KR102358445B1 - 투명 실리카 하이드로겔 제조방법 - Google Patents
투명 실리카 하이드로겔 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 메틸트리메톡시실란(MTMS; methyltrimethoxysilane) 기반의 투명 실리카 하이드로겔 제조방법에 관한 것으로서, 실리카 전구체의 역할과 염기성 촉매의 역할을 동시에 수행할 수 있는 물유리 용액을 첨가함으로써, 종래의 제조방법에서 일반적으로 사용되는 산/염기 촉매의 투입을 생략하고, 투명 실리카 하이드로겔의 기계적 강도를 개선시킬 수 있으며, 추가적인 계면활성제 및 TEOS 등의 실리카 전구체를 사용하지 않아 생산성 및 경제성을 향상시킬 수 있고, 유기 실란 화합물 및 물유리 용액의 농도를 조절함으로써, 실리카 하이드로겔의 투명도를 조절할 수 있는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 메틸트리메톡시실란(MTMS; methyltrimethoxysilane) 기반의 투명 실리카 하이드로겔 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 투명 소재로서 주로 유리나 플라스틱이 사용되고 있으나, 유리는 잘 깨지고, 플라스틱은 강도가 약하기 때문에 투명 복합 소재에 대한 개발이 진행되고 있다. 종래 기술에 따른 투명 복합 소재는 유리 섬유를 일반적인 투명 수지에 함침하여 제작되었으나, 유리 섬유와 일반적인 투명 수지는 온도 변화에 따른 굴절률 변화율의 차이가 크기 때문에 온도 변화에 따라 광 투과율의 변화가 생기게 되는 문제가 있다.
메틸트리메톡시실란(MTMS; methyltrimethoxysilane) 기반의 하이드로겔은 Biomaterial, 예를 들어 콘택트 렌즈(contact lenses), 바이오 센서(bio sensor), wound dressing, drug delivery, tissue engineering 및 protein 또는 enzyme의 entrapment 등에 응용 가능한 소재로서, 그 물성을 제어하기 위한 연구가 활발히 진행 중인 분야이다.
종래의 메틸트리메톡시실란 기반의 하이드로겔을 제조하는 방법은 염기 촉매를 단독 사용하거나 산/염기 촉매를 순차적으로 사용하여 메틸트리메톡시실란의 수화 및 축합 반응을 유도하여 겔을 형성하였다.
다만, 상기와 같은 종래의 제조방법으로 메틸트리메톡시실란 기반의 하이드로겔을 제조하는 경우, 대부분 불투명하거나 반투명한 형태의 하이드로겔 만이 제조되어, Biomaterial 특성상 높은 광학적 투명도가 필요한 응용처(lenses, wound dressing 또는 bio sensor)에는 사용하기 어려운 한계가 있었다.
이에 투명한 메틸트리메톡시실란 기반의 하이드로겔을 제조하기 위하여 추가적인 계면활성제를 사용하거나 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS) 등의 실리카 전구체를 혼용하는 제조방법이 개발되었으나, 이는 원료비의 상승 및 계면활성제 분리 공정의 필요 등 공정이 복잡하여 생산성 및 경제성이 감소하는 문제가 있었다.
본 발명의 발명자들은 이와 같은 문제를 해결하기 위하여 연구한 결과, 산/염기 촉매 또는 계면활성제가 요구되지 않고, 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS) 등의 값비싼 실리카 전구체의 사용없이 투명한 메틸트리메톡시실란 기반의 하이드로겔을 제조할 수 있는 방법을 개발하게 되었다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 해결하고자 하는 과제는 실리카 전구체의 역할과 염기성 촉매의 역할을 동시에 수행할 수 있는 물유리 용액을 첨가함으로써, 종래의 제조방법에서 일반적으로 사용되는 산/염기 촉매의 투입을 생략하고, 투명 실리카 하이드로겔의 기계적 강도를 개선시키는 것이다.
본 발명의 해결하고자 하는 다른 과제는 물유리 용액을 첨가함으로써, 추가적인 계면활성제 및 TEOS 등의 실리카 전구체를 사용하지 않아 생산성 및 경제성을 향상시키는 것이다.
