CN112538338A - 一种改性石墨烯纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种改性石墨烯纳米材料，其特征在于，包括如下重量份数的原料：石墨粉15‑18份、去离子水25‑35份、聚山梨醇15‑25份、催化助剂1‑5份、氧化镁1‑5份、五氯化钼水溶液10‑15份、氯化铜水溶液5‑10份、氯化钾水溶液10‑15份、改性碳酸钙粉末1‑3份、改性铝矾土1‑5份、N‑十二烷基苯磺酸钠10‑15份，获得对微电子器件提供高导热散热效果的散热材料。
Description
技术领域
本发明实施例涉及石墨烯纳米材料技术领域，尤其涉及一种改性石墨烯纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
电子元件向小型化及多功能化快速发展，元件组装密度越来越高，单位发热量迅速上升，电子工业迫切需要高导热系数和低介电常数的材料。高导热材料作为一种具有强大应用前景的功能材料，由于具有良好的热传导性能，可在微电子、航空航天、军事装备、半导体照明、电机电器等诸多制造业及高科技领域发挥着重要的作用。
石墨烯具有独特的二维结构，显示出超高导热系数，单层石墨烯由碳原子和其共价键所形成的原子尺寸网，为平面多环芳香烃原子晶体，石墨烯具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围城的六边形，厚度为一个原子层，由于其独特而完美的结构，使得石墨烯具有优异的电学、力学、热学和光学等特性。单层石墨烯的导热系数高达4840-5300W/m.k，是制备符合散热材料的理想材料之一。
纳米材料是指粒径介于1-100nm的粒子，纳米粒子是处在原子簇和宏观物质交界的过渡区域，是一种典型的介观系统，包括金属、非金属、有机、无机和生物等多种颗粒材料。
现有技术存在以下不足：虽然石墨烯以及聚合物纳米材料因为具有优异的各种性能，石墨烯导热散热结构路径受到破坏后，对于石墨烯的导热散热效果影响非常大，影响石墨烯材料的使用，且现有纳米材料在导电、光热转换效率和生物相容性等方面存在不足。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例的目的在于克服上述现有不足，提供一种改性石墨烯纳米材料及其制备方法和应用，获得高导热散热材料，对微电子元器件提供高导热散热效果。
本发明实施例第一方面提供了一种一种改性石墨烯纳米材料，包括如下重量份数的原料：石墨粉15-18份、去离子水25-35份、聚山梨醇15-25份、催化助剂1-5份、氧化镁1-5份、五氯化钼水溶液10-15份、氯化铜水溶液5-10份、氯化钾水溶液10-15份、改性碳酸钙粉末1-3份、改性铝矾土1-5份、N-十二烷基苯磺酸钠10-15份。
进一步地，所述催化助剂选取TiO2、Fe2O3、WOx、Al2O3、CuO、NiO、ZnO 中的一种或几种。
进一步地，所述催化助剂为金属氧化物或金属盐，所述金属选自铜、铬、钌、镍、铝、钯、锌中的任一种。
本发明实施例第二方面提供了一种改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：催化助剂、氧化镁及去离子水络合反应得到浆料，所述浆料经喷雾造粒和干燥焙烧，得到粒径为15-80μm、比表面积为20-150㎡/g的富含活性物质的氧化镁载体；
步骤二：将石墨粉与去离子水按照一定的比例置于反应釜中，在600-1500W的超声功率下处理30-60min，获得石墨分散液；
步骤三：向所述石墨分散液中加入N-十二烷基苯磺酸钠，并充分搅拌至均匀;
步骤四：将五氯化钼水溶液、氯化铜水溶液和硫化钾水溶液混合，超声处理8-15min，随后加入聚山梨醇，磁力搅拌10-39min，得到Mo/CuS颗粒;
步骤五：将步骤四得到的Mo/CuS颗粒、步骤三所得到的溶液、步骤一得到的富含活性物质的氧化镁载体加热至500-900℃反应8-15h；
步骤六：、将步骤五得到的物质添加至搅拌釜内，然后取改性碳酸钙粉末、改性铝矾土，开启搅拌釜搅拌10-15min后，将搅拌釜内的温度升温至100-150℃，在300-500W的超声功率下处理1-3h，高速搅拌30-60min，取出、静置，制得高导热改性石墨烯纳米材料。
