JP5418298B2 - 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Description
チップから発生する熱をヒートシンクに効率よく伝えるために、ヒートシンクをチップに密着させる必要があるが、各チップの高さの違いや組み付け加工による公差があるため、柔軟性を有するシートや、グリースをチップとヒートシンクとの間に介装させ、このシート又はグリースを介してチップからヒートシンクへの熱伝導を実現している。
シートはグリースに比べ、取り扱い性に優れており、熱伝導性シリコーンゴム等で形成された熱伝導シート(熱伝導性シリコーンゴムシート)は様々な分野に用いられている。
また、絶縁性を必要としない場所に用いられる放熱材料として、特開昭56−100849号公報(特許文献2)には、付加硬化型シリコーンゴム組成物にシリカ及び銀、金、ケイ素等の熱伝導性粉末を60〜500質量部配合した組成物が開示されている。
また、各回路素子に放熱部品を取り付けようとすると余分なスペースが必要となり、機器の小型化が難しくなるので、いくつかの素子をひとつの放熱部品に組み合わせて冷却する方式が採られることもある。
特にノート型のパーソナルコンピューターで用いられているBGAタイプのCPUは、高さが他の素子に比べて低く発熱量が大きいため、冷却方式を十分考慮する必要がある。
請求項1:
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍量となる量、
(C)熱伝導性充填材の総質量部のうち25質量%以上がアルミナで占められ、60質量%以上が水酸化アルミニウムで占められ、かつ水酸化アルミニウムが、水酸化アルミニウムの総質量部に対して、
(C−1)平均粒径0.1μm以上5μm未満の水酸化アルミニウムを20〜30質量%、
(C−2)平均粒径5μm以上40μm未満の水酸化アルミニウムを50〜55質量%、
(C−3)平均粒径40μm以上100μm以下の水酸化アルミニウムを20〜30質量%
の配合で含まれ、更にアルミナが、平均粒径が20μm以上である球状アルミナである熱伝導性充填材:200〜2,500質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族元素重量換算で0.1〜1,000ppm
を含むことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。
請求項2:
更に、(F)成分として、
(F−1)下記一般式(1)
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物、及び
(F−2)下記一般式(2)
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
からなる群から選ばれる少なくとも1種:(A)成分100質量部に対し0.01〜50質量部を含有する請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項3:
更に、(G)成分として、下記一般式(3)
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを含有する請求項1又は2記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項4:
粘度が800Pa・s以下である請求項1乃至3のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
請求項5:
請求項1乃至4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物を硬化させてなる熱伝導性シリコーン硬化物。
請求項6:
熱伝導率が2.0W/mK以上である請求項5記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
請求項7:
硬度がアスカーC硬度計で60以下である請求項5又は6記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
(A)アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、
(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)熱伝導性充填材、
(D)白金族金属系硬化触媒
を必須成分として含有する。
(A)成分であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサンであり、本発明の熱伝導性シリコーン硬化物の主剤となるものである。通常は主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなるのが一般的であるが、これは分子構造の一部に分枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体であってもよいが、硬化物の機械的強度等、物性の点から直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中に平均で2個以上、好ましくは2〜100個のケイ素原子に直接結合する水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(A)成分の架橋剤として作用する成分である。即ち、(B)成分中のSi−H基と(A)成分中のアルケニル基と後述の(D)成分の白金族金属系硬化触媒により促進されるヒドロシリル化反応により付加して、架橋構造を有する3次元網目構造を与える。なお、Si−H基の数が2個未満の場合、硬化しないおそれがある。
(式中、R6は独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非置換又は置換の1価炭化水素基あるいは水素原子であるが、少なくとも2個は水素原子であり、nは1以上の整数である。)
(C)成分である熱伝導性充填材は、水酸化アルミニウム及びアルミナを含有する。この場合、アルミナは熱伝導性充填材の総質量部の25質量%以上40質量%以下、好ましくは25質量%以上30質量%以下の割合で含有し、水酸化アルミニウムは60質量%以上75質量%以下、好ましくは65質量%以上75質量%以下の割合で含有する。アルミナの割合が25質量%未満(水酸化アルミニウムが75質量%超)であると、十分な熱伝導率が得られないという不利が生じ、アルミナの割合が40質量%超(水酸化アルミニウムが60質量%未満)であると、比重が重くなり、熱伝導性充填材の沈降という不利が生じる。
