)まで冷却し、上澄み液中のアンモニア濃度を、25℃の温度条件でアンモニア電極(アンモニア電極5002A:株式会社堀場製作所製)を用いて測定した。表1において「耐湿性アンモニア濃度」欄に記載し、測定温度も併記した。
樹脂成形体(硬化物)の熱伝導率評価は、以下のように実施した。
京都電子製ホットディスク法熱物性測定装置(TPS2500S)を用いて、樹脂成形体の厚み方向の熱拡散率を25℃の条件下で測定した。
熱拡散率測定用のサンプルは、直径3cm厚さ5mmの樹脂成形体である。
また、各成分について単純に加成性が成り立つと仮定して、各成分の配合量を考慮した加重平均により、樹脂成形体の理論比熱と理論密度とを求めた。そして、熱拡散率に理論比熱と理論密度を掛けることにより算出した値を、樹脂成形体の熱伝導率とした。各実施例及び比較例の樹脂成形体の理論比熱は、窒化アルミニウム粒子及びシリカ被覆窒化アルミニウム粒子の理論比熱を0.73J/g・K、アルミナ粒子の理論比熱を0.83J/g・K、樹脂成分(シリコーン樹脂)の理論比熱を1.60J/g・Kとして計算した。また、各実施例及び比較例の樹脂成形体の理論密度は、窒化アルミニウム粒子及びシリカ被覆窒化アルミニウム粒子の理論密度を3.30g/cm3、アルミナ粒子の理論密度を3.94g/cm3、樹脂成分の理論密度を1.00g/cm3として計算した。なお後述の処理剤(シランカップリング剤)は硬化物中で樹脂成分や無機粒子と一体化しており、またその量も少量であるため熱伝導率の計算からは除外した。
樹脂成形体の耐湿性の評価は、直径3cm厚さ5mmの樹脂成形体を耐圧容器に入れ、イオン交換水30gを投入して密封した後、熱風オーブンで120℃、24時間の加熱を行った。そして、加熱が終了した後、室温まで冷却し、水酸化ナトリウム水溶液で抽出液のpHを12以上に調整し、上澄み液のアンモニア濃度を、25℃の温度条件でアンモニア電極を用いて(アンモニア電極5002A:株式会社堀場製作所製)測定した。
(シリカ被覆窒化アルミニウム粒子1の作製)
第1工程は、板厚20mmのアクリル樹脂製で内寸法が260mm×260mm×100mmであり、貫通孔を有する仕切りで上下二段に分けられた構造の真空デシケーターを使用して、窒化アルミニウム粒子の表面被覆を行った。真空デシケーターの上段に、体積累計のd50が80μm、BET法から求めた比表面積が0.05m2/gの球状の窒化アルミニウム粒子-A(FAN-f80-A1:古河電子社製)約30gをステンレストレーに均一に広げて静置した。次に、真空デシケーターの下段には、式(3)においてn=4である有機シリコーン化合物-A(環状メチルハイドロジェンシロキサン4量体:東京化成工業社製)を10g、ガラス製シャーレに入れて静置した。その後、真空デシケーターを閉じ、80℃のオーブンで30時間の加熱を行った。なお、反応により発生する水素ガスは、真空デシケーターに付随する開放弁から逃がすなどの安全対策を取って操作を行った。第1工程終了後に、窒化アルミニウム粒子表面を被覆した式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物の被覆量は、窒化アルミニウム粒子のBET法から求めた比表面積から算出した表面積1m2当たり0.72mgであった。第1工程を終了した後、デシケーターから取り出したサンプルをアルミナ製のるつぼに入れ、大気中で、サンプルを650℃、1.5時間の条件で第2工程の熱処理を行うことでシリカ被覆窒化アルミニウム粒子1を得た。各特性値を表1に示す。
原料に用いた窒化アルミニウム粒子-Aを体積累計のd50が30μm、BET法から求めた比表面積が0.11m2/gの球状の窒化アルミニウム粒子-B(FAN-f30-A1:古河電子社製)に置換えた以外は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子1の作製と同様にして、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子2を作製した。各特性値を表1に示す。
