CN113261398A - 散热片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种散热片的制备方法。本发明的一实施例的散热片的制备方法包括：步骤(1)，制备包含基质形成成分、交联剂和散热填料的预片；及步骤(2)，将上述预片中包含的基质形成成分交联以制备散热片。据此，所制备的散热片可以含有高含量的散热填料，因此具有显著优异的散热性能。并且，在实现为具有优异散热性能的同时，通过基质形成成分的材料特性和通过交联基质形成成分而形成的基质最小化或防止片材的破裂、收缩、孔隙产生和厚度变化等，且可以具有良好的柔软性。此外，在制备散热片时，通过冷却工序等改善加工性，因此生产率非常良好，并且可以适合于批量生产。

Description

散热片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种散热片的制备方法，更具体而言，涉及具有柔软性和良好的散热特性，随着加工性的提高，生产率显着提高的散热片的制备方法。
背景技术
并非旨在发热，但具有在操作过程中发热的部件的仪器和装置中发热不仅会降低部件的功能，还会产生如相关部件的功能劣化、故障诱发和劣化引起的功能丢失等各种问题。因此，在各个工业领域中长期持续研究用于解决发热问题的散热结构。作为这些研究的结果，以往开发了如散热风扇、散热销和热管等各种散热装置，最近，人们开发了如散热垫、散热片、散热涂料等各种散热材料，以辅助或替代现有的散热装置。
其中，与散热涂料相比，散热片具有优越的散热性能，且厚度较薄，因此无需改变仪器或装置的结构设计，或只要改变较小的结构设计，就可以很容易地适用于仪器或装置，因此，近年来，在各种能量领域、建筑领域、军需领域、汽车领域、医疗领域等各种领域对散热片积极地进行开发。
然而，已知具有高散热性能的材料通常具有低电阻和高介电常数，从而存在导致降低适用该散热材料的器件、装置中的其他部件的性能，或使通过上述部件的功能损失的问题。并且，根据发热源的结构，适用表面可以存在阶梯差，但现有散热片的柔软性差，因此在与存在阶梯差的适用表面之间的紧贴性较差。再者，现有散热片中散热材料的含量水平及由此产生的散热水平仍达不到所需的水平。
发明内容
技术问题
本发明是鉴于上述问题而研制的，本发明的目的在于提供一种即使设计为低介电常数也具有优异散热性能的散热片的制备方法。
并且，本发明的另一目的在于提供在设计为具有优异散热性能的同时，最小化或防止片材的破裂、收缩、孔隙产生和厚度变化等，且具有良好的柔软性的散热片的制备方法。
此外，本发明的另一目的在于随着改善加工性，生产率显著提高的散热片的制备方法。
解决问题的方案
为了解决上述技术课题，本发明提供一种散热片的制备方法，其特征在于，包括：步骤(1)，制备包含基质形成成分、交联剂和散热填料的预片；及步骤(2)，将上述预片中包含的基质形成成分交联以制备散热片。
根据本发明的实施例，上述预片中基质形成成分可以处于非交联状态或部分交联状态。
并且，上述步骤(2)可以包括：在对至少一张的上述预片施加热量和压力的同时进行交联的步骤；及在对交联的预片施加压力的同时进行冷却的步骤。
并且，可以在层叠2张至5张的预片的状态下在施加压力的同时进行上述交联步骤。
并且，可以通过具有不同温度的第一压机和第二压机进行上述交联步骤和冷却步骤。
并且，上述交联步骤可以在100℃至180℃的温度下进行10分钟至60分钟，上述冷却步骤可以在20℃至60℃的温度下进行10分钟至60分钟。
并且，上述散热填料的平均粒径可以为1μm至40μm，上述散热填料的含量基于散热片的总重量可以为85重量％以上。
并且，上述散热填料可以以1:1.5至3:3.5至5的重量比包括第一散热填料、第二散热填料及第三散热填料，上述第一散热填料的粒径为1μm至5μm，上述第二散热填料的粒径为10μm至20μm，上述第三散热填料的粒径为25μm至40μm。
并且，上述散热填料可以是用选自由羟基、烷基、胺基和苯胺基组成的组中的至少一种官能团进行表面改性的。
并且，上述基质形成成分可以包括选自由异戊二烯橡胶(IR)、顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、三元乙丙橡胶橡胶(EPDM)、丙烯酸橡胶、丁腈橡胶(NBR)及硅酮橡胶组成的组中的至少一种橡胶基成分。