본 발명의 해결하고자 하는 또 다른 과제는 유기 실란 화합물 및 물유리 용액의 농도를 조절함으로써, 실리카 하이드로겔의 투명도를 조절하는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로서,
1) 유기 실란(organosilane) 수용액을 준비하는 단계;
2) 상기 유기 실란 수용액에 물유리 용액을 첨가하여 혼합 용액을 준비하는 단계; 및
3) 상기 혼합 용액을 교반하여 겔화 반응시키는 단계를 포함하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은 실리카 전구체의 역할과 염기성 촉매의 역할을 동시에 수행할 수 있는 물유리 용액을 첨가함으로써, 종래의 제조방법에서 일반적으로 사용되는 산/염기 촉매, 추가적인 계면활성제 및 TEOS 등의 실리카 전구체의 투입을 생략할 수 있어 간단한 공정 및 원료비의 절감으로 인해 생산성 및 경제성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은 상기 물유리 용액은 유기 실란 화합물과 함께 실리카 전구체의 역할을 함으로써, 투명 실리카 하이드로겔의 기계적 강도를 개선시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은 유기 실란 화합물 및 물유리 용액의 농도를 조절함으로써, 실리카 하이드로겔의 투명도를 조절할 수 있는 효과가 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면은 본 발명의 구체적인 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 실리카 하이드로겔을 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명의 비교예에 따른 제조방법에 의해 제조된 실리카 하이드로겔을 촬영한 사진이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 실리카 하이드로겔을 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명의 비교예에 따른 제조방법에 의해 제조된 실리카 하이드로겔을 촬영한 사진이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 이때, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은,
1) 유기 실란(organosilane) 수용액을 준비하는 단계;
2) 상기 유기 실란 수용액에 물유리 용액을 첨가하여 혼합 용액을 준비하는 단계; 및
3) 상기 혼합 용액을 교반하여 겔화 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 실리카 하이드로겔 제조방법을 구체적으로 설명한다.
단계 1)
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 단계 1)은 유기 실란(organosilane) 수용액을 준비하기 위한 단계로서, 상기 유기 실란 수용액은 유기 실란 화합물 및 물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 유기 실란 수용액에 포함되는 유기 실란 화합물은 메틸트리메톡시실란(MTMS; methyltrimethoxysilane), 트리메틸에톡시실란(trimethylethoxysilane), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane) 및 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하며, 보다 구체적으로는 메틸트리메톡시실란일 수 있다.
상기 유기 실란 화합물은 본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 투명 실리카 하이드로겔의 실리카 전구체로서 사용되며, 상기 유기 실란 화합물을 사용함으로써, 표면 개질 단계를 거치지 않고도 소수성의 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있어, 표면개질제 구입 비용을 절감시킬 수 있고, 표면개질제 분리 공정을 도입할 필요가 없어 간단한 공정에 의해 소수성의 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 실리카 하이드로겔은 기공에 물이 채워진 실리카 겔을 의미하며, 실리카 겔은 90 ~ 99.9% 정도의 기공율과 1 ~ 100 nm 범위의 기공크기를 갖는 초다공성의 고비표면적(≥500 m2/g) 물질로서, 뛰어난 초경량/초단열/초저유전 등의 특성을 갖는 재료를 의미한다.
한편, 본 발명에 있어서, 상기 소수성 실리카 하이드로겔은 실리카 하이드로겔의 표면의 친수성 실라놀기(Si-OH)가 소수화되어 개질된 실리카 하이드로겔을 의미한다.
단계 2)
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 단계 2)는 유기 실란 수용액 및 물유리 용액을 포함하는 혼합 용액을 제조하기 위한 단계로서, 상기 혼합 용액은 유기 실란 수용액에 물유리 용액을 첨가 및 교반하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명에서 사용하는 물유리 용액은 물유리에 증류수를 첨가하고 혼합한 희석용액을 나타내는 것일 수 있으며, 상기 물유리는 이산화규소(SiO2)와 알칼리를 융해해서 얻은 규산 알칼리염인 소듐 실리케이트(sodium silicate, Na2SiO3)일 수 있다.
일반적으로, 종래 메틸트리메톡시실란 기반의 실리카 하이드로겔 제조방법은 겔화 반응을 유도하기 위해 반응 용액의 pH 조절에 사용되는 HCl 등의 산 촉매 또는 NH4OH 등의 염기 촉매의 투입이 필수적이었으며, 이에 따라 산/염기 촉매 구입 비용 및 촉매 투입 단계가 별도로 필요하여, 생산성 및 경제성이 좋지 못하였다.