(C−1)平均粒径0.1μm以上5μm未満の水酸化アルミニウムを20〜30質量%、
(C−2)平均粒径5μm以上40μm未満の水酸化アルミニウムを45〜55質量%、
(C−3)平均粒径40μm以上100μm以下の水酸化アルミニウムを20〜30質量%
の割合の混合物であることが好ましい。この混合物を用いることで、上記した本発明の効果がより有利にかつ確実に達成できる。
なお、上記平均粒径は、日機装(株)製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXにより測定した体積基準の累積平均粒径(メディアン径)の値である。
(D)成分の白金族金属系硬化触媒は、(A)成分由来のアルケニル基と、(B)成分由来のSi−H基の付加反応を促進するための触媒であり、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、例えば、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体、H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KaHPtCl6・nH2O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH2O(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である。)等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸(米国特許第3,220,972号明細書参照)、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス(米国特許第3,159,601号明細書、同第3,159,662号明細書、同第3,775,452号明細書参照)、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウム−オレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックス等が挙げられる。
(E)成分として付加反応制御剤を使用することができる。付加反応制御剤は、通常の付加反応硬化型シリコーン組成物に用いられる公知の付加反応制御剤を全て用いることができる。例えば、1−エチニル−1−ヘキサノール、3−ブチン−1−オール等のアセチレン化合物や各種窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物等が挙げられる。使用量としては、(A)成分100質量部に対して0.01〜1質量部程度が望ましい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、組成物調製時に(C)成分である熱伝導性充填材を疎水化処理し、(A)成分であるオルガノポリシロキサンとの濡れ性を向上させ、(C)成分である熱伝導性充填材を(A)成分からなるマトリックス中に均一に分散させることを目的として、(F)成分の表面処理剤を配合することができる。該(F)成分としては、特に下記に示す(F−1)成分及び(F−2)成分が好ましい。
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物である。
R2で表される非置換又は置換の1価炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、ビフェニリル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、メチルベンジル基等のアラルキル基、並びにこれらの基に炭素原子が結合している水素原子の一部又は全部が、フッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換された基、例えば、クロロメチル基、2−ブロモエチル基、3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、クロロフェニル基、フルオロフェニル基、シアノエチル基、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシル基等が挙げられ、代表的なものは炭素原子数が1〜10、特に代表的なものは炭素原子数が1〜6のものであり、好ましくはメチル基、エチル基、プロピル基、クロロメチル基、ブロモエチル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、シアノエチル基等の炭素原子数1〜3の非置換又は置換のアルキル基及びフェニル基、クロロフェニル基、フルオロフェニル基等の非置換又は置換のフェニル基が挙げられる。R3としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基等が挙げられる。
(式中、R4は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、cは5〜100、好ましくは5〜70、特に10〜50の整数である。)
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサンである。
上記一般式(2)において、R4で表されるアルキル基は、上記一般式(1)中のR3で表されるアルキル基と同種のものである。
(G)成分として、下記一般式(3)
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを添加することができる。(G)成分は、熱伝導性シリコーン組成物の粘度調整剤等の特性付与を目的として適宜用いられるが、限定されるものではない。1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
上記dは要求される粘度の観点から、好ましくは5〜2,000の整数で、特に好ましくは10〜1,000の整数である。
熱伝導性シリコーン組成物の粘度は、25℃において800Pa・s以下、好ましくは400Pa・s以下、更に好ましくは200Pa・s以下、特に好ましくは100Pa・s以下である。なお、この粘度はB型粘度計による測定に基づく。
