CN112624129B - 一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在二氧化硅凝胶中添加老化液，使其老化，将老化二氧化硅凝胶放入表面修饰液中，将改性的二氧化硅湿凝胶加热连续升温，然后停止加热，无需保温，直接进入冷却阶段，得到疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶。本发明不需要昂贵的超临界干燥装置，复杂的常压干燥装置和步骤，以及微波或红外辐射装置，不需要恒温干燥过程，大大缩短了二氧化硅气凝胶的生产周期。本发明通过连续升温法制备疏水纳米多孔二氧化硅材料，工艺简单，生产成本低，生产周期短，有利于疏水纳米多孔二氧化硅材料的大规模生产，制备得到的疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备二氧化硅气凝胶材料的方法，属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术
纳米多孔二氧化硅气凝胶是一种由纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而致使其热传导效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，其在常温常压下最低可达0.013W/(m·K)，是目前世界上导热系数最低的固体材料。此外，二氧化硅气凝胶还在声、光、电等方面展现了独特的物理性能，因此它在工业、民用、建筑、航天及军事等领域具有非常广泛的应用潜力。
二氧化硅气凝胶的制备一般包括两步：溶胶凝胶法制备凝胶和凝胶干燥得到气凝胶。凝胶的干燥是制备过程中的关键步骤，主要包含超临界干燥技术、常压干燥技术、分级减压干燥技术等几类。超临界干燥技术是目前广泛采用的气凝胶产品生产技术，但该法对设备的要求高、成本高，前期投入大，而且高温高压状态还存在危险，这导致生产成本高，这限制了二氧化硅气凝胶产品的广泛应用，阻碍了气凝胶产业的发展。常压干燥法因操作简单、成本低等优点备受研究者的青睐，然而该法制备周期长、生产效率低，限制了气凝胶产品的批量化生产。分级减压干燥技术与常压干燥法类似，虽然生产成本和设备要求相比超临界法低，但同样存在生产周期和效率的问题。因此如何提高常压干燥技术生产效率，缩短生产周期是目前该技术的重大难题。
连续升温干燥法是一种基于传统常压干燥法的新方法。传统常压干燥法为了防止气凝胶的骨架被破坏，通常先升到一定的温度，并在该温度下维持一定时间干燥，最后冷却得到气凝胶。为了进一步提高干燥效率，有研究者采用阶梯式升温干燥，但依旧需要大量时间。而连续升温干燥法以一定的升温速率直接将温度升高至所需温度，然后无需保温过程，直接冷却，即一步快速成型得到气凝胶材料。此方法具有反应时间短、操作步骤简便、原材料廉价、产率高等特点，适合纳米多孔二氧化硅气凝胶材料的大规模合成。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有二氧化硅气凝胶产品的制备方法设备昂贵、制备周期长、生产效率低等问题，限制了气凝胶产品的批量化生产。
为了解决上述问题，本发明提供了一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：在二氧化硅凝胶中添加老化液，使其在20～100℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
步骤2)：将老化二氧化硅凝胶放入表面修饰液中，于20～100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
步骤3)：将改性的二氧化硅湿凝胶加热连续升温，然后停止加热，无需保温，直接进入冷却阶段，得到疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶。
优选地，所述步骤1)中的二氧化硅凝胶由硅源通过以下方法中的任意一种制得：
方法一：将硅源、醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；搅拌条件下将酸逐滴加入到混合溶液中，20～100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
方法二：将硅源、醇、酸溶解于去离子水中，得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；搅拌条件下将碱性催化剂逐滴加入到二氧化硅溶胶中，调节pH值至中性，20～100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
方法三：常温下，将硅源用去离子水稀释，用酸调整pH值至4-8，得到水溶胶；将水溶胶在常温下静置，形成二氧化硅凝胶，然后用去离子水洗涤；
方法四：常温下，将硅源用水稀释，用酸或强酸型阳离子交换树脂调整pH值至1-5，使溶液中的硅酸钠充分水解成硅酸单体溶液；在硅酸单体溶液中，加入碱性催化剂调整pH值至5.5-8形成二氧化硅凝胶，然后用去离子水洗涤。
更优选地，所述的硅源为有机硅源或无机硅源；所述有机硅源为有机硅氧烷，包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、聚硅酸酯、二氯二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷、二氯二丙基硅烷、二氯二苯基硅烷、一氯三甲基硅烷、一氯三乙基硅烷、一氯三丙基硅烷、一氯三苯基硅烷、二羟基二甲基硅烷、二羟基二乙基硅烷、二羟基二苯基硅烷、二甲基二苯基硅烷、六甲基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅胺烷和六甲基二硅氯烷和多聚硅烷中的任意一种或几种的混合物；所述无机硅源为水玻璃；所述方法一、方法二中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种；所述方法一、方法二、方法三、方法四中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸、氢氟酸和草酸中的至少一种，酸的浓度为0.1-6mol/L；所述方法二、方法四中的碱性催化剂为氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和有机胺中的至少一种；所述方法一中硅烷、醇、去离子水的体积比为1:(1～16):(0.01～6)；所述方法二中硅源、醇、酸性催化剂以及去离子水的体积比为1:(1～16):(0.1～4):(0.01～6)；所述方法三、方法四中硅源与去离子水的体积比为1:(4～10)。
进一步地，所述水玻璃的模数为2～4。
优选地，所述步骤1)中的老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的任意一种或其与水的混合液。