그러나, 본 발명의 제조방법은 상기 투입되는 물유리 용액이 염기성 촉매 역할을 대신하여 혼합 용액의 pH를 상승하여 겔화 반응을 유도하는 역할을 하는 바, 별도의 염기성 촉매의 투입이 필요하지 않는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 물유리 용액은 유기 실란 화합물과 마찬가지로 실리카 전구체로서의 역할을 수행할 수 있는 바, 실리카 전구체의 추가 투입에 의한 실리카 하이드로겔의 기계적 강도 또한 개선시킬 수 있는 이점이 있다.
상기와 같이 본 발명은 실리카 전구체의 역할과 염기성 촉매의 역할을 동시에 수행할 수 있는 물유리 용액을 첨가함으로써, 종래의 제조방법에서 일반적으로 사용되는 산/염기 촉매의 투입을 생략하고, 실리카 하이드로겔의 기계적 강도를 개선시키는 것을 특징으로 한다.
그러나, 물유리 용액을 첨가하여 산/염기 촉매를 사용하지 아니하고, 기계적 강도가 개선된 실리카 하이드로겔을 제조하였다 하더라도 불투명하거나 반투명한 실리카 하이드로겔이 제조된다면, 높은 광학적 투명도가 필요한 렌즈 등의 용도로는 사용할 수 없는 한계가 있을 수 있다.
종래의 제조방법에서는 투명한 실리카 하이드로겔을 제조하기 위하여 별도의 계면활성제를 사용하거나 TEOS 등의 고가의 실리카 전구체를 혼용하였으나, 계면활성제 및 TEOS 등의 고가의 실리카 전구체 구입 비용이 높고, 계면활성제 분리 공정 등의 추가적인 공정 단계가 요구되어 공정이 복잡화되었는 바, 경제성 및 생산성이 떨어지는 문제가 있었다.
본 발명은 상기 혼합 용액 내 유기 실란 화합물에서 유래한 실리카(SiO2) 및 물유리 용액에서 유래한 실리카(SiO2)의 중량비를 조절하여 상기 문제를 해결하는 것을 특징으로 한다.
상대적으로 저농도의 물유리 용액을 첨가하는 경우, 종래의 메틸트리메톡시실란 기반의 실리카 하이드로겔의 제조 공정에서 제조되는 것과 같이 불투명하거나 반투명한 하이드로겔이 제조될 수 있으나, 상대적으로 고농도의 물유리를 첨가하는 경우, 기계적 강도가 개선되고 투명한 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있다.
기계적 강도와 관련하여 물유리 용액의 농도가 높으면, 하이드로겔의 구조 형성에 사용되는 실리카 전구체의 농도가 높아지기 때문에 하이드로겔의 기계적 강도가 증가하게 된다. 또한, 유기 실란 화합물과의 관계에서 물유리 농도가 높을 경우, 유기기의 비율을 낮출 수 있어, 기계적 강도를 더욱 증가시킬 수 있게 된다.
또한, 투명도와 관련하여 투명도의 차이 역시 겔 구조체 내부의 유기기에 의한 것으로서, 물유리 용액의 농도가 높으면, 유기기의 비율을 낮출 수 있어, 실리카 하이드로겔의 투명도를 개선시킬 수 있게 된다.
이에 본 발명은 적절한 농도의 물유리 용액을 첨가함으로써, 계면활성제 및 고가의 TEOS 등의 실리카 전구체를 혼용하지 않고서도 기계적 강도 및 투명도를 개선시킨 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있게 되는 것이다.
이에 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법은 상기 혼합 용액 내 유기 실란 화합물에서 유래한 실리카(SiO2) 및 물유리 용액에서 유래한 실리카(SiO2)의 중량비가 1:0.005 내지 1:1.63, 구체적으로 1:0.136 내지 1:0.27인 것을 특징으로 한다. 본 발명에서 사용하는 물유리 용액의 농도가 상기 수치범위보다 낮은 경우, 불투명하거나 반투명한 실리카 하이드로겔이 제조되며, 상기 수치범위보다 높은 경우 실리카 하이드로겔의 소수성이 낮고 겔화 시간이 길어지는 문제가 있을 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법은 상기 혼합 용액 내 유기 실란 화합물에서 유래한 실리카(SiO2) 및 물유리 용액에서 유래한 실리카(SiO2)의 적절한 중량비를 만족하기 위하여 유기 실란 수용액 내 유기 실란 화합물은 2.5 내지 50 중량%, 구체적으로는 15 내지 25 중량% 인 것을 사용할 수 있고, 물유리 용액 내 실리카(SiO2)는 0.075 내지 45 중량%, 구체적으로는 6 내지 12 중량% 인 것을 사용할 수 있다.
