JP2590654B2 - 熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法 - Google Patents
熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法Info
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- JP2590654B2 JP2590654B2 JP3331442A JP33144291A JP2590654B2 JP 2590654 B2 JP2590654 B2 JP 2590654B2 JP 3331442 A JP3331442 A JP 3331442A JP 33144291 A JP33144291 A JP 33144291A JP 2590654 B2 JP2590654 B2 JP 2590654B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱伝導性に優れると共
に、難燃性に優れる熱伝導性シリコーンゴム組成物の製
造方法に関する。
に、難燃性に優れる熱伝導性シリコーンゴム組成物の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
パワートランジスタ、サイリスタ、整流器、トランス、
パワーＭＯＳＦＥＴ等の発熱性部品は、熱の発生によっ
てその特性が低下したり、場合によっては破損すること
があるので、これらの部品を電気・電子機器に設置する
際には放熱器を取り付けたり、金属シャーシにこれらの
部品を固定することにより熱を逃がす方法が採用されて
いる。この場合、発熱性部品と放熱器との間にシート状
の熱伝導性電気絶縁材料を介在させることより、電気絶
縁性及び放熱性の向上を図っている。
パワートランジスタ、サイリスタ、整流器、トランス、
パワーＭＯＳＦＥＴ等の発熱性部品は、熱の発生によっ
てその特性が低下したり、場合によっては破損すること
があるので、これらの部品を電気・電子機器に設置する
際には放熱器を取り付けたり、金属シャーシにこれらの
部品を固定することにより熱を逃がす方法が採用されて
いる。この場合、発熱性部品と放熱器との間にシート状
の熱伝導性電気絶縁材料を介在させることより、電気絶
縁性及び放熱性の向上を図っている。
【０００３】この熱伝導性電気絶縁材料としてはシリコ
ーンゴムに酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化
ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の熱伝導性充
填剤を配合した組成物をシート状にしたもの（放熱シー
ト）が用いられることが多い。
ーンゴムに酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化
ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の熱伝導性充
填剤を配合した組成物をシート状にしたもの（放熱シー
ト）が用いられることが多い。
【０００４】熱伝導性以外に放熱シートに要求される特
性としては難燃性が重要な項目である。熱伝導性シリコ
ーンゴムの難燃化は白金又は白金化合物の添加により行
われることがほとんどであり、特公昭４４−２５９１号
公報では、微量の白金又は白金化合物をシリコーンゴム
に添加することにより難燃化する方法が提案されてい
る。また、特開平２−４５５６２号公報では、熱伝導性
無機粉末、四三酸化鉄、白金化合物、水酸化アルミニウ
ムの組合せが提案されている。
性としては難燃性が重要な項目である。熱伝導性シリコ
ーンゴムの難燃化は白金又は白金化合物の添加により行
われることがほとんどであり、特公昭４４−２５９１号
公報では、微量の白金又は白金化合物をシリコーンゴム
に添加することにより難燃化する方法が提案されてい
る。また、特開平２−４５５６２号公報では、熱伝導性
無機粉末、四三酸化鉄、白金化合物、水酸化アルミニウ
ムの組合せが提案されている。
【０００５】また、白金又は白金化合物の添加以外で難
燃化する他の方法として、水酸化アルミニウムを用いる
方法が提案されており、例えば有機ハロゲン難燃化剤と
水酸化アルミニウムとの組合せ（特開昭５５−１０８４
５４号公報参照）、酸化鉄と水酸化アルミニウムとの組
合せ（特開昭５６−９０８５３号公報参照）、グラファ
イトと水酸化アルミニウムとの組合せ（特開昭５７−８
２５０号公報参照）、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｕの金属化
合物とカーボンブラックと水酸化アルミニウムとの組合
せ（特公昭６０−２２０１７号公報参照）などが提案さ
れている。
燃化する他の方法として、水酸化アルミニウムを用いる
方法が提案されており、例えば有機ハロゲン難燃化剤と
水酸化アルミニウムとの組合せ（特開昭５５−１０８４
５４号公報参照）、酸化鉄と水酸化アルミニウムとの組
合せ（特開昭５６−９０８５３号公報参照）、グラファ
