JP2000233907A - 熱伝導性窒化ほう素微粉末、該微粉末を含有する熱伝導性シリコーン組成物、及び絶縁放熱シート - Google Patents
熱伝導性窒化ほう素微粉末、該微粉末を含有する熱伝導性シリコーン組成物、及び絶縁放熱シートInfo
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- JP2000233907A JP2000233907A JP11035736A JP3573699A JP2000233907A JP 2000233907 A JP2000233907 A JP 2000233907A JP 11035736 A JP11035736 A JP 11035736A JP 3573699 A JP3573699 A JP 3573699A JP 2000233907 A JP2000233907 A JP 2000233907A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】良好な放熱性とともに、湿度の高い場合でも吸
湿導電を防止するすることができる絶縁放熱シート充填
に適する熱伝導性窒化ほう素微粉末、該微粉末を含む熱
伝導性シリコーン組成物、及び該組成物を硬化させてな
る絶縁放熱シート。 【解決手段】孤立電子対を有する有機官能基を有するシ
ランカップリング剤で表面改質処理を行った熱伝導性ほ
う素微粉末； （イ）下記平均組成式（１）を有するオルガノポリシロ
キサン １００重量部、 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） （Ｒは一価炭化水素基、ａは1.85〜2.10の正数） （ロ）上記の窒化ほう素微粉末 ３０〜５００重量部、
及び （ハ）架橋剤 を含有する熱伝導性シリコーンゴム組成物；並びに該組
成物を硬化して得られる絶縁放熱シート。
湿導電を防止するすることができる絶縁放熱シート充填
に適する熱伝導性窒化ほう素微粉末、該微粉末を含む熱
伝導性シリコーン組成物、及び該組成物を硬化させてな
る絶縁放熱シート。 【解決手段】孤立電子対を有する有機官能基を有するシ
ランカップリング剤で表面改質処理を行った熱伝導性ほ
う素微粉末； （イ）下記平均組成式（１）を有するオルガノポリシロ
キサン １００重量部、 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） （Ｒは一価炭化水素基、ａは1.85〜2.10の正数） （ロ）上記の窒化ほう素微粉末 ３０〜５００重量部、
及び （ハ）架橋剤 を含有する熱伝導性シリコーンゴム組成物；並びに該組
成物を硬化して得られる絶縁放熱シート。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は新規な表面改質窒
化ほう素（ＢＮ）微粉末、該微粉末を含有する熱伝導性
シリコーンゴム組成物、及び該組成物を硬化することに
より得られる絶縁放熱シートに関する。
化ほう素（ＢＮ）微粉末、該微粉末を含有する熱伝導性
シリコーンゴム組成物、及び該組成物を硬化することに
より得られる絶縁放熱シートに関する。
【０００２】
【従来の技術】絶縁放熱シートがパワートランジスタ
ー、サイリスタ、ダイオード等の発熱性電子部品の絶縁
放熱に使用されている。該シートの代表的な材料として
シリコーンゴムが知られている。シリコーンゴム製絶縁
放熱シートは、通常オルガノポリシロキサン、熱伝導性
に優れた無機質フィラー及び架橋剤を含有するシリコー
ンゴム組成物をシート状に成形後、加硫する事により得
られ、その無機質フィラーとしては、六方晶窒化硼素
（以下ＢＮと記する）、アルミナ、ベリリア、ダイアモ
ンド等が例示される。これらのフィラーのうち、特性、
コスト、安全性を総合的に考慮するとＢＮが最も好まし
い。
ー、サイリスタ、ダイオード等の発熱性電子部品の絶縁
放熱に使用されている。該シートの代表的な材料として
シリコーンゴムが知られている。シリコーンゴム製絶縁
放熱シートは、通常オルガノポリシロキサン、熱伝導性
に優れた無機質フィラー及び架橋剤を含有するシリコー
ンゴム組成物をシート状に成形後、加硫する事により得
られ、その無機質フィラーとしては、六方晶窒化硼素
（以下ＢＮと記する）、アルミナ、ベリリア、ダイアモ
ンド等が例示される。これらのフィラーのうち、特性、
コスト、安全性を総合的に考慮するとＢＮが最も好まし
い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＢＮ微
粉末を使用した絶縁放熱シートは電気絶縁性が不十分で
あり、特に湿度の高い場合に吸湿導電が生じるという問
題があった。この問題を解決するため本発明者らは先に
特開平７−１０５７３９及び特開平７−３３０９２７
に、耐水性の高い有機珪素化合物被膜を形成する化合物
を添加した絶縁放熱シート用シリコーンゴム組成物、及
びステアリン酸化合物を添加した絶縁放熱シート用シリ
コーンゴム組成物をそれぞれ提案した。しかし、これら
の組成物では湿度の高い場合の吸湿導電は防止できるも
のの、熱抵抗が大きくなり放熱性が低下するという問題
が生じる。
粉末を使用した絶縁放熱シートは電気絶縁性が不十分で
あり、特に湿度の高い場合に吸湿導電が生じるという問
題があった。この問題を解決するため本発明者らは先に
特開平７−１０５７３９及び特開平７−３３０９２７
に、耐水性の高い有機珪素化合物被膜を形成する化合物
を添加した絶縁放熱シート用シリコーンゴム組成物、及
びステアリン酸化合物を添加した絶縁放熱シート用シリ
コーンゴム組成物をそれぞれ提案した。しかし、これら
の組成物では湿度の高い場合の吸湿導電は防止できるも
のの、熱抵抗が大きくなり放熱性が低下するという問題
が生じる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、以
上の従来技術の有する問題点に鑑み、絶縁放熱シートの
放熱性を維持したまま、湿度の高い場合の吸湿導電を防
止する技術について鋭意検討を重ねた結果、本発明を完
成するに到った。
上の従来技術の有する問題点に鑑み、絶縁放熱シートの
