KR101155431B1 - 실리카 에어로겔 분말의 제조방법 - Google Patents

실리카 에어로겔 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제조공정 시간이 짧으며 제조과정이 안정한 실리카 에어로겔 분말의 제조방법을 개시(introduce)한다. 상기 실리카 에어로겔 분말의 제조방법은, 물유리용액, 무기산, 오가노실란 화합물 및 유기용매를 이용하여 실리카 에어로겔을 생성하며, 분산액 생성단계, 겔화 및 용매교환단계 및 건조단계를 포함한다. 상기 분산액 생성단계는 상기 물유리용액과 상기 오가노실란 화합물을 상기 유기용매에 분산시킨 분산액을 생성한다. 상기 겔화 및 용매교환단계는 상기 분산액에 상기 무기산을 첨가하여 겔화반응과 용매교환을 동시에 수행하여 실리카 하이드로겔을 생성한다. 상기 건조단계는 상기 실리카 하이드로겔을 건조하여 상기 실리카 에어로겔 분말을 생성한다.

Description

실리카 에어로겔 분말의 제조방법 {Manufacturing method for silica aerogel powder}
본 발명은 실리카 에어로겔 분말의 제조방법에 관한 것으로, 특히 제조공정시간이 짧고 제조과정에서 발생할 수 있는 발열 및 폭발반응을 방지할 수 있는 실리카 에어로겔 분말의 제조방법에 관한 것이다.
SiO2?nH2O의 화학식을 가지는 실리카 겔(silica gel)은, 작은 구멍들이 서로 연결되어 튼튼한 그물조직의 규산(SiO2) 입자로 90% 이상의 높은 기공률과 600㎡/g 이상의 비표면적을 가지는 나노 다공질 구조를 가지며, 규산입자들 사이에 용매인 물 등이 들어가 굳어버린 비결정형의 입자이다. 표면적이 매우 넓어 물이나 알코올 등을 흡수하는 능력이 매우 뛰어나 제습제로 많이 사용될 뿐만 아니라, 단열 물질, 촉매 담체 및 절연 물질 등으로 활용될 수 있다. 이처럼 활용분야가 방대함에도 불구하고 그 사용이 극도로 제한되어 있는데, 이는 제조과정에 위험요소가 포함되어 있으며 제조과정이 복잡하여 제조비용이 높다는 단점이 있기 때문이다.
실리카 에어로겔 분말(Silica aerogel powder)은 초임계 유체 추출법(supercritical fulid extraction technique) 또는 상압 건조법(ambient pressure drying) 방식으로 제조되고 있다. 초임계 유체 추출법은 제조비용이 비싸고 공정에 사용되는 물질들(오가노실란, 무기산) 사이의 폭발적인 반응에 의한 높은 열이 발생할 수 있다는 위험요소를 포함하고 있다. 상압 건조법은 초임계 유체 추출법에 포함된 위험요소는 제거하였지만 이에 따른 제조비용이 추가될 뿐만 아니라 제조공정에 소비되는 시간이 초임계 유체 추출법에 비해 증가한다는 단점을 포함하고 있다. 따라서 제조비용이 낮고, 공정시간이 짧으며 제조공정에 포함되는 위험요소를 최소한으로 하는 제조방법이 요구된다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 제조공정 시간이 짧으며 제조과정이 안정한 실리카 에어로겔 분말의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 실리카 에어로겔 분말의 제조방법은, 물유리용액, 무기산, 오가노실란 화합물 및 유기용매를 이용하여 실리카 에어로겔을 생성하며, 분산액 생성단계, 겔화 및 용매교환단계 및 건조단계를 포함한다. 상기 분산액 생성단계는 상기 물유리용액과 상기 오가노실란 화합물을 상기 유기용매에 분산시킨 분산액을 생성한다. 상기 겔화 및 용매교환단계는 상기 분산액에 상기 무기산을 첨가하여 겔화반응과 용매교환을 동시에 수행하여 실리카 하이드로겔을 생성한다. 상기 건조단계는 상기 실리카 하이드로겔을 건조하여 상기 실리카 에어로겔 분말을 생성한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 실리카 에어로겔 분말의 제조방법은, 제조공정 시간이 짧으며 제조과정이 안정하다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실리카 에어로겔 분말의 제조방법을 나타내는 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 제조방법으로 제조한 에어로겔 분말의 특성을 나타내는 표이다.
