CN113943515A - 一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

从核心芯片到射频器件，5G智能手机零部件将迎来新的变革。对电子设备的热管理技术提出了更高的要求，如对导热材料的导热系数和长时间工作的导热稳定度要求逐渐提高。通常，聚合物的热导率较低，因此有必要添加高导热填料(碳纳米管、氮化铝、氮化硼等)以提高热导率，已有相关文献报道添加高导热涂料制备出良好导热性能的材料。Tian Xiaojuan(TIAN X，WU N，ZHANG B，et al.Glycine functionalized boron nitride nanosheets with improved dispersibility and enhanced interaction with matrix for thermal composites[J].Chemical Engineering Journal，2021，408.)本文通过控制氧化还原反应的还原时间，合成了不同含氧官能团含量的石墨烯样品。随后，将得到的还原石墨烯氧化物很好地分散到环氧树脂基体中，制备环氧树脂/RGO/铜纳米颗粒复合涂层。

Description

一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的 制备方法
技术领域
本发明属于高散热涂料领域，利用简单环保的方法合成一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料。
背景技术
由于电子器件的小型化和高性能要求，高集成密度和高功率密度引起的热积累严重影响了电子器件的性能和寿命。热界面材料(TIM)是从热源到散热器的热传导路径，其导热性和机械性能在电子设备的热管理中起着关键作用。聚合物基复合材料因其可加工性和低成本而成为应用最广泛的微电子封装材料。通常，聚合物的热导率不令人满意(约0.2W/mK)，因此有必要添加高导热填料(石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼等)以提高热导率。铜纳米材料作为重要的工业原料，代替贵金属在制备高级润滑油添加剂、导电浆料、高效催化剂等方面可以大大降低成本，有着广阔的应用前景。石墨烯是一种单层二维(2D)石墨碳材料。由于石墨烯具有高比表面积、优异的导电性、强大的机械性能、高热传导性优异的透明度等特殊优势，石墨烯在各个领域得到了广泛的研究。由于制备石墨烯金属纳米粒子复合材料的方法多样化，以及石墨烯和金属纳米粒子在复合材料中可以保持自己的特质和两者直接的协同作用，让该复合材料在各种领域都有广泛的应用。而且本次实验中，采用的是水性环保多功能漆，有着易于制备、异味小等优点。
基于上述研究，我们首次提出采用溶剂热法在氧化石墨烯表面增强了含氧官能团及修饰了铜纳米颗粒，从而还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒/环氧树脂环保复合涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高散热的还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒/环氧树脂环保复合涂料，该方法以氧化石墨烯、硫酸铜、抗坏血酸、氢氧化钠为原料，利用水热法等合成高散热的还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒/环氧树脂环保复合涂料，并应用于铝箔的的散热研究。
本发明提供的是一种高散热的还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒/环氧树脂环保复合涂料，其特征在于包括以下步骤：
(1)分别称取一定量氧化石墨烯、一定量抗坏血酸及一定量的CuSO4置于三个烧杯中，分别加入一定量的去离子水，得到氧化石墨烯悬浊液、抗坏血酸溶液和CuSO4溶液；
(2)将氧化石墨烯悬浊液在室温条件下下磁力搅拌，然后进行1～2h的超声分散处理；
(3)将超声好的氧化石墨烯转移到100mL蓝口瓶中，磁力搅拌的条件调节pH，保证溶液的均匀分散；
所述的pH调节方法是常规技术手段。所述的调节剂为氢氧化钠。
(4)保持磁力搅拌，滴加CuSO4溶液，并进一步超声分散；在磁力搅拌条件下缓慢滴加抗坏血酸溶液；
(5)将混合溶液40～80℃下水浴加热处理，加热时不断搅拌。加热完成后待冷却到室温，取出制备的样品分别用无水乙醇和去离子水清洗(三个循环)后，干燥，得到纳米铜/还原氧化石墨烯复合材料(Cu@rGO)。
所述的纳米铜/还原氧化石墨烯复合材料制备方法为常规技术。所述的干燥方法为冷冻干燥或鼓风干燥。
(6)为了探究还原温度对制备铜纳米颗粒石墨烯复合材料的影响，分别以不同还原温度制备复合材料，并分别标记。
(7)为了探究不同铜掺杂量的比较。制备了掺杂不同硫酸铜的复合材料。
(8)将填料与环氧树脂的比例为0.5～5％，环氧树脂与固化剂的比例为10∶1
(9)将混合涂料，用刷子刷到铝箔上。
