CN115849392A - 一种二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅气凝胶及其制备方法。本发明以水玻璃和甲基硅烷为前驱体、以磷酸和氢氟酸作为催化剂，通过氟离子促进二氧化硅表面羟基之间的缩聚交联反应，经过老化、溶剂置换，常压干燥后制得二氧化硅气凝胶。本发明提供的的二氧化硅气凝胶不仅方法简单、密度低、隔热效果好，同时极大加快了二氧化硅气凝胶的水解和交联速度，具有生产效率高，所需时间短，操作过程简便等优点。
Description
技术领域
本发明属于二氧化硅气凝胶技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶及其制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种以纳米量级粒子相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，因其具有纳米多孔结构、低密度、低介电常数、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点，在力学、声学、热学、光学等诸方面显示出独特性质，在航天、军事、石油、化工、矿产、通讯、医用、建材、电子、冶金等众多领域有着广泛而巨大的应用价值，被称为“改变世界的神奇材料”。
二氧化硅气凝胶的制备主要是通过化学法进行，简单的说，就是在特定的溶剂中，在水与催化剂的共同作用下，硅源经水解、缩聚反应形成湿凝胶，湿凝胶经过老化、改性与干燥后即可得二氧化硅气凝胶，其制备工艺复杂，制备成本偏高，生产周期长。因此从硅源、溶剂、催化剂、改性剂及干燥方法等方面对二氧化硅气凝胶的制备工艺进行优化，低成本快速制备气凝胶材料是实现SiO2气凝胶规模产业化生产的发展趋势。
目前，二氧化硅气凝胶通过溶胶-凝胶措施制备湿凝胶时使用的催化剂为酸-碱催化，在实践操作中，存在过程繁琐、凝胶速度缓慢、pH控制不当导致瞬间凝胶等问题，因此采用新型高效的催化剂促进二氧化硅的表面羟基交联过程，提高生产效率是本行业亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于有效解决上述问题，提供一种二氧化硅气凝胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）将水玻璃与去离子水在室温下混合均匀，加入六甲基二硅氮烷（HMDS）和正己烷，搅拌均匀得到混合溶液；
2）在混合溶液中加入无机酸催化剂，所述无机酸催化剂为磷酸和氢氟酸的混合物，搅拌均匀，加入氨水调节pH=8~9，室温下静置0.5~2h，待溶液分层后除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
3）将二氧化硅湿凝胶在室温下老化至少24 h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；
4）将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶常压下干燥处理，即得所述二氧化硅气凝胶。
步骤1）中，所述混合溶液中水玻璃、去离子水、六甲基二硅氮烷和正己烷的质量比为1:3~5:0.2~2:3~15；
步骤2）中，所述无机酸催化剂中，磷酸和氢氟酸的质量比为1~3:1，无机酸催化剂占混合溶液总质量的2~10%。
步骤3）中，溶剂置换方法为室温下将湿溶胶浸泡于相应溶剂中，浸泡时间为24~72h。
步骤4）中，所述的常压干燥处理方法为：将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶分别在50℃、80℃、110℃、150℃、180℃环境下各常压干燥2~6 h，然后自然冷却至25℃。
按照上述方法制备的二氧化硅气凝胶，其密度为0.15~0.23g/cm3，导热系数为0.038~0.052 W/mK，水接触角大于135°。
本发明以水玻璃和甲基硅烷为前驱体、以磷酸和氢氟酸作为复合催化剂，在凝胶过程中氟离子进行亲核反应，进攻硅酸酯中的硅原子，生成不稳定的配位中间态，然后迅速分解成含氟硅的醇盐中间体，中间体进一步聚合，最终形成二氧化硅气凝胶。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明以氢氟酸中的氟离子高效催化促进在二氧化硅气凝胶的合成过程中的缩聚交联效果，与目前常用的酸-碱催化相比，使用氟离子催化具有催化效率高，所需时间短，操作过程简便等优点。同时残留在二氧化硅表面的氟原子还可以降低二氧化硅的表面能，有利于后期的疏水改性。
2、磷酸不仅作为酸性水解剂起到促进硅酸盐水解的作用，同时还有较强的配位能力，有利于促进氟离子对硅氧键的亲核攻击，调控其催化过程，提高其催化效果。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域的技术人员更好地理解理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例中各组分添加比例除非另外说明皆为重量份数。
实施例1
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10份水玻璃与30份去离子水在室温下混合均匀，加入10份六甲基二硅氮烷（HMDS）和30份正己烷，搅拌均匀得到混合溶液 ；
（2）在混合溶液中加入溶液总质量的5%的质量比为2:1的磷酸和氢氟酸混合液，搅拌均匀，加入氨水调节pH=8.5，室温下静置1h，待溶液分层后除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
（3）将二氧化硅湿凝胶在室温下老化24 h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；溶剂置换方法为室温下将湿溶胶浸泡于相应溶剂中，浸泡时间为48h；
（4）将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶分别在50℃、80℃、110℃、150℃、180℃环境下各常压干燥2~6 h，然后自然冷却至25℃，得到阻燃二氧化硅气凝胶。
按照上述方法制备的二氧化硅气凝胶，其密度为0.15g/cm3，导热系数为0.038 W/mK，水接触角为145°。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10份水玻璃与35份去离子水在室温下混合均匀，加入10份六甲基二硅氮烷（HMDS）和30份正己烷，搅拌均匀得到混合溶液 ；
（2）在混合溶液中加入溶液总质量的8%的质量比为1:1的磷酸和氢氟酸混合液，搅拌均匀，加入氨水调节pH=8，室温下静置1h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