도 3은 본 발명에 따른 제조방법으로 제조한 실리카 에어로겔 분말에 대한 FT-IR 분석 결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명에 따른 제조방법으로 제조한 실리카 에어로겔 분말의 단면을 나타낸다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 예시적인 실시 예를 설명하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 실리카 에어로겔 분말의 제조방법을 나타내는 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 실리카 에어로겔 분말 제조방법(100)은 물유리용액, 무기산, 오가노실란 화합물 및 유기용매를 이용하여 실리카 에어로겔을 생성하며, 분산액 생성단계(110), 겔화 및 용매교환단계(120) 및 건조단계(130)를 포함한다. 겔화 및 용매교환단계(120)에서는 실리카 하이드로겔을 생성하고 건조단계(130)에서는 실리카 에어로겔 분말을 각각 생성하는데, 도 1에서는 각각의 단계에서 생성되는 물질을 중심으로 표시하기 위하여, 겔화 및 용매교환단계(120) 및 건조단계(130) 대신 실리카 하이드로겔 생성단계(120) 및 실리카 에어로겔 분말 생성단계(130)로 각각 기재하였다. 이하의 설명에서는 겔화 및 용매교환단계(120)는 실리카 하이드로겔 생성단계(120)와 그리고 건조단계(130)는 실리카 에어로겔 분말 생성단계(130)와 각각 혼용하여 사용될 것이다.
분산액 생성단계(110)는 실리카 에어로겔 분말을 합성하는데 사용되는 전구물질(precursor)인 물유리용액과 오가노실란 화합물(organosilanle compound)을 유기용매에 분산시킨 분산액을 생성한다. 여기서 물유리용액은 이온 교환을 하지 않은 물유리용액, 오가노실란 화합물은 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane, HMDS) 그리고 유기용매는 비극성 유기용매를 의미한다. 비극성 유기용매는 n-헥산용액(n-hexane solution), n-헵탄용액(n-Heptane solution), 톨루엔(toluene) 및 크실렌(Xylene) 중 하나를 사용하거나 이들 용액이 적어도 둘 이상 혼합된 혼합액을 사용한다.
물유리용액을 교반(stirring)하면서 오가노실란 화합물을 첨가하고, 마찬가지로 물유리용액과 오가노실란 화합물을 혼합한 혼합액을 교반하면서 유기용액을 첨가하면 화학반응이 빠르게 진행될 것이다. 교반속도는 혼합되는 물질들의 비중차이에 의한 층 분리가 발생하지 않을 정도면 충분하다.
겔화 및 용매교환단계(120)는 분산액에 무기산을 첨가하여 겔화반응과 용매교환을 동시에 수행하여 실리카 하이드로겔(Silica hydrogels, 실리카 습윤겔)을 생성한다. 여기서 무기산으로 질산(HNO3)을 사용한다. 무기산이 첨가되면서 분산액이 서서히 겔화반응을 하여 실리카 하이드로겔을 생성하면서 동시에 실리카 하이드로겔로부터 용매교환이 진행되어 나트륨 이온(Na+)이 추출된다. 용매교환은 실리카 하이드로겔의 망상구조에 있는 물을 핵산으로 치환하는 것이다. 종래의 경우 이미 겔(gel) 상태인 실리카 하이드로겔의 망상구조에 있는 물을 핵산으로 치환하는 방식을 사용한다. 본 발명에서는 겔 상태로의 변화 도중에 있는 하이드로겔의 망상구조에 있는 물을 핵산으로 치환하므로, 겔 상태의 하이드로겔의 망상구조에 있는 물을 핵산으로 치환하는 방식에 비해 반응속도가 빠르다. 따라서 용매교환을 하기 위해서 종래의 경우 최대 10시간이 소요되었지만 본 발명의 경우 실온(20℃)에서 1시간 정도 진행시키면 된다.
