JP7485634B2 - 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Classifications
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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-
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
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Description
チップから発生する熱をヒートシンクに効率よく伝えるために、ヒートシンクをチップに密着させる必要があるが、各チップの高さの違いや組み付け加工による公差があるため、柔軟性を有するシートや、グリースをチップとヒートシンクとの間に介装させ、これらの部材を介してチップからヒートシンクへの熱伝導を実現している。
例えば、シリコーンゴム等の合成ゴム100質量部に酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、水和酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛から選ばれる少なくとも1種以上の金属酸化物を配合した絶縁性組成物が開示されている(特許文献1)。
また、各回路素子に放熱部品を取り付けるには、広いスペースが必要となり、機器の小型化が難しくなる。そこで、いくつかの素子を1つの放熱部品に組み合わせて冷却する方式が採られることもある。
この場合、シリコーン樹脂に金属酸化物等の熱伝導性材料を混入したものを成形したシートで、強度を持たせたシリコーン樹脂層の上に、変形し易いシリコーン層が積層されたシートが開示されている(特許文献2)。また、熱伝導性充填材を含有し、アスカーC硬度が5~50であるシリコーンゴム層と、直径0.3mm以上の孔を有する多孔性補強材層を組み合わせた熱伝導性複合シートが開示されている(特許文献3)。また、可とう性の三次元網状体又はフォーム体の骨格格子表面を熱伝導性シリコーンゴムで被覆したシートも提案されている(特許文献4)。さらに、補強性を有したシートあるいはクロスを内蔵し、少なくとも一方の面が粘着性を有しているような、アスカーC硬度が5~50で、厚さ0.4mm以下の熱伝導性複合シリコーンシートが開示されている(特許文献5)。そして、付加反応型液状シリコーンゴムと熱伝導性絶縁性セラミック粉末を含有し、その硬化物のアスカーC硬度が25以下で熱抵抗が3.0℃/W以下である放熱スペーサーも開示されている(特許文献6)。
また、熱伝導率を上げるためには、一般的に熱伝導率の高い熱伝導性充填材、例えば窒化アルミニウムや窒化ホウ素等の熱伝導性充填材を使用する方法があるが、コストが高く、加工も難しい、というような問題があった。
また、シリコーン硬化物中のアルミナ粉の充填量が高くなると、高温で長時間使用した時に、硬化物の硬度が顕著に低下する傾向があり、振動が強いモジュール等、用途によっては復元性が不足することで密着不良が発生し、経時で熱抵抗が上昇する問題があった。
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が前記(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1~5.0倍量となる量、
(C)下記(C-1)~(C-4)成分からなる熱伝導性充填材:3,900~6,000質量部、
(C-1)平均粒径が65μmを超えて135μm以下である球状アルミナフィラー:1,400~3,000質量部、
(C-2)平均粒径が30μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー:500~1,500質量部、
(C-3)平均粒径が4μmを超えて30μm以下である球状アルミナフィラー:300~900質量部、
(C-4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー:1,000~1,900質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:前記(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1~2,000ppm、及び
(E)付加反応制御剤:0.01~2.0質量部、
を含むものである熱伝導性シリコーン組成物を提供する。
(F-1)下記一般式(1)で表されるアルコキシシラン化合物、及び
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6~15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1~12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1~6のアルキル基であり、aは1~3の整数、bは0~2の整数であり、但しa+bは1~3の整数である。)
(F-2)下記一般式(2)で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、
からなる群から選ばれる少なくとも1種を前記(A)成分の100質量部に対して0.01~300質量部を含むものであることが好ましい。
また、酸化セリウムの添加により、高温保存時における硬化物の硬度低下を抑制した熱伝導性シリコーン硬化物を与える熱伝導性シリコーン組成物を提供することができる。
また、30μm以下の平均粒径を有する球状アルミナ及び不定形アルミナを併用することにより、組成物の流動性が向上し、加工性が改善する。更に平均粒径が4μmを超えた粒子には球状アルミナを使用するため、反応釜や撹拌羽の磨耗が抑えられ、絶縁性が向上する。
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が前記(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1~5.0倍量となる量、
(C)下記(C-1)~(C-4)成分からなる熱伝導性充填材:3,900~6,000質量部、
(C-1)平均粒径が65μmを超えて135μm以下である球状アルミナフィラー:1,400~3,000質量部、