并且，上述交联剂可以包括选自由异氰酸酯基交联剂和过氧化物基交联剂组成的组中的至少一种。
并且，根据下述数学式1计算的厚度减少率可以为20％以上。
[数学式1]
Figure BDA0003137676120000031
并且，上述基质形成成分可以为橡胶基成分，所制备的散热片在40℃下放置50小时后根据下述数学式2计算的厚度变化率可以小于10％。
[数学式2]
Figure BDA0003137676120000032
并且，上述基质形成成分可以为丁苯橡胶(SBR)，上述交联剂可以为过氧化物基交联剂。
并且，上述散热片的密度可以为1.6g/m3以上。
发明的效果
通过本发明制备的散热片以高密度设计，因此散热性能显著优异。并且，在设计为具有优异散热性能的同时，最小化或防止片材的破裂、收缩及孔隙产生，且可以具有良好的柔软性。此外，随着改善加工性，生产率显著提高，且可以适合于批量生产。
附图说明
图1为设置在本发明的一实施例的散热片的未经过表面改性的氮化硼的表面SEM照片,
图2为设置在本发明的一实施例的散热片的经过表面改性的氮化硼的表面SEM照片,
图3为在交联后没有进行冷却工序的本发明的一实施例的散热片的表面的SEM照片,
图4为在交联后进一步进行冷却工序的本发明的一实施例的散热片的表面的SEM照片。
具体实施方式
下面，参照附图来对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实现本发明。本发明可通过多种不同的实施方式实现，并不限定于在本说明书中所说明的实施例。
本发明的一实施例的散热片的制备方法可以包括：步骤(1)，制备包含基质形成成分、交联剂和散热填料的预片；及步骤(2)，将上述预片中包含的基质形成成分交联以制备散热片。
首先，作为根据本发明的步骤(1)，进行制备包含基质形成成分、交联剂和散热填料的预片的步骤。
上述预片可以是通过常规片材形成方法将包括基质形成成分、交联剂及散热填料的片材形成组合物实现为片材形状而成的。
并且，上述片材形成组合物可进一步包含适合于溶解基质形成成分等的已知溶剂，上述预片可处于片材组合物中包含的溶剂干燥的状态。或者，上述预片可以处于通过上述交联剂将上述基质形成成分的一部分交联的状态。
上述基质形成成分是通过后述的交联剂交联而形成基质并保持片状的成分。上述基质形成成分可以通过用于制造常规片材的有机化合物形成。作为一例，上述基质形成成分可以为选自由高密度聚乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、改性聚丙烯醚(PPE)、聚乙烯酰亚胺(PEI)、聚醚醚酮(PEEK)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、环氧树脂类、丙烯酸类、聚氨酯类、异戊二烯橡胶(IR)、顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶、丙烯酸橡胶、丁腈橡胶(NBR)及硅酮橡胶组成的组中的一种。并且，为了进一步提高散热片中散热填料的含量，优选使用具有低密度的基质形成成分，例如，密度可以为1g/m3以下。若使用具有高密度的基质形成成分，则可能难以增加可包含在片材中的散热填料的含量，因此可能难以实现足够的散热性能。
并且，上述基质形成成分可以具有在合适范围内的重均分子量，从而显着提高散热片中散热填料的含量。作为一例，上述基质形成成分的重均分子量可以为650,000至1,250,000的橡胶基成分。若基质形成成分的重均分子量太大，则可能难以增加散热填料的含量。相反，若基质形成成分的重均分子量太小，则有利于显着提高散热填料的含量，但在导热率方面可能不利。
另一方面，可以在适用散热片的发热体的一面形成有阶梯差，若散热片的柔软性低，则可能对于形成有阶梯差的表面的紧贴力差，若为了提高紧贴力加压散热片来紧贴，则散热片可能会破裂或损坏，从而有可能显著降低散热性能。并且，在如聚氨酯等的某些基质形成成分的情况下，柔软性可能良好，但可能存在制成片材后发生收缩现象或制成的片材中发生孔隙等问题。