또한 본 발명에서는 용매교환 시간을 추가로 감소시키기 위하여 주변분위기(atmosphere)를 아래와 같이 변경시킬 것을 제안한다. 겔화 및 용매교환단계(120)를 30℃ 내지 40℃ 사이의 온도분위기에서 진행시키거나 10rpm(revolution per minute) 내지 200rpm의 속도로 교반 한다.
건조단계(130)는 실리카 하이드로겔을 건조하여 실리카 에어로겔 분말을 생성하며, 먼저 겔화 및 용매교환단계(120)에서 생성된 나트륨 이온(Na+)이 포함된 물을 제거한 다음 물이 제거된 상태에서 실리카 하이드로겔을 건조한다. 실리카 하이드로겔의 건조온도는 상온 내지 150℃ 사이에서 그리고 건조기압은 상압 또는 감압 분위기 중 하나에서 건조를 수행하면 된다. 여기서 상압 분위기는 1기압 상태를 의미하며 감압분위기는 1기압 이하의 기압 상태를 의미한다. 감압분위기는 0.08기압 내지 0.12기압 사이의 기압으로 하는 것이 바람직하다.
상기의 조건으로 실리카 하이드로겔을 건조하면 되지만, 건조시간을 더 감소시키기 위하여 본 발명에서는 실리카 하이드로겔을 분쇄하고 분쇄된 실리카 하이드로겔을 교반 할 것을 제안한다.
본 발명에 따른 실리카 에어로겔 분말 제조방법은 종래의 제조방법과 아래와 같은 점에서 차이가 있다.
먼저 종래의 경우 무기산과 오가노실란 화합물을 직접 혼합하였기 때문에, 혼합과정에서 발생하는 열의 급격한 증가가 반응을 불안정하게 하는 요인이 되었지만, 본 발명에서는 비극성 유기용매에 의해 분산되어 있는 상태의 오가노실란 화합물에 무기산이 추가되기 때문에 종래의 경우와 같이 혼합과정에서 급격한 열이 발생하지 않으므로 반응이 안정하다.
상술한 바와 같이, 실리카 하이드로겔에서의 용매교환의 경우도, 종래의 방식은 최대 10시간이 소요되었지만 본 발명의 경우 1시간 이내로도 충분하다.
실리카 에어로겔 분말을 제조하는 방식은 적어도 6시간이 소요될 뿐만 아니라 화학반응에서 발생하는 열의 제어, 숙성 단계 및 세척 단계와 같은 복잡한 공정이 포함되어 있어 대량생산이 어렵다는 것은 이 분야의 일반적인 기술자에게는 널리 알려져 있다. 그러나 본 발명의 경우 화학반응에서 발생하는 열이 낮고, 숙성 단계 및 세척 단계는 필요 없을 뿐만 아니라 전체 공정에 소요되는 시간도 2시간 이내로서 양산에 적합하다는 장점이 있다.
이하에서는 본 발명의 제조방법을 적용한 실시예에 대하여 설명한다.
1. 시판되고 있는 증류수를 이용하여 물유리를 이산화규소(SiO2) 중량 3~10%가 되도록 희석하여 물유리 희석액 500㎖를 제조한다.
2. 물유리 희석액을 교반하면서 헥사메틸디실라잔을 50㎖ ~ 60㎖를 첨가한다.
3. 교반속도를 유지하면서 물유리 희석액 및 헥사메틸디실라잔의 화합물에 유기용매(노말헥산)를 첨가하여 분산액을 생성한다.
4. 비중차이에 의한 층 분리가 발생하지 않을 정도로 교반하면서 분산액에 질산(무기산)을 첨가한다. 무기산이 첨가되면서 분산액에서는 서서히 겔화반응이 진행되는 동시에 유기용매에 의한 하이드로 겔(습윤겔)에서의 용매교환이 진행된다.