进一步地，所述步骤一中的所述催化助剂和氧化镁按重量份数比为1:1-5 ，投入盛有去离子水的搅拌反应釜中，固液的重量份数比为：1:5-20，在常温下升温至80-100℃，恒温络合反应5-8h。
进一步地，所述步骤四中所述磁力搅拌后得到的溶液转移至密闭反应釜中，在温度80-100℃下搅拌反应30-40min；经分离后得到所述Mo/CuS颗粒。
进一步地，所述步骤四中所述五氯化钼水溶液12份、氯化铜水溶液9份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份。
进一步地，所述步骤二中所述在300-600W的超声功率下处理30-60min后，在6000-10000rpm的速度下，离心处理8-10min后，过滤除去沉淀，得到石墨烯分散液。
进一步地，所述步骤四中所述超声处理的功率为1200w，超声处理10min，磁力搅拌20min。
根据本发明实施例的第三方面，提供一种改性石墨烯纳米材料的应用：改性石墨烯纳米材料应用于微电子器件或电子元器件中。
本发明实施例具有以下优点：
本发明对载体种类、活性金属、络合反应条件制得高比表面积的石墨烯材料的同时，通过制备Mo/CuS颗粒和石墨烯分散液，并和N-十二烷基苯磺酸钠一同加热反应得到纳米材料，提高纳米材料的导电性能，而且通过添加改性碳酸钙粉末、改性铝矾土得到高导热散热的材料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下通过具体实施方式，完整地描述本发明的技术方案。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下获得的所有其他实施例，均落入本发明的保护范围之内。
本发明实施例第一方面提供了一种改性石墨烯纳米材料，包括如下重量份数的原料：石墨粉15-18份、去离子水25-35份、聚山梨醇15-25份、催化助剂1-5份、氧化镁1-5份、五氯化钼水溶液10-15份、氯化铜水溶液5-10份、氯化钾水溶液10-15份、改性碳酸钙粉末1-3份、改性铝矾土1-5份、N-十二烷基苯磺酸钠10-15份。
进一步地，所述催化助剂选取TiO2、Fe2O3、WOx、Al2O3、CuO、NiO、ZnO 中的一种或几种。
进一步地，所述催化助剂为金属氧化物或金属盐，所述金属选自铜、铬、钌、镍、铝、钯、锌中的任一种。
实施例1
一种改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：催化助剂、氧化镁及去离子水络合反应得到浆料，所述浆料经喷雾造粒和干燥焙烧，得到粒径为20μm、比表面积为60㎡/g的富含活性物质的氧化镁载体，所述催化助剂和氧化镁按重量份数比为1:3，投入盛有去离子水的搅拌反应釜中，固液的重量份数比为：1:10，在常温下升温至80℃，恒温络合反应5h；
步骤二：将石墨粉与去离子水按照一定的比例置于反应釜中，在1200W的超声功率下处理30min，在8000rpm的速度下，离心处理10min后，过滤除去沉淀，获得石墨分散液；
步骤三：向所述石墨分散液中加入N-十二烷基苯磺酸钠，并充分搅拌至均匀;
步骤四：所述五氯化钼水溶液12份、氯化铜水溶液9份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份混合，超声处理10min，随后加入聚山梨醇，磁力搅拌20min，得到的溶液转移至密闭反应釜中，在温度80℃下搅拌反应30min；经分离后得到Mo/CuS颗粒;
步骤五：将步骤四得到的Mo/CuS颗粒、步骤三所得到的溶液、步骤一得到的富含活性物质的氧化镁载体加热至500℃反应8h；
步骤六：、将步骤五得到的物质添加至搅拌釜内，然后取改性碳酸钙粉末、改性铝矾土，开启搅拌釜搅拌10min后，将搅拌釜内的温度升温至100℃，在300W的超声功率下处理1.5h，高速搅拌30min，取出、静置，制得高导热改性石墨烯纳米材料。
实施例2