因此，为了提高柔软性且防止如上所述的收缩问题和气泡产生问题，根据本发明的一实施例的基质形成成分可以为橡胶类基质形成成分。作为一例，上述橡胶类基质形成成分可以为选自由异戊二烯橡胶(IR)、顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶、丙烯酸橡胶、丁腈橡胶(NBR)及硅酮橡胶组成的组中的至少一种。作为一例，上述橡胶类基质形成成分可以是丁苯橡胶，其优点在于，与其他类型相比，在溶剂中的溶解性良好，生产成本低，交联剂的选择范围拓宽，密度低，后述的与散热填料的界面性能和实现的片材质量优于其他类型的橡胶类成分。
其次，对交联剂进行说明。上述交联剂与基质形成成分一起被包含，以补充片材的机械强度并增加密度。尤其，由于基质形成成分中橡胶类基质形成成分具有一定水平以上的弹性恢复力，因此不易在使片材包含高含量的散热填料的同时，实现为较薄的厚度。也就是说，为了提高散热片的密度，可以经过压缩散热片的工序，但在由橡胶类基质形成成分实现的片材的情况下，即使在压缩到所需厚度后，在经过预定时间后，就通过弹性恢复力恢复到压缩前的厚度，由此，难以增加散热片的密度。因此，除了基质形成成分之外，还包含交联剂，从而，即使在压缩后经过时间也能保持密度，并且可以通过增加基质形成成分之间的结合力来提高机械强度。另外，由于散热填料之间的距离可以在散热片的厚度方向上靠近或可能发生散热填料之间的接触，因此可以更有利于提高竖直方向上的导热率。
作为上述交联剂，只要是适合于交联所选的基质形成成分的已知交联剂，就可以不受限制地使用。当上述基质形成成分是橡胶类基质形成成分时，上述交联剂可以是选自由聚烯烃类成分、异氰酸酯基成分和过氧化物基成分组成的组中的至少一种。上述聚烯烃类、异氰酸酯基和过氧化物基交联剂的具体类型可以是已知类型，因此在本发明中，其不受特别限制，例如，上述异氰酸酯基交联剂可以是六亚甲基二异氰酸酯(HDMI)。并且，上述过氧化物基交联剂可以是双(叔丁基过氧-2-异丙基)苯)(Bis(tert-butylperoxy-2-isopropyl)benzene)。
另一方面，在有利于显著提高散热片的密度的方面，更优选地，上述交联剂可以为选自由异氰酸酯基交联剂和过氧化物基交联剂组成的组中的至少一种，更优选地，可以为过氧化物基交联剂。进而，当使用丁苯橡胶作为橡胶类成分时，过氧化物基交联剂具有能够实现提高上述效果、缩短固化时间等的优点。
并且，相对于100重量份的上述基质形成成分，上述交联剂的含量可以为0.5重量份至10重量份，更优选地，可以为0.5重量份至5重量份，当交联剂的含量小于0.5重量份时，散热片的片成形性、形状稳定性和耐热性可能会变差，并且可能难以将散热片的密度实现为所需的水平。并且，当上述交联剂的含量大于10重量份时，硬度会变大，柔软性会降低。
并且，上述散热填料是向散热片赋予导热率的成分。作为上述散热填料，只要是具有导热率的已知散热填料，就可以没有限制地使用，例如，可以为金属、陶瓷或碳基散热填料。在上述金属的情况下，可以使用铝、镁、铜、镍、银、金等一种或其混合物或其合金。另外，在上述陶瓷的情况下，例如，可以包括氧化铝、碳化硅、氧化镁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钇、氧化锆、氮化铝、氮化硅、氮化硼、二氧化硅、氧化锌、钛酸钡、锶钛酸盐、氧化铍、单晶硅及氧化锰中的至少一种。并且，在上述碳基散热填料的情况下，可以包括石墨、石墨烯、碳纳米管、富勒烯、炭黑等中的至少一种。此外，上述散热填料可以是在石墨表面具有金属或陶瓷纳米颗粒或在上述纳米颗粒上进一步包括聚多巴胺层等的石墨复合物。另一方面，考虑到所需的散热性能或额外的绝缘性能，可以适当地选择上述散热填料。
并且，上述散热填料可以具有球状或板状颗粒状，在提高水平方向上的导热率方面，可以具有板状形状。发热体可以在构成发热体的所有部件发热，但在任何特定部件可能存在发热增加的热点区域，在这种情况下，在水平方向上的导热率将集中在上述热点的热量分散到周边，以具有防止发热集中的优点。
