JP2020504070A - ミクロン径の球状シリカエアロゲルを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
30重量%の水ガラス溶液を容器に入れ、それから水道水を加えて5重量%の水ガラス溶液を形成する。希釈水ガラスを1000rpmで撹拌しながら、硫酸を溶液に溶液(シリカゾル)のpHが約2になるまで添加する。シリカゾルを1000rpmで撹拌しながら、シリカゾルの表面を改質するため(すなわち、シリカゾル内のシリカ粒子の表面改質のため)、HMDSをシリカゾルに対して2%の体積で添加する。表面改質シリカゾルを、それからn−ヘキサンに分散する。n−ヘキサンは、シリカゾルに対して150%の体積で添加する。分散混合を1000rpmで攪拌しながら、表面改質シリカゾルに対して8%の体積でHMDSを添加し、ミクロン径の球状シリカヒドロゲルの形成もたらす。ゲル化は、上記のように進行してヒドロゲルの形成をもたらし;エージング、進行中の/更なる表面改質、及び溶媒置換は、55℃で同時に進行し、2時間以内に完了し、ミクロン径の疎水性球状ゲルを製造する。その後、溶媒置換の結果としてこれらヒドロゲルから抽出された水(ナトリウムイオンを含む)を容器から除去し、ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを150℃で1時間乾燥後、続いて更に100℃で1時間乾燥して、100〜200ミクロンの球径、〜0.09g/cm3の密度、〜800m2/gの比表面積、及び約0.02W/(m・K)の熱伝導率を有するミクロン径の球状シリカエアロゲルを製造する。更に、より小さい粒径又は100〜200ミクロン未満を製造するため、より高い攪拌速度(すなわち、1200rpm)を分散混合(120)に導入する。その後、50〜80ミクロンの粒径を有する、ミクロン径の球状シリカエアロゲルを最終的に得る。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]選択可能又は制御可能な平均粒径を有するミクロン径の球状シリカエアロゲルを製造する方法であって、
(a)無機酸と水ガラス溶液とを含み、3未満のpHを有する水性酸−シリカゾルを準備すること、
(b)第1の有機シラン化合物を前記水性酸−シリカゾルに添加することによって、前記水性酸−シリカゾルのゲル化をせずに、表面改質シリカゾルを製造すること、
(c)界面活性剤又は分散剤を添加せずに、非極性有機溶媒、第2の有機シラン化合物、及び前記表面改質シリカゾルをゲル化するまで分散混合してミクロン径の球状シリカヒドロゲルを製造すること、
(d)(c)で製造された前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルを沈降させることにより、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルにエージング、更なる表面改質、及び溶媒置換を同時に行うことであって、前記溶媒置換は前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルからナトリウムイオンを含む水を抽出し、
(e)ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを得るために、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルから抽出された前記ナトリウムイオンを含む水を除去すること、及び
(f)(e)で製造された前記ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを乾燥し、それにより球状粒子を含む前記ミクロン径のシリカエアロゲルを製造すること、
を含む、当該方法。
[2]前記非極性有機溶媒を選択された撹拌速度で前記表面改質シリカゾルに分散混合し、続いて撹拌しながら前記第2の有機シラン化合物を添加して前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルを製造する、[1]に記載の方法。
[3]製造される前記ミクロン径のシリカエアロゲルの平均粒径は、前記選択された攪拌速度に反比例する、[1]に記載の方法。
[4]前記水ガラス溶液は、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルを形成する前にナトリウムイオンを含む、[1]に記載の方法。
[5]前記水ガラス溶液は、3〜15重量%のシリカ濃度を有する、[1]に記載の方法。
[6]前記水ガラス溶液は、5〜8重量%のシリカ濃度を有する、[1]に記載の方法。
[7]前記無機酸は、硫酸、硝酸、塩酸、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、[1]に記載の方法。
[8]前記第1の有機シラン化合物は、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルクロロシラン、又はそれらの組み合わせを含む、[1]に記載の方法。
[9]前記第2の有機シラン化合物は、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチルクロロシラン、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、[1]に記載の方法。
[10]前記水性酸−シリカゾルに対する前記第1の有機シラン化合物の体積分率は、6%未満である、[1]に記載の方法。
[11]前記表面改質シリカゾルに対する前記第2の有機シラン化合物の体積分率は、4%を超える、[1]に記載の方法。
[12]前記水ガラス溶液は、鉄、ニッケル、白金、レニウム、銀、酸化バナジウム、二酸化チタン、カーボンブラック、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む触媒又は乳白剤を含む、[1]に記載の方法。
[13]前記非極性有機溶媒は、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ヘプタン、トルエン、キシレン、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、[1]に記載の方法。
[14]前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルに対して行われる前記エージング、表面改質、及び溶媒置換は、25〜80℃の温度範囲で生じる、[1]に記載の方法。
[15]前記乾燥の少なくとも一部は、大気圧又は大気圧未満で行われる、[1]に記載の方法。
[16]前記ミクロン径の球状シリカエアロゲルの平均外面孔径は、平均内部孔径より5〜25倍小さい、[1]〜[15]のいずれかに記載の方法から製造されたミクロン径の球状シリカエアロゲル。