优选地，所述步骤2)中的表面修饰液由硅烷偶联剂和低表面张力溶剂以体积比1:(1～20)组成；其中，所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅醚中的任意一种或几种，所述低表面张力溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷和正庚烷中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤2)中老化二氧化硅凝胶放入表面修饰液前先粉碎成粒径为5μm～1mm的均匀粉末。
优选地，所述步骤3)中改性的二氧化硅湿凝胶置于容器中加热，容器的材质为石墨、氧化铝、石英或陶瓷，加热设备为鼓风干燥箱、真空干燥箱、管式炉或马弗炉。
优选地，所述步骤3)中连续升温的速率为1～20℃/min，加热至100～600℃。
优选地，所述步骤3)所得疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶的密度为30～300kg/m3，比表面积为300～1000m2/g，导热系数为0.015～0.04W/m·k。
针对纳米多孔二氧化硅气凝胶材料制备所存在的问题，本发明首次提出了采用通过连续升温法制备疏水纳米多孔二氧化硅材料的制备方法，工艺简单，生产成本低，生产周期短，有利于疏水纳米多孔二氧化硅材料的大规模生产，制备得到的疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明首次提出了采用通过连续升温法制备疏水纳米多孔二氧化硅材料的制备方法，工艺简单，生产成本低，生产周期短，有利于疏水纳米多孔二氧化硅材料的大规模生产，制备得到的疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能，可应用于生产复合保温隔热材料。
2、本发明相比与其它方式，不需要昂贵的超临界干燥装置，复杂的常压干燥装置和步骤，以及微波或红外辐射装置，大大降低了二氧化硅气凝胶生产的设备成本。
3、本发明所采用的连续升温干燥法，直接由湿凝胶直接快速升温干燥，相比于其他常压干燥制备技术，不需要恒温干燥过程，大大缩短了二氧化硅气凝胶的生产周期。
4、本发明制备的二氧化硅复合气凝胶材料具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能，可广泛应用于生产各种保温隔热材料。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将正硅酸甲酯、甲醇与去离子水按20mL:20mL:0.2mL的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将0.02mL氢氟酸逐滴加入到(1)中所得混合溶液中，放置于在30℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加甲醇和正硅酸甲酯的老化液中，继续在30℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以3000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的5μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由三甲基氯硅烷和正己烷(体积比为10mL:10mL)形成的表面修饰液中，于50℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在石英坩埚里；
(7)使用鼓风干燥箱以6℃/min的升温速度升温至256℃，自然冷却得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为80kg/m3，比表面积为900m2/g，导热系数为0.02W/m·k。
实施例2
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将正硅酸乙酯、乙醇与去离子水按10mL:160mL:10mL的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将0.8mL氢氟酸逐滴加入到(1)中所得混合溶液中，放置于在50℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加乙醇和正硅酸乙酯的老化液中，继续在50℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以100r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的100μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氧硅烷和正庚烷(体积比为20mL:100mL)形成的表面修饰液中，于80℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在氧化铝瓷舟中；
(7)使用管式炉以2℃/min的升温速率升温至200℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为50kg/m3，比表面积为1000m2/g，导热系数为0.015W/m·k。
实施例3
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将甲基三乙氧基硅烷、正丙醇与去离子水按10mL:40mL:5mL的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将0.5mL氢氟酸逐滴加入到(1)中所得混合溶液中，放置于在60℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丙醇和甲基三乙氧基硅烷的老化液中，继续在75℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的200μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比为2mL:40mL)形成的表面修饰液中，于70℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在氧化铝方形舟里；
(7)通过马弗炉以20℃/min的升温速率升至580℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为280kg/m3，比表面积为430m2/g，导热系数为0.035W/m·k。
实施例4
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将乙基三甲氧基硅烷、正丁醇与去离子水按10mL:80mL:40mL的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将0.5mL氢氟酸逐滴加入到(1)中所得混合溶液中，放置于在20～100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丁醇和乙基三甲氧基硅烷的老化液中，继续在红外灯辐射下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的300μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氮烷和环己烷(体积比为10mL:100mL)形成的表面修饰液中，于50℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在石英舟里；