并且，上述散热填料的平均粒径可以为1μm至200μm。但是，根据本发明的一实施例，上述散热填料的平均粒径可以为50μm以下，更优选地，可以为40μm以下，更优选地，可以为20μm至40μm，例如，可以为20μm至33μm，具有上述粒径的散热填料可以以90重量％以上的高含量被包含在散热片中。当将散热填料的粒径调节为适当的水平时，易于使散热片中以高含量包含散热填料，具有片成形性提高的优点，且可以防止在形成片材后散热填料沾在表面上的现象，从而能够提高表面质量。若散热填料的平均粒径大于40μm，则通过有机化合物实现的基质中难以包含高含量的散热填料，即使制成包含高含量散热填料，也不是很容易形成片材，且表面质量可能会恶化。但是，上述散热填料的平均粒径可以为1μm以上，更优选地，可以为20μm以上，由此，可以进一步增加基质中的分散性和含量，从而能够更提高导热率。另一方面，在本发明中，如果形状是球形，散热填料的粒径就是直径，如果形状是多面体或不规则形状，散热填料的粒径就是指表面上两个不同点之间的直线距离中最长距离。
并且，为了在散热片中以提高的含量包含散热填料，可以将上述散热填料设计为具有不同粒径的几个粒径组。例如，上述散热填料可以以1:1.5至3:3.5至5的重量比包括第一散热填料、第二散热填料及第三散热填料，上述第一散热填料的粒径为1μm至5μm，上述第二散热填料的粒径为10μm至20μm，上述第三散热填料的粒径为25μm至40μm，由此，可以显著增加散热片中的散热填料的含量。若散热填料的粒径分布超出上述范围，则难以在散热片中包含高含量的散热填料。
并且，上述散热填料具有分散在基质形成成分交联而实现的基质中的形式，并且在基质和散热填料之间形成的界面可能由于异种材料导致的低相容性而在界面处的导热率能可能会差，由此，即使散热填料具有优异的导热率，散热片的散热性能也可能较低。此外，在上述界面处可能会出现翘起现象。在这种情况下，散热性能可能进一步劣化，并且在相关部分出现裂纹等，散热片的耐久性可能会降低。因此，为了提高下面将描述的基质和界面特性，上述散热填料可以经过表面处理或表面改性。
上述表面处理可以是去除沾在散热填料表面的异质无机物或杂质，通过这种表面处理，可以充分发挥散热填料本身的导热率能，有利于提高与上述基质之间的界面特性。
并且，作为上述表面改性，只要是能够增加散热填料和基质形成成分之间的相容性的已知改性，就可以不受限制地使用。例如，上述表面改性可以为在散热填料的表面上包含选自由羟基、烷基、烷烃基、胺基及苯胺基组成的组中的一种以上官能团的改性，优选地，可以使用羟基、胺基及苯胺基中的至少一种，更优选地，可以使用胺基和苯胺基。
可以通过采用已知的方法进行上述表面处理或表面改性，例如，可以通过酸处理进行上述表面处理或表面改性。上述酸处理可以用硝酸类、硫酸类、铝类及钛类等酸性溶液处理散热填料来进行，优选地，硫酸类或硝酸类有利于表现出更提高的导热率能。通过上述酸处理，不仅可以去除沾在散热填料表面的无机物或污染物，还可以在表面包含羟基官能团。
另一方面，图1为作为在酸处理之前的散热填料的一例的氮化硼的SEM表面照片，如图2所示，在酸处理后可以使氮化硼的表面变得更粗糙。如上所述的散热填料表面粗糙度的增加等的表面形貌变化具有结构上提高在界面处与基质之间的结合力的效果，由此有利于实现导热率能和耐久性等改善。
例如，将进行上述酸处理的方法说明如下：每100g酸性溶液加入6g至30g散热填料，在20℃至100℃条件下搅拌1小时至10小时，然后通过向水加入散热填料进行中和，之后，经过用蒸馏水洗涤的工序。此时，在上述酸性溶液中加入散热填料后搅拌的步骤中，在搅拌的过程中或在搅拌后可以进一步施加超声波。
此外，上述溶剂可以是例如甲苯、二甲苯、甲乙酮等的非极性溶剂。例如，相对于100重量份的上述粘合剂树脂，上述溶剂的含量可以为100重量份至1,000重量份，可以根据片材形成方法考虑到合适的粘度来调整上述含量。
为了均匀分散散热填料且获得适当的粘度，可以使用三辊轧机(3-Roll-Mill)和/或PL混合器对上述片材组合物进行搅拌工序。为了提高散热填料的分散性且提高散热片的导热率、密度及柔软性，在上述搅拌工序中可以使用如三辊轧机等的高功率分散装置。
并且，可以与搅拌工序一起或在搅拌工序之后进行用于去除在搅拌过程中产生的气泡的消泡工序。
此后，例如，均匀制备的片材组合物可以具有1500cps至3500cps的粘度，作为另一例，可以具有2000cps至3000cps的粘度。此外，片材形成组合物可通过常规方法制成预片，例如，可在基板上处理以形成片材形状。在基板上处理上述片材组合物的方法可以采用已知的涂布方法，例如，可以利用使用缺角轮涂布机的刮刀涂布，但本发明不限于此。
