CN112427043A - 一种过渡金属化合物纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种过渡金属化合物纳米片及其制备方法和应用，该纳米片的制备方法，包括以下步骤：将含有过渡金属元素的易溶盐与尿素混合后，加水搅拌均匀，然后转移至反应釜中进行水热反应，离心后得到层状金属氢氧化物；将层状金属氢氧化物分散在含有酸根离子的溶液中，离心，煅烧，即得纳米片。本发明的制备方法，利用层状金属氢氧化物层板间带正电荷因而能吸附特定酸根阴离子的特性，将特定酸根阴离子可控吸附在层状金属氢氧化物层板间，再经过热解实现利用拓扑转化实现的过渡金属化合物纳米片的制备，通过控制反应条件，在层状金属氢氧化物层板内能够实现均匀稳定的酸根阴离子吸附，热解处理后实现程度可控转化，最终实现在应用中性能的提升。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种过渡金属化合物纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
层状金属氢氧化物的基本结构是带正电的片层和与之电荷平衡的层间阴离子交替堆积而成。其中，主板层结构与水镁石结构类似。基本结构为M2+ 1-xM3+ x(OH)2An- x/n·mH2O。M2+与M3+分别代表+2价和+3价的阳离子，一般三价阳离子可以是(Al3+、Co3+、Fe3+、Cr3+等)，二价的阳离子可以是(Ni2+、Mg2+、Ca2+、Mn2+、Co2+、Cu2+、Zn2+等)。An-代表n价阴离子，可以是无机阴离子也可以是有机阴离子。
然而，申请人发现目前的层状金属氢氧化物在电催化、光催化、二次电池及水处理等场合的性能还有待提高。基于此，有必要对现有的层状金属氢氧化物进行改进以进一步提高其性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种过渡金属化合物纳米片及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的技术缺陷。
第一方面，本发明提供了一种过渡金属化合物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将含有过渡金属元素的易溶盐与尿素混合后，加水搅拌均匀，然后转移至反应釜中进行水热反应，离心，干燥后得到层状金属氢氧化物；
将层状金属氢氧化物分散在含有酸根离子的溶液中，搅拌后，离心，于惰性气氛中煅烧，即得过渡金属化合物纳米片。
可选的，所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，所述酸根离子包括次亚磷酸根、磷酸根、硫代硫酸根、硝酸根、碳酸根中的一种。
可选的，所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，所述层状金属氢氧化物包括Ni(OH)2、NiFe-LDH、NiCo-LDH、CoFe-LDH、CoAl-LDH、NiFeCo-LDH中的一种。
可选的，所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，所述易溶盐包括硝酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种。
可选的，所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，将含有过渡金属元素的易溶盐与尿素混合后，加水搅拌均匀，然后转移至反应釜中于100～200℃下进行水热反应，离心，于50～100℃下干燥后得到层状金属氢氧化物。
可选的，所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，将层状金属氢氧化物分散在含有酸根离子的溶液中，搅拌5～10h，离心，然后于50～80℃下干燥5～10h，再于在N2气氛中以1～3℃/min升温至280～500℃，并保温1～3h，即得过渡金属化合物纳米片。
第二方面，本发明还提供了一种过渡金属化合物纳米片，采用所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明还提供了一种所述的过渡金属化合物纳米片在电催化、光催化、二次电池及水处理领域中的应用。
本发明的过渡金属化合物纳米片的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的过渡金属化合物纳米片的制备方法，利用层状金属氢氧化物层板间带正电荷因而能吸附特定酸根阴离子的特性，将特定酸根阴离子如次亚磷酸根、磷酸根、硫代硫酸根、硝酸根等可控吸附在层状金属氢氧化物层板间，再经过热解实现利用拓扑转化实现的过渡金属化合物纳米片的制备，通过控制反应条件，在层状金属氢氧化物层板内能够实现均匀稳定的酸根阴离子吸附，热解处理后实现程度可控转化，最终实现在应用中性能的提升；本发明实验条件温和可控，对不同金属基的层状金属氢氧化物进行形貌保持的可控转化，实现化合物热稳定性、导电性、耐腐蚀性等理化性质的提升，使之能够更好的应用在电催化、光催化、二次电池、水处理等不同场合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例1中得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH和铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)的XRD图谱；