イトと水酸化アルミニウムとの組合せ（特開昭５７−８
２５０号公報参照）、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｕの金属化
合物とカーボンブラックと水酸化アルミニウムとの組合
せ（特公昭６０−２２０１７号公報参照）などが提案さ
れている。
【０００６】しかし、電気部品のゴム材料としては安全
性の観点からＵＬ９４Ｖ−０の難燃性が要求されること
が多いが、熱伝導性充填剤の種類、添加量により単純に
配合しただけでは最も厳しい難燃性規格であるＵＬ９４
Ｖ−０クラスに適合できないことがある。
性の観点からＵＬ９４Ｖ−０の難燃性が要求されること
が多いが、熱伝導性充填剤の種類、添加量により単純に
配合しただけでは最も厳しい難燃性規格であるＵＬ９４
Ｖ−０クラスに適合できないことがある。
【０００７】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
熱伝導性に優れると共に、難燃性に優れた熱伝導性シリ
コーンゴム組成物の製造方法を提供することを目的とす
る。
熱伝導性に優れると共に、難燃性に優れた熱伝導性シリ
コーンゴム組成物の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）下記
平均組成式（１）で示され、平均重合度が３００以上の
オルガノポリシロキサン、 ＲnＳｉＯ (4-n)/2 …（１） （式中、Ｒは非置換又は置換の一価炭化水素基、ｎは
１．９５〜２．０５の正数を表す。）（Ｂ）平均粒径が
１０μｍ以下の水酸化アルミニウム、（Ｃ）酸化アルミ
ニウム、窒化ホウ素及び窒化アルミニウムから選択され
る少なくとも１種の熱伝導性充填剤、（Ｄ）白金又は白
金化合物、（Ｅ）硬化剤を含む熱伝導性シリコーンゴム
組成物の製造方法において、前記（Ａ）及び（Ｂ）成分
を混合して１００〜２００℃の温度で熱処理し、次いで
前記（Ｃ），（Ｄ）及び（Ｅ）成分を非加熱下で添加混
合した場合、この組成物を硬化して得られた熱伝導性シ
リコーンゴムは、従来の熱伝導性シリコーンゴムと同様
な熱特性を有し、かつ難燃性規格ＵＬ９４Ｖ−０クラス
に適合でき、発熱性部品を放熱器や金属シャーシに取り
付ける際に用いる絶縁性放熱シートとして好適であるこ
とを知見した。また、経験的にシリコーンゴムの難燃性
は硬化方法、シートの厚さ（０．８〜１．２ｍｍの燃焼
時間が最も長くなる）等の条件により不安定になるが、
上記配合順序とすることにより、各種条件が変わっても
安定してＵＬ９４Ｖ−０クラスに合格できる難燃性を有
する熱伝導性シリコーンゴム組成物を製造できることを
知見し、本発明をなすに至った。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、（Ａ）下記
平均組成式（１）で示され、平均重合度が３００以上の
オルガノポリシロキサン、 ＲnＳｉＯ (4-n)/2 …（１） （式中、Ｒは非置換又は置換の一価炭化水素基、ｎは
１．９５〜２．０５の正数を表す。）（Ｂ）平均粒径が
１０μｍ以下の水酸化アルミニウム、（Ｃ）酸化アルミ
ニウム、窒化ホウ素及び窒化アルミニウムから選択され
る少なくとも１種の熱伝導性充填剤、（Ｄ）白金又は白
金化合物、（Ｅ）硬化剤を含む熱伝導性シリコーンゴム
組成物の製造方法において、前記（Ａ）及び（Ｂ）成分
を混合して１００〜２００℃の温度で熱処理し、次いで
前記（Ｃ），（Ｄ）及び（Ｅ）成分を非加熱下で添加混
合した場合、この組成物を硬化して得られた熱伝導性シ
リコーンゴムは、従来の熱伝導性シリコーンゴムと同様
な熱特性を有し、かつ難燃性規格ＵＬ９４Ｖ−０クラス
に適合でき、発熱性部品を放熱器や金属シャーシに取り
付ける際に用いる絶縁性放熱シートとして好適であるこ
とを知見した。また、経験的にシリコーンゴムの難燃性
は硬化方法、シートの厚さ（０．８〜１．２ｍｍの燃焼
時間が最も長くなる）等の条件により不安定になるが、
上記配合順序とすることにより、各種条件が変わっても
安定してＵＬ９４Ｖ−０クラスに合格できる難燃性を有
する熱伝導性シリコーンゴム組成物を製造できることを
知見し、本発明をなすに至った。
【０００９】以下、本発明を更に詳しく説明すると、本
発明の熱伝導性シリコーンゴムの製造方法は、上述した
ように、（Ａ）下記平均組成式（１）で示され、平均重
合度が３００以上のオルガノポリシロキサン、 ＲnＳｉＯ (4-n)/2 …（１） （式中、Ｒは非置換又は置換の一価炭化水素基、ｎは
１．９５〜２．０５の正数を表す。）（Ｂ）平均粒径が
１０μｍ以下の水酸化アルミニウム、（Ｃ）酸化アルミ
ニウム、窒化ホウ素及び窒化アルミニウムから選択され
る少なくとも１種の熱伝導性充填剤、（Ｄ）白金又は白
金化合物、（Ｅ）硬化剤を含む熱伝導性シリコーンゴム
組成物の製造方法において、前記（Ａ）及び（Ｂ）成分
を混合して１００〜２００℃の温度で熱処理し、次いで
前記（Ｃ），（Ｄ）及び（Ｅ）成分を非加熱下で添加混
合するものである。
発明の熱伝導性シリコーンゴムの製造方法は、上述した
ように、（Ａ）下記平均組成式（１）で示され、平均重