熱伝導性シリコーン組成物を成形する硬化条件としては、公知の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物と同様でよく、例えば、常温でも十分硬化するが、必要に応じて加熱してもよい。好ましくは100〜120℃で8〜12分で付加硬化させるのがよい。このような本発明のシリコーン硬化物は熱伝導性に優れる。
本発明における成形体の熱伝導率は、ホットディスク法により測定した25℃における測定値が2.0W/mK以上であることが望ましい。熱伝導率が2.0W/mK未満であると、発熱量の大きい発熱体への適用が不可となることがある。なお、このような熱伝導率は、熱伝導性充填材の種類や粒径の組み合わせを調整することにより、調整することができる。
本発明における成形体の硬度は、アスカーC硬度計で測定した25℃における測定値が60以下、好ましくは30以下、より好ましくは20以下、更には10以下であることが好ましい。硬度が60を超える場合、被放熱体の形状に沿うように変形し、被放熱体に応力をかけることなく良好な放熱特性を示すことが困難になる場合がある。なお、このような硬度は、(A)成分と(B)成分の比率を変えて、架橋密度を調整することにより、調整することができる。
下記実施例、参考例及び比較例に用いられている(A)〜(F)成分を下記に示す。
(A)成分:
下記式(5)で示されるオルガノポリシロキサン。
(A−1)動粘度:600mm2/s
(A−2)動粘度:30,000mm2/s
平均粒径が下記の通りである水酸化アルミニウム、球状アルミナ及び酸化亜鉛。
(C−1)平均粒径が1μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製)
(C−2)平均粒径が10μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製)
(C−3)平均粒径が50μmの水酸化アルミニウム(日本軽金属社製)
(C−4)平均粒径が70μmの球状アルミナ(日本軽金属社製)
(C−5)平均粒径が40μmの球状アルミナ(マイクロン社製)
(C−6)平均粒径が1μmの酸化亜鉛(三井金属鉱業社製)
(D)成分:
5質量%塩化白金酸2−エチルヘキサノール溶液
(E)成分:
付加反応制御剤として、エチニルメチリデンカルビノール。
可塑剤として、下記式(8)で示されるジメチルポリシロキサン。
そこに(D)成分、(E)成分を下記実施例1〜6、参考例1及び比較例1〜5に示す所定の量で加え、更にセパレータとの離型を促す内添離型剤を有効量加え、30分間混練した。
そこに更に(B)成分を下記実施例1〜6、参考例1及び比較例1〜5に示す所定の量で加え、30分間混練し、組成物を得た。
得られた組成物を60mm×60mm×6mmの金型に流し込み、プレス成形機を用い、120℃,10分間で成形した。
[評価方法]
熱伝導率:
下記実施例1〜6、参考例1及び比較例1〜5で得られた組成物を120℃,10分間の条件で6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚用いて、熱伝導率計(商品名:TPA−501、京都電子工業(株)製)により該シートの熱伝導率を測定した。
硬度:
下記実施例1〜6、参考例1及び比較例1〜5で得られた組成物を上記と同様に6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚重ねてアスカーC硬度計で測定した。
比重(密度):
水中置換法を用いて測定した。
熱伝導性充填材の沈降:
上記調製法に従って組成物を調製する段階で、(A)、(C)、(F)、(G)、(D)、(E)成分を加えた時点、つまり(B)成分以外を加えた時点での組成物を容器に静置させ、室温で1ヶ月置いた時に熱伝導性充填材の沈降が観察されれば「有り」、観察されなければ「無し」とした。
表1,2に示すように実施例1〜6、参考例1及び比較例1〜5において、(A)〜(G)成分を所定の量を用いて組成物を調製し、硬化させ、上記方法に従って熱伝導率、硬度、密度、熱伝導性充填材の沈降を測定又は観察を行なった。
Claims (7)
- (A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍量となる量、
(C)熱伝導性充填材の総質量部のうち25質量%以上がアルミナで占められ、60質量%以上が水酸化アルミニウムで占められ、かつ水酸化アルミニウムが、水酸化アルミニウムの総質量部に対して、
(C−1)平均粒径0.1μm以上5μm未満の水酸化アルミニウムを20〜30質量%、
(C−2)平均粒径5μm以上40μm未満の水酸化アルミニウムを50〜55質量%、
(C−3)平均粒径40μm以上100μm以下の水酸化アルミニウムを20〜30質量%
の配合で含まれ、更にアルミナが、平均粒径が20μm以上である球状アルミナである熱伝導性充填材:200〜2,500質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族元素重量換算で0.1〜1,000ppm
を含むことを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 更に、(F)成分として、
(F−1)下記一般式(1)
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物、及び
(F−2)下記一般式(2)
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
からなる群から選ばれる少なくとも1種:(A)成分100質量部に対し0.01〜50質量部を含有する請求項1記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - 粘度が800Pa・s以下である請求項1乃至3のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物を硬化させてなる熱伝導性シリコーン硬化物。
- 熱伝導率が2.0W/mK以上である請求項5記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 硬度がアスカーC硬度計で60以下である請求項5又は6記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
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