本发明中还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合涂料的晶型结构由粉末X射线衍射仪(XRD)确定，如图1所示，合成的纯铜具有明确的X射线衍射峰。在2θ＝43.3°、50.4°和74.1°的衍射峰分别对应Cu晶体的(111)、(200)和(220)晶面。在Cu@rGO的XRD图谱中，可以看到在2θ＝26.5°存在光滑的石墨烯特征峰，同时在2θ＝43.3°、50.4°和74.1°出现了明显的衍射峰，这说明我们成功制得了Cu@rGO复合材料。本发明中还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合涂料的形貌尺寸和微观结构由场发射扫描电子显微镜(FESEM)确定，如图2所示，图2(a)为用来合成Cu@rGO复合材料的GO的SEM形貌图，它由一些较厚的片层构成，因其片层上存在许多含氧官能团，导致层与层直接存在间隙，是一种疏松的多层片状结构。从图2(b)中可以看出，经过还原后的石墨烯，它由不规则的分散薄片组成，SEM图像显示出GO具有类似纸团一样的丰富褶皱结构。这说明还原石墨烯制备过程中一系列的处理让石墨烯片层充分分散开。
本发明的目的：一、提供制备还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合涂料的方法；二、将还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合涂料用于铝箔的散热。
利用水性环氧树脂所制备的还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合涂料，显示出优异的散热性能；本发明工艺操作简单，成本低廉，反应周期较短，环保能够有效降低温度，达到保护电子器件的目的。
附图说明
图1为本发明所制备样品的XRD衍射谱图，图中分别显示出还原氧化石墨烯、纯铜和铜石墨烯材料的XRD的特征峰。
图2为本发明所制备的氧化石墨烯和还原氧化石墨烯的SEM图像，从图中可以明显观察到所制备样品的形貌和微观结构。
图3为本发明所制备样品在红外热成像效果图。图中可以看出还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂涂在铝箔上的散热效果。图中在2min快速散热说明所制备的还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂涂料显示出优异的散热能力。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
(1)分别称取0.1g氧化石墨烯、2.64g(15mmol)抗坏血酸及0.125g的CuSO4置于三个烧杯中，分别加入30、20、10mL去离子水，得到氧化石墨烯悬浊液、抗坏血酸溶液和CuSO4溶液；
(2)将氧化石墨烯悬浊液在室温条件下下磁力搅拌，然后进行1h的超声分散处理；
(3)将超声好的氧化石墨烯转移到100mL蓝口瓶中，在磁力搅拌的条件加入NaOH溶液将pH值调节至7.0，保证溶液的均匀分散；
(4)保持磁力搅拌，缓慢滴加CuSO4溶液，并进一步超声分散30min；在磁力搅拌条件下缓慢滴加抗坏血酸溶液；
(5)将混合溶液60℃下水浴加热处理6h，加热时不断搅拌。加热完成后待冷却到室温，取出制备的样品分别用无水乙醇和去离子水清洗(三个循环)后，置于冷冻干燥机中干燥48小时，得到纳米铜/还原氧化石墨烯复合材料(Cu@rGO)。
(6)为了探究还原温度对制备铜纳米颗粒石墨烯复合材料的影响，分别以还原温度40℃、60℃和80℃制备复合材料，分别标记为Cu@rGO-40、Cu@rGO-60和Cu@rGO-80。
(7)为了探究不同铜掺杂量的比较。制备了掺杂0.063g、0.125g和0.250g硫酸铜的复合材料，分别标记为Cu@rGO-1、Cu@rGO-2和Cu@rGO-3.
(8)将填料与环氧树脂的比例为0.5～5％，环氧树脂与固化剂的比例为10∶1
(9)将混合涂料，用刷子刷到铝箔上。
实施例2
(1)分别称取0.1g氧化石墨烯、2.64g(15mmol)抗坏血酸及0.125g的CuSO4置于三个烧杯中，分别加入30、20、10mL去离子水，得到氧化石墨烯悬浊液、抗坏血酸溶液和CuSO4溶液；
(2)将氧化石墨烯悬浊液在室温条件下下磁力搅拌，然后进行1h的超声分散处理；
(3)将超声好的氧化石墨烯转移到100mL蓝口瓶中，在磁力搅拌的条件加入NaOH溶液将pH值调节至7.0，保证溶液的均匀分散；
(4)保持磁力搅拌，缓慢滴加CuSO4溶液，并进一步超声分散30min；在磁力搅拌条件下缓慢滴加抗坏血酸溶液；
(5)将混合溶液40℃下水浴加热处理4h，加热时不断搅拌。加热完成后待冷却到室温，取出制备的样品分别用无水乙醇和去离子水清洗(三个循环)后，置于冷冻干燥机中干燥48小时，得到纳米铜/还原氧化石墨烯复合材料(Cu@rGO)。
(6)为了探究还原温度对制备铜纳米颗粒石墨烯复合材料的影响，分别以还原温度40℃、60℃和80℃制备复合材料，分别标记为Cu@rGO-40、Cu@rGO-60和Cu@rGO-80。
(7)为了探究不同铜掺杂量的比较。制备了掺杂0.063g、0.125g和0.250g硫酸铜的复合材料，分别标记为Cu@rGO-1、Cu@rGO-2和Cu@rGO-3.
