CN116477585B - 一种提高氮化铝粉体耐水性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了粉体表面处理剂领域的一种提高氮化铝粉体耐水性的方法，包括如下步骤：S1：搅拌条件下，往环氧树脂中滴加磷酸与三苯基膦混合液进行改性反应，并保温2小时，完成改性反应，得到提高氮化铝粉体耐水性的环氧基表面处理剂；S2：将环氧基表面处理剂和氮化铝粉体搅拌条件下依次加入去离子水中，保温2小时，完成氮化铝粉体表面处理；S3：将混合物过滤或离心分离，去离子水洗，烘干，即得到高耐水性的氮化铝粉体。通过催化剂的开环作用使得环氧树脂带上磷酸端基，利用磷酸端基与氮化铝的反应使得亲油的环氧树脂链能有效地包覆氮化铝粉体，以提高氮化铝粉体的耐水性。
Description
技术领域
本发明属于粉体表面处理剂领域，具体是提高氮化铝粉体耐水性的方法。
背景技术
氮化铝因具有热导率高(理论值为320W/mK)、电绝缘性好、介电常数和介电损耗低、与硅的热膨胀系数相匹配等一系列优良特性，将其作为导热填料填充到有机物中制备散热用热界面材料，具有广阔的应用前景，被认为是替代目前广泛使用的氧化铝、氧化硅等填料的理想选择。
但是氮化铝粉体极易水解，即使在空气中，氮化铝粉体也会与空气中的水蒸气发生反应生成铝氧化物，导致其热导率大幅下降。氮化铝作为导电填料应用时，对耐水性有着更为苛刻的要求，这主要是因为集成电路等电子器件在运行过程中，局部温度可达到120℃以上，高温会使氮化铝粉体的水解速率进一步加快，一方面极大降低热界面材料的散热技能，另一方面水解产生的氨也会对电子器件的性能产生不良影响。因此，实现氮化铝粉体在较高温度下的耐水性，是将其作为新一代导热填料应用，并进一步推动热界面材料更新换代的基本前提。对此，本发明提出一种提高氮化铝粉体耐水性的方法。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种提高氮化铝粉体耐水性的方法，通过催化剂的开环作用使得环氧树脂带上磷酸端基，利用磷酸端基与氮化铝的反应使得亲油的环氧树脂链能有效地包覆氮化铝粉体，以提高氮化铝粉体的耐水性。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种提高氮化铝粉体耐水性的方法，包括如下步骤：
S1：搅拌条件下，往环氧树脂中滴加磷酸与三苯基膦混合液进行改性反应，并保温2小时，完成改性反应，得到提高氮化铝粉体耐水性的环氧基表面处理剂；
S2：将环氧基表面处理剂和氮化铝粉体搅拌条件下依次加入去离子水中，保温2小时，完成氮化铝粉体表面处理；
S3：将混合物过滤或离心分离，去离子水洗，烘干，即得到高耐水性的氮化铝粉体。
进一步，S1中，所述的环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-20。
进一步，S1中，所述的磷酸与三苯基膦混合液中磷酸与三苯基膦的摩尔比为100:3-1。
进一步，S1中，环氧树脂与磷酸的摩尔比为3-8:1。
进一步，S1中，所述的改性反应温度控制为40-70℃。
进一步，S2中，所述的环氧基表面处理剂和氮化铝粉体质量比为1-5:100。
进一步，S2中，所述的表面处理温度控制为20-60℃。
本方案的原理：本发明通过制备提高氮化铝粉体耐水性的环氧基表面处理剂，制备方式简单，并且解决了氮化铝粉体易水解的问题，尤为重要的是，本发明中的环氧基表面处理剂，因为环氧树脂链带上具有反应活性的磷酸端基后，能化学吸附在氮化铝粉体表面，更有效地提高氮化铝粉体抗水性。
附图说明
图1为未改性氮化铝粉体和改性后氮化铝粉体(实施例1制备)的平均孔径大小和比表面积的对比图。
图2为未改性氮化铝粉体和改性后氮化铝粉体(实施例1制备)分散在50℃去离子水中，72h内分散液的pH变化对比图。
图3为未改性氮化铝粉体的电子扫描电镜照片。