[17]選択可能又は制御可能な平均粒径を有するミクロン径の球状シリカエアロゲルを製造する方法であって、
(a)無機酸と水ガラス溶液とを含み、3未満のpHを有する水性酸−シリカゾルを準備すること、
(b)第1の有機シラン化合物を前記水性酸−シリカゾルに添加することによって、前記水性酸−シリカゾルのゲル化をせずに、表面改質シリカゾルを製造すること、
(c)界面活性剤又は分散剤を添加せずに、非極性有機溶媒を前記表面改質シリカゾル中に選択された撹拌速度で分散混合し、続いて撹拌しながら第2の有機シラン化合物を添加してミクロン径の球状シリカヒドロゲルを製造すること、
(d)(c)で製造された前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルを沈降させることにより、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルにエージング、追加の表面改質、及び溶媒置換を同時に行うことであって、前記溶媒置換は前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルからナトリウムイオンを含む水を抽出し、
(e)ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを得るために、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルから抽出された前記ナトリウムイオンを含む水を除去すること、及び
(f)前記ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを攪拌することにより、非球状粒子を含むミクロン径のシリカエアロゲルを製造すること、
を含む、当該方法。
[18](f)で製造された前記非球状粒子を含むミクロン径の疎水性球状シリカゲルを乾燥することを更に含み、それによって疎水性シリカエアロゲル粉末を製造する[17]に記載の方法。
[19]前記非球状粒子を含むミクロン径の疎水性球状シリカゲルは、有機吸収性材料を形成するために多孔質材料にコーティング可能である、[17]に記載の方法。
[20]前記水ガラス溶液は、3〜15重量%のシリカ濃度を有する、[17]に記載の方法。
[21]前記水ガラス溶液は、5〜8重量%のシリカ濃度を有する、[17]に記載の方法。
[22]前記無機酸は、硫酸、硝酸、塩酸、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、[17]に記載の方法。
[23]前記第1の有機シラン化合物は、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルクロロシラン、又はそれらの組み合わせを含む、[17]に記載の方法。
[24]前記第2の有機シラン化合物は、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチルクロロシラン、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、[17]に記載の方法。
[25]前記水性酸−シリカゾルに対する前記第1の有機シラン化合物の体積分率は、6%未満である、[17]に記載の方法。
[26]前記表面改質シリカゾルに対する前記第2の有機シラン化合物の体積分率は、4%を超える、[17]に記載の方法。
[27]前記水ガラス溶液は、鉄、ニッケル、白金、レニウム、銀、酸化バナジウム、二酸化チタン、カーボンブラック、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む触媒又は乳白剤を含む、[17]に記載の方法。
[28]前記非極性有機溶媒は、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ヘプタン、トルエン、キシレン、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、[17]に記載の方法。
[29]前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルに対して行われる前記エージング、表面改質、及び溶媒置換は、25〜80℃の温度範囲で生じる、[17]に記載の方法。
[30]前記乾燥の少なくとも一部は、大気圧又は大気圧未満で行われる、[17]に記載の方法。
Claims (30)
- 選択可能又は制御可能な平均粒径を有するミクロン径の球状シリカエアロゲルを製造する方法であって、
(a)無機酸と水ガラス溶液とを含み、3未満のpHを有する水性酸−シリカゾルを準備すること、
(b)第1の有機シラン化合物を前記水性酸−シリカゾルに添加することによって、前記水性酸−シリカゾルのゲル化をせずに、表面改質シリカゾルを製造すること、
(c)界面活性剤又は分散剤を添加せずに、非極性有機溶媒、第2の有機シラン化合物、及び前記表面改質シリカゾルをゲル化するまで分散混合してミクロン径の球状シリカヒドロゲルを製造すること、
(d)(c)で製造された前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルを沈降させることにより、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルにエージング、更なる表面改質、及び溶媒置換を同時に行うことであって、前記溶媒置換は前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルからナトリウムイオンを含む水を抽出し、
(e)ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを得るために、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルから抽出された前記ナトリウムイオンを含む水を除去すること、及び
(f)(e)で製造された前記ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを乾燥し、それにより球状粒子を含む前記ミクロン径のシリカエアロゲルを製造すること、
を含む、当該方法。 - 前記非極性有機溶媒を選択された撹拌速度で前記表面改質シリカゾルに分散混合し、続いて撹拌しながら前記第2の有機シラン化合物を添加して前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルを製造する、請求項1に記載の方法。
- 製造される前記ミクロン径のシリカエアロゲルの平均粒径は、前記選択された攪拌速度に反比例する、請求項1に記載の方法。