并且，在基板上处理成片状的片材组合物可以在70℃至130℃下干燥。作为另一例，上述片材组合物可以在70℃至85℃的初始温度下开始干燥后，通过增加干燥温度以在110℃至130℃的最终温度下结束干燥。并且，由于干燥时间可根据干燥温度而变化，因此本发明不特别限于此。另一方面，完成干燥的一张预片的厚度可以为80μm至150μm，但不限于此。
其次，作为步骤(2)，进行通过使包含在预片中的基质形成成分交联来制备散热片的步骤。
至于在上述步骤(2)中执行的基质形成成分的交联，可以根据基质形成成分的种类和交联剂的种类通过适当的方法进行交联反应。作为一例，交联反应可以为通过热处理的热交联反应或通过光照射的光交联反应。
根据本发明的一实施例的上述步骤(2)可以包括：在对至少一张的上述预片施加热量和压力的同时进行交联的步骤；及对交联的预片进行冷却的步骤。
上述交联步骤可以在施加压力的同时诱导热交联反应，由此，除了实现所需的厚度外，还可以增加散热片的密度，进一步增加每单位体积的散热填料的含量，同时，散热填料之间的距离可以根据施加的压力而缩短，因此具有可以进一步提高散热性能的优点。并且，当散热填料的形状为板状时，散热片中在水平方向的取向性提高，在散热填料之间的垂直距离缩短，从而存在同时提高水平方向和垂直方向的散热特性的优点。此时，施加的压力可为2.5kgf/mm2至5kgf/mm2，由此，可能有利于实现本发明的预期效果。
并且，在上述交联步骤中施加的热量可以为100℃至180℃，更优选地，可以为110℃至170℃，更有选地，可以为150℃至180℃，执行时间可以为10分钟至60分钟，更优选地，可以为15分钟至55分钟。
并且，上述冷却步骤是防止由于在热交联后在室温下放置时发生的基质膨胀引起的密度减少和厚度不均匀问题的步骤，并且具有实现具有更高密度和均匀厚度的散热片的优点。此外，通过冷却步骤可以实现具有更高表面质量的散热片，如图3和图4所示，与在热交联后未经过冷却步骤的图3的散热片表面相比，可以确认经过冷却步骤的图4的散热片的表面质量更优异。
在上述冷却步骤中，当将所制备的散热片冷却成60℃以下的温度，更优选地，18℃至60℃，更优选地，18℃至50℃的温度时可以结束。并且，执行冷却步骤的时间可以为10分钟至60分钟，更优选地，可以为15分钟至55分钟。并且，例如，冷却速度可以为5℃至30℃/分钟。若冷却温度大于60℃，则可能存在厚度变化的可能性，且在冷却工序中散热片可以粘附于冷却装置例如压机表面上而不容易脱落，由此显著增加散热片表面质量的降低，且生产率会降低。
并且，上述冷却步骤也可以在施加压力的同时进行，从而具有使散热片的厚度变化最小化的优点。此时，施加的压力可以是例如2.5kgf/mm2至5kgf/mm2。
另一方面，可以通过具有不同温度的第一压机和第二压机进行上述交联步骤和冷却步骤。在此情况下，与使用一个压机改变温度条件来进行上述步骤的情况相比，可以进一步提高生产率，并且可以使交联步骤和冷却步骤之间的时间最小化或很容易地将其调整到所需的水平，从而能够提高散热片的质量。上述第一压机的温度和加压时间可以是上述交联步骤的温度和执行时间，第二压机的温度和加压时间可以是上述冷却步骤的温度和执行时间。
另一方面，交联步骤可以在层叠2张至5张预片的状态下在施加压力的同时进行，与在对1张预片施加压力的同时进行交联的情况相比，在对层叠几张预片施加压力的同时进行交联可以更有利于实现所需水平的散热片厚度、密度等且提高生产率。若层叠大于5张的预片，在施加压力的过程中可能发生预片的推动，因此可能无法进行均匀的加压，且根据散热片的位置会发生厚度偏差。
另一方面，若一张预片的厚度非常薄(例如，40μm以下)，则在工序上可能并不容易层叠预片，因此，在这种情况下，优选针对一张预片进行步骤(2)而不是层叠几张预片。
通过执行步骤(2)制备的散热片的单张厚度可以为例如60μm以下，作为另一例，可以为30μm至60μm。
另一方面，通过上述步骤(1)制备的预片和通过步骤(2)制备的散热片的根据下述数学式1的厚度减少率可以为20％以上，更优选地，可以为25％以上，进一步优选地，可以为40％以上，由此，可以实现在散热片中散热填料的高含量和高密度设计，且有利于提高散热性能。