5. 이 후 1시간 이내에 용매교환이 완료되면, 교반을 멈추고 하이드로 겔(습윤겔)로부터 추출된 나트륨 이온(Na+)이 녹아있는 물을 제거한다.
6. 물이 제거된 하이드로 겔을 상압하에서 건조한다. 이때 건조는 100℃에서 30분에서 그리고 150℃에서 30분 동안 각각 실시한다.
상기와 같은 단계를 거쳐 생성된 에어로겔 분말은 0.05~0.10g/㎤의 밀도 및 초소수성을 나타내었다.
도 2는 본 발명에 따른 제조방법으로 제조한 에어로겔 분말의 특성을 나타내는 표이다.
도 3은 본 발명에 따른 제조방법으로 제조한 실리카 에어로겔 분말에 대한 FT-IR 분석 결과를 나타낸다.
실리카 에어로겔 분말에 대한 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 분석을 참조하면, 3개의 Si-CH3 피크(peak)가 존재하므로 본 발명에서 제안하는 제조방법으로 제조한 실리카 에어로겔 분말의 소수성을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 제조방법으로 제조한 실리카 에어로겔 분말의 단면을 나타낸다.
도 4에 도시된 실리카 에어로겔 분말의 단면은 FE-SEM(Field-Emission Scanning Electron Microscopy)을 이용하여 구한 것이며, 본 발명에서 제안하는 제조방법으로 생산한 실리카 에어로게 분말에는 나노 다공질 구조가 존재한다는 것을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 이라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방 가능함은 명백한 사실이다.
110: 분산액 생성단계
120: 겔화 및 용매교환단계
130: 건조단계

Claims (16)

  1. 물유리용액, 무기산, 오가노실란 화합물 및 유기용매를 이용하여 실리카 에어로겔을 생성하는 실리카 에어로겔 제조방법에 있어서,
    상기 물유리용액과 상기 오가노실란 화합물을 상기 유기용매에 분산시킨 분산액을 생성하는 분산액 생성단계;
    상기 분산액에 상기 무기산을 첨가하여 겔화반응과 용매교환을 동시에 수행하여 실리카 하이드로겔을 생성하는 겔화 및 용매교환단계; 및
    상기 실리카 하이드로겔을 건조하여 상기 실리카 에어로겔 분말을 생성하는 건조단계를 포함하며,
    상기 건조단계는,
    상온 내지 150℃ 사이의 온도분위기 및 0.08기압 내지 0.12기압 사이의 기압분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 물유리용액은 이온 교환하지 않은 용액인 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매는 비극성 유기용매인 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 유기용매는,
    n-헥산용액(n-hexane solution), n-헵탄용액(n-Heptane solution), 톨루엔(toluene) 및 크실렌(Xylene) 중 하나이거나 이들 용액이 적어도 둘 이상 혼합된 혼합액인 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기산은 질산인 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 오가노실란 화합물은 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane)인 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 분산액 생성단계는,
    상기 물유리용액을 교반하면서(stirring) 상기 오가노실란 화합물을 첨가하는 제1교반단계; 및
    상기 물유리용액 및 상기 오가노실란 화합물의 혼합액을 교반하면서 상기 유기용매를 첨가하는 제2교반단계 중
    적어도 하나의 단계를 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 제1교반단계 및 상기 제2교반단계에서의 교반속도는,
    혼합되는 물질들의 비중차이에 의한 층 분리가 생기지 않을 정도의 속도인 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 겔화 및 용매교환단계는,
    실온분위기에서 1시간 이내로 수행되는 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 겔화 및 용매교환단계는,
    30℃ 내지 40℃ 사이의 온도분위기에서 진행되는 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 겔화 및 용매교환단계는,
    10rpm 내지 200rpm의 속도로 교반하는 교반단계를 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 건조단계는,
    상기 겔화 및 용매교환단계에서 생성된 나트륨 이온(Na+)이 포함된 물을 제거하는 단계를 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 건조단계는,
    상기 실리카 하이드로겔을 분쇄하는 분쇄단계; 및
    상기 실리카 하이드로겔을 교반하는 교반단계 중
    적어도 하나의 단계를 더 포함하는 실리카 에어로겔 분말 제조방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 건조단계는,