一种改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：催化助剂、氧化镁及去离子水络合反应得到浆料，所述浆料经喷雾造粒和干燥焙烧，得到粒径为30μm、比表面积为100㎡/g的富含活性物质的氧化镁载体，所述催化助剂和氧化镁按重量份数比为1:5，投入盛有去离子水的搅拌反应釜中，固液的重量份数比为：1:20，在常温下升温至100℃，恒温络合反应8h；
步骤二：将石墨粉与去离子水按照一定的比例置于反应釜中，在1200W的超声功率下处理40min，在10000rpm的速度下，离心处理10min后，过滤除去沉淀，获得石墨分散液；
步骤三：向所述石墨分散液中加入N-十二烷基苯磺酸钠，并充分搅拌至均匀;
步骤四：所述五氯化钼水溶液12份、氯化铜水溶液9份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份混合，超声处理10min，随后加入聚山梨醇，磁力搅拌20min，得到的溶液转移至密闭反应釜中，在温度80℃下搅拌反应30min；经分离后得到Mo/CuS颗粒;
步骤五：将步骤四得到的Mo/CuS颗粒、步骤三所得到的溶液、步骤一得到的富含活性物质的氧化镁载体加热至800℃反应10h；
步骤六：、将步骤五得到的物质添加至搅拌釜内，然后取改性碳酸钙粉末、改性铝矾土，开启搅拌釜搅拌15min后，将搅拌釜内的温度升温至120℃，在450W的超声功率下处理2h，高速搅拌40min，取出、静置，制得高导热改性石墨烯纳米材料。
实施例3
一种改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：催化助剂、氧化镁及去离子水络合反应得到浆料，所述浆料经喷雾造粒和干燥焙烧，得到粒径为35μm、比表面积为130㎡/g的富含活性物质的氧化镁载体，所述催化助剂和氧化镁按重量份数比为1:3.5，投入盛有去离子水的搅拌反应釜中，固液的重量份数比为：1:20，在常温下升温至100℃，恒温络合反应7h；
步骤二：将石墨粉与去离子水按照一定的比例置于反应釜中，在1200W的超声功率下处理30min，在8000rpm的速度下，离心处理10min后，过滤除去沉淀，获得石墨分散液；
步骤三：向所述石墨分散液中加入N-十二烷基苯磺酸钠，并充分搅拌至均匀;
步骤四：所述五氯化钼水溶液12份、氯化铜水溶液9份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份混合，超声处理10min，随后加入聚山梨醇，磁力搅拌20min，得到的溶液转移至密闭反应釜中，在温度80℃下搅拌反应30min；经分离后得到Mo/CuS颗粒;
步骤五：将步骤四得到的Mo/CuS颗粒、步骤三所得到的溶液、步骤一得到的富含活性物质的氧化镁载体加热至800℃反应12h；
步骤六：、将步骤五得到的物质添加至搅拌釜内，然后取改性碳酸钙粉末、改性铝矾土，开启搅拌釜搅拌15min后，将搅拌釜内的温度升温至120℃，在500W的超声功率下处理2.5h，高速搅拌50min，取出、静置，制得高导热改性石墨烯纳米材料。
实施例4
一种改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：催化助剂、氧化镁及去离子水络合反应得到浆料，所述浆料经喷雾造粒和干燥焙烧，得到粒径为40μm、比表面积为135㎡/g的富含活性物质的氧化镁载体，所述催化助剂和氧化镁按重量份数比为1:5，投入盛有去离子水的搅拌反应釜中，固液的重量份数比为：1:25，在常温下升温至100℃，恒温络合反应8h；
步骤二：将石墨粉与去离子水按照一定的比例置于反应釜中，在1200W的超声功率下处理30min，在8000rpm的速度下，离心处理10min后，过滤除去沉淀，获得石墨分散液；
步骤三：向所述石墨分散液中加入N-十二烷基苯磺酸钠，并充分搅拌至均匀;
步骤四：所述五氯化钼水溶液12份、氯化铜水溶液9份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份混合，超声处理10min，随后加入聚山梨醇，磁力搅拌20min，得到的溶液转移至密闭反应釜中，在温度80℃下搅拌反应30min；经分离后得到Mo/CuS颗粒;