放熱性を維持したまま、湿度の高い場合の吸湿導電を防
止する技術について鋭意検討を重ねた結果、本発明を完
成するに到った。
【０００５】即ち、本発明は、第一に、孤立電子対を有
する有機官能基を有するシランカップリング剤で表面改
質処理を行った熱伝導性窒化ほう素微粉末を提供する。
本発明は、第二に、（イ）下記平均組成式（１）を有す
るオルガノポリシロキサン １００重量部、 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） （Ｒは一価炭化水素基、ａは1.85〜2.10の正数） （ロ）上記の熱伝導性窒化ほう素微粉末 ３０〜５００
重量部、及び （ハ）架橋剤 を含有する熱伝導性シリコーンゴム組成物を提供する。
本発明は、第三に、上記の組成物を硬化することにより
得られる絶縁放熱シートを提供する。
する有機官能基を有するシランカップリング剤で表面改
質処理を行った熱伝導性窒化ほう素微粉末を提供する。
本発明は、第二に、（イ）下記平均組成式（１）を有す
るオルガノポリシロキサン １００重量部、 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） （Ｒは一価炭化水素基、ａは1.85〜2.10の正数） （ロ）上記の熱伝導性窒化ほう素微粉末 ３０〜５００
重量部、及び （ハ）架橋剤 を含有する熱伝導性シリコーンゴム組成物を提供する。
本発明は、第三に、上記の組成物を硬化することにより
得られる絶縁放熱シートを提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳述する。 ［窒化ほう素微粉末］本発明の熱伝導性窒化ほう素微粉
末（ＢＮ微粉末）は孤立電子対を有する有機官能基を有
するシランカップリング剤で表面処理してなるものであ
る。
末（ＢＮ微粉末）は孤立電子対を有する有機官能基を有
するシランカップリング剤で表面処理してなるものであ
る。
【０００７】表面処理に供されるＢＮ微粉末は、純度が
95ｗｔ％以上、特に99ｗｔ％以上であることが好まし
い。一般にＢＮには表面酸化膜としてのＢ2Ｏ3及びＦ
ｅ、Ａｌ、Ｃａ等の数種類の金属元素が不可避不純物と
して含有されており、純度が95ｗｔ％未満の場合は、そ
れらの不純物の影響でシートの熱的、電気的特性が損な
われる場合がある。更にＢＮ微粉末は結晶化が発達して
いることが好ましく学振炭素材料１１７委員会法により
測定したＬｃ値が500Å以上特に700Å以上であることが
好ましい。500Å未満である非晶質なＢＮを使用した場
合は充分な特性が得られない場合がある。また、平均粒
子径は1〜30μｍ、特に5〜20μｍであることが好まし
い。
95ｗｔ％以上、特に99ｗｔ％以上であることが好まし
い。一般にＢＮには表面酸化膜としてのＢ2Ｏ3及びＦ
ｅ、Ａｌ、Ｃａ等の数種類の金属元素が不可避不純物と
して含有されており、純度が95ｗｔ％未満の場合は、そ
れらの不純物の影響でシートの熱的、電気的特性が損な
われる場合がある。更にＢＮ微粉末は結晶化が発達して
いることが好ましく学振炭素材料１１７委員会法により
測定したＬｃ値が500Å以上特に700Å以上であることが
好ましい。500Å未満である非晶質なＢＮを使用した場
合は充分な特性が得られない場合がある。また、平均粒
子径は1〜30μｍ、特に5〜20μｍであることが好まし
い。
【０００８】表面処理剤として使用されるシランカップ
リング剤は孤立電子対を有する有機官能基を有すること
が必須である。孤立電子対を有する有機官能基として
は、例えばエポキシ基、アミノ基、メルカプト基等を含
有する基等が例示され、好ましくはエポキシ基、または
アミノ基を含有する有機基である。
リング剤は孤立電子対を有する有機官能基を有すること
が必須である。孤立電子対を有する有機官能基として
は、例えばエポキシ基、アミノ基、メルカプト基等を含
有する基等が例示され、好ましくはエポキシ基、または
アミノ基を含有する有機基である。
【０００９】このような官能基を有するシラン化合物と
しては、例えば下記一般式（１）を有するオルガノシラ
ン化合物である。 ＳｉＲ1 iＲ2 jＲ3 k （１） ［式中、Ｒ1は孤立電子対を有する官能基を有する有機
基であり、Ｒ2はアルコキシ基、ハロゲン基等の加水分
解性基であり、 Ｒ3はアルキル基であり、ｉは１〜３の
整数、ｊは１〜３の整数、ｋは０〜２の整数であり、か
つ、ｉ＋ｊ＋ｋ＝４である。］
しては、例えば下記一般式（１）を有するオルガノシラ
ン化合物である。 ＳｉＲ1 iＲ2 jＲ3 k （１） ［式中、Ｒ1は孤立電子対を有する官能基を有する有機
基であり、Ｒ2はアルコキシ基、ハロゲン基等の加水分
解性基であり、 Ｒ3はアルキル基であり、ｉは１〜３の
整数、ｊは１〜３の整数、ｋは０〜２の整数であり、か
つ、ｉ＋ｊ＋ｋ＝４である。］
【００１０】式（２）に於いて、Ｒ1は孤立電子対を有
する官能基を有する有機基である。Ｒ1としては、γ−
グリシドキシプロピル基、β−（３，４−エポキシシク
ロヘキシル）エチル基、５，６−エポキシヘキシル基、
９，１０−エポキシデシル基、Ｎ−（β−アミノエチ
ル）−γ−アミノプロピル基、アミノプロピル基、Ｎ−
フェニルアミノプロピル基、ジブチルアミノプロピル
基、メルカプトプロピル基等が挙げられる。Ｒ2の加水
分解基としては、例えばメトキシ基、エトキシ基、プロ
ポキシ基等の炭素数１〜４のアルコキシ基、塩素、臭素
等のハロゲン原子等が挙げられ、特にメトキシ基、エト
キシ基等の低級アルコキシ基である事が好ましい。Ｒ3
はアルキル基、好ましくは炭素数１〜８のアルキル基で
あり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等が挙げ
られる。ｉは１〜３、好ましくは１の整数、ｊは１〜３
の整数、好ましくは２又は３であり、ｋは０〜２、好ま
しくは０又は１の整数で、ｉ＋ｊ＋ｋ＝４である。
する官能基を有する有機基である。Ｒ1としては、γ−
グリシドキシプロピル基、β−（３，４−エポキシシク
ロヘキシル）エチル基、５，６−エポキシヘキシル基、
９，１０−エポキシデシル基、Ｎ−（β−アミノエチ
ル）−γ−アミノプロピル基、アミノプロピル基、Ｎ−