(C-2)平均粒径が30μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー:500~1,500質量部、
(C-3)平均粒径が4μmを超えて30μm以下である球状アルミナフィラー:300~900質量部、
(C-4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー:1,000~1,900質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:前記(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1~2,000ppm、及び
(E)付加反応制御剤:0.01~2.0質量部、
を含むものである熱伝導性シリコーン組成物である。
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)下記(C-1)~(C-4)成分からなる熱伝導性充填材、
(C-1)平均粒径が65μmを超えて135μm以下である球状アルミナフィラー、
(C-2)平均粒径が30μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー、
(C-3)平均粒径が4μmを超えて30μm以下である球状アルミナフィラー、
(C-4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー、
(D)白金族金属系硬化触媒、
(E)付加反応制御剤、
を必須成分として含有する。また、この他に、(F)表面処理剤、(G)酸化セリウム、(H)オルガノポリシロキサン等の成分を含むことができる。以下、各成分について詳述する。
(A)成分である1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンは、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサンであり、本発明の熱伝導性シリコーン組成物の主剤となるものである。通常は主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなるのが一般的であるが、これは分子構造の一部に分枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体であってもよいが、硬化物の機械的強度等、物性の点から直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。即ち、1分子中に少なくとも2個以上、好ましくは2~100個のケイ素原子に直接結合する水素原子(ヒドロシリル基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(A)成分の架橋剤として作用する成分である。即ち、(B)成分中のヒドロシリル基と(A)成分中のアルケニル基とが、後述する(D)成分の白金族金属系硬化触媒により促進されるヒドロシリル化反応により付加して、架橋構造を有する3次元網目構造を与える。なお、ヒドロシリル基の数が2個未満の場合、硬化しない。
(C)成分である熱伝導性充填材は、下記(C-1)~(C-4)成分からなるものである。
(C-1)平均粒径が65μmを超えて135μm以下である球状アルミナフィラー、
(C-2)平均粒径が30μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー、
(C-3)平均粒径が4μmを超えて30μm以下である球状アルミナフィラー、
(C-4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー、
なお、本発明において、上記平均粒径は、日機装(株)製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXにより、レーザ回折・散乱法にて測定した体積基準の累積平均粒径(メディアン径)の値である。
(D)成分の白金族金属系硬化触媒は、(A)成分由来のアルケニル基と、(B)成分由来のヒドロシリル基の付加反応を促進するための触媒であり、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、例えば、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体、H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KaHPtCl6・nH2O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH2O(但し、式中、nは0~6の整数であり、好ましくは0又は6である。)等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸(米国特許第3,220,972号明細書参照)、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス(米国特許第3,159,601号明細書、同第3,159,662号明細書、同第3,775,452号明細書参照)、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウム-オレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックス等が挙げられる。
(E)成分の付加反応制御剤は、通常の付加反応硬化型シリコーン組成物に用いられる公知の付加反応制御剤を全て用いることができる。例えば、1-エチニル-1-ヘキサノール、3-ブチン-1-オール、エチニルメチリデンカルビノール等のアセチレン化合物や各種窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物等が挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、組成物調製時に(C)成分である熱伝導性充填材を疎水化処理し、(A)成分であるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンとの濡れ性を向上させ、(C)成分である熱伝導性充填材を(A)成分からなるマトリックス中に均一に分散させることを目的として、(F)成分の表面処理剤を配合することができる。該(F)成分としては、特に限定されないが、特に下記に示す(F-1)成分及び(F-2)成分が好ましい。
