CN107304052A - 一种氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法。在形成二氧化硅气凝胶溶胶‑凝胶的过程中加入纳米尺寸的氧化石墨烯填料，加入氧化石墨烯的二氧化硅气凝胶微球骨架强度高，有效提高了气凝胶机械强度，同时由于碳材料的红外遮蔽效应，可以改善气凝胶的隔热性能，本发明可以得到隔热性能和机械强度都有所提高的氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶材料。本方法工艺简单，成本低廉，根据应用要求制备不同氧化石墨烯添加量的气凝胶材料。

Description

一种氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种由纳米颗粒组成的三维网络结构的多孔材料，不足10%的固体骨架构成的纳米级孔道中，含有多达90%以上的空气，因而被形象地称为“固体烟雾”，二氧化硅气凝胶在高温隔热，建筑保温，催化，声学，以及高能物理中太空粒子的捕获等领域都有着不可替代的优势和广阔的应用前景，（Ai Du，et al. Materials. 2013，6：941–968），特别是其优越的隔热性能在高温隔热领域的巨大优势一直是二氧化硅气凝胶制备和性能研究的重点。
二氧化硅气凝胶广阔的应用前景和巨大的实用价值，但在应用过程中存在一个瓶颈：由于纯二氧化硅的气凝胶的固含量很低，且骨架是纳米级颗粒组成的结构，纯的二氧化硅的机械强度很低，宏观表现为脆性，在实用过程中的机械加工性很差，这对应用过程中构件尺寸的匹配以及异形构件的需求都存在巨大的挑战，所以增强二氧化硅气凝胶的机械性能，满足气凝胶实用过程中强度要求，并保持气凝胶优越的隔热性能一直以来是气凝胶的热点。
目前二氧化硅气凝胶主要通过与各种纤维毡或者纤维编织体复合，或者引入高分子链增强增韧二氧化硅气凝胶的纳米骨架结构，来实现增强二氧化硅气凝胶的目的（张贺新，郝晓东等，材料工程，2007，1：94-97；Sudhir Mulik，et al. Chem. Mater. 2008，20：5035–5046），通过与纤维毡或者或纤维编织体进行复合达到了增强气凝胶的目的，但是依然存在的问题就是，由于外加纤维的尺寸是微米级的，相对于二氧化硅气凝胶的纳米级网络骨架是存在尺寸差的，这样微观的结合性不强，会存在受力过程中纤维脱拔造成的机械性能下降，同时由于微米级的纤维骨架结构的加入，复合材料的热桥效应明显增强，固相热导率也相应提高，所以复合后的二氧化硅气凝胶的隔热性能下降；通过高分子增强二氧化硅气凝胶网络骨架来提高其机械性能，虽然可以很好的保持二氧化硅气凝胶的隔热性能，也可以起到提高气凝胶的强度的作用，但是高分子材料普遍的耐温性相对于无机材料的二氧化硅来说，明显低了很多，在一定温度条件下会氧化分解，机械强度瞬间降低，对于二氧化硅气凝胶隔热材料的高温应用有很大的限制。
针对以上提到的两种在尽量保持或者不会大大降低二氧化硅气凝胶隔热性能的基础上，提高其机械强度的方法各自的优缺点，添加纳米填料来达到相同目的也是目前在研究的方向，纳米填料相对于微米级的纤维和二氧化硅气凝胶骨架结构不会存在尺寸差效应，在微观界面有更好的界面结合力，同时，纳米填料在添加过程中可以参与化学反应，从而形成化学键的结合，有的纳米填料在复合气凝胶中可以起到红外遮蔽剂的作用，也可以降低气凝胶的高温红外辐射传热，对隔热性能有益（吴会军，彭程等.广州大学学报（自然科学版），2012，6:32-37），但是效果有待进一步提高。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:4~1:7加入到烧杯中，再加入去离子水4ml~9ml和0.01mol/L的草酸溶液2.5ml~5.5ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
步骤二：利用改良的Hummers法，用强氧化剂KMnO4将石墨粉进行氧化处理，及后续处理，得到9.6mol/ml的氧化石墨烯悬浊液；
步骤三：将0.25ml~5ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声，溶液呈棕色透光，然后继续在搅拌条件下进行水解24h；
步骤四：在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液2ml~7ml，进行凝胶化，凝胶后用乙醇进行保护，同时老化和溶剂置换24h~72h，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。
优选的，所述气凝胶制备时，加入氧化石墨烯的混合溶液，要在pH=2~4。
优选的，所述气凝胶制备时，氧化石墨烯在溶液中的超声分散的时间在10min~30min。
优选的，所述气凝胶制备时，氧化石墨烯在溶液中的超声功率在超声机功率85%~ 100%。
优选的，所述气凝胶制备时，进行超临界干燥时，超临界干燥釜内的压力要控制在8.1MPa~10.4MPa,温度要控制在263.7℃~283.7℃。
优选的，所述气凝胶制备时，凝胶老化的时间在24h~72h，溶剂置换的频率6h/次~24h，凝胶的老化和溶剂置换可以同时进行，也可以先后进行。
本发明提供了一种氧化石墨烯为纳米添加材料，掺杂改性二氧化硅气凝胶的制备方法。采用溶胶-凝胶法，严格控制体系的Ph值，将氧化石墨烯在合理的超声和酸性条件下均匀分散到体系中，用超临界干燥方式得到氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶，制备的复合气凝胶宏观呈均匀的黑色的收缩率很小的块状，在降低二氧化硅气凝胶的导热系数的同时，机械性能也有一定的改善。