フェニルアミノプロピル基、ジブチルアミノプロピル
基、メルカプトプロピル基等が挙げられる。Ｒ2の加水
分解基としては、例えばメトキシ基、エトキシ基、プロ
ポキシ基等の炭素数１〜４のアルコキシ基、塩素、臭素
等のハロゲン原子等が挙げられ、特にメトキシ基、エト
キシ基等の低級アルコキシ基である事が好ましい。Ｒ3
はアルキル基、好ましくは炭素数１〜８のアルキル基で
あり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等が挙げ
られる。ｉは１〜３、好ましくは１の整数、ｊは１〜３
の整数、好ましくは２又は３であり、ｋは０〜２、好ま
しくは０又は１の整数で、ｉ＋ｊ＋ｋ＝４である。
【００１１】一般式（１）のシランカップリング剤の具
体例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシ
ラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシ
ラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミ
ノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン
等が挙げられる。
体例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシ
ラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシ
ラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミ
ノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン
等が挙げられる。
【００１２】表面改質処理の方法は、従来公知の湿式処
理又は乾式処理が適用できる。処理の均一性を考慮した
場合、シラン溶液を調製してＢＮ微粉末と混合後、乾燥
させる湿式処理で行う事が好ましい。シラン溶液の調製
は水にシランカップリング剤を添加後、又は、メタノー
ル、エタノール等の低級アルコールにシランカップリン
グ剤を溶解後に水を添加した後、必要に応じて酢酸、塩
酸、Ｓｎ等の加水分解触媒を添加して、攪拌、超音波振
動等を加えて行う。上記例示のシランカップリング剤の
うち、エポキシ基を含有するもの（以下エポキシシラン
と総称する）は、水単独又は水とアルコールでは加水分
解が進まないため触媒が必要である。一方アミノ基を含
有するもの（以下アミノシランと総称する）は加水分解
速度が速く、触媒も不要である。そのため、取り扱い上
はアミノシランを使用する事が好ましいが、後述の絶縁
放熱シート用シリコーンゴム組成物の硬化機構が付加反
応の場合は触媒毒作用による硬化不良が生じることがあ
るため好ましくない。またシラン溶液の濃度は0.001〜5
重量％、特に0.1〜2.0重量％とする事が好ましい。この
様にして調製したシラン溶液とＢＮ微粉末とをプラネタ
リーミキサー、ゲートミキサー、品川ミキサー等の汎用
的な設備を使用して均一混合した後、乾燥させれば表面
改質処理は終了である。ここで処理量は、ＢＮ微粉末の
比表面積、その他の物性に合わせて適宜調整し得るが一
般的にはＢＮ微粉末100重量部に対して0.1〜5.0重量部
である。
理又は乾式処理が適用できる。処理の均一性を考慮した
場合、シラン溶液を調製してＢＮ微粉末と混合後、乾燥
させる湿式処理で行う事が好ましい。シラン溶液の調製
は水にシランカップリング剤を添加後、又は、メタノー
ル、エタノール等の低級アルコールにシランカップリン
グ剤を溶解後に水を添加した後、必要に応じて酢酸、塩
酸、Ｓｎ等の加水分解触媒を添加して、攪拌、超音波振
動等を加えて行う。上記例示のシランカップリング剤の
うち、エポキシ基を含有するもの（以下エポキシシラン
と総称する）は、水単独又は水とアルコールでは加水分
解が進まないため触媒が必要である。一方アミノ基を含
有するもの（以下アミノシランと総称する）は加水分解
速度が速く、触媒も不要である。そのため、取り扱い上
はアミノシランを使用する事が好ましいが、後述の絶縁
放熱シート用シリコーンゴム組成物の硬化機構が付加反
応の場合は触媒毒作用による硬化不良が生じることがあ
るため好ましくない。またシラン溶液の濃度は0.001〜5
重量％、特に0.1〜2.0重量％とする事が好ましい。この
様にして調製したシラン溶液とＢＮ微粉末とをプラネタ
リーミキサー、ゲートミキサー、品川ミキサー等の汎用
的な設備を使用して均一混合した後、乾燥させれば表面
改質処理は終了である。ここで処理量は、ＢＮ微粉末の
比表面積、その他の物性に合わせて適宜調整し得るが一
般的にはＢＮ微粉末100重量部に対して0.1〜5.0重量部
である。
【００１３】［熱伝導性シリコーンゴム組成物］次に、
上記の表面改質処理を行ったＢＮ微粉末を含有する熱伝
導性シリコーンゴム組成物について詳述する。 （イ）成分：該組成物を構成する（イ）成分としてのオ
ルガノポリシロキサンは前記のように式（２）で示され
る平均組成式を有するものである。 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （２） 式（２）に於いてＲは同種又は異種の置換又は非置換の
一価炭化水素基、好ましくは炭素数１〜８の一価炭化水
素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等
のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、
フェニル基、トリル基等のアリール基、シクロヘキシル
基、シクロペンチル基等のシクロアルキル基、又はこれ
らの基の炭素原子に直結した水素原子の一部又は全部を
ハロゲン原子、シアノ基等で置換したクロロメチル基、
クロロエチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル
基、シアノプロピル基等であり、好ましくはメチル基、
フェニル基、トリフロロプロピル基、ビニル基であり、