[数学式1]
Figure BDA0003137676120000121
并且，即使基质形成成分为橡胶类成分，通过步骤(2)制备的散热片在40℃下放置50小时后根据下述数学式2计算的厚度变化率也可以为10％以下，更优选地，可以为5％以下，更优选地，可以为2％以下，更优选地，可以为1％以下，更优选地，可以为0.5％以下，由此，可以使在实现散热片后由于厚度变化或变得不均匀的形状变形引起的质量劣化或由于厚度变大引起的散热性能降低最小化。
[数学式2]
Figure BDA0003137676120000131
另一方面，通过上述制备方法实现的本发明的一实施例的散热片可以具有通过将基质形成成分交联而形成的基质中分散有散热填料的结构。
并且，在上述散热片中，相对于散热片的总重量，散热填料的含量为85重量％以上，更优选地，90重量％以上，更优选地，95重量％以下，上述散热填料的密度可以为1.6g/m2以上，更优选地，可以为1.7g/m2以上，更优选地，可以为1.8g/m2以上，由此，在可以实现为非常薄的厚度的同时，散热填料可以以高填充率被分散，因此有利于达到优异的散热性能。另一方面，在散热片中的散热填料含量大于95重量％时，难以形成片材，且有可能容易破裂。
此外，散热片的导热率为25W/mk以上，更优选地，29W/mk以上，甚至更优选地，33W/mk以上，因此可以具有优异的散热性能。
此外，在预定频率下，例如，在1GHz、5GHz、10GHz、15GHz、20GHz、25GHz、28GHz、30GHz或35GHz下的相对电容率为4以下，即，可以具有低介电常数。当具有低介电特性的散热片与收发信号的部件相邻使用时，存在防止收发的信号由于散热片而受到干扰或衰减的优点。
通过下述实施例来更具体地说明本发明，但下述实施例并不限定本发明的范围，而是用于理解本发明。
<实施例1>
相对于100重量份的SBR(200℃MFR 5g/分钟，重均分子量：900,000)混合1重量份的作为过氧化物基交联剂的双(叔丁基苯氧基-2-异丙基)苯、900重量份的作为散热填料的具有90μm粒径的石墨及作为溶剂的甲苯，然后搅拌以制备具有约2500cps的粘度的片材形成组合物。使用缺角轮涂布机将制备的片材形成组合物在基材上处理成预定厚度，然后在100℃下干燥5分钟，以制备具有约100μm厚度的预片。此后，在160℃的温度下使用第一压机将3.1kgf/mm2的压力施加到预片上以引发热交联反应40分钟。之后，在50℃的温度下使用第二压机在施加3.1kgf/mm2压力的状态下进行冷却工序40分钟，以制备单张的最终厚度为60μm且散热填料含量为90重量％的散热片。
<实施例2>
使用与实施例1的散热填料相同的散热填料，相对于100重量份的作为基质形成成分的双酚A环氧成分(Kukdo，YG-011)混合3重量份的作为固化剂的DICY和200重量份的作为溶剂的甲乙酮来制备片材形成组合物，使用缺角轮涂布机将制备的片材形成组合物在基材上处理成预定厚度，然后在150℃下固化30分钟，与实施例1相同地进行冷却工序，从而制备最终厚度为60μm且散热填料含量为90重量％的散热片。
<实施例3>
除了将基质形成成分改变为热塑性聚氨酯(TPU)之外，使用与实施例1的散热填料相同的散热填料，以与实施例1相同的方式进行，从而制备最终厚度为60μm且散热填料含量为90重量％的散热片。
<实验例1>
以相同的大小分别制备100个根据实施例1至3的散热片，然后对在100个样品中发生裂纹或破裂的样品的数量、片材收缩或在表面上发生气孔的样品的数量进行计数，将其在下述表1中以百分比表示。
表1
Figure BDA0003137676120000141
由表1可知，使用橡胶类成分作为基质形成成分的实施例1的散热片不产生裂纹或破裂，不发生收缩等变形，具有优良的表面质量。
<实施例4>