단계 3)
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 단계 3)은 실리카 전구체로부터 실리카 하이드로겔을 형성하는 단계로서, 유기 실란 수용액 및 물유리 용액을 포함하는 혼합 용액을 교반하여 겔화 반응시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법은 상기 겔화 반응을 유도하기 위하여 종래의 제조방법과 달리 산 촉매 또는 염기성 촉매를 추가적으로 투입하지 않는 것을 특징으로 한다.
대신에 염기성 촉매 역할을 수행할 수 있는 물유리 용액을 첨가하여 pH 를 상승시켜 겔화 반응을 유도할 수 있도록 혼합 용액의 pH 를 조절할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법은 이와 같이 산/염기 촉매의 투입을 생략하고도 투명 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있으며, 메틸트리메톡시실란(MTMS)만을 실리카 전구체로 하는 경우 겔화 시간이 수 시간, 길게는 수 일이 필요하였던 종래의 투명 실리카 하이드로겔 제조 방법에 비해 겔화 시간을 수 분 내로 가능하게 하는 것에 특징이 있다.
본 발명의 제조방법의 겔화 반응 시간은 30 초 내지 180 분, 구체적으로 30 초 내지 120 분, 1 분 내지 30 분, 보다 구체적으로, 1 분 내지 15 분인 것을 특징으로 한다.
한편, 상기 유기 실란 수용액 및 물유리 용액을 포함하는 혼합 용액의 pH 는 9 내지 12인 것을 특징으로 하며, 상기 혼합 용액의 pH가 상기 범위를 벗어날 경우 겔화 반응이 용이하지 않거나, 겔화 속도가 지나치게 느려져 공정성이 저하될 우려가 있다.
상기 겔화 반응이란 실리카 전구체로부터 망상 구조를 형성시키는 것을 의미하는 것으로서, 망상 구조(network structure)란 원자 배열이 1 종 혹은 그 이상의 종류로 되어 있는 어떤 특정한 다각형이 이어진 평면 그물 모양의 구조 또는 특정 다면체의 정점, 모서리, 면 등을 공유하여 3 차원 골격구조를 형성하고 있는 구조를 나타내는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 겔화 반응 완료 이후, 형성된 실리카 하이드로겔을 적당한 온도에서 방치하여 화학적 변화가 완전히 이루어지도록 하기 위한 숙성 단계를 추가적으로 수행할 수 있다. 상기 숙성 단계는 망상 구조를 더 견고하게 형성시킬 수 있어, 본 발명의 실리카 하이드로겔의 기계적 안정성을 보다 강화시킬 수 있다. 구체적으로 본 발명의 숙성 단계는 30 내지 70 ℃온도에서 1 내지 10 시간 동안 방치시켜 수행하는 것일 수 있다.
또한, 상기 겔화 반응이 완료되어 형성된 실리카 하이드로겔은 소수성 실리카 하이드로겔일 수 있다.
본 발명의 제조방법은 실리카 전구체로 유기 실란 화합물을 사용함에 따라 표면 개질 단계를 거치지 않고도 소수성의 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있어, 표면개질제 구입 비용을 절감시킬 수 있고, 표면개질제 분리 공정을 도입할 필요가 없어 간단한 공정에 의해 소수성의 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있다.
상기 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법을 통해 제조된 투명 실리카 하이드로겔은 소수성이면서도 투명하여 광투과도가 높은 것을 특징으로 한다. 구체적으로 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 투명 실리카 하이드로겔은 광투과율이 90 % 이상, 보다 구체적으로는 95 % 이상인 것을 특징으로 한다.