[無機粒子分散樹脂組成物及び硬化物の製造]
まず、表2に記載した種類の無機粒子(シリカ被覆窒化アルミニウム粒子又は窒化アルミニウム粒子、及び、アルミナ粒子)を、表2に記載した配合で容器に入れ、自公転ミキサーに投入して、2000rpm、30秒の条件で混合して、無機粒子混合品を作製した。なお、アルミナ粒子は、体積累計のd50が39μmの丸み状アルミナ-A(AS-10:昭和電工社製。破砕状アルミナの角が取れたアルミナ。)、体積累計のd50が6μmの多面体状アルミナ-B(AA-5:住友化学社製)、体積累計のd50が0.4μmの多面体状のアルミナ-C(AA-03:住友化学社製)を使用した。
得られた無機粒子分散樹脂組成物を、直径3cm、厚さ5mmの筒状の金型へ入れ、両面(底面及び天面)を銅箔で挟み、さらに両面をステンレス板で挟んだものを、120℃、30分間の熱プレスを実施し、硬化させることで、樹脂成形体(硬化物)を作製した。
なお、各粒子の含有量(体積%)は、窒化アルミニウム粒子及びシリカ被覆窒化アルミニウム粒子の理論密度を3.30g/cm3、アルミナ粒子の理論密度を3.94g/cm3、処理剤の理論密度を0.90g/cm3、シリコーン樹脂の理論密度を1.00g/cm3として計算した。なお、シリカ被覆量が窒化アルミニウム粒子に対して極微量であるため、窒化アルミニウム粒子及びシリカ被覆窒化アルミニウム粒子は同じ密度として計算した。
Claims (6)
- 樹脂と無機粒子とを含有し、
前記無機粒子は、シリカ被覆窒化アルミニウム粒子と、アルミナ粒子とを含み、
前記シリカ被覆窒化アルミニウム粒子は、窒化アルミニウム粒子と、前記窒化アルミニウム粒子の表面を覆うシリカ被膜とを備える無機粒子分散樹脂組成物の製造方法であって、
前記シリカ被覆窒化アルミニウム粒子を製造する粒子製造工程と、
前記粒子製造工程で得られた前記シリカ被覆窒化アルミニウム粒子及び前記アルミナ粒子を含む無機粒子と、前記樹脂とを混合する混合工程とを有し、
前記粒子製造工程は、前記窒化アルミニウム粒子の表面を、下記式(1)で示される構造を含む有機シリコーン化合物により覆う第1工程と、
前記有機シリコーン化合物により覆われた前記窒化アルミニウム粒子を300℃以上800℃以下の温度で加熱する第2工程とを有し、
前記有機シリコーン化合物は、下記式(2)で示される化合物及び下記式(3)で示される化合物の少なくとも一方を含む、無機粒子分散樹脂組成物の製造方法。
- 前記無機粒子分散樹脂組成物は、前記無機粒子の合計含有量が、60.0体積%以上85.0体積%以下の範囲内である、請求項1に記載の無機粒子分散樹脂組成物の製造方法。
- 前記無機粒子分散樹脂組成物は、前記無機粒子中の前記アルミナ粒子の含有量が、20体積%以上80体積%以下である、請求項1又は2に記載の無機粒子分散樹脂組成物の製造方法。
- 前記樹脂は、硬化型シリコーン樹脂である、請求項1~3のいずれか1項に記載の無機粒子分散樹脂組成物の製造方法。
- 前記硬化型シリコーン樹脂を硬化させた前記無機粒子分散樹脂組成物の熱伝導率が、5.0W/(m・K)以上である、請求項4に記載の無機粒子分散樹脂組成物の製造方法。
- 前記シリカ被覆窒化アルミニウム粒子は、珪素原子の含有量が、100質量ppm以上5000質量ppm以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の無機粒子分散樹脂組成物の製造方法。
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