图4为实施例1制备的改性氮化铝粉体的电子扫描电镜照片。
图5为实施例2制备的改性氮化铝粉体的电子扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1，
本申请提供一种提高氮化铝粉体耐水性的方法，包括如下步骤：
步骤1，称取0.1g三苯基膦溶于5g丁酮中，再加入2g含量为85％的磷酸，混合均匀，搅拌条件下在30分钟内，将混合溶液滴加到装有20g环氧树脂E-51的四颈烧瓶中；继续搅拌，55℃保温2h，得到环氧基表面处理剂；
步骤2，将步骤2得到的环氧基表面处理剂搅拌分散于1000mL的去离子水中，再加入1000g氮化铝粉末，继续搅拌，40℃保温2小时；
步骤3，将混合物离心分离，去离子水洗，烘干，即得到高耐水性的氮化铝粉体。
将未改性的氮化铝粉体和改性后的氮化铝粉体进行N2吸脱附测试，结果如图1所示。由图1可以看到，改性后的氮化铝粉体相对于未改性的氮化铝粉体，平均孔径大小和比表面积均有明显减小，说明改性处理后粉体的孔隙率下降，表明环氧基表面处理剂能有效地包覆氮化铝粉体。
将未改性的氮化铝粉体和改性后的氮化铝粉体进行水解对比实验，结果如图2所示。由图2可以看到，改性后的氮化铝粉体分散在50℃去离子水中，分散液的pH在72h内基本保持稳定，未发生明显变化；而作为对照的未改性氮化铝粉体分散在50℃去离子水中，分散液的pH在72h内有较大幅度的增加。结果说明环氧基表面处理剂有效地包覆氮化铝粉体后，能明显提高氮化铝粉体的抗水性。
实验例1制备的改性氮化铝粉体的电子扫描电镜照片如图4所示。相对于未改性的氮化铝粉体而言，图3所示，改性后的氮化铝粉体有一定程度的团聚，说明环氧树脂链对粉体的改性效果明显。
实施例2，
本申请提供一种提高氮化铝粉体耐水性的方法，包括如下步骤：
步骤1，称取0.1g三苯基膦溶于5g丁酮中，再加入2g含量为85％的磷酸，混合均匀，搅拌条件下在30分钟内，将混合溶液滴加到装有40g环氧树脂E-20的四颈烧瓶中；继续搅拌，55℃保温2h，得到环氧基表面处理剂；
步骤2，将步骤2得到的环氧基表面处理剂搅拌分散于1000mL的去离子水中，再加入1500g氮化铝粉末，继续搅拌，40℃保温2小时；
步骤3，将混合物离心分离，去离子水洗，烘干，即得到高耐水性的氮化铝粉体。
实验例2制备的改性氮化铝粉体的电子扫描电镜照片如图5所示。相对图4而言，改性剂的环氧树脂链变长后，改性后的氮化铝粉体的团聚更为明显。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (4)
1.一种提高氮化铝粉体耐水性的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：搅拌条件下，往环氧树脂中滴加磷酸与三苯基膦混合液进行改性反应，并保温2小时，完成改性反应，得到提高氮化铝粉体耐水性的环氧基表面处理剂；所述的磷酸与三苯基膦混合液中磷酸与三苯基膦的摩尔比为100:3-1；环氧树脂与磷酸的摩尔比为3-8:1；所述的改性反应温度控制为40-70℃；
S2：将环氧基表面处理剂和氮化铝粉体搅拌条件下依次加入去离子水中，保温2小时，完成氮化铝粉体表面处理；
S3：将混合物过滤或离心分离，去离子水洗，烘干，即得到高耐水性的氮化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的提高氮化铝粉体耐水性的方法，其特征在于：S1中，所述的环氧树脂为环氧树脂E-51或环氧树脂E-20。
3.根据权利要求2所述的提高氮化铝粉体耐水性的方法，其特征在于：S2中，所述的环氧基表面处理剂和氮化铝粉体质量比为1-5:100。
4.根据权利要求1所述的提高氮化铝粉体耐水性的方法，其特征在于：S2中，所述的表面处理温度控制为20-60℃。
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