    상온 내지 150℃ 사이의 온도분위기 및 1기압 상태의 상압분위기에서 수행되는 실리카 에어로겔 제조방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102951650A (zh) * 2012-08-31 2013-03-06 卢斌 一种快速制备SiO2气凝胶的常压干燥方法
KR20150093123A (ko) * 2014-02-06 2015-08-17 주식회사 엘지화학 소수성 실리카 에어로겔의 제조방법
KR20150093122A (ko) * 2014-02-06 2015-08-17 주식회사 엘지화학 소수성 실리카 에어로겔의 제조방법
KR101789860B1 (ko) * 2014-02-06 2017-10-25 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔의 제조방법
KR101787163B1 (ko) * 2014-02-06 2017-11-15 주식회사 엘지화학 구형 실리카 에어로겔 과립의 제조방법
KR101906750B1 (ko) * 2015-06-25 2018-10-10 와커 헤미 아게 유기 변성 리오겔 또는 에어로겔을 제조하는 경제적으로 실행가능한 방법
KR20180113818A (ko) * 2017-04-07 2018-10-17 주식회사 엘지화학 투명 실리카 하이드로겔 제조방법
KR20180126874A (ko) * 2017-05-18 2018-11-28 주식회사 엘지화학 탄화규소 분말 및 그 제조방법
US10919772B2 (en) 2015-11-03 2021-02-16 Lg Chem, Ltd. Method for preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel, and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby
KR20210020701A (ko) 2019-08-16 2021-02-24 주식회사 지엘켐 계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 분말과, 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체의 제조방법 및 이를 이용한 실리카 에어로겔 복합발포체
US10941897B2 (en) 2015-02-13 2021-03-09 Lg Chem, Ltd. Preparation method of silica aerogel-containing blanket and silica aerogel-containing blanket prepared by using the same
US11279622B2 (en) 2016-09-12 2022-03-22 Lg Chem, Ltd. Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101187568B1 (ko) * 2010-09-29 2012-10-04 한국에너지기술연구원 실리카 에어로겔 과립의 제조방법
KR101400721B1 (ko) * 2012-10-22 2014-05-29 지오스 에어로겔 리미티드 실리카 에어로겔 분말 제조시스템
KR101933208B1 (ko) * 2014-12-23 2018-12-31 주식회사 엘지화학 수분산 에어로젤 및 그 제조 방법
CN107098354A (zh) * 2016-02-20 2017-08-29 金承黎 一种自疏水硅酸盐气凝胶材料的制备方法
KR20170110993A (ko) * 2016-03-24 2017-10-12 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 제조시스템
WO2018124979A2 (en) 2016-12-31 2018-07-05 Yodyingyong Supan A method for producing a micron-size spherical silica aerogel
WO2019076977A1 (en) 2017-10-18 2019-04-25 Prtc Nv METHOD FOR PREPARING A SILICLE AEROGEL
DE102017221195B4 (de) * 2017-11-27 2021-02-04 Sentronic GmbH Gesellschaft für optische Meßsysteme Funktionalisierte, bimodale periodische mesoporöse Organosilikate (PMOs) und Verfahren zu deren Herstellung mittels pseudomorpher Transformation, optischer Sensor und Verwendung
US12030782B2 (en) 2018-02-14 2024-07-09 Lg Chem, Ltd. Method for producing hydrophobic silica aerogel granules
US11796228B2 (en) * 2018-02-26 2023-10-24 National University Corporation Tokai National Higher Education And Research System Heat exchanger, refrigerating machine and sintered body
CN109608645B (zh) * 2018-11-06 2022-04-19 富思特新材料科技发展股份有限公司 一种自分散微米级憎水粉的制备方法
US11509016B2 (en) 2019-03-15 2022-11-22 Dupont Safety & Construction, Inc. Papers useful as thermal insulation and flame barriers for battery cells
US11578461B2 (en) 2020-03-17 2023-02-14 Dupont Safety & Construction, Inc. Papers comprising aerogel powder and aramid polymer fibrils