ａは1.85〜2.10の正数である。（イ）成分のオルガノポ
リシロキサンは直鎖状の分子構造を有することが好まし
いが、分子中に一部分子鎖状構造を有していてもよい。
更にオルガノポリシロキサンは分子鎖末端をトリオルガ
ノシリル基又は水酸基で封鎖されていることが好まし
い。トリオルガノシリル基としてはトリメチルシリル
基、ジメチルビニルシリル基、トリビニルシリル基、メ
チルフェニルビニルシリル基、メチルジフェニルシリル
基、ジメチルヒドロキシシリル基等が例示される。
上記の表面改質処理を行ったＢＮ微粉末を含有する熱伝
導性シリコーンゴム組成物について詳述する。 （イ）成分：該組成物を構成する（イ）成分としてのオ
ルガノポリシロキサンは前記のように式（２）で示され
る平均組成式を有するものである。 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （２） 式（２）に於いてＲは同種又は異種の置換又は非置換の
一価炭化水素基、好ましくは炭素数１〜８の一価炭化水
素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等
のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、
フェニル基、トリル基等のアリール基、シクロヘキシル
基、シクロペンチル基等のシクロアルキル基、又はこれ
らの基の炭素原子に直結した水素原子の一部又は全部を
ハロゲン原子、シアノ基等で置換したクロロメチル基、
クロロエチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル
基、シアノプロピル基等であり、好ましくはメチル基、
フェニル基、トリフロロプロピル基、ビニル基であり、
ａは1.85〜2.10の正数である。（イ）成分のオルガノポ
リシロキサンは直鎖状の分子構造を有することが好まし
いが、分子中に一部分子鎖状構造を有していてもよい。
更にオルガノポリシロキサンは分子鎖末端をトリオルガ
ノシリル基又は水酸基で封鎖されていることが好まし
い。トリオルガノシリル基としてはトリメチルシリル
基、ジメチルビニルシリル基、トリビニルシリル基、メ
チルフェニルビニルシリル基、メチルジフェニルシリル
基、ジメチルヒドロキシシリル基等が例示される。
【００１４】（イ）成分のオルガノポリシロキサンの粘
度は特に限定されないが、25℃に於ける粘度が25cSt以
上とすることが好ましく、特に後述する架橋系が有機過
酸化物架橋の場合は1,000,000〜100,000,000cStである
ことが好ましく、付加架橋の場合は100〜100,000,000cS
tであることが好ましく、縮合架橋の場合は100〜500,00
0cStであることが好ましい。
度は特に限定されないが、25℃に於ける粘度が25cSt以
上とすることが好ましく、特に後述する架橋系が有機過
酸化物架橋の場合は1,000,000〜100,000,000cStである
ことが好ましく、付加架橋の場合は100〜100,000,000cS
tであることが好ましく、縮合架橋の場合は100〜500,00
0cStであることが好ましい。
【００１５】（ロ）成分：（ロ）成分としての前述の表
面改質処理を行ったＢＮ微粉末は絶縁放熱シートの電気
絶縁性を維持した上で熱伝導性を向上させるための成分
である。その平均粒子径は1〜30μｍ、特に5〜20μｍで
あることが好ましい。粒子径が小さすぎると凝集粒が多
くなってシリコーンゴム組成物中に均一分散させること
が困難となったり、放熱経路上の粒界の数が多くなって
充分な熱伝導性が得られなかったりする場合がある。一
方、粒子径が大きすぎるとシートの表面に凸凹が生じて
発熱性電子部品及び放熱フィンとの密着性が悪くなる場
合がある。
面改質処理を行ったＢＮ微粉末は絶縁放熱シートの電気
絶縁性を維持した上で熱伝導性を向上させるための成分
である。その平均粒子径は1〜30μｍ、特に5〜20μｍで
あることが好ましい。粒子径が小さすぎると凝集粒が多
くなってシリコーンゴム組成物中に均一分散させること
が困難となったり、放熱経路上の粒界の数が多くなって
充分な熱伝導性が得られなかったりする場合がある。一
方、粒子径が大きすぎるとシートの表面に凸凹が生じて
発熱性電子部品及び放熱フィンとの密着性が悪くなる場
合がある。
【００１６】（ロ）成分のＢＮ微粉末の配合量は（イ）
成分のオルガノポリシロキサン100重量部に対し30〜500
重量部、特に好ましくは100〜300重量部である。30重量
部未満では充分な熱伝導性が得られず、一方500重量部
を超えるとＢＮ微粉末をシリコーンゴム組成物中に均一
分散させることが困難となったり、組成物の粘度が上昇
してシート成形性が悪化する等の不都合が生じる。
成分のオルガノポリシロキサン100重量部に対し30〜500
重量部、特に好ましくは100〜300重量部である。30重量
部未満では充分な熱伝導性が得られず、一方500重量部
を超えるとＢＮ微粉末をシリコーンゴム組成物中に均一
分散させることが困難となったり、組成物の粘度が上昇
してシート成形性が悪化する等の不都合が生じる。
【００１７】（ハ）成分：（ハ）成分の架橋剤は（イ）
成分のオルガノポリシロキサンの架橋反応の機構により
適宜選択される。架橋がラジカル反応の場合は有機過酸
化物が使用され、具体的にはベンゾイルパーオキサイ
ド、モノクロルベンゾイルパーオキサイド、２，４，ジ
クロロベンゾイルパーオキサイド、ｏ−メチルベンゾイ
ルパーオキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイ
ド、ジ（ｔ−ブチル）パーベンゾエート、ジクミルパー
オキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブ
チル）パーオキシヘキサン、ジ（ｔ−ブチル）パーオキ
サイド等が例示される。有機過酸化物は（イ）成分のオ
ルガノポリシロキサン100重量部に対して0.1〜10重量
部、特に0.2〜5重量部添加することが好ましい。
成分のオルガノポリシロキサンの架橋反応の機構により
適宜選択される。架橋がラジカル反応の場合は有機過酸