步骤五：将步骤四得到的Mo/CuS颗粒、步骤三所得到的溶液、步骤一得到的富含活性物质的氧化镁载体加热至900℃反应15h；
步骤六：、将步骤五得到的物质添加至搅拌釜内，然后取改性碳酸钙粉末、改性铝矾土，开启搅拌釜搅拌15min后，将搅拌釜内的温度升温至150℃，在500W的超声功率下处理3h，高速搅拌60min，取出、静置，制得高导热改性石墨烯纳米材料。
实施例5
一种改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：催化助剂、氧化镁及去离子水络合反应得到浆料，所述浆料经喷雾造粒和干燥焙烧，得到粒径为45μm、比表面积为140㎡/g的富含活性物质的氧化镁载体，所述催化助剂和氧化镁按重量份数比为1:3，投入盛有去离子水的搅拌反应釜中，固液的重量份数比为：1:25，在常温下升温至100℃，恒温络合反应8h；
步骤二：将石墨粉与去离子水按照一定的比例置于反应釜中，在1200W的超声功率下处理30min，在10000rpm的速度下，离心处理10min后，过滤除去沉淀，获得石墨分散液；
步骤三：向所述石墨分散液中加入N-十二烷基苯磺酸钠，并充分搅拌至均匀;
步骤四：所述五氯化钼水溶液12份、氯化铜水溶液9份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份混合，超声处理10min，随后加入聚山梨醇，磁力搅拌20min，得到的溶液转移至密闭反应釜中，在温度80℃下搅拌反应30min；经分离后得到Mo/CuS颗粒;
步骤五：将步骤四得到的Mo/CuS颗粒、步骤三所得到的溶液、步骤一得到的富含活性物质的氧化镁载体加热至900℃反应15h；
步骤六：、将步骤五得到的物质添加至搅拌釜内，然后取改性碳酸钙粉末、改性铝矾土，开启搅拌釜搅拌15min后，将搅拌釜内的温度升温至150℃，在500W的超声功率下处理3h，高速搅拌60min，取出、静置，制得高导热改性石墨烯纳米材料。
根据本发明实施例的第三方面，提供一种改性石墨烯纳米材料的应用：改性石墨烯纳米材料应用于微电子器件或电子元器件中。
以上5组实施例可以得到5种改性石墨烯纳米材料，并将这种改性石墨烯纳米材料分别进行性能测试，再用市售普通的改性石墨烯纳米材料进行对比例试验，得到对比例1，结果得出5组实施例中的高导热材料符合填料的性能均有不同的提升，在测试过程中，获得的各项参数对比如下表：
| 传热率（W/mK） | 弹性模量（MPa/cm<sup>2</sup>） | 阻燃等级 | |
| 实施例1 | 2.01-2.5 | 24 | V-0 |
| 实施例2 | 2.23-2.86 | 26 | V-0 |
| 实施例3 | 2.81-3.21 | 28 | V-0 |
| 实施例4 | 2.98-3.62 | 31 | V-0 |
| 实施例5 | 2.43-2.98 | 27 | V-0 |
| 对比例1 | 1.31-1.76 | 19 | V-1 |
通过上述的数据可得知，本发明的各个实施例的性能均优于市售的产品，平均硬度和导热效果明显得到改善。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，本发明的各个实施方式的特征可以部分地或者全部地彼此耦合或组合，并且可以以各种方式彼此协作并在技术上被驱动。对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整、相互结合和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (10)
1.一种改性石墨烯纳米材料，其特征在于，包括如下重量份数的原料：石墨粉15-18份、去离子水25-35份、聚山梨醇15-25份、催化助剂1-5份、氧化镁1-5份、五氯化钼水溶液10-15份、氯化铜水溶液5-10份、氯化钾水溶液10-15份、改性碳酸钙粉末1-3份、改性铝矾土1-5份、N-十二烷基苯磺酸钠10-15份。
2.根据权利要求1所述的改性石墨烯纳米材料，其特征在于，所述催化助剂选取TiO2、Fe2O3、WOx、Al2O3、CuO、NiO、ZnO 中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的改性石墨烯纳米材料，其特征在于，所述催化助剂为金属氧化物或金属盐，所述金属选自铜、铬、钌、镍、铝、钯、锌中的任一种。