合度が３００以上のオルガノポリシロキサン、 ＲnＳｉＯ (4-n)/2 …（１） （式中、Ｒは非置換又は置換の一価炭化水素基、ｎは
１．９５〜２．０５の正数を表す。）（Ｂ）平均粒径が
１０μｍ以下の水酸化アルミニウム、（Ｃ）酸化アルミ
ニウム、窒化ホウ素及び窒化アルミニウムから選択され
る少なくとも１種の熱伝導性充填剤、（Ｄ）白金又は白
金化合物、（Ｅ）硬化剤を含む熱伝導性シリコーンゴム
組成物の製造方法において、前記（Ａ）及び（Ｂ）成分
を混合して１００〜２００℃の温度で熱処理し、次いで
前記（Ｃ），（Ｄ）及び（Ｅ）成分を非加熱下で添加混
合するものである。
【００１０】ここで、（Ａ）成分の平均重合度３００以
上のオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式（１） ＲnＳｉＯ (4-n)/2 …（１） で示されるものであるが、式中Ｒは非置換又は置換の一
価炭化水素基を表し、具体的にはメチル基，エチル基，
プロピル基等のアルキル基、ビニル基，アリル基等のア
ルケニル基、フェニル基，トリル基等のアリール基及び
これらの基の水素原子の一部又は全部を塩素原子，フッ
素原子等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したクロロ
メチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基な
どが挙げられる。一般的にはオルガノポリシロキサンの
主鎖がジメチルシロキサン単位からなるもの又はこのオ
ルガノポリシロキサンの主鎖にビニル基、フェニル基、
トリフルオロプロピル基等を導入したものが好適に用い
られる。また、ｎは１．９５〜２．０５の正数である。
上のオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式（１） ＲnＳｉＯ (4-n)/2 …（１） で示されるものであるが、式中Ｒは非置換又は置換の一
価炭化水素基を表し、具体的にはメチル基，エチル基，
プロピル基等のアルキル基、ビニル基，アリル基等のア
ルケニル基、フェニル基，トリル基等のアリール基及び
これらの基の水素原子の一部又は全部を塩素原子，フッ
素原子等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したクロロ
メチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基な
どが挙げられる。一般的にはオルガノポリシロキサンの
主鎖がジメチルシロキサン単位からなるもの又はこのオ
ルガノポリシロキサンの主鎖にビニル基、フェニル基、
トリフルオロプロピル基等を導入したものが好適に用い
られる。また、ｎは１．９５〜２．０５の正数である。
【００１１】このオルガノポリシロキサンの平均重合度
は、液状タイプの場合は３００〜２，０００、ゴム状タ
イプの場合は６，０００〜１２，０００であることが好
ましい。
は、液状タイプの場合は３００〜２，０００、ゴム状タ
イプの場合は６，０００〜１２，０００であることが好
ましい。
【００１２】（Ｂ）成分の水酸化アルミニウムは平均粒
径が１０μｍ以下であり、粒径が細かいほど難燃性が向
上するが、細かすぎると凝集粒が多くなるので、その場
合はステアリン酸やシランカップリング剤で表面を処理
することが好ましい。
径が１０μｍ以下であり、粒径が細かいほど難燃性が向
上するが、細かすぎると凝集粒が多くなるので、その場
合はステアリン酸やシランカップリング剤で表面を処理
することが好ましい。
【００１３】（Ｂ）成分の配合量は（Ａ）成分１００部
（重量部、以下同じ）に対して５〜２００部、特に１０
〜１００部とすることが好ましい。５部未満では難燃性
の向上が小さく、２００部を超えると成形加工性が悪く
なり、硬化後の熱伝導性及び機械的強度の低下を招く場
合がある。
（重量部、以下同じ）に対して５〜２００部、特に１０
〜１００部とすることが好ましい。５部未満では難燃性
の向上が小さく、２００部を超えると成形加工性が悪く
なり、硬化後の熱伝導性及び機械的強度の低下を招く場
合がある。
【００１４】（Ｃ）成分の熱伝導性充填剤は酸化アルミ
ニウム、窒化ホウ素及び窒化アルミニウムから選択され
る少なくとも１種であるが、２種以上を組み合わせて用
いることもできる。
ニウム、窒化ホウ素及び窒化アルミニウムから選択され
る少なくとも１種であるが、２種以上を組み合わせて用
いることもできる。
【００１５】（Ｃ）成分の配合量は（Ａ）成分１００部
に対して、酸化アルミニウム及び窒化アルミニウムの場
合は２００〜１，０００部、窒化ホウ素の場合は１００
〜５００部とすることが好ましい。熱伝導性充填剤の配
合量が上記範囲よりも少ないと熱伝導性が不十分とな
り、逆に多すぎると成形加工性が悪くなり、硬化後の機
械的強度が低下すると共に、ゴム弾性がなくなり、発熱
性部品と放熱器の接触が不十分となって放熱効果が悪く
なる場合がある。
に対して、酸化アルミニウム及び窒化アルミニウムの場
合は２００〜１，０００部、窒化ホウ素の場合は１００
〜５００部とすることが好ましい。熱伝導性充填剤の配