化物が使用され、具体的にはベンゾイルパーオキサイ
ド、モノクロルベンゾイルパーオキサイド、２，４，ジ
クロロベンゾイルパーオキサイド、ｏ−メチルベンゾイ
ルパーオキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイ
ド、ジ（ｔ−ブチル）パーベンゾエート、ジクミルパー
オキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブ
チル）パーオキシヘキサン、ジ（ｔ−ブチル）パーオキ
サイド等が例示される。有機過酸化物は（イ）成分のオ
ルガノポリシロキサン100重量部に対して0.1〜10重量
部、特に0.2〜5重量部添加することが好ましい。
【００１８】また架橋が付加反応の場合は珪素原子に直
結した水素原子を１分子中に２個以上含有するオルガノ
ハイドロジェンシロキサンと触媒として有効量（触媒
量）の白金族元素（好ましくは白金）又はその化合物が
使用される。この場合は（イ）成分のオルガノポリシロ
キサンが１分子中に２個以上のアルケニル基を含有する
ことが必要である。但し、前述の通り、アミノシランで
表面改質を行ったＢＮ微粉末はかかる硬化機構において
触媒毒として作用し硬化不良を起すことがあるため
（ロ）成分として好ましくない。オルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンは水素原子に直結した水素原子が
（イ）成分のアルケニル基に対し0.5〜5倍、特に0.7〜
3.0倍となる量配合することが好ましい。
結した水素原子を１分子中に２個以上含有するオルガノ
ハイドロジェンシロキサンと触媒として有効量（触媒
量）の白金族元素（好ましくは白金）又はその化合物が
使用される。この場合は（イ）成分のオルガノポリシロ
キサンが１分子中に２個以上のアルケニル基を含有する
ことが必要である。但し、前述の通り、アミノシランで
表面改質を行ったＢＮ微粉末はかかる硬化機構において
触媒毒として作用し硬化不良を起すことがあるため
（ロ）成分として好ましくない。オルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンは水素原子に直結した水素原子が
（イ）成分のアルケニル基に対し0.5〜5倍、特に0.7〜
3.0倍となる量配合することが好ましい。
【００１９】更に架橋が縮合反応の場合は、アルコキシ
基、アセトキシ基、オキシム基等の加水分解性基を１分
子中に２個以上、好ましくは３個以上含有する加水分解
性シラン又はシロキサンが架橋剤として使用される。こ
の配合量は（イ）成分100重量部に対して1〜20重量部、
特に2〜10重量部である。また触媒としてＳｎ、Ｔｉ、
Ｆｅ、Ｃｏ等の有機金属化合物を使用することが好まし
い。この場合は、（イ）成分のオルガノポリシロキサン
の分子鎖両末端が水酸基で封鎖されていることが必要で
ある。（ハ）成分の架橋剤の配合量はその他の成分の種
類や配合比に合わせて適宜調整し得るが一般的には組成
物全体の0.1〜5重量％である。
基、アセトキシ基、オキシム基等の加水分解性基を１分
子中に２個以上、好ましくは３個以上含有する加水分解
性シラン又はシロキサンが架橋剤として使用される。こ
の配合量は（イ）成分100重量部に対して1〜20重量部、
特に2〜10重量部である。また触媒としてＳｎ、Ｔｉ、
Ｆｅ、Ｃｏ等の有機金属化合物を使用することが好まし
い。この場合は、（イ）成分のオルガノポリシロキサン
の分子鎖両末端が水酸基で封鎖されていることが必要で
ある。（ハ）成分の架橋剤の配合量はその他の成分の種
類や配合比に合わせて適宜調整し得るが一般的には組成
物全体の0.1〜5重量％である。
【００２０】本発明のシリコーンゴム組成物には、上述
して必須成分の他に、必要に応じて、例えば補強性充填
剤としてのシリカ微粉末、分散剤としてのシラノール基
含有低分子量シロキサン、環状シロキサン、シラノール
基含有シラン、アルコキシ基含有シラン、難燃助剤とし
てのプラチナ化合物、パラジウム化合物、耐熱助剤とし
ての酸化鉄、酸化セリウム、酸化オクチル、希釈用有機
溶剤、着色のための顔料、架橋が付加反応の場合の硬化
抑制剤としてのアセチレンアルコール、トリアゾール、
ビニル基含有環状シロキサン等を配合することができ
る。また、後述の成形時にシートの骨格となるガラス繊
維クロスを含有させることもできる。
して必須成分の他に、必要に応じて、例えば補強性充填
剤としてのシリカ微粉末、分散剤としてのシラノール基
含有低分子量シロキサン、環状シロキサン、シラノール
基含有シラン、アルコキシ基含有シラン、難燃助剤とし
てのプラチナ化合物、パラジウム化合物、耐熱助剤とし
ての酸化鉄、酸化セリウム、酸化オクチル、希釈用有機
溶剤、着色のための顔料、架橋が付加反応の場合の硬化
抑制剤としてのアセチレンアルコール、トリアゾール、
ビニル基含有環状シロキサン等を配合することができ
る。また、後述の成形時にシートの骨格となるガラス繊
維クロスを含有させることもできる。
【００２１】［絶縁放熱シート］本発明の絶縁放熱シー
トは、以上の（イ）、（ロ）、（ハ）の３成分を必須成
分として含有するシリコーンゴム組成物をプラネタリー
ミキサー、ゲートミキサー、品川ミキサー、バンバリー
ミキサー、３本ロール、ニーダー等の汎用的な設備を使
用して均一混合し、ドクターブレード、カレンダーロー
ル、押出成形等従来公知の成形方法でシート状に成形後
加硫することにより得られる。こうして得られた絶縁放
熱シートに発熱性電子部品との接着のため粘着剤及び剥
離紙を設けること等は任意である。以上により、放熱性
が良好で且つ湿度の高い場合にも吸湿導電が生じない絶
縁放熱シートを得ることができる。
トは、以上の（イ）、（ロ）、（ハ）の３成分を必須成
分として含有するシリコーンゴム組成物をプラネタリー
ミキサー、ゲートミキサー、品川ミキサー、バンバリー
ミキサー、３本ロール、ニーダー等の汎用的な設備を使
用して均一混合し、ドクターブレード、カレンダーロー
ル、押出成形等従来公知の成形方法でシート状に成形後
加硫することにより得られる。こうして得られた絶縁放
熱シートに発熱性電子部品との接着のため粘着剤及び剥