与常用的纤维毡或纤维编织体，以及高分子链复合改性二氧化硅的方法相比，氧化石墨烯作为一种纳米添加物，和纳米级的二氧化硅气凝胶骨架结构有更好的界面结合力，氧化石墨烯表面大量的含氧官能团有助于其在体系中更好的分散，不会产生局部团聚或者相分离，含氧官能团可以和二氧化硅气凝胶的表面的羟基发生化学反应或者形成氢键，有利于改善二氧化硅气凝胶的机械强度；同时，复合的二氧化硅气凝胶中的氧化石墨烯纳米片层的存在使二氧化硅气凝胶网络骨架形成的孔结构更加均匀，小于空气自由程的纳米孔径的含量更大，可以更好地限制空气的热传导，有助于保持或者降低二氧化硅气凝胶的低热导率，氧化石墨烯也有红外遮蔽的作用，对气凝胶的辐射传热的抑制有积极作用；掺杂的复合气凝胶依然保持了很高的比表面积，均匀的孔径分布。
氧化石墨烯的均匀分散对掺杂二氧化硅气凝胶性能的改善很重要，氧化石墨烯在体系中的团聚不利于其参与溶胶-凝胶的过程相关物理化学作用，造成性能的不稳定或者局部缺失，超声分散的作用功率及作用时间，以及分散体系的pH环境都很对氧化石墨烯有不同程度的影响。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的扫描电镜照片（SEM）；
图2为本发明实施例1制备所得氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的氮气等温吸脱附曲线；
图3为在本发明实施例3制备所得氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的氮气等温吸脱附曲线。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:4加入到烧杯中，再加入去离子水6ml和0.01mol/L的草酸溶液2.5ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
将0.25ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声15min，然后继续在搅拌条件下进行水解24h，pH的值为2.5；
在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液3.5ml，老化和溶剂置换24h，每12h置换一次乙醇，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。超临界干燥釜内的压力为9.0MPa,温度要控制在273℃。
如附图1扫描电镜(SEM)图所示，复合气凝胶的微观看出，氧化石墨烯分散在复合材料中，表面附有纳米二氧化硅颗粒，纳米颗粒堆积形成的孔结构发达。
附图2为实例1制备所得氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的氮气等温吸脱附曲线。氮吸附测试显示，其比表面积为960.85 cm3/g，孔体积4.62 cm3g-1。
实施例2
将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:4加入到烧杯中，再加入去离子水6ml和0.01mol/L的草酸溶液2.5ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
将0.625ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声15min，功率控制在超声机最大功率的90%，然后继续在搅拌条件下进行水解24h，pH的值为2.5；
在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液3.5ml，老化和溶剂置换24h，每12h置换一次乙醇，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。超临界干燥釜内的压力为9.0MPa,温度要控制在273℃。
实施例3
将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:4加入到烧杯中，再加入去离子水6ml和0.01mol/L的草酸溶液2.5ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
将0.25ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声15min，功率控制在超声机最大功率的90%，然后继续在搅拌条件下进行水解24h，pH的值为3.5；
在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液3.0ml，老化和溶剂置换24h，每12h置换一次乙醇，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。超临界干燥釜内的压力为9.0MPa,温度要控制在273℃。
如附图3扫描电镜(SEM)图所示，氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的氮气等温吸脱附曲线。氮吸附测试显示，其比表面积为887.23 cm3/g，孔体积3.94 cm3g-1。
实施例4
将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:4加入到烧杯中，再加入去离子水6ml和0.01mol/L的草酸溶液2.5ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
将1.25ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声15min，功率控制在超声机最大功率的90%，然后继续在搅拌条件下进行水解24h，pH的值为4.5；