相对于100重量份的SBR(200℃MFR 5g/分钟，重均分子量：900,000)混合1重量份的作为过氧化物基交联剂的双(叔丁基苯氧基-2-异丙基)苯、1329重量份的作为散热填料的具有32μm粒径的板状氮化硼及作为溶剂的甲苯，然后搅拌以制备具有约2500cps的粘度的片材形成组合物。使用缺角轮涂布机将制备的片材形成组合物在基材上处理成预定厚度，然后在100℃下干燥5分钟，以制备预片。此后，层叠3张预片，在160℃的温度下使用第一压机将3.1kgf/mm2的压力施加到预片上以引发热交联反应40分钟。之后，在50℃的温度下使用第二压机在施加3.1kgf/mm2压力的状态下进行冷却工序40分钟，以制备如下表2所示的导热率为33.7W/mK的散热片。
<实施例5>
除了将交联剂的种类改变为六亚甲基二异氰酸酯之外，其余以与实施例1相同的方法制备预片，然后经过交联和冷却工序制备如下表2所示的散热片。
<比较例1>
除了不加入交联剂之外，其余以与实施例4相同的方法制备如下表2所示的散热片。
<实验例2>
对根据实施例4至5和比较例1的散热片进行以下物性评价后，将其结果示于表2中。具体而言，在制备散热片后立即测定厚度等尺寸和重量，然后计算根据下述数学式1的厚度减少率。另外，将制备的散热片在40℃下放置50小时后，根据下述数学式2计算厚度变化率。
[数学式1]
Figure BDA0003137676120000151
[数学式2]
Figure BDA0003137676120000161
表2
Figure BDA0003137676120000162
由表2可知，在使用过氧化物基交联剂的实施例4和使用异氰酸酯基交联剂的实施例5的情况下，在制备后的厚度变化率为10％以下，即，比比较例1更优异。
<实施例6至8>
除了将冷却温度如下表3所示改变之外，其余以与实施例4相同的方式制备如下表3所示的散热片。
<实验例3>
以与实验例2相同的方法计算实施例4、实施例6至8的散热片的厚度变化率。并且，对在每个实施例制备总共1000个散热片的过程中粘附于第二压机的散热片的数量进行计数，以将其结果示于下述表3中。
表3
Figure BDA0003137676120000171
由表3可知，当冷却温度大于60℃时，粘附于第二压机的散热片的数量增加，厚度变化率也增加。
<实施例9>
除了不经过冷却工序之外，其余以与实施例4相同的方式制备散热片。
<实验例3>
对于根据实施例4和实施例9的散热片，拍摄表面SEM照片，将其结果示于图3(实施例9)和图4(实施例4)。
由图3和图4可知，作为示出未经过冷却工序的实施例9的散热片的照片的图3的表面粗糙，与此相反，经过冷却工序的实施例4的散热片的表面质量优异。
<实施例10至17>
除了将散热填料的粒径和散热填料含量如下表4所示改变之外，其余以与实施例4相同的方式制备如下表4所示的散热片。
<实验例4>
对根据实施例4、实施例10至17的散热片的物性进行评价，将其结果示于下表4中。
1.散热性能评价
通过使用LFA测定的热扩散率、通过DSC测定的比热和散热片的密度计算导热率。
并且，在直径为25mm的圆的圆周上以预定间隔隔开布置LED后，将温度计布置在上述圆的中心，并准备测定装置，以便能够将预定电压施加到LED，然后将上述测定装置位于宽度、长度及高度分别为32cm×30cm×30cm的亚克力室内，将亚克力室内温度调节至25±0.2℃。之后，在上述测定装置的LED上放置散热片后，对LED施加预定的输入功率，经过预定时间后，在散热片的顶部进行热成像且测定测定设备中温度计的温度。之后，通过热成像的结果计算出与LED对应的散热片部分的平均温度并表示为平均温度，将通过测定装置中的温度计计算出的温度分别表示为T.C值。
并且，作为评估散热性能的标准，在没有散热片的状态下，对测定装置LED施加相同的输入功率，经过相同的时间后，在LED的顶部进行热成像并测定测定设备中温度计的温度，并将结果设置为默认值，在没有散热片的状态下的热像平均温度为53.8℃，T.C为66.3℃。
另一方面，在实施例11的情况下，在测定过程中，样品严重破裂，无法进行测定。
2.表面质量
为了评价沾在散热片表面上的散热填料的量，将与制备的散热片相同尺寸的粘合片贴在散热片的一面上并撕下。将撕下的粘合片横向和纵向分成10等份，分成总100格，对沾上了散热填料的格的数量进行计数。
3.柔软性评价
对于每个实施例的总共1000个散热片，观察在以20mm的曲率弯曲时是否发生裂纹和破裂，对发生裂纹和破裂的片材的数量进行计数。
表4
Figure BDA0003137676120000191