图2为本发明的实施例1中得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH和铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)的表面形貌图；
图3为本发明的实施例1中得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH和铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)在KOH中极化曲线图；
图4为本发明的实施例1中得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH和铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)的计时电流法(CA)曲线图；
图5为本发明的实施例1中得到的层状单金属氢氧化物为Ni(OH)2和磷化镍/氢氧化镍纳米片(Ni2P/Ni(OH)2)的XRD图谱；
图6为本发明的实施例1中得到的层状单金属氢氧化物为Ni(OH)2和磷化镍/氢氧化镍纳米片(Ni2P/Ni(OH)2)的表面形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种过渡金属化合物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将含有过渡金属元素的易溶盐与尿素混合后，加水搅拌均匀，然后转移至反应釜中进行水热反应，离心，干燥后得到层状金属氢氧化物；
S2、将层状金属氢氧化物分散在含有酸根离子的溶液中，搅拌后，离心，于惰性气氛中煅烧，即得过渡金属化合物纳米片。
需要说明的是，本申请实施中过渡金属元素为Ni、Fe、Co中的一种或几种，易溶盐为硝酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种，比如含有过渡金属元素的易溶盐可为Fe(NO3)3、Ni(NO3)2等；层状金属氢氧化物包括Ni(OH)2、NiFe-LDH、NiCo-LDH、CoFe-LDH、CoAl-LDH、NiFeCo-LDH中的一种；本申请实施例中含有酸根离子的溶液中，酸根具体为次亚磷酸根、磷酸根、硫代硫酸根、硝酸根、碳酸根中的一种，具体的，含有酸根离子的溶液可为次亚磷酸钠、磷酸钠、硝酸钠、碳酸钠溶液等。
具体的，本申请实施例中S1具体为：取0.5mmol Fe(NO3)3·9H2O和1.5mmol Ni(NO3)2·6H2O溶解在35ml去离子水中，加入8mmol尿素，搅拌30min形成均一溶液，将均一溶液转移至50ml聚四氟乙烯水热釜中，于120℃水热反应6h；将水热反应得到的产物分别用去离子水和乙醇洗涤，离心后，于60℃真空干燥8h，即得层状金属氢氧化物NiFe-LDH。
具体的，本申请实施例中S2具体为：称取S1中制备得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH100mg，然后分散在100ml 0.05mol/L的次亚磷酸钠溶液中，搅拌8h，离心，然后于60℃下真空干燥8h，将所得产物在N2气氛中以2℃/min的升温速率升至300℃，并保温2h，待其冷却至室温后则得到铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)。
本发明的过渡金属化合物纳米片的制备方法，利用层状金属氢氧化物层板间带正电荷因而能吸附特定酸根阴离子的特性，将特定酸根阴离子如次亚磷酸根、磷酸根、硫代硫酸根、硝酸根等可控吸附在层状金属氢氧化物层板间，再经过热解实现利用拓扑转化实现的过渡金属化合物纳米片的制备，通过控制反应条件，在层状金属氢氧化物层板内能够实现均匀稳定的酸根阴离子吸附，热解处理后实现程度可控转化，最终实现在应用中性能的提升；本发明实验条件温和可控，对不同金属基的层状金属氢氧化物进行形貌保持的可控转化，实现化合物热稳定性、导电性、耐腐蚀性等理化性质的提升，使之能够更好的应用在电催化、光催化、二次电池、水处理等不同场合。
基于同一发明构思，本申请还提供了一种过渡金属化合物纳米片，采用上述制备方法制备得到。
基于同一发明构思，本申请还提供了上述过渡金属化合物纳米片在电催化、光催化、二次电池及水处理领域中的应用。
实施例2
一种过渡金属化合物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取1.5mmol Ni(NO3)2·6H2O溶解在35ml去离子水中，加入8mmol尿素，搅拌30min形成均一溶液，将均一溶液转移至50ml聚四氟乙烯水热釜中，于120℃下水热反应6h，将水热反应得到的产物分别用去离子水和乙醇洗涤，离心后，于60℃下真空干燥8h，得到层状单金属氢氧化物为Ni(OH)2；
S2、称取S1中制备得到的层状单金属氢氧化物Ni(OH)2100mg，分散在100ml0.05mol/L的次亚磷酸钠溶液中，搅拌8h，离心，然后于60℃下真空干燥8h，将所得产物在N2气氛中以2℃/min的升温速率升至300℃，并保温2h，待其冷却至室温后则得到磷化镍/氢氧化镍纳米片(Ni2P/Ni(OH)2)。
基于同一发明构思，本申请还提供了一种过渡金属化合物纳米片，采用上述制备方法制备得到。
基于同一发明构思，本申请还提供了上述过渡金属化合物纳米片在电催化、光催化、二次电池及水处理领域中的应用。
性能测试