離紙を設けること等は任意である。以上により、放熱性
が良好で且つ湿度の高い場合にも吸湿導電が生じない絶
縁放熱シートを得ることができる。
【００２２】
【実施例】実施例１ γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化
学工業(株)製KBM403）2重量部を30重量部のメタノール
に溶解し、水100重量部、60％酢酸水溶液10重量部を順
次加えて1時間超音波振動を加えてシラン溶液を調製し
た。次に該シラン溶液と平均粒子径10μｍのＢＮ微粉末
（信越化学工業(株)製KBN(h)−10）100重量部とをプラ
ネタリーミキサーで1時間混合後、110℃の真空中で20時
間乾燥させて表面改質処理を行ったＢＮ微粉末を得た。
学工業(株)製KBM403）2重量部を30重量部のメタノール
に溶解し、水100重量部、60％酢酸水溶液10重量部を順
次加えて1時間超音波振動を加えてシラン溶液を調製し
た。次に該シラン溶液と平均粒子径10μｍのＢＮ微粉末
（信越化学工業(株)製KBN(h)−10）100重量部とをプラ
ネタリーミキサーで1時間混合後、110℃の真空中で20時
間乾燥させて表面改質処理を行ったＢＮ微粉末を得た。
【００２３】次にジメチルシロキサン単位99.85mol％、
メチルビニルシロキサン単位0.15mol％で平均重合度約8
000のオルガノポリシロキサン100重量部、上記表面改質
処理を行ったＢＮ微粉末175重量部、及び架橋剤として
２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチル）パーオ
キシヘキサン1.5重量部を300重量部のトルエンに分散し
てプラネタリーミキサーで３時間混合し、シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この組成物を厚さ0.05mmのガラス
繊維クロスの両面にドクターブレードで厚さ0.25mmにコ
ーティングした後、80℃で20分乾燥させて、温度170
℃、圧力100kg／cm 2の条件で10分間のプレス熱加硫を行
って絶縁放熱シートを得た。次いでそれを常圧200℃で4
時間の２次加硫を行った後、ＴＯ−３型トランジスター
を使用して熱抵抗を測定した。更にシートをアルミニウ
ム板とＴＯ−３型トランジスターとの間に挟み、Ｍ３の
ネジを使用してトルク5kgf・cmで取り付けたものを温度4
0℃、相対湿度95％の条件で4時間吸湿させた直後の電気
抵抗を測定した。
メチルビニルシロキサン単位0.15mol％で平均重合度約8
000のオルガノポリシロキサン100重量部、上記表面改質
処理を行ったＢＮ微粉末175重量部、及び架橋剤として
２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチル）パーオ
キシヘキサン1.5重量部を300重量部のトルエンに分散し
てプラネタリーミキサーで３時間混合し、シリコーンゴ
ム組成物を調製した。この組成物を厚さ0.05mmのガラス
繊維クロスの両面にドクターブレードで厚さ0.25mmにコ
ーティングした後、80℃で20分乾燥させて、温度170
℃、圧力100kg／cm 2の条件で10分間のプレス熱加硫を行
って絶縁放熱シートを得た。次いでそれを常圧200℃で4
時間の２次加硫を行った後、ＴＯ−３型トランジスター
を使用して熱抵抗を測定した。更にシートをアルミニウ
ム板とＴＯ−３型トランジスターとの間に挟み、Ｍ３の
ネジを使用してトルク5kgf・cmで取り付けたものを温度4
0℃、相対湿度95％の条件で4時間吸湿させた直後の電気
抵抗を測定した。
【００２４】実施例２ アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業(株)
製KBM903）2重量部を100重量部の水に溶解して1時間超
音波振動を加えてシラン溶液を調製した。以下、このシ
ラン溶液でＢＮ微粉末の表面改質処理を行った以外は、
実施例１と同様にして絶縁放熱シートの試作と特性の評
価を行った。
製KBM903）2重量部を100重量部の水に溶解して1時間超
音波振動を加えてシラン溶液を調製した。以下、このシ
ラン溶液でＢＮ微粉末の表面改質処理を行った以外は、
実施例１と同様にして絶縁放熱シートの試作と特性の評
価を行った。
【００２５】比較例１ ＢＮ微粉末として表面改質処理を行っていないＢＮ微粉
末を使用した以外は実施例１と同様にして絶縁放熱シー
トの試作、特性評価を行った。 比較例２ ＢＮ微粉末の表面処理剤としてビニルトリスメトキシエ
トキシシラン（信越化学工業(株)製KBC1003）を使用
（触媒不使用）した以外は実施例２と同様に試作、特性
評価を行った。 比較例３ 比較例１と同様に表面処理を行っていないＢＮ微粉末を
使用し、且つプラネタリーミキサー混合時にシリコーン
ゴム組成物にステアリン酸亜鉛3重量部を配合して、以
下同様に試作、評価を行った。以上の結果を合わせて表
１に示す。
末を使用した以外は実施例１と同様にして絶縁放熱シー
トの試作、特性評価を行った。 比較例２ ＢＮ微粉末の表面処理剤としてビニルトリスメトキシエ
トキシシラン（信越化学工業(株)製KBC1003）を使用
（触媒不使用）した以外は実施例２と同様に試作、特性
評価を行った。 比較例３ 比較例１と同様に表面処理を行っていないＢＮ微粉末を
使用し、且つプラネタリーミキサー混合時にシリコーン
ゴム組成物にステアリン酸亜鉛3重量部を配合して、以
下同様に試作、評価を行った。以上の結果を合わせて表
１に示す。
【００２６】
【表１】 表１に示す通り、本発明の実施例１、２の放熱絶縁シー
トは熱抵抗が小さく放熱性に優れると同時に吸湿後の電
気抵抗は大きく絶縁性に優れている。これに対し、比較
例１，２のシートは吸湿後の電気抵抗が小さく吸湿導電
が起る恐れが題であり、比較例３のシートは熱抵抗が大
きく放熱性に劣る。
トは熱抵抗が小さく放熱性に優れると同時に吸湿後の電
気抵抗は大きく絶縁性に優れている。これに対し、比較
例１，２のシートは吸湿後の電気抵抗が小さく吸湿導電
が起る恐れが題であり、比較例３のシートは熱抵抗が大
きく放熱性に劣る。
【００２７】