(8)将填料与环氧树脂的比例为0.5～5％，环氧树脂与固化剂的比例为10∶1
(9)将混合涂料，用刷子刷到铝箔上。
实施例3
(1)分别称取0.1g氧化石墨烯、2.64g(15mmol)抗坏血酸及0.125g的CuSO4置于三个烧杯中，分别加入30、20、10mL去离子水，得到氧化石墨烯悬浊液、抗坏血酸溶液和CuSO4溶液；
(2)将氧化石墨烯悬浊液在室温条件下下磁力搅拌，然后进行1h的超声分散处理；
(3)将超声好的氧化石墨烯转移到100mL蓝口瓶中，在磁力搅拌的条件加入NaOH溶液将pH值调节至7.0，保证溶液的均匀分散；
(4)保持磁力搅拌，缓慢滴加CuSO4溶液，并进一步超声分散30min；在磁力搅拌条件下缓慢滴加抗坏血酸溶液；
(5)将混合溶液60℃下水浴加热处理6h，加热时不断搅拌。加热完成后待冷却到室温，取出制备的样品分别用无水乙醇和去离子水清洗(三个循环)后，置于鼓风干燥箱中干燥48小时，得到纳米铜/还原氧化石墨烯复合材料(Cu@rGO)。
(6)为了探究还原温度对制备铜纳米颗粒石墨烯复合材料的影响，分别以还原温度40℃、60℃和80℃制备复合材料，分别标记为Cu@rGO-40、Cu@rGO-60和Cu@rGO-80。
(7)为了探究不同铜掺杂量的比较。制备了掺杂0.063g、0.125g和0.250g硫酸铜的复合材料，分别标记为Cu@rGO-1、Cu@rGO-2和Cu@rGO-3.
(8)将填料与环氧树脂的比例为0.5～5％，环氧树脂与固化剂的比例为10∶1
(9)将混合涂料，用刷子刷到铝箔上。
通过调控水热温度、烘干技术，经溶剂热法或水热法制备出种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒，分别考察它们的散热效果。还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒和环氧树脂摩尔比为0.2的复合物的散热性能显示得最好。尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (4)

1.一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)分别称取0.1g氧化石墨烯、2.64g(15mmol)抗坏血酸及0.125g的CuSO4置于三个烧杯中，分别加入30、20、10mL去离子水，得到氧化石墨烯悬浊液、抗坏血酸溶液和CuSO4溶液；
(2)将氧化石墨烯悬浊液在室温条件下下磁力搅拌，然后进行1h的超声分散处理；
(3)将超声好的氧化石墨烯转移到100mL蓝口瓶中，在磁力搅拌的条件加入NaOH溶液将pH值调节至7.0，保证溶液的均匀分散；
(4)保持磁力搅拌，缓慢滴加CuSO4溶液，并进一步超声分散30min；在磁力搅拌条件下缓慢滴加抗坏血酸溶液；
(5)将混合溶液60℃下水浴加热处理6h，加热时不断搅拌。加热完成后待冷却到室温，取出制备的样品分别用无水乙醇和去离子水清洗(三个循环)后，置于冷冻干燥机中干燥48小时，得到纳米铜/还原氧化石墨烯复合材料(Cu@rGO)。
(6)为了探究还原温度对制备铜纳米颗粒石墨烯复合材料的影响，分别以还原温度40℃、60℃和80℃制备复合材料，分别标记为Cu@rGO-40、Cu@rGO-60和Cu@rGO-80。
(7)为了探究不同铜掺杂量的比较。制备了掺杂0.063g、0.125g和0.250g硫酸铜的复合材料，分别标记为Cu@rGO-1、Cu@rGO-2和Cu@rGO-3.
(8)将填料与环氧树脂的比例为0.5～5％，环氧树脂与固化剂的比例为10∶1
(9)将混合涂料，用刷子刷到铝箔上。
2.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的热反应温度为70～80℃，时间为4h。
3.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述，0.2g氧化石墨烯、3.66g抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述冷冻干燥变为烘干，其鼓风干燥箱烘干，烘干时间为48小时。
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