이와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은 실리카 전구체의 역할과 염기성 촉매의 역할을 동시에 수행할 수 있는 물유리 용액을 적절한 농도로 첨가함으로써, 종래의 제조방법에서 일반적으로 사용되는 산/염기 촉매의 투입을 생략할 수 있고, 추가적인 계면활성제 및 TEOS 등의 실리카 전구체를 사용하지 않고도 투명 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있어 생산성 및 경제성을 향상시킬 수 있으며, 투명 실리카 하이드로겔의 기계적 강도를 개선시킬 수 있는 효과가 있는 바, 높은 광학적 투명도가 필요한 Biomaterial 관련 산업 분야에서의 광범위한 활용이 기대된다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예
1 내지 3
20 중량%의 메틸트리메톡시실란 수용액 50 ml 에 실리카 농도(중량%)가 6 중량%(실시예 1), 9 중량%(실시예 2) 및 12 중량%(실시예 3)인 물유리 용액 10 ml을 첨가하여 혼합 용액을 제조한 뒤, 1 분간 교반 후, 상온에서 겔화 반응을 수행하여 실리카 하이드로겔을 제조하였다.
비교예
1 내지 3
상기 실시예 1에서 물유리 용액 대신 2 ml(비교예 1), 3 ml(비교예 2), 4 ml(비교예 3)의 암모니아수(NH4OH)를 첨가한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실리카 하이드로겔을 제조하였다.
실험예
1:
겔화
반응 시간 측정
상기 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1 내지 3 에서 겔화 반응하는데 걸리는 시간을 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실험예
2:
광투과율
측정
상기 실시예 1 내지 3, 및 비교예 1 내지 3 에서 제조된 실리카 하이드로겔에 대하여 사진 촬영한 사진을 도 1 및 도 2에 나타내었으며, Murakami color research laboratory의 HM-150을 사용하여, 550 nm의 파장에서의 광투과율을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 물유리 용액 실리카(SiO2) 농도 (중량%) |
겔화 시간 (min) |
광투과율 (%) |
| 실시예 1 | 6 | 2 | 95 |
| 실시예 2 | 9 | 2.5 | 98 |
| 실시예 3 | 12 | 5 | 99 |
| 구분 | 염기성 촉매 (암모니아수, ml) |
겔화 시간 (min) |
광투과율 (%) |
| 비교예 1 | 2 | 4 | 5 |
| 비교예 2 | 3 | 2.5 | 6 |
| 비교예 3 | 4 | 1 | 4 |
상기 표 1 에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 의하여 제조된 실시예 1 내지 3의 실리카 하이드로겔은 95 % 이상의 높은 광투과율을 보이는 것으로 보아 고도로 투명한 실리카 하이드로겔이 제조되었음을 알 수 있다.
이와 같은 고도의 투명성은 도 1에서 확인할 수 있으며, 구체적으로 실시예 1 내지 3의 실리카 하이드로겔을 투명 용기에 넣고 세운 상태 및 눕힌 상태에서 사진 촬영한 결과, 투명 실리카 하이드로겔이 제조된 것을 확인할 수 있었으며, 한편, 실시예 1 보다 실시예 2 및 3이 보다 투명한 것을 육안으로도 확인할 수 있었다.
한편, 산/염기 촉매의 투입을 물유리 용액의 첨가로 대신한 실시예 1 내지 3은, 메틸트리메톡시실란(MTMS)만을 실리카 전구체로 하는 경우 겔화 시간이 수 시간, 길게는 수 일이 필요하였던 종래의 투명 실리카 하이드로겔 제조 방법에 비해 겔화 시간을 수 분 내로 가능하게 할 수도 있어 생산성 및 경제성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
또한, 물유리 용액 대신에 염기성 촉매를 첨가하여 겔화 반응시킨 종래의 제조방법 비교예 1 내지 3의 실리카 하이드로겔은 5 % 내외의 낮은 광투과율을 보이는 것으로 보아, 불투명 또는 반투명한 실리카 하이드로겔이 제조되었음을 확인할 수 있다.
상기 불투명 또는 반투명한 성질은 도 2에서 확인할 수 있으며, 구체적으로 비교예 1 내지 3의 실리카 하이드로겔을 투명 용기에 넣고 세운 상태 및 눕힌 상태에서 사진 촬영한 결과, 투명 용기의 뒷 배경이 보이지 않을 정도로 불투명 또는 반투명한 것을 확인할 수 있었으며, 실시예 1 내지 3 보다 현저히 불투명 또는 반투명한 것을 육안으로도 쉽게 확인할 수 있었다.