【発明の効果】本発明の熱伝導性ＢＮ微粉末を含有する
熱伝導性シリコーン組成物からなる絶縁放熱シートは良
好な放熱性を有するとともに、吸湿後の電気絶縁性が大
きく、湿度の高い場合でも吸湿導電を防止することがで
きる。
熱伝導性シリコーン組成物からなる絶縁放熱シートは良
好な放熱性を有するとともに、吸湿後の電気絶縁性が大
きく、湿度の高い場合でも吸湿導電を防止することがで
きる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年３月３０日（１９９９．３．３
０）
０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】このような有機官能基を有するシランカッ
プリング剤としては、例えば下記一般式（２）を有する
オルガノシラン化合物があげられる。 ＳｉＲ1 iＲ2 jＲ3 k （２） ［式中、Ｒ1は孤立電子対を有する官能基を有する有機
基であり、Ｒ2はアルコキシ基、ハロゲン基等の加水分
解性基であり、 Ｒ3はアルキル基であり、ｉは１〜３の
整数、ｊは１〜３の整数、ｋは０〜２の整数であり、か
つ、ｉ＋ｊ＋ｋ＝４である。］
プリング剤としては、例えば下記一般式（２）を有する
オルガノシラン化合物があげられる。 ＳｉＲ1 iＲ2 jＲ3 k （２） ［式中、Ｒ1は孤立電子対を有する官能基を有する有機
基であり、Ｒ2はアルコキシ基、ハロゲン基等の加水分
解性基であり、 Ｒ3はアルキル基であり、ｉは１〜３の
整数、ｊは１〜３の整数、ｋは０〜２の整数であり、か
つ、ｉ＋ｊ＋ｋ＝４である。］
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】一般式（２）のシランカップリング剤の具
体例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシ
ラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシ
ラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミ
ノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン
等が挙げられる。
体例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシ
ラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシ
ラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミ
ノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン
等が挙げられる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】［熱伝導性シリコーンゴム組成物］次に、
上記の表面改質処理を行ったＢＮ微粉末を含有する熱伝
導性シリコーンゴム組成物について詳述する。 （イ）成分：該組成物を構成する（イ）成分としてのオ
ルガノポリシロキサンは前記のように式（１）で示され
る平均組成式を有するものである。 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） 式（１）に於いてＲは同種又は異種の置換又は非置換の
一価炭化水素基、好ましくは炭素数１〜８の一価炭化水
素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等
のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、
フェニル基、トリル基等のアリール基、シクロヘキシル
基、シクロペンチル基等のシクロアルキル基、又はこれ
らの基の炭素原子に直結した水素原子の一部又は全部を
ハロゲン原子、シアノ基等で置換したクロロメチル基、
クロロエチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル
基、シアノプロピル基等であり、好ましくはメチル基、
フェニル基、トリフロロプロピル基、ビニル基であり、
ａは1.85〜2.10の正数である。（イ）成分のオルガノポ
リシロキサンは直鎖状の分子構造を有することが好まし
いが、分子中に一部分子鎖状構造を有していてもよい。
更にオルガノポリシロキサンは分子鎖末端をトリオルガ
ノシリル基又は水酸基で封鎖されていることが好まし
い。トリオルガノシリル基としてはトリメチルシリル
基、ジメチルビニルシリル基、トリビニルシリル基、メ
チルフェニルビニルシリル基、メチルジフェニルシリル
基、ジメチルヒドロキシシリル基等が例示される。
上記の表面改質処理を行ったＢＮ微粉末を含有する熱伝
導性シリコーンゴム組成物について詳述する。 （イ）成分：該組成物を構成する（イ）成分としてのオ
ルガノポリシロキサンは前記のように式（１）で示され
る平均組成式を有するものである。 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） 式（１）に於いてＲは同種又は異種の置換又は非置換の
一価炭化水素基、好ましくは炭素数１〜８の一価炭化水
素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基等
のアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、
フェニル基、トリル基等のアリール基、シクロヘキシル
基、シクロペンチル基等のシクロアルキル基、又はこれ
らの基の炭素原子に直結した水素原子の一部又は全部を
ハロゲン原子、シアノ基等で置換したクロロメチル基、
クロロエチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル
基、シアノプロピル基等であり、好ましくはメチル基、
フェニル基、トリフロロプロピル基、ビニル基であり、
ａは1.85〜2.10の正数である。（イ）成分のオルガノポ
リシロキサンは直鎖状の分子構造を有することが好まし