合量が上記範囲よりも少ないと熱伝導性が不十分とな
り、逆に多すぎると成形加工性が悪くなり、硬化後の機
械的強度が低下すると共に、ゴム弾性がなくなり、発熱
性部品と放熱器の接触が不十分となって放熱効果が悪く
なる場合がある。
【００１６】（Ｃ）成分の熱伝導性充填剤としては粒子
の形状や性状は任意のものを使用することができるが、
平均粒径は０．５〜５０μｍ、特に１〜２０μｍのもの
が好適である。なお、窒化アルミニウムを使用する場合
はＢＥＴ比表面積が１ｍ2／ｇ以下のものが好ましく、
１ｍ2／ｇを超えると難燃性が著しく低下する場合があ
る。
の形状や性状は任意のものを使用することができるが、
平均粒径は０．５〜５０μｍ、特に１〜２０μｍのもの
が好適である。なお、窒化アルミニウムを使用する場合
はＢＥＴ比表面積が１ｍ2／ｇ以下のものが好ましく、
１ｍ2／ｇを超えると難燃性が著しく低下する場合があ
る。
【００１７】（Ｄ）成分の白金化合物としては、通常シ
リコーンゴムの付加反応の触媒として用いられているも
のを使用することができ、例えば白金ブラック、塩化白
金酸、塩化白金酸のアルコール変性物、塩化白金酸とオ
レフィン，アルデヒド，ビニルシロキサン又はアセチレ
ンアルコール等との錯体などが挙げられる。その添加量
は白金に換算して３〜５００ｐｐｍの範囲であり、多量
に添加してもコストがかかるだけで難燃性はあまり向上
しない。
リコーンゴムの付加反応の触媒として用いられているも
のを使用することができ、例えば白金ブラック、塩化白
金酸、塩化白金酸のアルコール変性物、塩化白金酸とオ
レフィン，アルデヒド，ビニルシロキサン又はアセチレ
ンアルコール等との錯体などが挙げられる。その添加量
は白金に換算して３〜５００ｐｐｍの範囲であり、多量
に添加してもコストがかかるだけで難燃性はあまり向上
しない。
【００１８】（Ｅ）成分の硬化剤は、通常シリコーンゴ
ムの硬化に用いられる公知のものでよく、例えばラジカ
ル反応に使用されるジ−ｔ−ブチルパーオキサイド，
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン，２，４−ジクロルベンゾイルパーオキサ
イド，ジクミルパーオキサイド等の有機過酸化物、付加
反応硬化剤としてのケイ素原子に結合した水素原子を１
分子中に少なくとも２個以上含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと白金系触媒とからなるものなど
が挙げられる。付加反応硬化剤を用いる場合は、（Ａ）
成分のオルガノポリシロキサン中にアルケニル基が含ま
れていることが必要であり、また、（Ｄ）成分の白金又
は白金化合物が多量に添加されているときはメチルビニ
ルシクロテトラシロキサン等のビニル基含有オルガノポ
リシロキサン、トリアリルイソシアヌレート、アセチレ
ンアルコール及びそのシラン変性物又はシロキサン変性
物等の反応抑制剤を添加することが好ましい。なお、硬
化剤の添加量は公知のシリコーンゴムの場合と同様であ
る。
ムの硬化に用いられる公知のものでよく、例えばラジカ
ル反応に使用されるジ−ｔ−ブチルパーオキサイド，
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン，２，４−ジクロルベンゾイルパーオキサ
イド，ジクミルパーオキサイド等の有機過酸化物、付加
反応硬化剤としてのケイ素原子に結合した水素原子を１
分子中に少なくとも２個以上含有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンと白金系触媒とからなるものなど
が挙げられる。付加反応硬化剤を用いる場合は、（Ａ）
成分のオルガノポリシロキサン中にアルケニル基が含ま
れていることが必要であり、また、（Ｄ）成分の白金又
は白金化合物が多量に添加されているときはメチルビニ
ルシクロテトラシロキサン等のビニル基含有オルガノポ
リシロキサン、トリアリルイソシアヌレート、アセチレ
ンアルコール及びそのシラン変性物又はシロキサン変性
物等の反応抑制剤を添加することが好ましい。なお、硬
化剤の添加量は公知のシリコーンゴムの場合と同様であ
る。
【００１９】上記（Ａ）〜（Ｅ）成分の他、必要に応じ
てシリカヒドロゲル（含水ケイ酸）、シリカエアロゲル
（無水ケイ酸）などの補強性シリカ充填剤、クレイ、炭
酸カルシウム、けいそう土、二酸化チタン等の充填剤、
低分子シロキサンエステル、シラノール等の分散剤、酸
化鉄，酸化セリウム，オクチル酸鉄等の耐熱性向上剤、
無機顔料，有機顔料等の着色剤、ゴムのグリーン強度を
上げるためのポリテトラフルオロエチレン粒子、シラン
カップリング剤，チタンカップリング剤等の接着付与剤
などを添加してもよい。
てシリカヒドロゲル（含水ケイ酸）、シリカエアロゲル
（無水ケイ酸）などの補強性シリカ充填剤、クレイ、炭
酸カルシウム、けいそう土、二酸化チタン等の充填剤、
低分子シロキサンエステル、シラノール等の分散剤、酸
化鉄，酸化セリウム，オクチル酸鉄等の耐熱性向上剤、
無機顔料，有機顔料等の着色剤、ゴムのグリーン強度を
上げるためのポリテトラフルオロエチレン粒子、シラン