4.根据权利要求1所述的1-3任一所述的改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：催化助剂、氧化镁及去离子水络合反应得到浆料，所述浆料经喷雾造粒和干燥焙烧，得到粒径为15-80μm、比表面积为20-150㎡/g的富含活性物质的氧化镁载体；
步骤二：将石墨粉与去离子水按照一定的比例置于反应釜中，在600-1500W的超声功率下处理30-60min，获得石墨分散液；
步骤三：向所述石墨分散液中加入N-十二烷基苯磺酸钠，并充分搅拌至均匀;
步骤四：将五氯化钼水溶液、氯化铜水溶液和硫化钾水溶液混合，超声处理8-15min，随后加入聚山梨醇，磁力搅拌10-39min，得到Mo/CuS颗粒;
步骤五：将步骤四得到的Mo/CuS颗粒、步骤三所得到的溶液、步骤一得到的富含活性物质的氧化镁载体加热至500-900℃反应8-15h；
步骤六：、将步骤五得到的物质添加至搅拌釜内，然后取改性碳酸钙粉末、改性铝矾土，开启搅拌釜搅拌10-15min后，将搅拌釜内的温度升温至100-150℃，在300-500W的超声功率下处理1-3h，高速搅拌30-60min，取出、静置，制得高导热改性石墨烯纳米材料。
5.根据权利要求4所述的改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的所述催化助剂和氧化镁按重量份数比为1:1-5 ，投入盛有去离子水的搅拌反应釜中，固液的重量份数比为：1:5-20，在常温下升温至80-100℃，恒温络合反应5-8h。
6.根据权利要求4所述的改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中所述磁力搅拌后得到的溶液转移至密闭反应釜中，在温度80-100℃下搅拌反应30-40min；经分离后得到所述Mo/CuS颗粒。
7.根据权利要求4所述的改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中所述五氯化钼水溶液12份、氯化铜水溶液9份、硫化钾水溶液12份和聚山梨醇20份。
8.根据权利要求4所述的改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所述在300-600W的超声功率下处理30-60min后，在6000-10000rpm的速度下，离心处理8-10min后，过滤除去沉淀，得到石墨烯分散液。
9.根据权利要求4所述的改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中所述超声处理的功率为1200w，超声处理10min，磁力搅拌20min。
10.根据权利要求1-3任一所述的改性石墨烯纳米材料在微电子器件或电子元器件中的应用。
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| CN202011617861.6A CN112538338A (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 一种改性石墨烯纳米材料及其制备方法和应用 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113185955A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-07-30 | 西南石油大学 | 一种油基钻井液及其制备方法与应用 |
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2020
- 2020-12-31 CN CN202011617861.6A patent/CN112538338A/zh active Pending
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