- 前記水ガラス溶液は、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルを形成する前にナトリウムイオンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水ガラス溶液は、3〜15重量%のシリカ濃度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記水ガラス溶液は、5〜8重量%のシリカ濃度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記無機酸は、硫酸、硝酸、塩酸、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の有機シラン化合物は、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルクロロシラン、又はそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の有機シラン化合物は、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチルクロロシラン、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水性酸−シリカゾルに対する前記第1の有機シラン化合物の体積分率は、6%未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記表面改質シリカゾルに対する前記第2の有機シラン化合物の体積分率は、4%を超える、請求項1に記載の方法。
- 前記水ガラス溶液は、鉄、ニッケル、白金、レニウム、銀、酸化バナジウム、二酸化チタン、カーボンブラック、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む触媒又は乳白剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記非極性有機溶媒は、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ヘプタン、トルエン、キシレン、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルに対して行われる前記エージング、表面改質、及び溶媒置換は、25〜80℃の温度範囲で生じる、請求項1に記載の方法。
- 前記乾燥の少なくとも一部は、大気圧又は大気圧未満で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記ミクロン径の球状シリカエアロゲルの平均外面孔径は、平均内部孔径より5〜25倍小さい、先行する請求項のいずれかに記載の方法から製造されたミクロン径の球状シリカエアロゲル。
- 選択可能又は制御可能な平均粒径を有するミクロン径の球状シリカエアロゲルを製造する方法であって、
(a)無機酸と水ガラス溶液とを含み、3未満のpHを有する水性酸−シリカゾルを準備すること、
(b)第1の有機シラン化合物を前記水性酸−シリカゾルに添加することによって、前記水性酸−シリカゾルのゲル化をせずに、表面改質シリカゾルを製造すること、
(c)界面活性剤又は分散剤を添加せずに、非極性有機溶媒を前記表面改質シリカゾル中に選択された撹拌速度で分散混合し、続いて撹拌しながら第2の有機シラン化合物を添加してミクロン径の球状シリカヒドロゲルを製造すること、
(d)(c)で製造された前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルを沈降させることにより、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルにエージング、追加の表面改質、及び溶媒置換を同時に行うことであって、前記溶媒置換は前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルからナトリウムイオンを含む水を抽出し、
(e)ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを得るために、前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルから抽出された前記ナトリウムイオンを含む水を除去すること、及び
(f)前記ミクロン径の疎水性球状シリカゲルを攪拌することにより、非球状粒子を含むミクロン径のシリカエアロゲルを製造すること、
を含む、当該方法。 - (f)で製造された前記非球状粒子を含むミクロン径の疎水性球状シリカゲルを乾燥することを更に含み、それによって疎水性シリカエアロゲル粉末を製造する、請求項17に記載の方法。
- 前記非球状粒子を含むミクロン径の疎水性球状シリカゲルは、有機吸収性材料を形成するために多孔質材料にコーティング可能である、請求項17に記載の方法。
- 前記水ガラス溶液は、3〜15重量%のシリカ濃度を有する、請求項17に記載の方法。
- 前記水ガラス溶液は、5〜8重量%のシリカ濃度を有する、請求項17に記載の方法。
- 前記無機酸は、硫酸、硝酸、塩酸、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記第1の有機シラン化合物は、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルクロロシラン、又はそれらの組み合わせを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記第2の有機シラン化合物は、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチルクロロシラン、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記水性酸−シリカゾルに対する前記第1の有機シラン化合物の体積分率は、6%未満である、請求項17に記載の方法。
- 前記表面改質シリカゾルに対する前記第2の有機シラン化合物の体積分率は、4%を超える、請求項17に記載の方法。
- 前記水ガラス溶液は、鉄、ニッケル、白金、レニウム、銀、酸化バナジウム、二酸化チタン、カーボンブラック、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む触媒又は乳白剤を含む、請求項17に記載の方法。
- 前記非極性有機溶媒は、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ヘプタン、トルエン、キシレン、又はそれらの2つ以上の組み合わせを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記ミクロン径の球状シリカヒドロゲルに対して行われる前記エージング、表面改質、及び溶媒置換は、25〜80℃の温度範囲で生じる、請求項17に記載の方法。
- 前記乾燥の少なくとも一部は、大気圧又は大気圧未満で行われる、請求項17に記載の方法。
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