（3）将二氧化硅湿凝胶在室温下老化24 h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；溶剂置换方法为室温下将湿溶胶浸泡于相应溶剂中，浸泡时间为48h；
（4）将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶分别在50℃、80℃、110℃、150℃、180℃环境下各常压干燥2~6 h，然后自然冷却至25℃，得到阻燃二氧化硅气凝胶。
按照上述方法制备的二氧化硅气凝胶，其密度为0.23g/cm3，导热系数为0.052 W/mK，水接触角为147°。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10份水玻璃与30份去离子水在室温下混合均匀，加入20份六甲基二硅氮烷（HMDS）和30份正己烷，搅拌均匀得到混合溶液；
（2）在混合溶液中加入溶液总质量的8%的质量比为1:1的磷酸和氢氟酸混合液，搅拌均匀，加入氨水调节pH=9，室温下静置1h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
（3）将二氧化硅湿凝胶在室温下老化24 h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；溶剂置换方法为室温下将湿溶胶浸泡于相应溶剂中，浸泡时间为48h；
（4）将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶分别在50℃、80℃、110℃、150℃、180℃环境下各常压干燥2~6 h，然后自然冷却至25℃，得到阻燃二氧化硅气凝胶。
按照上述方法制备的二氧化硅气凝胶，其密度为0.21g/cm3，导热系数为0.041 W/mK，水接触角为155°。
对比例1
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10份水玻璃与30份去离子水在室温下混合均匀，加入10份六甲基二硅氮烷（HMDS）和30份正己烷，搅拌均匀得到混合溶液 ；
（2）在混合溶液中加入溶液总质量的5%的硫酸溶液，搅拌均匀，水解3h，加入氨水调节pH=8.5，室温下静置凝胶6~8h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
（3）将二氧化硅湿凝胶在室温下老化24 h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；溶剂置换方法为室温下将湿溶胶浸泡于相应溶剂中，浸泡时间为48h；
（4）将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶分别在50℃、80℃、110℃、150℃、180℃环境下各常压干燥2~6 h，得到二氧化硅气凝胶。
按照上述方法制备的二氧化硅气凝胶，其密度为0.12g/cm3，导热系数为0.025 W/mK，水接触角为135°。
对比例2
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将10份水玻璃与30份去离子水在室温下混合均匀，加入10份六甲基二硅氮烷（HMDS）和30份正己烷，搅拌均匀得到混合溶液 ；
（2）在混合溶液中加入溶液总质量的5%的氢氟酸溶液，搅拌均匀，加入氨水调节pH=8.5，室温下静置凝胶1h，待溶液分层并除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
（3）将二氧化硅湿凝胶在室温下老化24 h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；溶剂置换方法为室温下将湿溶胶浸泡于相应溶剂中，浸泡时间为48h；
（4）将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶分别在50℃、80℃、110℃、150℃、180℃环境下各常压干燥2~6 h，即得二氧化硅气凝胶。
按照上述方法制备的二氧化硅气凝胶，其密度为0.25g/cm3，导热系数为0.055 W/mK，水接触角为147°。
通过以上实施例和对比例可以看出：（1）采用磷酸和氢氟酸混合催化剂有效的降低了硅源的水解和凝胶时间，实施例中由于混合酸对凝胶的促进作用反应时间仅为1小时，与使用硫酸的对比例（水解3h+凝胶6-8h）相比，极大提升了反应效率；（2）与对比例1相比，实施例中密度和导热系数上升，水接触角上升，这是由于氟离子的催化提高了二氧化硅气凝胶的交联速度，使其孔径和孔隙率有所下降，导致密度和导热系数的上升，而氟离子极低的表面能使改性后的二氧化硅气凝胶疏水性进一步提升。（3）与对比例2中单独使用氢氟酸催化相比，实施例中使用的磷酸/氢氟酸复合催化剂可以有效控制二氧化硅气凝胶的交联速度，提高其孔隙率，从而降低其导热系数与密度。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将水玻璃与水在室温下混合均匀，加入六甲基二硅氮烷和正己烷，搅拌均匀得到混合溶液；
2）在混合溶液中加入无机酸催化剂，所述无机酸催化剂为磷酸和氢氟酸的混合物，搅拌均匀，加入氨水调节pH=8~9，室温下静置0.5~2h，待溶液分层后除去水层，得到二氧化硅湿凝胶；
3）将二氧化硅湿凝胶在室温下老化至少24 h，分别于乙醇和正己烷中进行溶剂置换；
4）将溶剂置换后的二氧化硅湿凝胶常压下干燥处理，得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述混合溶液中水玻璃、水、六甲基二硅氮烷和正己烷的质量比为1:3~5:0.2~2:3~15。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述无机酸催化剂占混合溶液总质量的2~10%。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述的无机酸催化剂中，磷酸和氢氟酸的质量比1~3:1。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3）中，溶剂置换方法为室温下浸泡法，处理时间为24~72h。
6. 根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述的常压干燥处理方法为：将溶剂置换后的二氧化硅湿胶分别在50℃、80℃、110℃、150℃、180℃环境下各常压干燥 2~6 h，然后自然冷却至25℃。
7.一种二氧化硅气凝胶，其特征在于：其由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
8. 根据权利要求7所述的一种二氧化硅气凝胶，其特征在于，其堆积密度为0.15~0.23g/cm3，导热系数为0.038~0.052 W/mK，水接触角大于135°。
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