カップリング剤，チタンカップリング剤等の接着付与剤
などを添加してもよい。
【００２０】本発明の熱伝導性シリコーンゴム組成物の
製造方法は、上記（Ａ）及び（Ｂ）成分からなる混合物
を１００〜２００℃の温度で熱処理した後、（Ｃ），
（Ｄ）及び（Ｅ）成分からなる組成物を非加熱下で添加
混合するものである。
製造方法は、上記（Ａ）及び（Ｂ）成分からなる混合物
を１００〜２００℃の温度で熱処理した後、（Ｃ），
（Ｄ）及び（Ｅ）成分からなる組成物を非加熱下で添加
混合するものである。
【００２１】（Ａ）及び（Ｂ）成分からなる混合物を１
００〜２００℃で熱処理する方法としてはニーダー等の
混合機で加熱する方法、二本ロール、バンバリーミキサ
ー等で配合した後、加熱炉で熱処理する方法などが挙げ
られるが、この熱処理により（Ｂ）成分の水酸化アルミ
ニウムの分散性が良くなり、難燃性が向上すると考えら
れる。この場合、２００℃を超えると水酸化アルミニウ
ムの結晶水の解離反応が始まる場合があり、また、１０
０℃未満の温度では水酸化アルミニウムの添加効果が得
られない場合がある。上記１００〜２００℃の熱処理の
時間としては３０分〜４時間の範囲が好ましい。なお、
補強性シリカ充填剤を配合する場合は、この際に分散剤
と一緒に添加することが好ましい。
００〜２００℃で熱処理する方法としてはニーダー等の
混合機で加熱する方法、二本ロール、バンバリーミキサ
ー等で配合した後、加熱炉で熱処理する方法などが挙げ
られるが、この熱処理により（Ｂ）成分の水酸化アルミ
ニウムの分散性が良くなり、難燃性が向上すると考えら
れる。この場合、２００℃を超えると水酸化アルミニウ
ムの結晶水の解離反応が始まる場合があり、また、１０
０℃未満の温度では水酸化アルミニウムの添加効果が得
られない場合がある。上記１００〜２００℃の熱処理の
時間としては３０分〜４時間の範囲が好ましい。なお、
補強性シリカ充填剤を配合する場合は、この際に分散剤
と一緒に添加することが好ましい。
【００２２】上記（Ｃ）成分の熱伝導性充填剤及び
（Ｄ）成分の白金又は白金化合物は、（Ａ），（Ｂ）成
分配合後、冷却してから室温で二本ロール、バンバリー
ミキサー、ニーダー等の混合機で添加配合する。この場
合、（Ｃ）成分を熱処理すると難燃性が低下するので８
０℃以下の温度で配合することが好ましい。なお、上記
（Ａ）〜（Ｅ）成分及び補強性シリカ充填剤やその分散
剤以外の添加剤を配合する場合はこのとき配合すること
が好ましい。また、（Ｅ）成分の硬化剤は使用する直前
に二本ロール等で添加混合するのが好ましい。
（Ｄ）成分の白金又は白金化合物は、（Ａ），（Ｂ）成
分配合後、冷却してから室温で二本ロール、バンバリー
ミキサー、ニーダー等の混合機で添加配合する。この場
合、（Ｃ）成分を熱処理すると難燃性が低下するので８
０℃以下の温度で配合することが好ましい。なお、上記
（Ａ）〜（Ｅ）成分及び補強性シリカ充填剤やその分散
剤以外の添加剤を配合する場合はこのとき配合すること
が好ましい。また、（Ｅ）成分の硬化剤は使用する直前
に二本ロール等で添加混合するのが好ましい。
【００２３】このようにして、製造された熱伝導性シリ
コーンゴム組成物はプレス成形、トランスファー成形、
押し出し成形、射出成形、カレンダー成形、コーティン
グ成形等の方法によってシート状から各種形状の成形品
に加工することができる。
コーンゴム組成物はプレス成形、トランスファー成形、
押し出し成形、射出成形、カレンダー成形、コーティン
グ成形等の方法によってシート状から各種形状の成形品
に加工することができる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２５】［実施例１〜３、比較例１］ジメチルシロ
キサン単位９９．８５モル％、メチルビニルシロキサン
単位０．１５モル％からなる平均重合度８，０００のメ
チルビニルポリシロキサン１００部、ステアリン酸処理
した水酸化アルミニウムであるハイジライトＨ−４２Ｓ
（昭和電工（株）製、平均粒径１．０μｍ）を１０部
（実施例１）、８０部（実施例２）、１５０部（実施例
３）、比表面積が２００ｍ2／ｇであるシリカ微粉末ア
エロジル２００（日本アエロジル（株）製）３０部、及
び下記式（２）で示されるα，ω−ジヒドロキシメチル
ポリシロキサン５部をニーダーを用いて均一に混練し、
１５０℃で２時間熱処理した。
キサン単位９９．８５モル％、メチルビニルシロキサン
単位０．１５モル％からなる平均重合度８，０００のメ
チルビニルポリシロキサン１００部、ステアリン酸処理
した水酸化アルミニウムであるハイジライトＨ−４２Ｓ
（昭和電工（株）製、平均粒径１．０μｍ）を１０部
（実施例１）、８０部（実施例２）、１５０部（実施例
３）、比表面積が２００ｍ2／ｇであるシリカ微粉末ア
エロジル２００（日本アエロジル（株）製）３０部、及
び下記式（２）で示されるα，ω−ジヒドロキシメチル
ポリシロキサン５部をニーダーを用いて均一に混練し、
１５０℃で２時間熱処理した。
【００２６】
【化１】
【００２７】冷却後、室温で酸化アルミニウム粉末とし
てアルミナＡＬ−２４（昭和電工（株）製）３５０部及
び塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白金含有量１
％）１．５部を二本ロールで添加混合した。更に、この
ゴムコンパウンド１００部に硬化剤として有機過酸化物
Ｃ−２（信越化学工業（株）製）１．０部を二本ロール
で添加し、１．０ｍｍに分出ししてから０．１ｍｍのＰ
ＥＴフィルムに転写し、１５０℃の乾燥機中で１０分間
加熱して硬化させた。
てアルミナＡＬ−２４（昭和電工（株）製）３５０部及
び塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白金含有量１
％）１．５部を二本ロールで添加混合した。更に、この
ゴムコンパウンド１００部に硬化剤として有機過酸化物
Ｃ−２（信越化学工業（株）製）１．０部を二本ロール
で添加し、１．０ｍｍに分出ししてから０．１ｍｍのＰ
ＥＴフィルムに転写し、１５０℃の乾燥機中で１０分間
加熱して硬化させた。
【００２８】ゴムシートをＰＥＴフィルムから剥離し、
２００℃で４時間熱処理した（ＨＡＶシート）。また、
同様のゴムコンパウンドを温度１２０℃、圧力５０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2の条件で１０分間プレス成形し、厚さ１．０
ｍｍのシートを作製し、更にこのシートを２００℃で４
時間熱処理した（プレスシート）。
２００℃で４時間熱処理した（ＨＡＶシート）。また、
同様のゴムコンパウンドを温度１２０℃、圧力５０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2の条件で１０分間プレス成形し、厚さ１．０
ｍｍのシートを作製し、更にこのシートを２００℃で４
時間熱処理した（プレスシート）。
【００２９】また、比較のため、ハイジライトＨ−４２
Ｓを除いた以外は上記と同様にしてサンプルを作製した
（比較例１）。これらのシートの難燃性及び熱伝導率の
測定結果を表１に示す。
Ｓを除いた以外は上記と同様にしてサンプルを作製した
（比較例１）。これらのシートの難燃性及び熱伝導率の
測定結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】［実施例４，５］ジメチルシロキサン単位
９９．８５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１
５モル％からなる平均重合度８，０００のメチルビニル
ポリシロキサン１００部、ハイジライトＨ−４３Ｓ（昭
和電工（株）製、平均粒径０．６μｍ）１０部をニーダ
ーを用いて均一に混練し、１５０℃で２時間熱処理し
た。
９９．８５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１
５モル％からなる平均重合度８，０００のメチルビニル
ポリシロキサン１００部、ハイジライトＨ−４３Ｓ（昭
和電工（株）製、平均粒径０．６μｍ）１０部をニーダ
ーを用いて均一に混練し、１５０℃で２時間熱処理し
た。
【００３２】冷却後、室温で窒化ホウ素ＫＢＮ（ｈ）−
１０（信越化学工業（株）製、平均粒径１０μｍ）１０
０部及び塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白金含有
量１％）０．６部を二本ロールで添加し、更にこのゴム
コンパウンド１００部に有機過酸化物Ｃ−２（前出）
０．６部を二本ロールで添加し、以下、実施例１〜３と
同様にして厚さ１．０ｍｍのＨＡＶシート及びプレスシ
ートを作製した（実施例４）。
１０（信越化学工業（株）製、平均粒径１０μｍ）１０
０部及び塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白金含有
量１％）０．６部を二本ロールで添加し、更にこのゴム
コンパウンド１００部に有機過酸化物Ｃ−２（前出）
０．６部を二本ロールで添加し、以下、実施例１〜３と
同様にして厚さ１．０ｍｍのＨＡＶシート及びプレスシ
ートを作製した（実施例４）。
【００３３】また、熱伝導性充填剤の配合をＫＢＮ
（ｈ）−１０（前出）１００部とアルミナＡＬ−２４
（前出）１５０部の組合わせに変え、上記と同様にして
厚さ１．０ｍｍのＨＡＶシート及びプレスシートを作製
した（実施例５）。これらのシートの難燃性及び熱伝導
率の測定結果を表２に示す。
（ｈ）−１０（前出）１００部とアルミナＡＬ−２４
（前出）１５０部の組合わせに変え、上記と同様にして
厚さ１．０ｍｍのＨＡＶシート及びプレスシートを作製
した（実施例５）。これらのシートの難燃性及び熱伝導
率の測定結果を表２に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】［実施例６、比較例２，３］ジメチルシロ
キサン単位９９．８５モル％、メチルビニルシロキサン
単位０．１５モル％からなる平均重合度８，０００のメ
チルビニルポリシロキサン１００部、ハイジライトＨ−
４３Ｓ（前出）３０部をニーダーを用いて均一に混練
し、１５０℃で２時間熱処理した。
キサン単位９９．８５モル％、メチルビニルシロキサン