测试实施例1中得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH和铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)的XRD图谱，结果如图1所示，从图1中可以看出NiFe-LDH成功转化为磷化铁/氢氧化镍纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)。
测试实施例1中得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH和铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)的表面形貌，结果如图2所示，图2中a为NiFe-LDH的形貌图，图2中b为铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)的形貌图，从图2中可知，铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)保持了NiFe-LDH的二维纳米片状结构。
测试实施例1中得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH和铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)，在1M的KOH中进行析氧反应测试，扫描电位1～1.7V(vs RHE)，其LSV极化曲线图结果(未进行IR矫正)如图3所示，从图3中可以看出铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)性能高于层状金属氢氧化物NiFe-LDH，达到相同的电流密度所需的电位更低。
测试实施例1中得到的层状金属氢氧化物NiFe-LDH和铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)，在1M的KOH中进行计时电流法(CA)测试，测试电位为1.43V(vs RHE)，对应10mA·cm-2的电流密度，CA曲线图结果如图4所示，从图4中可以看出铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)OER稳定性有很大的提升，给在10mA·cm-2电流密度处的电位20h后，铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)依然能保持95.1％的电流密度，而NiFe-LDH只剩70.5％，因而说明铁磷化物/镍氢氧化物纳米片(Fe83P17/Ni(OH)2)的催化稳定性好。
测试实施例2中得到的层状单金属氢氧化物为Ni(OH)2和磷化镍/氢氧化镍纳米片(Ni2P/Ni(OH)2)的XRD图谱，结果如图5所示，从图5中可以看出Ni(OH)2成功转化为磷化镍/氢氧化镍纳米片(Ni2P/Ni(OH)2)。
测试实施例2中得到的层状单金属氢氧化物为Ni(OH)2和磷化镍/氢氧化镍纳米片(Ni2P/Ni(OH)2)的表面形貌，结果如图6所示，图6中a为层状单金属氢氧化物Ni(OH)2的形貌图，图6中b为磷化镍/氢氧化镍纳米片(Ni2P/Ni(OH)2)的形貌图，从图6中可知，磷化镍/氢氧化镍纳米片(Ni2P/Ni(OH)2)保持了Ni(OH)2的二维纳米片状结构。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种过渡金属化合物纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将含有过渡金属元素的易溶盐与尿素混合后，加水搅拌均匀，然后转移至反应釜中进行水热反应，离心，干燥后得到层状金属氢氧化物；
将层状金属氢氧化物分散在含有酸根离子的溶液中，搅拌后，离心，于惰性气氛中煅烧，即得过渡金属化合物纳米片。
2.如权利要求1所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，其特征在于：所述酸根离子包括次亚磷酸根、磷酸根、硫代硫酸根、硝酸根、碳酸根中的一种。
3.如权利要求1所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，其特征在于：所述层状金属氢氧化物包括Ni(OH)2、NiFe-LDH、NiCo-LDH、CoFe-LDH、CoAl-LDH、NiFeCo-LDH中的一种。
4.如权利要求1所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，其特征在于：所述易溶盐包括硝酸盐、氯化盐、乙酸盐中的一种。
5.如权利要求1所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，其特征在于：将含有过渡金属元素的易溶盐与尿素混合后，加水搅拌均匀，然后转移至反应釜中于100～200℃下进行水热反应，离心，于50～100℃下干燥后得到层状金属氢氧化物。
6.如权利要求1所述的过渡金属化合物纳米片的制备方法，其特征在于：将层状金属氢氧化物分散在含有酸根离子的溶液中，搅拌5～10h，离心，然后于50～80℃下干燥5～10h，再于在N2气氛中以1～3℃/min升温至280～500℃，并保温1～3h，即得过渡金属化合物纳米片。
7.一种过渡金属化合物纳米片，其特征在于：采用如权利要求1～6任一所述的制备方法制备得到。
8.一种如权利要求7所述的过渡金属化合物纳米片在电催化、光催化、二次电池及水处理领域中的应用。
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