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6~15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1~12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1~6のアルキル基であり、aは1~3の整数、bは0~2の整数であり、但しa+bは1~3の整数である。)
(F)成分を配合する場合の配合量としては、(A)成分100質量部に対して0.01~300質量部であることが好ましく、0.1~200質量部であることがより好ましい。(F)成分の配合量が前記上限以下であるとオイル分離を誘発しない。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、(G)成分として酸化セリウムを配合することができる。(G)成分の酸化セリウムは、耐熱性を向上させる熱安定剤である。酸化セリウムとしては、BET比表面積が50m2/g以上を有するものを用いることが好ましい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、熱伝導性シリコーン組成物の粘度調整剤等の特性付与を目的として、(H)成分として、下記一般式(4)で表される23℃における動粘度が10~100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを添加することができる。(H)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
上記dは要求される粘度の観点から、好ましくは5~2,000の整数で、より好ましくは10~1,000の整数である。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、本発明の目的および作用効果に応じて、更に他の成分を配合しても差し支えない。例えば、酸化鉄等の耐熱性向上剤;シリカ等の粘度調整剤;着色剤;離型剤等の任意成分を配合することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の粘度(絶対粘度)は、23℃において好ましくは2,000Pa・s以下、より好ましくは1,500Pa・s以下である。粘度が2,000Pa・s以下であると組成物の成形性(加工性)が損なわれない。なお、本発明において、この粘度はフローテスタ粘度計による測定に基づく。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、上述した各成分を常法に準じて均一に混合することにより調製することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン硬化物は、上述した本発明の熱伝導性シリコーン組成物を常法に準じて硬化したものである。本発明の熱伝導性シリコーン硬化物の形状は特に限定されないが、シート状であることが好ましい。
熱伝導性シリコーン組成物を成形する硬化条件としては、公知の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物と同様でよく、例えば、常温でも十分硬化するが、必要に応じて加熱してもよい。好ましくは100~120℃で8~12分で付加硬化させるのがよい。このようにして得られる本発明の熱伝導性シリコーン硬化物は熱伝導性に優れる。
本発明の熱伝導性シリコーン硬化物の熱伝導率は、23℃における測定値が5.5W/m・K以上であることが好ましく、6.0W/m・K以上であることがより好ましい。なお、本発明において、熱伝導率はホットディスク法による測定に基づく。
本発明の熱伝導性シリコーン硬化物の絶縁破壊電圧は、1mm厚の成形体の絶縁破壊電圧をJIS K 6249に準拠して測定したときの測定値であり、好ましくは10kV/mm以上、より好ましくは12kV/mm以上である。絶縁破壊電圧が10kV/mm以上のシートの場合、使用時に安定的に絶縁を確保することができる。なお、このような絶縁破壊電圧は、フィラーの種類や純度を調節することにより、調整することができる。
本発明における熱伝導性シリコーン硬化物の硬度は、アスカーC硬度計で測定した23℃における測定値が好ましくは60以下、より好ましくは40以下、更に好ましくは30以下であり、また5以上であることが好ましい。硬度が60以下である場合、被放熱体の形状に沿うように変形し、被放熱体に応力をかけることなく良好な放熱特性を示すことができる。なお、このような硬度は、(A)成分と(B)成分の比率を変えて、架橋密度を調節することにより、調整することができる。硬度が低いものであれば圧縮性に優れる。
(A)成分:下記の2種類のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン。
(A-1):下記式(5)で示される動粘度600mm2/sのオルガノポリシロキサン。
(A-2):下記式(5)で示される動粘度30,000mm2/sのオルガノポリシロキサン。
(B-1):下記式(6-1)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン。
(B-2):下記式(6-2)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン。
(C-1):平均粒径が88.6μmの球状アルミナ。
(C-2):平均粒径が48.7μmの球状アルミナ。
(C-3):平均粒径が16.7μmの球状アルミナ。
(C-4):平均粒径が1.7μmの不定形アルミナ。
(D)成分:5質量%塩化白金酸2-エチルヘキサノール溶液。
(E)成分:エチニルメチリデンカルビノール。
実施例1~5及び比較例1~2において、上記(A)~(G)成分を下記表1に示す所定の量を用いて下記のように熱伝導性シリコーン組成物を調製し、下記方法に従って熱伝導性シリコーン組成物の粘度を測定した。熱伝導性シリコーン組成物を成形、硬化させ、得られた熱伝導性シリコーン硬化物の熱伝導率、絶縁破壊電圧、硬度を下記方法に従って測定した。結果を表1に示す。
(A)、(C)、(F)、(G)成分を下記表1の実施例1~5及び比較例1~2に示す所定の配合量で加え、プラネタリーミキサーで60分間混練した。そこに(D)成分を下記表1の実施例1~5及び比較例1~2に示す所定の量で加え、更にセパレータとの離型を促す内添離型剤として、信越化学製のフェニル変性シリコーンオイルであるKF-54を有効量加え、30分間混練した。