単位０．１５モル％からなる平均重合度８，０００のメ
チルビニルポリシロキサン１００部、ハイジライトＨ−
４３Ｓ（前出）３０部をニーダーを用いて均一に混練
し、１５０℃で２時間熱処理した。
【００３６】冷却後、室温でアルミナＡＬ−２４（前
出）４００部を添加し、更に得られたゴムコンパウンド
１００部に対し塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白
金含有量１％）０．３部及び硬化剤として有機過酸化物
Ｃ−２（前出）１．０部を二本ロールで添加し、厚さ
１．０ｍｍのＨＡＶシート及びプレスシートを作製した
（実施例６）。
出）４００部を添加し、更に得られたゴムコンパウンド
１００部に対し塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白
金含有量１％）０．３部及び硬化剤として有機過酸化物
Ｃ−２（前出）１．０部を二本ロールで添加し、厚さ
１．０ｍｍのＨＡＶシート及びプレスシートを作製した
（実施例６）。
【００３７】比較のため、ハイジライトＨ−４３Ｓと共
にアルミナＡＬ−２４をメチルビニルポリシロキサンに
加えた混合物を１５０℃，２時間熱処理し、冷却後に塩
化白金酸のビニルシロキサン錯体、Ｃ−２を添加したも
の（比較例２）、また上記各成分を室温下にブレンドし
たもの（加熱処理なし，比較例３）を用いて同様にシー
トを作製した。上記シートの難燃性測定結果を表３に示
す。
にアルミナＡＬ−２４をメチルビニルポリシロキサンに
加えた混合物を１５０℃，２時間熱処理し、冷却後に塩
化白金酸のビニルシロキサン錯体、Ｃ−２を添加したも
の（比較例２）、また上記各成分を室温下にブレンドし
たもの（加熱処理なし，比較例３）を用いて同様にシー
トを作製した。上記シートの難燃性測定結果を表３に示
す。
【００３８】
【表３】
【００３９】［実施例７，８］ジメチルシロキサン単位
９９．８５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１
５モル％からなる平均重合度８，０００のメチルビニル
ポリシロキサン１００部、ハイジライトＨ−４２Ｓ（前
出）３０部をニーダーを用いて均一に混練し、１５０℃
で２時間熱処理した。
９９．８５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１
５モル％からなる平均重合度８，０００のメチルビニル
ポリシロキサン１００部、ハイジライトＨ−４２Ｓ（前
出）３０部をニーダーを用いて均一に混練し、１５０℃
で２時間熱処理した。
【００４０】冷却後、室温で表４に示す特性を有する窒
化アルミニウム粉末を２５０部、塩化白金酸のビニルシ
ロキサン錯体（白金含有量１％）１．０部を二本ロール
で添加混合した。更に、このゴムコンパウンド１００部
に硬化剤として有機過酸化物Ｃ−２（前出）１．０部を
二本ロールで添加し、厚さ１．０ｍｍのＨＡＶシート及
びプレスシートを作製した。これらのシートの難燃性測
定結果を表４に示す。
化アルミニウム粉末を２５０部、塩化白金酸のビニルシ
ロキサン錯体（白金含有量１％）１．０部を二本ロール
で添加混合した。更に、このゴムコンパウンド１００部
に硬化剤として有機過酸化物Ｃ−２（前出）１．０部を
二本ロールで添加し、厚さ１．０ｍｍのＨＡＶシート及
びプレスシートを作製した。これらのシートの難燃性測
定結果を表４に示す。
【００４１】
【表４】
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、従来の熱伝導性シリコ
ーンゴムと同様の放熱特性を有し、かつＵＬ９４Ｖ−０
レベルの難燃性を有する熱伝導性シリコーンゴム組成物
を容易に製造することができる。
ーンゴムと同様の放熱特性を有し、かつＵＬ９４Ｖ−０
レベルの難燃性を有する熱伝導性シリコーンゴム組成物
を容易に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 3/46 Ｈ０１Ｂ 3/46 Ｇ 7/34 7/34 Ｂ
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）下記平均組成式（１）で示され、
平均重合度が３００以上のオルガノポリシロキサン、 ＲnＳｉＯ (4-n)/2 …（１） （式中、Ｒは非置換又は置換の一価炭化水素基、ｎは
１．９５〜２．０５の正数を表す。）（Ｂ）平均粒径が
１０μｍ以下の水酸化アルミニウム、（Ｃ）酸化アルミ
ニウム、窒化ホウ素及び窒化アルミニウムから選択され
る少なくとも１種の熱伝導性充填剤、（Ｄ）白金又は白
金化合物、（Ｅ）硬化剤を含む熱伝導性シリコーンゴム
組成物の製造方法において、前記（Ａ）及び（Ｂ）成分
を混合して１００〜２００℃の温度で熱処理し、次いで
前記（Ｃ），（Ｄ）及び（Ｅ）成分を非加熱下で添加混