EP3896035A1 (en) 2020-04-15 2021-10-20 EMPA Eidgenössische Materialprüfungs- und Forschungsanstalt Silica aerogels and silica aerogel blankets
WO2021204815A1 (en) 2020-04-06 2021-10-14 Empa Eidgenössische Materialprüfungs- Und Forschungsanstalt Silica aerogels

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20090032707A (ko) * 2007-09-28 2009-04-01 엠파워(주) 초소수성 실리카계 분말의 제조방법

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6197270B1 (en) * 1996-12-20 2001-03-06 Matsushita Electric Works, Ltd. Process for producing aerogel
JP2006515556A (ja) * 2002-12-18 2006-06-01 デグサ　アクチエンゲゼルシャフト 表面改質された、エアロゲル型ストラクチャードシリカ
US20080081014A1 (en) * 2006-10-02 2008-04-03 Korea Institute Of Energy Research Rapid preparation process of aerogel
KR100868989B1 (ko) * 2007-05-23 2008-11-17 엠파워(주) 초소수성 실리카 에어로겔 분말의 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20090032707A (ko) * 2007-09-28 2009-04-01 엠파워(주) 초소수성 실리카계 분말의 제조방법

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102951650A (zh) * 2012-08-31 2013-03-06 卢斌 一种快速制备SiO2气凝胶的常压干燥方法
KR20150093123A (ko) * 2014-02-06 2015-08-17 주식회사 엘지화학 소수성 실리카 에어로겔의 제조방법
KR20150093122A (ko) * 2014-02-06 2015-08-17 주식회사 엘지화학 소수성 실리카 에어로겔의 제조방법
KR101717833B1 (ko) * 2014-02-06 2017-03-17 주식회사 엘지화학 소수성 실리카 에어로겔의 제조방법
KR101722828B1 (ko) * 2014-02-06 2017-04-03 주식회사 엘지화학 소수성 실리카 에어로겔의 제조방법
KR101789860B1 (ko) * 2014-02-06 2017-10-25 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔의 제조방법
KR101787163B1 (ko) * 2014-02-06 2017-11-15 주식회사 엘지화학 구형 실리카 에어로겔 과립의 제조방법
US9862614B2 (en) 2014-02-06 2018-01-09 Lg Chem, Ltd. Preparation method of hydrophobic silica aerogel
US10941897B2 (en) 2015-02-13 2021-03-09 Lg Chem, Ltd. Preparation method of silica aerogel-containing blanket and silica aerogel-containing blanket prepared by using the same
KR101906750B1 (ko) * 2015-06-25 2018-10-10 와커 헤미 아게 유기 변성 리오겔 또는 에어로겔을 제조하는 경제적으로 실행가능한 방법
US10919772B2 (en) 2015-11-03 2021-02-16 Lg Chem, Ltd. Method for preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel, and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby
US11279622B2 (en) 2016-09-12 2022-03-22 Lg Chem, Ltd. Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby
KR20180113818A (ko) * 2017-04-07 2018-10-17 주식회사 엘지화학 투명 실리카 하이드로겔 제조방법
KR102358445B1 (ko) 2017-04-07 2022-02-04 주식회사 엘지화학 투명 실리카 하이드로겔 제조방법
KR20180126874A (ko) * 2017-05-18 2018-11-28 주식회사 엘지화학 탄화규소 분말 및 그 제조방법
KR102210029B1 (ko) 2017-05-18 2021-02-01 주식회사 엘지화학 탄화규소 분말 및 그 제조방법
KR20210020701A (ko) 2019-08-16 2021-02-24 주식회사 지엘켐 계면활성제가 적용된 소수성 실리카 에어로겔 분말과, 실리카 에어로겔을 사용한 복합발포체의 제조방법 및 이를 이용한 실리카 에어로겔 복합발포체

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US8961919B2 (en) 2015-02-24

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