(※表4中T.C和平均温度中“(-X)”是指相对于默认值的相关实施例的T.C和平均温度的减少程度。)
由表4可知，如实施例11所示，当散热填料含量高时，散热片柔软性降低。并且，在平均粒径较大的实施例13的情况下，表面质量差，因此，与实施例4相比，散热性能降低。
以上，虽然对本发明一实施例进行了说明，但本发明的思想并不局限于本说明书所公开的实施例，理解本发明思想的本发明所属技术领域的普通技术人员可在相同的思想范围内，通过结构要素的附加、变更、删除、追加等来容易地提出其他实施例，而这些属于本发明的思想范围内。

Claims (14)

1.一种散热片的制备方法，其特征在于，包括：
步骤(1)，制备包含基质形成成分、交联剂和散热填料的预片；及
步骤(2)，将上述预片中包含的基质形成成分交联以制备散热片。
2.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述预片中的基质形成成分处于非交联状态或部分交联状态。
3.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述步骤(2)包括：
在对至少一张的上述预片施加热量和压力的同时进行交联的步骤；及
在对交联的预片施加压力的同时进行冷却的步骤。
4.根据权利要求3所述的散热片的制备方法，其特征在于，
在层叠2张至5张的预片的状态下在施加压力的同时进行交联。
5.根据权利要求3所述的散热片的制备方法，其特征在于，
通过具有不同温度的第一压机和第二压机进行上述交联步骤和冷却步骤。
6.根据权利要求3所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述交联步骤在100℃至180℃的温度下进行10分钟至60分钟，
上述冷却步骤在18℃至60℃的温度下进行10分钟至60分钟。
7.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述散热填料的平均粒径为1μm至40μm，上述散热填料的含量基于散热片的总重量为85重量％以上。
8.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述散热填料以1:1.5至3:3.5至5的重量比包括第一散热填料、第二散热填料及第三散热填料，上述第一散热填料的粒径为1μm至5μm，上述第二散热填料的粒径为10μm至20μm，上述第三散热填料的粒径为25μm至40μm。
9.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述散热填料是用选自由羟基、烷基、胺基和苯胺基组成的组中的至少一种官能团进行表面改性的。
10.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述基质形成成分包括选自由异戊二烯橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、三元乙丙橡胶橡胶、丙烯酸橡胶、丁腈橡胶及硅酮橡胶组成的组中的至少一种橡胶基成分。
11.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述交联剂包括选自由异氰酸酯基交联剂和过氧化物基交联剂组成的组中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
根据下述数学式1计算的厚度减少率为20％以上：
[数学式1]
Figure FDA0003137676110000021
13.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述基质形成成分为橡胶基成分，所制备的散热片在40℃下放置50小时后根据下述数学式2计算的厚度变化率小于10％：
[数学式2]
Figure FDA0003137676110000022
14.根据权利要求1所述的散热片的制备方法，其特征在于，
上述基质形成成分为丁苯橡胶，上述交联剂为过氧化物基交联剂。
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