(7)通过马弗炉以8℃/min的升温速率升至300℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为870m2/g，导热系数为0.022W/m·k。
实施例5
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将正硅酸乙酯、乙醇、磷酸与去离子水按10mL:160mL:40mL:10mL的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节pH值至中性，放置于在50℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加乙醇和正硅酸乙酯的老化液中，继续在50℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以100r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的100μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氧硅烷和正庚烷(体积比为20mL:100mL)形成的表面修饰液中，于100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在刚玉陶瓷皿里；
(7)通过马弗炉以5℃/min的升温速率升至150℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为50kg/m3，比表面积为980m2/g，导热系数为0.015W/m·k。
实施例6
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将乙基三甲氧基硅烷、正丁醇、醋酸与去离子水按10mL:80mL:30mL:40mL的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节pH值至中性，放置于在100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丁醇和乙基三甲氧基硅烷的老化液中，继续在红外灯辐射下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1500r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的300μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氮烷和环己烷(体积比为10mL:100mL)形成的表面修饰液中，于50℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在氧化铝方形舟里；
(7)通过鼓风干燥箱以15℃/min的升温速率升至400℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为150kg/m3，比表面积为770m2/g，导热系数为0.026W/m·k。
实施例7
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将聚硅酸酯、异丁醇、草酸与去离子水按10mL:80mL:40mL:10mL的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节pH值至中性，放置于在90℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丁醇和乙基三甲氧基硅烷的老化液中，继续在微波发生器的辐射下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以500r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的1000μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅醚和甲醇(体积比为10mL:100mL)形成的表面修饰液中，于60℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在氧化铝陶瓷皿里；
(7)通过管式炉以5℃/min的升温速率升至300℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为60kg/m3，比表面积为850m2/g，导热系数为0.020W/m·k。
实施例8
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取5mL水玻璃(模数为3.3)，30mL去离子水稀释，过滤。2mol/L稀硫酸调至pH值＝7；
(2)将(1)中所得水玻璃水溶液在室温下静置12小时，用去离子水洗涤6遍，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加甲醇和正硅酸甲酯的老化液中，继续在20℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以3000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的5μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由三甲基氯硅烷和正己烷(体积比为10mL:10mL)形成的表面修饰液中，于20℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在氧化铝方形舟里；
(7)通过马弗炉以10℃/min的升温速率升至200℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为800m2/g，导热系数为0.02W/m·k。
实施例9
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取10mL工业水玻璃(模数为2.5)，40mL去离子水稀释，过滤。2mol/L稀盐酸调至pH值＝8；
(2)将(1)中所得水玻璃水溶液在室温下静置48小时，用去离子水洗涤6遍，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加乙醇和正硅酸乙酯的老化液中，继续在50℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以100r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的100μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氧硅烷和正庚烷(体积比为20mL:100mL)形成的表面修饰液中，于100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在石英舟里；