そこに更に(B)、(E)成分を下記表1の実施例1~5及び比較例1~2に示す所定の量で加え、30分間混練し、熱伝導性シリコーン組成物を得た。
熱伝導性シリコーン組成物の粘度:
実施例1~5及び比較例1で得られた熱伝導性シリコーン組成物の粘度を、23℃においてフローテスタ粘度計により測定した。測定装置としては島津製作所製のCFT-500EXを使用した。ダイ穴径をφ2mm、ダイ長さを2mm、試験荷重を10kgとして時間とストロークをプロットし、傾きから粘度を算出した。
実施例1~5及び比較例1で得られた熱伝導性シリコーン組成物を、プレス成型機を用いて、120℃、10分間の条件で6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚用いて、熱伝導率計(商品名:TPS-2500S、京都電子工業(株)製)により該シートの熱伝導率を測定した。
実施例1~5及び比較例1で得られた熱伝導性シリコーン組成物を、プレス成型機を用いて、120℃、10分間の条件で1mm厚のシート状に硬化させ、JIS K 6249に準拠して絶縁破壊電圧を測定した。
実施例1~5及び比較例1で得られた熱伝導性シリコーン組成物を上記と同様に6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚重ねてアスカーC硬度計で測定した。
上記硬度測定後の熱伝導性シリコーン硬化物のシートを、150℃の高温炉に500時間保管した後、そのシートを2枚重ねてアスカーC硬度計で測定した。
比較例1のように(C-2)成分を含有せず、熱伝導性充填材の総質量部が3,900質量部より少なくなると、熱伝導性シリコーン硬化物中のフィラー充填率が小さくなり、熱伝導率が低下する。また、比較例2のように熱伝導性充填材の総質量部が6,000質量部を超えると、熱伝導性シリコーン組成物の濡れ性が不足し、グリース状の均一な熱伝導性シリコーン組成物を得ることができない。
また、実施例1~5では、熱伝導性シリコーン組成物の粘度が300~600Pa・s程度であり、加工性に優れていた。一方比較例1では粘度が200Pa・sであり、加工性が悪く、比較例2ではグリース状にならなかった。
さらに、実施例1~5では硬度が13~15であり、圧縮性に優れていた。一方比較例1では硬度が11であり、圧縮性が悪く、比較例2では測定不可であった。
Claims (9)
- 熱伝導性シリコーン組成物であって、
(A)1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が前記(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1~5.0倍量となる量、
(C)下記(C-1)~(C-4)成分からなる熱伝導性充填材:3,900~6,000質量部(ただし、3,900~4,000質量部であるものを除く)、
(C-1)平均粒径が65μmを超えて135μm以下である球状アルミナフィラー(ただし、平均粒径が100μmを超えて135μm以下であるものを除く):1,400~3,000質量部(ただし、1,400~1,500質量部であるものを除く)、
(C-2)平均粒径が30μmを超えて65μm以下である球状アルミナフィラー:500~1,500質量部、
(C-3)平均粒径が4μmを超えて30μm以下である球状アルミナフィラー:300~900質量部、
(C-4)平均粒径が0.4μmを超えて4μm以下である不定形アルミナフィラー:1,000~1,900質量部、
(D)白金族金属系硬化触媒:前記(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1~2,000ppm、及び
(E)付加反応制御剤:0.01~2.0質量部、
を含むものであることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 23℃における粘度が2,000Pa・s以下のものであることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 更に、(F)成分として、
(F-1)下記一般式(1)で表されるアルコキシシラン化合物、及び
R1 aR2 bSi(OR3)4-a-b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6~15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1~12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1~6のアルキル基であり、aは1~3の整数、bは0~2の整数であり、但しa+bは1~3の整数である。)
(F-2)下記一般式(2)で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン、
からなる群から選ばれる少なくとも1種を前記(A)成分の100質量部に対して0.01~300質量部を含むものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - 更に、(G)成分として、酸化セリウムを前記(A)成分の100質量部に対して6.5~25.0質量部を含有するものであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の硬化物であることを特徴とする熱伝導性シリコーン硬化物。
- 請求項5に記載の熱伝導性シリコーン硬化物であって、アスカーC硬度計で測定した硬さにおいて、150℃で500時間保管後の硬さが、保管前の硬さに対して、-5ポイント以上、40ポイント以下のものであることを特徴とする熱伝導性シリコーン硬化物。
- 23℃における熱伝導率が、5.5W/m・K以上のものであることを特徴とする請求項5または請求項6に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 1mm厚における絶縁破壊電圧が10kV/mm以上のものであることを特徴とする請求項5から請求項7のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 形状がシート状のものであることを特徴とする請求項5から請求項8のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
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