いが、分子中に一部分子鎖状構造を有していてもよい。
更にオルガノポリシロキサンは分子鎖末端をトリオルガ
ノシリル基又は水酸基で封鎖されていることが好まし
い。トリオルガノシリル基としてはトリメチルシリル
基、ジメチルビニルシリル基、トリビニルシリル基、メ
チルフェニルビニルシリル基、メチルジフェニルシリル
基、ジメチルヒドロキシシリル基等が例示される。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】
【表１】 表１に示す通り、本発明の実施例１、２の放熱絶縁シー
トは熱抵抗が小さく放熱性に優れると同時に吸湿後の電
気抵抗は大きく絶縁性に優れている。これに対し、比較
例１，２のシートは吸湿後の電気抵抗が小さく吸湿導電
が起る恐れが大であり、比較例３のシートは熱抵抗が大
きく放熱性に劣る。
トは熱抵抗が小さく放熱性に優れると同時に吸湿後の電
気抵抗は大きく絶縁性に優れている。これに対し、比較
例１，２のシートは吸湿後の電気抵抗が小さく吸湿導電
が起る恐れが大であり、比較例３のシートは熱抵抗が大
きく放熱性に劣る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡見 健英 東京都千代田区大手町二丁目６番１号 信 越化学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4J002 CP031 CP131 DA118 DK006 EK017 EK037 EK047 EK057 EK067 EX007 EX037 EZ008 EZ018 FB136 FB146 FB156 FD147 FD158 FD206 GQ01
Claims (4)
- 【請求項１】孤立電子対を有する有機官能基を有するシ
ランカップリング剤で表面改質処理を行った熱伝導性窒
化ほう素微粉末。 - 【請求項２】孤立電子対を有する有機官能基がアミノ
基、エポキシ基及びメルカプト基から選ばれる基を含有
する有機基から選ばれる、請求項１の熱伝導性窒化ほう
素微粉末。 - 【請求項３】（イ）下記平均組成式（１）を有するオル
ガノポリシロキサン １００重量部、 ＲaＳｉＯ(4-a)/2 （１） （Ｒは一価炭化水素基、ａは1.85〜2.10の正数） （ロ）請求項１又は２に記載の窒化ほう素微粉末 ３０
〜５００重量部、及び （ハ）架橋剤 を含有する熱伝導性シリコーンゴム組成物。 - 【請求項４】請求項３に記載の組成物を硬化して得られ
る絶縁放熱シート。
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
| JP03573699A JP4070345B2 (ja) | 1999-02-15 | 1999-02-15 | 熱伝導性窒化ほう素微粉末、該微粉末を含有する熱伝導性シリコーン組成物、及び絶縁放熱シート |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP2002338927A (ja) * | 2001-05-18 | 2002-11-27 | Sekisui Chem Co Ltd | 熱伝導性感圧接着剤及び熱伝導性感圧接着シート |
| JP2007217493A (ja) * | 2006-02-15 | 2007-08-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化硼素スラリー及び離型剤 |
| JP2012036046A (ja) * | 2010-08-09 | 2012-02-23 | Teijin Ltd | 窒化ホウ素ナノチューブ誘導体、その分散液、及び該窒化ホウ素ナノチューブ誘導体の製造方法 |
| JP2012526830A (ja) * | 2009-05-13 | 2012-11-01 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 表面改質六方晶窒化ホウ素粒子 |
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| KR20180073413A (ko) * | 2016-12-22 | 2018-07-02 | 주식회사 포스코 | 방열 시트 및 이의 제조방법 |
| CN108641373A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-10-12 | 浙江禾为新材料科技有限公司 | 一种高频段导热吸波绝缘材料 |
| JP2020097713A (ja) * | 2018-12-18 | 2020-06-25 | ニホンハンダ株式会社 | 導電性充填剤の製造方法、導電性充填剤、導電性付加反応硬化型シリコーンエラストマー組成物および半導体装置 |
| CN111378284A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-07 | 苏州天脉导热科技股份有限公司 | 一种低介电常数导热硅胶片及其制备方法 |
| CN113261398A (zh) * | 2019-01-03 | 2021-08-13 | 阿莫绿色技术有限公司 | 散热片的制备方法 |
| CN114630860A (zh) * | 2019-11-06 | 2022-06-14 | 阿莫绿色技术有限公司 | 散热片、其制备方法以及包括其的电子设备 |
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|---|---|---|---|---|
| JPWO2021006310A1 (ja) | 2019-07-11 | 2021-01-14 |
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1999
- 1999-02-15 JP JP03573699A patent/JP4070345B2/ja not_active Expired - Fee Related
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