JP2010540385A - 超疎水性シリカ系粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は本発明の一実施形態に係る超疎水性シリカ系粉末の製造方法を示す流れ図である。図1に示すように、本実施形態はシリル化ヒドロゲルを製造する段階の前に行われるイオン交換によってナトリウムイオン(Na+)を除去することなく、溶媒交換によるシリル化ヒドロゲルから水を除去する過程によってナトリウムイオン(Na+)を除去するように構成される。
まず、前記実施例に提示されたシリカエーロゲル粉末のタッピング密度と構造分析によってエーロゲルの特性を確認した。表1は乾燥したエーロゲルを段階別に捕集して製造されたシリカエーロゲル粉末のタッピング密度および構造分析の比較データをまとめたものである。
Claims (18)
- 超疎水性シリカ系粉末の製造方法であって、
1)前駆物質であるイオン交換していない水ガラス溶液にアルカリ性pHを有するオルガノシラン化合物と無機酸とを添加して混合溶液を形成した後、前記混合溶液を表面改質およびゲル化してヒドロゲルを生成する段階と、
2)前記ヒドロゲルを非極性溶媒内に浸漬させて溶媒交換およびナトリウムイオン(Na+)の除去を行う段階と、
3)前記溶媒交換されたヒドロゲルを常圧または減圧の下で流動層乾燥方式を用いて乾燥させることにより、エーロゲル粉末を製造する段階とを含んでなることを特徴とする方法。 - 前記水ガラス溶液は、29重量%のシリカを含有する無機質前駆物質であり、前記前駆物質を脱イオン水で希釈して1〜10重量%の範囲で使用することを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記オルガノシラン化合物はヘキサメチルジシラザン(HMDS)であることを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記無機酸は酢酸または塩酸であることを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記水ガラス溶液に前記オルガノシラン化合物を添加して共前駆体法による表面改質を行うことを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記共前駆体法により得られたヒドロゲルを非極性溶媒に浸漬させて溶媒交換およびナトリウムイオン(Na+)の除去を行うことを特徴とする、請求項5に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記溶媒交換およびナトリウムイオン(Na+)の除去は常温以上60℃未満の条件で10時間以内に行われることを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記非極性溶媒はヘキサンまたはヘプタンであることを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記溶媒交換されたヒドロゲルの乾燥は常圧または減圧の下で100℃〜200℃の範囲内で行うことを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記非極性溶媒は前記溶媒交換されたヒドロゲルの乾燥過程中に蒸気の凝縮によって再び収集されることを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記2)の段階と前記3)の段階との間に、前記ヒドロゲルを水で洗浄する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記2)の段階と前記3)の段階との間に、前記ヒドロゲルに真空または圧力を加えて水分を除去する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記2)の段階と前記3)の段階との間に、前記ヒドロゲルを水で洗浄した後、真空または圧力を加えて水分を除去する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記2)の段階と前記3)の段階との間に、前記ヒドロゲルに真空または圧力を加えて水分を除去した後、ガラス玉を投入し、100℃〜200℃の範囲の空気を供給して流動化および摩擦によって溶媒の排出を円滑にすることを特徴とする、請求項1に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記流動層乾燥方式で乾燥した前記エーロゲル粉末を、供給される前記空気を用いて密度別に分離、捕集することを特徴とする、請求項14に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記空気の空塔速度は前記流動層内における前記ガラス玉の最小流動化速度の3〜15倍であることを特徴とする、請求項14または15に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記ガラス玉の重量比は前記水分と一部のヘキサンが除去されたヒドロゲルに対して2〜6倍であることを特徴とする、請求項14または15に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
- 前記ガラス玉の直径は1.0mm以下であることを特徴とする、請求項14または15に記載の超疎水性シリカ系粉末の製造方法。
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