(7)通过马弗炉以1℃/min的升温速率升至150℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为80kg/m3，比表面积为850m2/g，导热系数为0.021W/m·k。
实施例10
一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取10mL工业水玻璃(模数为2.5)，40mL去离子水稀释，过滤；先用80℃的去离子水过一遍732#强酸型阳离子树脂柱，然后将加热到45℃的水玻璃溶液过柱，得到pH值为3的硅溶胶；
(2)在(1)中所得的硅溶胶中加入0.5mol/L的氨水溶液，调整pH值至8后形成水凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丙醇和甲基三乙氧基硅烷的老化液中，继续在75℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的200μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比为2mL:40mL)形成的表面修饰液中，于70℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)将改性的湿凝胶放置在氧化铝方形舟里；
(7)通过马弗炉以20℃/min的升温速率升至600℃，自然冷却，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为250kg/m3，比表面积为520m2/g，导热系数为0.03W/m·k。
Claims (5)
1.一种连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：在二氧化硅凝胶中添加老化液，使其在20~100℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；所述老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的任意一种或其与水的混合液；
步骤2）：将老化二氧化硅凝胶放入表面修饰液前先粉碎成粒径为5μm~1mm的均匀粉末，然后再放入表面修饰液中，于20~100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；所述步的表面修饰液由硅烷偶联剂和低表面张力溶剂以体积比1:(1~20)组成；其中，所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅醚中的任意一种或几种，所述低表面张力溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷和正庚烷中的任意一种或几种；
步骤3）：将改性的二氧化硅湿凝胶加热连续升温，速率为1~20℃/min，加热至100~600℃，然后停止加热，无需保温，直接进入冷却阶段，得到疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶；所得疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶的密度为30~300kg/m3，比表面积为300~1000m2/g，导热系数为0.015~0.04W/m•k。
2.如权利要求1所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤1）中的二氧化硅凝胶由硅源通过以下方法中的任意一种制得：
方法一：将硅源、醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；搅拌条件下将酸逐滴加入到混合溶液中，20~100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
方法二：将硅源、醇、酸溶解于去离子水中，得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；搅拌条件下将碱性催化剂逐滴加入到二氧化硅溶胶中，调节pH值至中性，20~100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
方法三：常温下，将硅源用去离子水稀释，用酸调整pH值至4-8，得到水溶胶；将水溶胶在常温下静置，形成二氧化硅凝胶，然后用去离子水洗涤；
方法四：常温下，将硅源用水稀释，用酸或强酸型阳离子交换树脂调整pH值至1-5，使溶液中的硅酸钠充分水解成硅酸单体溶液；在硅酸单体溶液中，加入碱性催化剂调整pH值至5.5-8形成二氧化硅凝胶，然后用去离子水洗涤。
3.如权利要求2所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述的硅源为有机硅源或无机硅源；所述有机硅源为有机硅氧烷，包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、聚硅酸酯、二氯二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷、二氯二丙基硅烷、二氯二苯基硅烷、一氯三甲基硅烷、一氯三乙基硅烷、一氯三丙基硅烷、一氯三苯基硅烷、二羟基二甲基硅烷、二羟基二乙基硅烷、二羟基二苯基硅烷、二甲基二苯基硅烷、六甲基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅胺烷和六甲基二硅氯烷和多聚硅烷中的任意一种或几种的混合物；所述无机硅源为水玻璃；所述方法一、方法二中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种；所述方法一、方法二、方法三、方法四中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸、氢氟酸和草酸中的至少一种，酸的浓度为0.1-6mol/L；所述方法二、方法四中的碱性催化剂为氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和有机胺中的至少一种；所述方法一中硅烷、醇、去离子水的体积比为1:(1~16):(0.01~6)；所述方法二中硅源、醇、酸性催化剂以及去离子水的体积比为1:(1~16):(0.1~4):(0.01~6)；所述方法三、方法四中硅源与去离子水的体积比为1:(4~10)。
4.如权利要求3所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述水玻璃的模数为2~4。
5.如权利要求1所述的连续升温法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤3）中改性的二氧化硅湿凝胶置于容器中加热，容器的材质为石墨或陶瓷，加热设备为鼓风干燥箱、真空干燥箱、管式炉或马弗炉。
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