상기의 실험 결과는, 첨가된 물유리 용액이 염기성 촉매의 역할을 할 수 있어 별도의 촉매 없이도 겔화 반응을 유도할 수 있으며, 추가적인 계면활성제 및 TEOS 등의 실리카 전구체를 혼용하지 않고 상기 물유리 용액의 농도 조절을 통해 투명한 실리카 하이드로겔을 제조할 수 있음을 증명하는 것이다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (15)
1) 유기 실란(organosilane) 화합물을 포함하는 유기 실란 수용액을 준비하는 단계;
2) 상기 유기 실란 수용액에 물유리 용액을 첨가하여 혼합 용액을 준비하는 단계; 및
3) 상기 혼합 용액을 교반하여 겔화 반응시키는 단계를 포함하고,
상기 혼합 용액 내 유기 실란 화합물에서 유래한 실리카(SiO2) 및 물유리 용액에서 유래한 실리카(SiO2)의 중량비는 1:0.005 내지 1:1.63이고,
상기 유기 실란 수용액 내 유기 실란 화합물은 2.5 내지 50 중량%이고,
상기 물유리 용액 내 실리카(SiO2)는 0.075 내지 45 중량%이며,
산 촉매 또는 염기 촉매를 추가적으로 첨가하지 않는 것을 특징으로 하는, 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
2) 상기 유기 실란 수용액에 물유리 용액을 첨가하여 혼합 용액을 준비하는 단계; 및
3) 상기 혼합 용액을 교반하여 겔화 반응시키는 단계를 포함하고,
상기 혼합 용액 내 유기 실란 화합물에서 유래한 실리카(SiO2) 및 물유리 용액에서 유래한 실리카(SiO2)의 중량비는 1:0.005 내지 1:1.63이고,
상기 유기 실란 수용액 내 유기 실란 화합물은 2.5 내지 50 중량%이고,
상기 물유리 용액 내 실리카(SiO2)는 0.075 내지 45 중량%이며,
산 촉매 또는 염기 촉매를 추가적으로 첨가하지 않는 것을 특징으로 하는, 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 혼합 용액 내 유기 실란 화합물에서 유래한 실리카(SiO2) 및 물유리 용액에서 유래한 실리카(SiO2)의 중량비는 1:0.136 내지 1:0.27 인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 혼합 용액 내 유기 실란 화합물에서 유래한 실리카(SiO2) 및 물유리 용액에서 유래한 실리카(SiO2)의 중량비는 1:0.136 내지 1:0.27 인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 유기 실란 수용액 내 유기 실란 화합물은 15 내지 25 중량% 인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 유기 실란 수용액 내 유기 실란 화합물은 15 내지 25 중량% 인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 물유리 용액 내 실리카(SiO2)는 6 내지 12 중량% 인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 물유리 용액 내 실리카(SiO2)는 6 내지 12 중량% 인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 유기 실란 수용액에 포함되는 유기 실란 화합물은 메틸트리메톡시실란(MTMS; methyltrimethoxysilane), 트리메틸에톡시실란(trimethylethoxysilane), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane) 및 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 유기 실란 수용액에 포함되는 유기 실란 화합물은 메틸트리메톡시실란(MTMS; methyltrimethoxysilane), 트리메틸에톡시실란(trimethylethoxysilane), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane) 및 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 혼합 용액의 pH 는 9 내지 12인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 혼합 용액의 pH 는 9 내지 12인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
삭제
제1항에 있어서,
상기 단계 3)의 겔화 반응 시간은 30 초 내지 180 분인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 단계 3)의 겔화 반응 시간은 30 초 내지 180 분인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은 계면활성제를 사용하지 않는 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은 계면활성제를 사용하지 않는 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은 표면 개질 단계를 수행하지 않는 것을 특징으로 하고,
상기 투명 실리카 하이드로겔은 소수성인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 투명 실리카 하이드로겔 제조방법은 표면 개질 단계를 수행하지 않는 것을 특징으로 하고,
상기 투명 실리카 하이드로겔은 소수성인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 투명 실리카 하이드로겔은 광투과율이 90 % 이상인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 투명 실리카 하이드로겔은 광투과율이 90 % 이상인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 투명 실리카 하이드로겔은 광투과율이 95 % 이상인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
상기 투명 실리카 하이드로겔은 광투과율이 95 % 이상인 것을 특징으로 하는 투명 실리카 하이드로겔 제조방법.
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Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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