在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液3.0ml，老化和溶剂置换24h，每12h置换一次乙醇，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。超临界干燥釜内的压力为9.0MPa,温度要控制在273℃。
实施例5
将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:7加入到烧杯中，再加入去离子水6ml和0.01mol/L的草酸溶液3.0ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
将0.25ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声15min，功率控制在超声机最大功率的90%，然后继续在搅拌条件下进行水解24h，pH的值为4.5；
在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液4.0ml，老化和溶剂置换48h，每24h置换一次乙醇，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。超临界干燥釜内的压力为9.0MPa,温度要控制在273℃。
实施例6
将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:7加入到烧杯中，再加入去离子水6ml和0.01mol/L的草酸溶液3.0ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
将0.5ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声30min，功率控制在超声机最大功率的90%，然后继续在搅拌条件下进行水解24h，pH的值为4.5；
在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液5.0ml，老化和溶剂置换72h，每24h置换一次乙醇，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。超临界干燥釜内的压力为9.0MPa,温度要控制在273℃。
实施例7
将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:4加入到烧杯中，再加入去离子水6ml和0.01mol/L的草酸溶液3.0ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
将0.5ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声30min，功率控制在超声机最大功率的90%，然后继续在搅拌条件下进行水解24h，pH的值为3；
在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液5.0ml，老化和溶剂置换24h，每12h置换一次乙醇，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。超临界干燥釜内的压力为9.0MPa,温度要控制在273℃。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (6)

1.一种氧化石墨烯掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：将正硅酸乙酯（TEOS）,乙醇以摩尔比为1:4~1:7加入到烧杯中，再加入去离子水4ml~9ml和0.01mol/L的草酸溶液2.5ml~5.5ml，在磁力搅拌条件下混合，直到溶液由浑浊变澄清；
步骤二：利用改良的Hummers法，用强氧化剂KMnO4将石墨粉进行氧化处理，及后续处理，得到9.6mol/ml的氧化石墨烯悬浊液；
步骤三：将0.25ml~5ml的氧化石墨烯悬浊液滴加到澄清的混合液中，搅拌10min后，将混合液在超声分散机中进行超声，溶液呈棕色透光，然后继续在搅拌条件下进行水解24h；
步骤四： 在水解的溶液中加入0.1mol/L的氨水溶液2ml~7ml，进行凝胶化，凝胶后用乙醇进行保护，同时老化和溶剂置换24h~72h，然后在乙醇超临界状态下进行干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述气凝胶制备时，加入氧化石墨烯的混合溶液，要在pH=2~4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶制备时，氧化石墨烯在溶液中的超声分散的时间在10min~30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶制备时，氧化石墨烯在溶液中的超声功率在超声机功率85%~ 100%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶制备时，进行超临界干燥时，超临界干燥釜内的压力要控制在8.1MPa~10.4MPa,温度要控制在263.7℃~283.7℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶制备时，凝胶老化的时间在24h~72h，溶剂置换的频率6h/次~24h，凝胶的老化和溶剂置换可以同时进行，也可以先后进行。
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