合することを特徴とする熱伝導性シリコーンゴムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3331442A JP2590654B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3331442A JP2590654B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140456A JPH05140456A (ja) | 1993-06-08 |
| JP2590654B2 true JP2590654B2 (ja) | 1997-03-12 |
Family
ID=18243708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3331442A Expired - Lifetime JP2590654B2 (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 熱伝導性シリコーンゴム組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2590654B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07157664A (ja) * | 1993-12-03 | 1995-06-20 | Fuji Kobunshi Kogyo Kk | 熱伝導性シリコーンゴムシート及びその製造方法 |
| JPH1143610A (ja) * | 1997-07-28 | 1999-02-16 | Fujikura Ltd | 極低温用高熱伝導絶縁材料および超電導ケーブル |
| JP2002138205A (ja) * | 2000-11-02 | 2002-05-14 | Polymatech Co Ltd | 熱伝導性成形体 |
| JP2008091034A (ja) * | 2006-09-07 | 2008-04-17 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 高耐熱導線及び高耐熱電磁機器 |
| JP5418298B2 (ja) * | 2010-02-26 | 2014-02-19 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 |
| JP6061463B2 (ja) * | 2011-08-08 | 2017-01-18 | 日東電工株式会社 | 粘着テープ又はシート |
| CN102516927A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-06-27 | 江苏明昊新材料科技有限公司 | 太阳能光伏组件封装用双组份灌封胶及其制备方法 |
| JP5940325B2 (ja) | 2012-03-12 | 2016-06-29 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
| JP6339761B2 (ja) * | 2012-12-17 | 2018-06-06 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性部材 |
| JP6854818B2 (ja) * | 2016-06-22 | 2021-04-07 | デンカ株式会社 | 難燃ゴム組成物、その加硫物及び成形品 |
| CN107841282A (zh) * | 2016-09-19 | 2018-03-27 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 一种导热灌封胶及其制备方法 |
| EP3712211A4 (en) * | 2017-11-17 | 2021-07-21 | Fuji Polymer Industries Co., Ltd. | TWO-STAGE CURABLE THERMAL CONDUCTIVE SILICONE COMPOSITION AND MANUFACTURING PROCESS FOR IT |
| US20220325048A1 (en) | 2019-06-21 | 2022-10-13 | Dow Silicones Corporation | Thermal conductive silicone composition |
| KR20220024582A (ko) | 2019-06-21 | 2022-03-03 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 요변성 경화성 실리콘 조성물을 생성하는 방법 |
| CN114420360A (zh) * | 2022-01-08 | 2022-04-29 | 马鞍山新地优特威光纤光缆有限公司 | 松套层绞式煤矿用阻燃电缆 |
-
1991
- 1991-11-20 JP JP3331442A patent/JP2590654B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05140456A (ja) | 1993-06-08 |
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